CN112940179A - 一种调驱用纳米级聚合物微球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种调驱用纳米级聚合物微球及其制备方法，属于三次采油技术领域。本发明所述制备方法中使用的混合乳化剂包括组分a、组分b；所述组分a为司盘80；所述组分b为tween‑80或TX‑10；所述组分a与组分b的质量比为3：1‑2。本发明制备的产品初始粒径小，吸水后可以几十倍的膨胀变大，且吸水周期长，在注入油井的短期内不会形成封堵，同时封堵压差升高到一定程度时，产品发生弹性形变，通过喉道继续向油层深部运移，适用于油田三次采油深部调剖堵水作业，提高原油采收率。

Description

一种调驱用纳米级聚合物微球及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种调驱用纳米级聚合物微球及其制备方法，属于三次采油技术领域。
背景技术
在石油开采的过程中，注水开发是提高石油采收率的最经济和最有效的手段。但随着原油的不断开采，油藏逐渐减少，粘度越来越大，水驱的效率明显降低，而且还会导致原油的含水量大大增加，这无疑在推动调剖技术的创新发展。调剖技术可以改善吸水剖面，调整水流方向，进而提高注水波及体积，改善注水开发效果，达到提高采收率的目的。在调剖技术发展的初期，主要以堵水为主，无机沉淀型调剖堵剂居多，包括水泥、粉煤灰、黏土等，在一些沙漠地区的油田还可以就地取材，使用沙子作为调剖堵剂，作用机理为进入高渗透层后，生成固体沉淀物，降低渗透率，有效的堵塞地下的大孔道和裂缝，使水绕流至相对渗透率高的地层，扩大水驱波及体积，提高采收率。但它不具备压缩性，进入性差，不能深部调剖，导致其调剖半径小，易污染近井地层。
随着油藏的不断开采，一部分油田已经进入了三次采油阶段，原油开采难度加大，针对这个问题提出了深部调剖堵水理论，深部调剖的目的是将调剖剂送至地层深处，并且能够随着注水不断向前推进，调剖剂逐级对地层孔喉进行封堵，使注入水在油藏中不断改变流向，最大限度的提高注水波及体积。所以，该调剖剂需要满足进得去、堵得住、能移动的要求。因此，亟需开发出一种新型的调剖堵水剂，要求在吸水膨胀前其直径要小于地层孔喉直径，直径能够达到纳米级别，吸水膨胀后直径可几倍甚至几十倍的增大，且还需有良好的抗盐性和稳定性。
发明内容
本发明通过新方法制备调驱用纳米级聚合物微球，解决了上述的问题。
本发明提供了一种调驱用纳米级聚合物微球的制备方法，所述制备方法中使用的混合乳化剂包括组分a、组分b；所述组分a为司盘80；所述组分b为tween-80或TX-10；所述组分a与组分b的质量比为3：1-2。
本发明所述方法可以通过调节混合乳化剂中组分a与组分b的比例，来得到不同粒径的产品。
本发明优选为所述制备方法包括如下步骤：将白油和混合乳化剂混匀，得到油相，所述混合乳化剂加入量为白油质量的30-50％；将油相和水相混匀，得到反相微乳液，并氮气置换；向反相微乳液中加入还原剂引发反应，当反应温度不再升高时，反应结束。
现有技术中多采用甲苯、环己烷、大豆油作为油相的溶剂。相比于甲苯、环己烷，本发明采用的白油，安全环保，在反应过程中不易发生危险，也不会在高温下发生回流现象。相比于大豆油，本发明采用的白油，价廉易得、适用于大规模工业化生产。
本发明优选为所述水相，按质量百分比计，包括以下组分：组分Ⅰ45-55％、组分Ⅱ3-12％、组分Ⅲ0.8-2％、水余量；所述组分Ⅰ为丙烯酰胺单体；所述组分Ⅱ为丙烯酸钠或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠；所述组分Ⅲ为N,N-亚甲基双丙烯酰胺；所述油相与水相的质量比为3：1.5-2.2。
本发明以丙烯酰胺单体为原料，再加入丙烯酸钠或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠来提高产品的耐盐性，为防止产品在吸水过程中发生溶解，然后再加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂，使高分子链之间发生交联，形成具有三维网络的交联化合物，提高其吸水膨胀后的稳定性。
本发明优选为配制所述水相后向其加入氧化剂，或油相和水相混匀后向其加入氧化剂。
本发明优选为所述氧化剂为：溶质质量分数10-25％的过硫酸盐水溶液或水溶性偶氮引发剂；所述氧化剂加入量为水相质量的1-5％。
本发明优选为所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾。
本发明优选为所述水溶性偶氮引发剂为偶氮二异丙基咪唑啉。
本发明优选为所述反相微乳液在反应前降温至15-25℃。
本发明优选为所述还原剂为：溶质质量分数10-25％的亚硫酸钠水溶液或溶质质量分数10-25％的亚硫酸氢钠水溶液；所述还原剂加入量为反相微乳液质量的0.3-1.5％。
本发明另一目的为提供一种上述方法制备的调驱用纳米级聚合物微球。
本发明制备的产品外观为半透明或透明的淡黄色液体，在模拟地层水中完全分散，无絮状物，无凝胶，可分离固形物不成团，可分离固形物不少于21％。
本发明的有益效果为：
本发明制备的产品初始粒径小，吸水后可以几十倍的膨胀变大，且吸水周期长，在注入油井的短期内不会形成封堵，同时封堵压差升高到一定程度时，产品发生弹性形变，通过喉道继续向油层深部运移，适用于油田三次采油深部调剖堵水作业，提高原油采收率。
具体实施方式
下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
称取白油1000g、司盘80 225g、tween-80 75g并加入到2L四口烧瓶中，搅拌均匀，得到油相；
称取去离子水300g并加入到1L烧杯，再依次加入380g丙烯酰胺单体、40g丙烯酸钠、6g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至溶液澄清后，然后加入10g 25％过硫酸铵水溶液，搅拌均匀后，倒入四口烧瓶中，搅拌均匀，通氮气排氧30min，使四口烧瓶内含氧量为0.3％以下；
将四口烧瓶放入冰浴中，起始温度为20℃，缓慢加入10g 25％亚硫酸钠水溶液来引发反应，15min后达到90℃，此时反应温度不再升高，结束反应，降温至室温，取样分析，产品为半透明的淡黄色液体，平均初始粒径为290nm，可分离固形物为21.3％。
实施例2
称取白油1000g、司盘80 300g、tween-80 100g并加入到2L四口烧瓶中，搅拌均匀，得到油相；
称取去离子水410g并加入到1L烧杯，再依次加入480g丙烯酰胺单体、30g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、10g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至溶液澄清后，然后加入20g25％过硫酸铵水溶液，搅拌均匀后，倒入四口烧瓶中，搅拌均匀，通氮气排氧30min，使四口烧瓶内含氧量为0.3％以下；
将四口烧瓶放入冰浴中，起始温度为20℃，缓慢加入15g 25％亚硫酸钠水溶液来引发反应，10min后达到90℃，此时反应温度不再升高，结束反应，降温至室温，取样分析，产品为透明的淡黄色液体，平均初始粒径为93nm，可分离固形物为22.0％。
实施例3
称取白油1000g、司盘80 300g、TX-10 150g并加入到2L四口烧瓶中，搅拌均匀，得到油相；
称取去离子水300g并加入到1L烧杯，再依次加入430g丙烯酰胺单体、45g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、15g N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌至溶液澄清后，然后加入20g25％过硫酸铵水溶液，搅拌均匀后，倒入四口烧瓶中，搅拌均匀，通氮气排氧30min，使四口烧瓶内含氧量为0.3％以下；
将四口烧瓶放入冰浴中，起始温度为20℃，缓慢加入25g 25％亚硫酸钠水溶液来引发反应，10min后达到90℃，此时反应温度不再升高，结束反应，降温至室温，取样分析，产品为透明的淡黄色液体，平均初始粒径为55nm，可分离固形物为21.1％。
测试例1
吸水率的测定：
取一定量的样品，用乙醇洗涤三次、烘箱干燥，称取1g干燥后的样品于烧杯中，再加入过量的模拟地层水，用封口膜密封烧杯，10天后用300目试验筛过滤，静置2h，称量吸水后的样品质量，计算吸水率：
吸水率＝(m2-m1)/m1×100％
式中：m1为吸水前样品的质量，m2为吸水后样品的质量；
使用模拟地层水对样品的吸水率进行测试，模拟地层水按照SY/T 5862-2008中5.2.3的规定配制，去离子水980.536g(称准至0.001g)，按顺序加入：无水氯化钙1.143g、六水合氯化镁0.863g、氯化钠17.458g，用磁力搅拌器搅拌15min，所得溶液总矿化度为19334mg/L，配制的溶液必须均质透明，不得有沉淀现象，结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0002970412470000041

