CN112945905A - 一种基于spr的高灵敏度光子准晶体光纤甲烷传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甲烷传感器，具体涉及一种基于SPR的高灵敏度光子准晶体光纤甲烷传感器，甲烷传感器为光子准晶体光纤，其包层由按六重Penrose型准晶结构排布的两层空气孔组成，第一层为6个内层空气孔，所包围区域为纤芯，第二层为8个外层空气孔，其中纤芯的上方和下方的4个内层空气孔的直径小于其余两个内层空气孔的直径；光子准晶体光纤的材料为二氧化硅，且光子准晶光纤的两面对称侧抛，侧抛的两个表面镀银薄膜，在银薄膜的表面涂覆甲烷敏感薄膜，该双面结构能有效增强表面等离子体共振效应。结构简单，易于制作，灵敏度高的甲烷传感器，降低了检测难度。
Description
技术领域：
本发明涉及一种甲烷传感器，具体涉及一种基于SPR的高灵敏度光子准晶体光纤甲烷传感器。
背景技术：
表面等离子体共振(surface plasmon resonance，SPR)是指金属和电介质层之间由于自由电子震荡而产生的光学现象，当入射光发生全反射时，消逝波与表面等离子波产生共振时，导致反射光强大幅度减弱。光纤表面等离子体共振传感器是将光纤技术与表面等离子体共振技术结合，实现折射率的测量，其具有体积小、设计灵活、响应速度快、灵敏度高，可实现远距离连续测量等优点，可用于生物医学检测、环境监测、食品检测、生物化学传感等领域。
常见的光纤表面等离子体共振传感器包括光纤布拉格光栅(FBG)SPR传感器、长周期光纤光栅(LPFG)SPR传感器、倾斜光纤光栅(TFBG)SPR传感器和光子晶体光纤SPR传感器。上述传感器中，光子晶体光纤SPR传感器具有结构设计灵活、灵敏度高、可解决SPR传感器相位匹配困难的问题，使其在光纤传感领域得到广泛关注。光子晶体光纤(PCF)的横截面上由不同排列形式的气孔组成，这些气孔的尺度与光波波长大致在同一量级，光波可以被限制在光纤纤芯中传播。光子准晶光纤(PQF)可视为一种特殊结构的光子晶体光纤，其突破了PCF结构的平移对称性，具有长程有序性。PQF空气孔的分布按照准晶晶格排列，晶格由不同内角的菱形构成，准晶整体结构表现为旋转对称性，使得PQF的设计自由度更广，并且PQF比PCF在多数光学特性上表现的更为优越。
近几年，基于光子晶体光纤表面等离子体共振(PCF-SPR)技术的气体传感器被相继报道，在有害气体监测领域展现出巨大的应用潜力。2017年，孙超等提出了一种无芯结构的反射式光子晶体光纤甲烷气体传感器，在甲烷体积分数为0-1.5％时，灵敏度为0.85nm/％。Yang等研制了一种新型光子晶体光纤甲烷气体传感器，在甲烷体积分数为0-3.5％范围内展现出较高的灵敏度与线性度。2019年王猛在光子晶体光纤的一个空气孔内壁上镀金属薄膜，并在金属薄膜表面涂敷甲烷敏感材料，实现甲烷浓度的测量，其灵敏度达到1.18nm/％。
上述PCF-SPR甲烷传感器结构复杂，需要在PCF的空气孔内壁上镀膜，制作工艺复杂，成功率较低，并且向PCF空气孔内充入待测气体比较困难，测量灵敏度较低。为此，设计结构简单、易于制作、灵敏度高的甲烷传感器具有重要的意义。
发明内容：
为解决上述技术问题，本发明提供了一种基于SPR的高灵敏度光子准晶体光纤甲烷传感器，设计了一种结构简单，易于制作，灵敏度高的甲烷传感器，降低了检测难度。
