CN112935268A - 一种3d打印金属粉末的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明适用3D打印粉技术领域，本发明提供了一种3D打印金属粉末的制备工艺，本发明中通过雾化制粉，本发明中的金属粉末通过进行球化处理，可使得铜混合液包裹在主体粉的表面，从而可填充主体粉表面的孔隙，即可得到球形金属粉末，从而在提高了金属粉末的流动性的同时提高了金属粉末的密度，则便于金属粉末在加工过程中铺粉，利于产品的成型，且本发明中的金属粉末在淬火处理的同时进行高压处理，可进一步提高粉末密度。
Description
技术领域
本发明属于3D打印粉技术领域，尤其涉及一种3D打印金属粉末的制备工艺。
背景技术
3D打印，又称增材制造、积层制造，是一种以数字模型文件为基础，运用粉末状金属或塑料等可粘合材料，通过逐层打印的方式来构造物体的技术，该技术最早在20世纪80年代中期由美国提出。3D打印常在模具制造、工业设计等领域被用于制造模型，后逐渐用于一些产品的直接制造，对传统的工艺流程、生产线、工厂模式、产业链组合产生深刻影响，是制造业有代表性的颠覆性技术。
3D打印金属粉末作为金属零件3D打印产业链最重要的一环，也是最大的价值所在。在“2013年世界3D打印技术产业大会”上，世界3D打印行业的权威专家对3D打印金属粉末给予明确定义，即指尺寸小于1mm的金属颗粒群，包括单一金属粉末、合金粉末以及具有金属性质的某些难熔化合物粉末。现有的3D打印金属粉末在生产过程中会产生孔隙，从而会影响产品的密度，则会降低产品质量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种3D打印金属粉末的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种3D打印金属粉末的制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
1)原料预处理：分别去除钛、铜和镍的表面氧化层，具体步骤如下：将磨料与水混合，使得磨料与水的质量比3：1，配置得到砂浆，将砂浆经抛丸器抛射至钛的表面，抛射去除氧化层，去除氧化层的同时，也可以去除钛表面的其他异物；将铜放在加热炉上加热，使得加热温度在400-500℃，待铜发红后，立即输入到酒精中，使得铜表面的氧化铜被还原为铜；以镍为阴极电解氢氧化钠溶液,使得镍表面的氧化镍被还原为镍；
2)制粉：首先将熔炼炉进行抽真空处理，然后将步骤1)预处理后得到的钛、铜和镍分别投入真空的熔炼炉中，升温加热熔化至液态，得到钛液、铜液和镍液；然后将钛液和镍液进行混合搅拌加热，得到合金溶液；然后将合金溶液输入气雾化喷吹一体化设备中，进行雾化制粉，即可得到主体粉；
3)球化处理：将步骤2)中得到的主体粉输入加热炉中，在加热炉中通入惰性气体，且所述加热炉中设有振动槽，使得主体粉处于加热炉中的振动槽中，在将步骤2)中制得的铜液中加入铝锰合金，得到铜混合液，将铜混合液均匀喷洒输入所述加热炉中的振动槽中，所述铜混合液为主体粉总质量的4-6％，使得铜液与主体粉晃动处理3-5分钟，通过振动槽的晃动，可使得主体粉在振动槽中滚动，使得铜混合液包裹在主体粉的表面，可填充主体粉表面的孔隙，然后降低加热炉中的温度，同时进行振动槽的晃动，使得铜液凝固在金属粉末的孔隙中，即可得到球形金属粉末；
4)将步骤3)中制得的球形金属粉末通过液氮进行冷却，冷却后进行筛选；
5)将筛选得到的金属粉末在500-600℃进行高温加热，同时在4-6MPa的高压条件下，加热30-40分钟，然后将加热后的金属粉末输入到含有矿物质的水中，进行冷却淬火，重复上述操作三次，即可得到3D打印的金属粉末。
优选地，在所述步骤1)中，所述磨料为金刚砂。