Claims (10)

1.一种调驱用纳米级聚合物微球的制备方法，其特征在于：所述制备方法中使用的混合乳化剂包括组分a、组分b；
所述组分a为司盘80；
所述组分b为tween-80或TX-10；
所述组分a与组分b的质量比为3：1-2。
2.根据权利要求1所述调驱用纳米级聚合物微球的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括如下步骤：
将白油和混合乳化剂混匀，得到油相，所述混合乳化剂加入量为白油质量的30-50％；
将油相和水相混匀，得到反相微乳液，并氮气置换；
向反相微乳液中加入还原剂引发反应，当反应温度不再升高时，反应结束。
3.根据权利要求2所述调驱用纳米级聚合物微球的制备方法，其特征在于：所述水相，按质量百分比计，包括以下组分：
Figure FDA0002970412460000011
所述组分Ⅰ为丙烯酰胺单体；
所述组分Ⅱ为丙烯酸钠或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠；
所述组分Ⅲ为N,N-亚甲基双丙烯酰胺；
所述油相与水相的质量比为3：1.5-2.2。
4.根据权利要求2所述调驱用纳米级聚合物微球的制备方法，其特征在于：配制所述水相后向其加入氧化剂，或油相和水相混匀后向其加入氧化剂。
5.根据权利要求4所述调驱用纳米级聚合物微球的制备方法，其特征在于：所述氧化剂为：溶质质量分数10-25％的过硫酸盐水溶液或水溶性偶氮引发剂；
所述氧化剂加入量为水相质量的1-5％。
6.根据权利要求5所述调驱用纳米级聚合物微球的制备方法，其特征在于：所述过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠或过硫酸钾。
7.根据权利要求5所述调驱用纳米级聚合物微球的制备方法，其特征在于：所述水溶性偶氮引发剂为偶氮二异丙基咪唑啉。
8.根据权利要求2所述调驱用纳米级聚合物微球的制备方法，其特征在于：所述反相微乳液在反应前降温至15-25℃。
9.根据权利要求2所述调驱用纳米级聚合物微球的制备方法，其特征在于：所述还原剂为：溶质质量分数10-25％的亚硫酸钠水溶液或溶质质量分数10-25％的亚硫酸氢钠水溶液；
所述还原剂加入量为反相微乳液质量的0.3-1.5％。
10.权利要求1、2、3、4、5、6、7、8或9所述方法制备的调驱用纳米级聚合物微球。
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