本发明采用的技术方案为：一种基于SPR的高灵敏度光子准晶体光纤甲烷传感器，所述甲烷传感器为光子准晶体光纤，其包层由按六重Penrose型准晶结构排布的两层空气孔组成，第一层为6个内层空气孔，所包围区域为纤芯，第二层为8个外层空气孔，其中纤芯的上方和下方的4个内层空气孔的直径小于其余两个内层空气孔的直径；所述光子准晶体光纤的材料为二氧化硅，且光子准晶光纤的两面对称侧抛，采用抛磨的方法加工光子准晶体光纤，对称形成两个平面，侧抛的两个表面镀银薄膜，用磁控溅射法在侧抛平面镀金属银，在银薄膜的表面涂覆甲烷敏感薄膜，采用毛细管浸渍涂层技术在银膜表面涂覆由Cryptophane E与聚硅氧烷共同制备的甲烷敏感膜，该双面结构能有效增强表面等离子体共振效应。
进一步地，所述光子准晶体光纤的直径为15μm，晶格常数Λ为3.0μm，外层空气孔的直径为1.7μm，内层空气孔中两个大孔的直径为1.7μm，四个小孔的直径为1.3μm。
进一步地，所述光子准晶体光纤的顶面和底面对称侧抛，侧抛平面到纤芯的距离为5.2μm。
进一步地，所述银薄膜的厚度为28nm，并覆盖整个侧抛表面。
进一步地，所述甲烷敏感薄膜由Cryptophane E和聚硅氧烷制成，其厚度为500nm，并覆盖整个银膜。
进一步地，所述甲烷传感器的工作波长在近红外区域，当待测甲烷浓度发生变化时，共振吸收峰的位置变化，通过测量共振吸收峰的位置变化解调出甲烷浓度，甲烷浓度测量范围0-3.5％。
本发明的有益效果：、提供了一种基于SPR的高灵敏度光子准晶体光纤甲烷传感器，设计了一种结构简单，易于制作，灵敏度高的甲烷传感器，降低了检测难度。其主要优点如下：
(1)、基于SPR的高灵敏度光子准晶体光纤甲烷传感器采用双面对称侧抛结构，并在侧抛表面涂覆等离子体材料，该双面结构能有效增强表面等离子体共振效应，进而大幅提高传感器的灵敏度；同时，该结构简单制作容易，体积小，更易于实现传感器的微型化；
(2)、基于SPR的高灵敏度光子准晶体光纤甲烷传感器将金属膜镀在抛磨平面上，并将甲烷敏感膜涂覆在银膜表面，与待测气体直接接触，不需要向光纤内部充入待测气体，降低了检测难度；
(3)、基于SPR的高灵敏度光子准晶体光纤甲烷传感器采用银薄膜，价格较低，同时银膜外涂覆甲烷敏感膜，可以防止银氧化；
(4)、基于SPR的高灵敏度光子准晶体光纤甲烷传感器所涂覆的甲烷敏感层由Cryptophane E与聚硅氧烷共同制备而成，Cryptophane E分子的合成率比以往所用的Cryptophane A分子的合成率更高；
(5)、基于SPR的高灵敏度光子准晶体光纤甲烷传感器待测甲烷浓度为0％-3.5％时，灵敏度高达8nm/％。
附图说明：
图1是本发明中光子准晶体光纤的横截面示意图；
图2是本发明中光子准晶体空气孔的排布示意图；
图3是本发明中六重Penrose型准晶体结构的基本结构单元图；
图4是本发明中光子准晶体光纤甲烷传感器的限制损耗谱与电场分布图(甲烷浓度为2％时限制损耗谱)；
图5是本发明中光子准晶体光纤甲烷传感器的不同甲烷浓度时基模的损耗谱图(甲烷浓度为0％-3.5％时限制损耗谱)；
图6是本发明中光子准晶体光纤甲烷传感器的共振波长随甲烷浓度变化规律图(甲烷浓度为0％-3.5％时共振波长)；
图7是本发明中外层空气孔的直径d1对光子准晶体光纤甲烷传感器的影响曲线图(甲烷浓度为1.0％和1.5％时限制损耗谱)；
图8是本发明中外层空气孔的直径d1对传感器灵敏度的影响图；
图9是本发明中内层较小空气孔的直径d2对光子准晶体光纤甲烷传感器的影响曲线图(甲烷浓度为1.0％和1.5％时限制损耗谱)；
图10是本发明中内层较小空气孔的直径d2对传感器灵敏度的影响图；
图11是本发明中抛磨表面到纤芯距离t对光子准晶体光纤折射率传感器的影响曲线图(甲烷浓度为1.0％和1.5％时限制损耗谱)；