优选地，在所述步骤1)中，使得磨料与水的质量比3：1。
优选地，在所述步骤2)中，熔炼炉内的温度维持在1700-1800℃，即可得到合金溶液。
优选地，在所述步骤3)中，所述惰性气体为氩气。
优选地，在所述步骤3)中，使得加热炉中的初始温度维持在1100-1200℃之间，使得铜混合液处于液态，主体粉处于固态。
优选地，在所述步骤3)中，所述铜液和铝锰合金之间的质量比为6.5-7.5：3。
优选地，在所述步骤3)中，所述铝锰合金中锰的含量为0.2-1.5％。
优选地，在所述步骤3)中，降低加热炉中的温度，使得加热炉中的温度维持在300-400℃。
优选地，所述3D打印的金属粉末中钛和镍之间的质量比为6-10：48。
综上所述，由于采用了上述技术方案，具有以下有益效果：
本发明提供了一种3D打印金属粉末的制备工艺，本发明中通过进行球化处理，可使得铜混合液包裹在主体粉的表面，从而可填充主体粉表面的孔隙，即可得到球形金属粉末，从而在提高了金属粉末的流动性的同时提高了金属粉末的密度，则便于金属粉末在加工过程中铺粉，利于产品的成型，且本发明中的金属粉末在淬火处理的同时进行高压处理，可进一步提高粉末密度。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
有的3D打印金属粉末在生产过程中会产生孔隙，从而会影响产品的密度，则会降低产品质量。本发明中通过进行球化处理，可使得铜混合液填充在主体粉表面的孔隙中，即可得到球形金属粉末，从而在提高了金属粉末的流动性的同时提高了金属粉末的密度，则便于金属粉末在加工过程中铺粉，利于产品的成型。
实施例1
原料预处理：分别去除钛、铜和镍的表面氧化层，具体步骤如下：将金刚砂与水混合，使得金刚砂与水的质量比3：1，配置得到砂浆，将砂浆经抛丸器抛射至钛的表面，抛射去除氧化层，去除氧化层的同时，也可以去除钛表面的其他异物；将铜放在加热炉上加热，使得加热温度在400℃，待铜发红后，立即输入到酒精中，使得铜表面的氧化铜被还原为铜；以镍为阴极电解氢氧化钠溶液,使得镍表面的氧化镍被还原为镍；
制粉：首先将熔炼炉进行抽真空处理，然后将步骤1)预处理后得到的钛、铜和镍分别投入真空的熔炼炉中，升温加热熔化至液态，得到钛液、铜液和镍液；然后将钛液和镍液进行混合搅拌加热，钛和镍之间的质量比为6：48，熔炼炉内的温度维持在1700℃，得到合金溶液；然后将合金溶液输入气雾化喷吹一体化设备中，进行雾化制粉，即可得到主体粉；
球化处理：将步骤2)中得到的主体粉输入加热炉中，在加热炉中通入氩气气体，且所述加热炉中设有振动槽，使得主体粉处于加热炉中的振动槽中，使得加热炉中的温度维持在1000℃之间，在将步骤2)中制得的铜液中加入铝锰合金，铝锰合金中锰的含量为0.2％，所述铜液和铝锰合金之间的质量比为6.5：3，得到铜混合液，将铜混合液均匀喷洒输入所述加热炉中的振动槽中，所述铜混合液为主体粉总质量的4-6％，使得铜液与主体粉晃动处理3分钟，通过振动槽的晃动，可使得主体粉在振动槽中滚动，使得铜混合液包裹在主体粉的表面，可填充主体粉表面的孔隙，然后降低加热炉中的温度，使得加热炉中的温度维持在300℃，同时进行振动槽的晃动，使得铜液凝固在金属粉末的孔隙中，即可得到球形金属粉末；
将步骤3)中制得的球形金属粉末通过液氮进行冷却，冷却后进行筛选；
5)将筛选得到的金属粉末在500℃进行高温加热，同时在4MPa的高压条件下，加热30分钟，然后将加热后的金属粉末输入到含有矿物质的水中，进行冷却淬火，重复上述操作三次，即可得到3D打印的金属粉末。
实施例2
1)原料预处理：分别去除钛、铜和镍的表面氧化层，具体步骤如下：将金刚砂与水混合，使得金刚砂与水的质量比3：1，配置得到砂浆，将砂浆经抛丸器抛射至钛的表面，抛射去除氧化层，去除氧化层的同时，也可以去除钛表面的其他异物；将铜放在加热炉上加热，使得加热温度在500℃，待铜发红后，立即输入到酒精中，使得铜表面的氧化铜被还原为铜；以镍为阴极电解氢氧化钠溶液,使得镍表面的氧化镍被还原为镍；