图12是本发明中抛磨表面到纤芯在不同距离t对传感器灵敏度的影响图；
图13是本发明中银膜厚度t-Ag对光子准晶体光纤甲烷传感器的影响曲线图(甲烷浓度为1.0％和1.5％时限制损耗谱)；
图14是本发明中不同银膜厚度t-Ag对传感器灵敏度的影响图；
图15是本发明中甲烷敏感层厚度t-CH4对光子准晶体光纤甲烷传感器的影响曲线图(甲烷浓度为1.0％和1.5％时限制损耗谱)；
图16是本发明中不同甲烷敏感层厚度t-CH4对传感器灵敏度的影响图；
图17是本发明中双侧对称抛磨和单侧抛磨的光子准晶体光纤甲烷传感器的共振波长随甲烷浓度变化的对比图。
具体实施方式：
参照各图，一种基于SPR的高灵敏度光子准晶体光纤甲烷传感器，所述甲烷传感器为光子准晶体光纤，其包层由按六重Penrose型准晶结构排布的两层空气孔组成，第一层为6个内层空气孔3，所包围区域为纤芯2，第二层为8个外层空气孔1，其中纤芯2的上方和下方的4个内层空气孔3的直径小于其余两个内层空气孔3的直径；所述光子准晶体光纤的材料为二氧化硅，且光子准晶光纤的两面对称侧抛，侧抛的两个表面镀银薄膜4，在银薄膜4的表面涂覆甲烷敏感薄膜5；所述光子准晶体光纤的直径为15μm，晶格常数6Λ为3.0μm，外层空气孔1的直径为1.7μm，内层空气孔3中两个大孔的直径为1.7μm，四个小孔的直径为1.3μm；所述光子准晶体光纤的顶面和底面对称侧抛，侧抛平面到纤芯的距离为5.2μm；所述银薄膜4的厚度为28nm，并覆盖整个侧抛表面；所述甲烷敏感薄膜5由Cryptophane E和聚硅氧烷制成，其厚度为500nm，并覆盖整个银膜；所述甲烷传感器的工作波长在近红外区域，当待测甲烷浓度发生变化时，共振吸收峰的位置变化，通过测量共振吸收峰的位置变化解调出甲烷浓度，甲烷浓度测量范围0-3.5％。
甲烷检测对敏感材料依赖性较强，但是传感材料通常具有广谱性，对多种气体都有响应。这里所采用的甲烷敏感材料是由Cryptophane E与聚硅氧烷共同制备的一种气体敏感材料。Cryptophane E是一种仅对小分子烷烃具有吸附作用的特殊聚合物，该敏感材料的折射率n随甲烷气体浓度呈线性变化，变化关系为
可利用相关系数来反映敏感材料折射率与甲烷气体体积分数这两个变量之间的相关程度，其相关系数为R2＝0.9412。式中
为甲烷气体体积分数。出于安全性角度考虑，我们常研究甲烷浓度较低情况下的待测气体，这里我们取甲烷体积分数为0％-3.5％时进行研究。
图1是一种基于SPR的具有高灵敏度的光子准晶体光纤甲烷传感器的横截面图。整个结构的散射子以六重Penrose型光子准晶体结构排列，由相邻的正方形与内角为60°的正三角形构成(如图2和图3的结构解析图所示)，所述光纤的背景材料为二氧化硅，其折射率由Sellmeier方程确定，空气折射率为1，光纤为折射率引导型光子准晶体光纤。
该光纤传感器将光纤上下对称侧抛，能有效增强表面等离子体共振效应，将银镀在侧抛平面上，并将甲烷敏感材料涂覆在银膜表面，将该传感器放置在待测甲烷气体中。当入射的某一波长的光波与银膜表面等离子波有相同的波矢时，即达到了相位匹配，此时就会在银膜界面处发生能量耦合，能量从光子转移到表面等离子，纤芯导模式中的光能量会被转移到金属，即产生了表面等离子体共振，出射光产生损耗峰。基于表面等离子体共振的传感器对待测甲烷折射率的变化非常敏感，而甲烷的折射率又与甲烷浓度相关，不同浓度的甲烷气体将改变相位匹配条件，从而导致损耗峰中的共振波长和共振强度发生变化。通过观察该光子准晶体光纤甲烷传感器损耗谱的变化情况，就能检测出待测气体的甲烷浓度值，从而达到检测的目的。