2)制粉：首先将熔炼炉进行抽真空处理，然后将步骤1)预处理后得到的钛、铜和镍分别投入真空的熔炼炉中，升温加热熔化至液态，得到钛液、铜液和镍液；然后将钛液和镍液进行混合搅拌加热，钛和镍之间的质量比为10：48，熔炼炉内的温度维持在1800℃，得到合金溶液；然后将合金溶液输入气雾化喷吹一体化设备中，进行雾化制粉，即可得到主体粉；
3)球化处理：将步骤2)中得到的主体粉输入加热炉中，在加热炉中通入氩气气体，且所述加热炉中设有振动槽，使得主体粉处于加热炉中的振动槽中，使得加热炉中的温度维持在1000℃之间，在将步骤2)中制得的铜液中加入铝锰合金，铝锰合金中锰的含量为0.2％，所述铜液和铝锰合金之间的质量比为6.5：3，得到铜混合液，将铜混合液均匀喷洒输入所述加热炉中的振动槽中，所述铜混合液为主体粉总质量的4％，使得铜液与主体粉晃动处理3分钟，通过振动槽的晃动，可使得主体粉在振动槽中滚动，使得铜混合液包裹在主体粉的表面，可填充主体粉表面的孔隙，然后降低加热炉中的温度，使得加热炉中的温度维持在300℃，同时进行振动槽的晃动，使得铜液凝固在金属粉末的孔隙中，即可得到球形金属粉末；
4)将步骤3)中制得的球形金属粉末通过液氮进行冷却，冷却后进行筛选；
5)将筛选得到的金属粉末在500℃进行高温加热，同时在4MPa的高压条件下，加热30分钟，然后将加热后的金属粉末输入到含有矿物质的水中，进行冷却淬火，重复上述操作三次，即可得到3D打印的金属粉末。
实施例3
1)原料预处理：分别去除钛、铜和镍的表面氧化层，具体步骤如下：将金刚砂与水混合，使得金刚砂与水的质量比3：1，配置得到砂浆，将砂浆经抛丸器抛射至钛的表面，抛射去除氧化层，去除氧化层的同时，也可以去除钛表面的其他异物；将铜放在加热炉上加热，使得加热温度在500℃，待铜发红后，立即输入到酒精中，使得铜表面的氧化铜被还原为铜；以镍为阴极电解氢氧化钠溶液,使得镍表面的氧化镍被还原为镍；
2)制粉：首先将熔炼炉进行抽真空处理，然后将步骤1)预处理后得到的钛、铜和镍分别投入真空的熔炼炉中，升温加热熔化至液态，得到钛液、铜液和镍液；然后将钛液和镍液进行混合搅拌加热，钛和镍之间的质量比为6：48，熔炼炉内的温度维持在1800℃，得到合金溶液；然后将合金溶液输入气雾化喷吹一体化设备中，进行雾化制粉，即可得到主体粉；
3)球化处理：将步骤2)中得到的主体粉输入加热炉中，在加热炉中通入氩气气体，且所述加热炉中设有振动槽，使得主体粉处于加热炉中的振动槽中，使得加热炉中的温度维持在1200℃之间，在将步骤2)中制得的铜液中加入铝锰合金，铝锰合金中锰的含量为0.2％，所述铜液和铝锰合金之间的质量比为7.5：3，得到铜混合液，将铜混合液均匀喷洒输入所述加热炉中的振动槽中，所述铜混合液为主体粉总质量的6％，使得铜液与主体粉晃动处理5分钟，通过振动槽的晃动，可使得主体粉在振动槽中滚动，使得铜混合液包裹在主体粉的表面，可填充主体粉表面的孔隙，然后降低加热炉中的温度，使得加热炉中的温度维持在400℃，同时进行振动槽的晃动，使得铜液凝固在金属粉末的孔隙中，即可得到球形金属粉末；
4)将步骤3)中制得的球形金属粉末通过液氮进行冷却，冷却后进行筛选；
5)将筛选得到的金属粉末在600℃进行高温加热，同时在6MPa的高压条件下，加热40分钟，然后将加热后的金属粉末输入到含有矿物质的水中，进行冷却淬火，重复上述操作三次，即可得到3D打印的金属粉末。
实施例4