通过仿真软件建立本发明的光纤传感模型，进行仿真计算，可以得出某一波长下的光子准晶体光纤基模有效折射率，该折射率是一个复数。为取得最佳的传感效果，并得到较高的灵敏度，经仿真计算得出最优参数(晶格常数Λ＝3.0μm，第一空气孔直径d1＝1.7μm，第二空气孔直径d2＝1.3μm，银膜厚度t-Ag＝28nm，甲烷敏感层厚度t-CH4＝500nm)。在待测气体甲烷浓度为2％时，基模有效折射率实部和表面等离子体激元(SPP)模式实部随波长的变化关系如图4所示。基模与SPP模的有效折射率实部在波长1643nm处相交，SPR共振最显著，损耗峰值最大。
利用基模有效折射率的虚部可以求出光纤的传输损耗：
这里λ代表入射波长，单位为微米，Im(neff)代表基模有效折射率虚部。通过这一公式得到待测气体甲烷浓度从0％到3.5％变化时基模的损耗谱，如图5所示。当待测甲烷气体浓度变化(0％-3.5％)时，损耗峰值逐渐增大，共振峰发生蓝移。对共振波长进行拟合，可以得到甲烷气体浓度与共振波长之间的关系式，当检测未知气体中甲烷的浓度时，只需要测出此时的共振波长即可。
本发明的传感器灵敏度可以通过下式求出：
这里，Δλpeak代表共振波长差，ΔC-CH4代表待测气体甲烷浓度差。由图6数据和上式可以求出，本传感器的最大灵敏度为8nm/％。
(1)、包层空气孔(d1，d2)对光纤传感性能的影响
当晶格常数Λ＝3μm，t-Ag＝28nm，t-CH4＝500nm，t＝5.2μm时，分别改变空气孔直径d1和d2，待测气体甲烷浓度为1.0％和1.5％时的损耗谱见图7和图9，随着第一空气孔直径d1的增大，损耗峰值逐渐增大，共振波长蓝移。随着第二空气孔直径d2的增大，损耗峰值逐渐减小，损耗谱共振波长红移。第二空气孔直径的增大会使基模与金属层之间能量传输通道变小，耦合减弱，导致损耗峰值变小。图8和图10给出不同空气孔直径对甲烷传感器灵敏度的影响，由图可见d1＝1.7μm和d2＝1.3μm时，传感器的灵敏度最高。
(2)、侧抛平面到纤芯的距离(t)对光纤传感性能的影响
当晶格常数Λ＝3μm，d1＝1.7μm，d2＝1.3μm，t-Ag＝28nm，t-CH4＝500nm，待测气体甲烷浓度为1.0％和1.5％时，改变抛磨平面到纤芯的距离t时的损耗谱如图11所示，从图中可以看到，随着距离t的增大，损耗峰值逐渐减小，共振波长向长波长方向移动。这是因为抛磨平面到纤芯的距离增大时，纤芯到金属层的距离较远，不利于纤芯基模与SPP模耦合，耦合减弱，损耗峰值减小。抛磨平面到纤芯的距离对传感器灵敏度的影响如图12所示，通过优化，当t＝5.2μm，传感器达到最高的灵敏度。
(3)、银膜厚度(t-Ag)变化对光纤传感性能的影响
当晶格常数Λ＝3μm，d1＝1.7μm，d2＝1.3μm，t＝5.2μm，t-CH4＝500nm，待测气体甲烷浓度为1.0％和1.5％时，银膜厚度t_Ag对损耗谱的影响如图13所示，由图可见，当厚度增加时，损耗谱发生蓝移，损耗峰值呈现先减小后增大的趋势。银膜厚度对传感器灵敏度的影响如图14所示，可知，银膜厚度为24nm和28nm时，传感器的灵敏度最大，但银膜厚度为24nm时的耦合相比银膜厚度为28nm时的耦合弱，为了在耦合较强时得到最大的灵敏度，银膜厚度最优值选为28nm。
(4)、甲烷敏感层厚度(t-CH4)对光纤传感性能的影响
当晶格常数Λ＝3μm，d1＝1.7μm，d2＝1.3μm，t＝5.2μm，t-Ag＝28nm，待测气体甲烷浓度为1.0％和1.5％时，甲烷敏感层的厚度t_CH4对损耗谱的影响如图15所示，可见，随着甲烷敏感层厚度的增加，共振波长发生红移，且损耗峰值逐渐减小。图16给出甲烷敏感层厚度对传感器灵敏度的影响，为使甲烷敏感层更好的吸附甲烷，并达到最大的灵敏度，所选甲烷敏感层厚度为500nm。
(5)、单面侧抛和双面侧抛PQF对光纤传感器灵敏度的影响
当晶格常数Λ＝3μm，d1＝1.7μm，d2＝1.3μm，t＝5.2μm，t-Ag＝28nm时，对比分析了单面侧抛和双面侧抛PQF结构对甲烷传感器的影响，共振波长随甲烷浓度的变化规律如图17所示。可见，随着甲烷浓度的增加，两种传感结构的共振波长均逐渐减小，但双面侧抛结构的甲烷传感器其共振波长的变化速率更大，展现出更高的甲烷检测灵敏度，经计算单面抛磨结构的灵敏度为6nm/％，双面抛磨结构的灵敏度为8nm/％，因此采用双面抛磨结构的PQF传感器。
通过优化设计，传感器的最优参数为Λ＝3μm，d1＝1.7μm，d2＝1.3μm，t＝5.2μm，t-CH4＝500nm，t-Ag＝28nm。这是因为相比于其它数值，如上参数可获得最高的灵敏度，且半峰高宽相对较窄，传感性能最佳。在待测甲烷浓度0％-3.5％范围内，最大灵敏度达8nm/％。在保证较高灵敏度的同时，较其它PCF-SPR传感器结构更简单，大大降低了传感器制作和检测的难度。
采用双面镀膜结构增强表面等离子体共振，提高了传感器的灵敏度；该结构新颖，镀膜位置在光纤外侧上下抛磨表面，避免了在光纤空气孔内侧镀膜，大大降低了镀膜难度；抛磨面所镀的金属薄膜为银，价格相对低廉；所涂覆甲烷敏感层选择合成率较高的Cryptophane E与聚硅氧烷共同制备；该结构传感器与待测气体直接接触，不需要向光纤内部充入待测气体，降低了检测难度；且该传感器体积小，易于实现微型化；在保证较高灵敏度的同时，结构更加简单。
以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明只局限于上述具体实施。在不脱离本发明整体思路和权利要求所保护的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种基于SPR的高灵敏度光子准晶体光纤甲烷传感器，其特征在于：所述甲烷传感器为光子准晶体光纤，其包层由按六重Penrose型准晶结构排布的两层空气孔组成，第一层为6个内层空气孔(3)，所包围区域为纤芯(2)，第二层为8个外层空气孔(1)，其中纤芯(2)的上方和下方的4个内层空气孔(3)的直径小于其余两个内层空气孔(3)的直径；所述光子准晶体光纤的材料为二氧化硅，且光子准晶光纤的两面对称侧抛，侧抛的两个表面镀银薄膜(4)，在银薄膜(4)的表面涂覆甲烷敏感薄膜(5)。
2.根据权利要求1所述的一种基于SPR的高灵敏度光子准晶体光纤甲烷传感器，其特征在于：所述光子准晶体光纤的直径为15μm，晶格常数(6)Λ为3.0μm，外层空气孔(1)的直径为1.7μm，内层空气孔(3)中两个大孔的直径为1.7μm，四个小孔的直径为1.3μm。
3.根据权利要求1所述的一种基于SPR的高灵敏度光子准晶体光纤甲烷传感器，其特征在于：所述光子准晶体光纤的顶面和底面对称侧抛，侧抛平面到纤芯的距离为5.2μm。
4.根据权利要求1所述的一种基于SPR的高灵敏度光子准晶体光纤甲烷传感器，其特征在于：所述银薄膜(4)的厚度为28nm，并覆盖整个侧抛表面。
5.根据权利要求1所述的一种基于SPR的高灵敏度光子准晶体光纤甲烷传感器，其特征在于：所述甲烷敏感薄膜(5)由Cryptophane E和聚硅氧烷制成，其厚度为500nm，并覆盖整个银膜。
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