1)原料预处理：分别去除钛、铜和镍的表面氧化层，具体步骤如下：将金刚砂与水混合，使得金刚砂与水的质量比3：1，配置得到砂浆，将砂浆经抛丸器抛射至钛的表面，抛射去除氧化层，去除氧化层的同时，也可以去除钛表面的其他异物；将铜放在加热炉上加热，使得加热温度在450℃，待铜发红后，立即输入到酒精中，使得铜表面的氧化铜被还原为铜；以镍为阴极电解氢氧化钠溶液,使得镍表面的氧化镍被还原为镍；
2)制粉：首先将熔炼炉进行抽真空处理，然后将步骤1)预处理后得到的钛、铜和镍分别投入真空的熔炼炉中，升温加热熔化至液态，得到钛液、铜液和镍液；然后将钛液和镍液进行混合搅拌加热，钛和镍之间的质量比为8：48，熔炼炉内的温度维持在1750℃，得到合金溶液；然后将合金溶液输入气雾化喷吹一体化设备中，进行雾化制粉，即可得到主体粉；
3)球化处理：将步骤2)中得到的主体粉输入加热炉中，在加热炉中通入氩气气体，且所述加热炉中设有振动槽，使得主体粉处于加热炉中的振动槽中，使得加热炉中的温度维持在1200℃之间，在将步骤2)中制得的铜液中加入铝锰合金，铝锰合金中锰的含量为1％，所述铜液和铝锰合金之间的质量比为6.5：3，得到铜混合液，将铜混合液均匀喷洒输入所述加热炉中的振动槽中，所述铜混合液为主体粉总质量的5％，使得铜液与主体粉晃动处理4分钟，通过振动槽的晃动，可使得主体粉在振动槽中滚动，使得铜混合液包裹在主体粉的表面，可填充主体粉表面的孔隙，然后降低加热炉中的温度，使得加热炉中的温度维持在350℃，同时进行振动槽的晃动，使得铜液凝固在金属粉末的孔隙中，即可得到球形金属粉末；
4)将步骤3)中制得的球形金属粉末通过液氮进行冷却，冷却后进行筛选；
5)将筛选得到的金属粉末在550℃进行高温加热，同时在5MPa的高压条件下，加热40分钟，然后将加热后的金属粉末输入到含有矿物质的水中，进行冷却淬火，重复上述操作三次，即可得到3D打印的金属粉末。
实施例5
1)原料预处理：分别去除钛、铜和镍的表面氧化层，具体步骤如下：将金刚砂与水混合，使得金刚砂与水的质量比3：1，配置得到砂浆，将砂浆经抛丸器抛射至钛的表面，抛射去除氧化层，去除氧化层的同时，也可以去除钛表面的其他异物；将铜放在加热炉上加热，使得加热温度在450℃，待铜发红后，立即输入到酒精中，使得铜表面的氧化铜被还原为铜；以镍为阴极电解氢氧化钠溶液,使得镍表面的氧化镍被还原为镍；
2)制粉：首先将熔炼炉进行抽真空处理，然后将步骤1)预处理后得到的钛、铜和镍分别投入真空的熔炼炉中，升温加热熔化至液态，得到钛液、铜液和镍液；然后将钛液和镍液进行混合搅拌加热，钛和镍之间的质量比为8：48，熔炼炉内的温度维持在1750℃，得到合金溶液；然后将合金溶液输入气雾化喷吹一体化设备中，进行雾化制粉，即可得到主体粉；
3)球化处理：将步骤2)中得到的主体粉输入加热炉中，在加热炉中通入氩气气体，且所述加热炉中设有振动槽，使得主体粉处于加热炉中的振动槽中，使得加热炉中的温度维持在1200℃之间，在将步骤2)中制得的铜液中加入铝锰合金，铝锰合金中锰的含量为1％，所述铜液和铝锰合金之间的质量比为6.7：3，得到铜混合液，将铜混合液均匀喷洒输入所述加热炉中的振动槽中，所述铜混合液为主体粉总质量的5％，使得铜液与主体粉晃动处理4分钟，通过振动槽的晃动，可使得主体粉在振动槽中滚动，使得铜混合液包裹在主体粉的表面，可填充主体粉表面的孔隙，然后降低加热炉中的温度，使得加热炉中的温度维持在350℃，同时进行振动槽的晃动，使得铜液凝固在金属粉末的孔隙中，即可得到球形金属粉末；
4)将步骤3)中制得的球形金属粉末通过液氮进行冷却，冷却后进行筛选；
5)将筛选得到的金属粉末在550℃进行高温加热，同时在5MPa的高压条件下，加热40分钟，然后将加热后的金属粉末输入到含有矿物质的水中，进行冷却淬火，重复上述操作三次，即可得到3D打印的金属粉末。
实施例6
1)原料预处理：分别去除钛、铜和镍的表面氧化层，具体步骤如下：将金刚砂与水混合，使得金刚砂与水的质量比3：1，配置得到砂浆，将砂浆经抛丸器抛射至钛的表面，抛射去除氧化层，去除氧化层的同时，也可以去除钛表面的其他异物；将铜放在加热炉上加热，使得加热温度在450℃，待铜发红后，立即输入到酒精中，使得铜表面的氧化铜被还原为铜；以镍为阴极电解氢氧化钠溶液,使得镍表面的氧化镍被还原为镍；
2)制粉：首先将熔炼炉进行抽真空处理，然后将步骤1)预处理后得到的钛、铜和镍分别投入真空的熔炼炉中，升温加热熔化至液态，得到钛液、铜液和镍液；然后将钛液和镍液进行混合搅拌加热，钛和镍之间的质量比为8：48，熔炼炉内的温度维持在1750℃，得到合金溶液；然后将合金溶液输入气雾化喷吹一体化设备中，进行雾化制粉，即可得到主体粉；
3)球化处理：将步骤2)中得到的主体粉输入加热炉中，在加热炉中通入氩气气体，且所述加热炉中设有振动槽，使得主体粉处于加热炉中的振动槽中，使得加热炉中的温度维持在1200℃之间，在将步骤2)中制得的铜液中加入铝锰合金，铝锰合金中锰的含量为1％，所述铜液和铝锰合金之间的质量比为6.9：3，得到铜混合液，将铜混合液均匀喷洒输入所述加热炉中的振动槽中，所述铜混合液为主体粉总质量的5％，使得铜液与主体粉晃动处理4分钟，通过振动槽的晃动，可使得主体粉在振动槽中滚动，使得铜混合液包裹在主体粉的表面，可填充主体粉表面的孔隙，然后降低加热炉中的温度，使得加热炉中的温度维持在350℃，同时进行振动槽的晃动，使得铜液凝固在金属粉末的孔隙中，即可得到球形金属粉末；
4)将步骤3)中制得的球形金属粉末通过液氮进行冷却，冷却后进行筛选；
5)将筛选得到的金属粉末在550℃进行高温加热，同时在5MPa的高压条件下，加热40分钟，然后将加热后的金属粉末输入到含有矿物质的水中，进行冷却淬火，重复上述操作三次，即可得到3D打印的金属粉末。
实施例7
1)原料预处理：分别去除钛、铜和镍的表面氧化层，具体步骤如下：将金刚砂与水混合，使得金刚砂与水的质量比3：1，配置得到砂浆，将砂浆经抛丸器抛射至钛的表面，抛射去除氧化层，去除氧化层的同时，也可以去除钛表面的其他异物；将铜放在加热炉上加热，使得加热温度在450℃，待铜发红后，立即输入到酒精中，使得铜表面的氧化铜被还原为铜；以镍为阴极电解氢氧化钠溶液,使得镍表面的氧化镍被还原为镍；
2)制粉：首先将熔炼炉进行抽真空处理，然后将步骤1)预处理后得到的钛、铜和镍分别投入真空的熔炼炉中，升温加热熔化至液态，得到钛液、铜液和镍液；然后将钛液和镍液进行混合搅拌加热，钛和镍之间的质量比为8：48，熔炼炉内的温度维持在1750℃，得到合金溶液；然后将合金溶液输入气雾化喷吹一体化设备中，进行雾化制粉，即可得到主体粉；
3)球化处理：将步骤2)中得到的主体粉输入加热炉中，在加热炉中通入氩气气体，且所述加热炉中设有振动槽，使得主体粉处于加热炉中的振动槽中，使得加热炉中的温度维持在1200℃之间，在将步骤2)中制得的铜液中加入铝锰合金，铝锰合金中锰的含量为1％，所述铜液和铝锰合金之间的质量比为7：3，得到铜混合液，将铜混合液均匀喷洒输入所述加热炉中的振动槽中，所述铜混合液为主体粉总质量的5％，使得铜液与主体粉晃动处理4分钟，通过振动槽的晃动，可使得主体粉在振动槽中滚动，使得铜混合液包裹在主体粉的表面，可填充主体粉表面的孔隙，然后降低加热炉中的温度，使得加热炉中的温度维持在350℃，同时进行振动槽的晃动，使得铜液凝固在金属粉末的孔隙中，即可得到球形金属粉末；
4)将步骤3)中制得的球形金属粉末通过液氮进行冷却，冷却后进行筛选；
5)将筛选得到的金属粉末在550℃进行高温加热，同时在5MPa的高压条件下，加热40分钟，然后将加热后的金属粉末输入到含有矿物质的水中，进行冷却淬火，重复上述操作三次，即可得到3D打印的金属粉末。
实施例8
1)原料预处理：分别去除钛、铜和镍的表面氧化层，具体步骤如下：将金刚砂与水混合，使得金刚砂与水的质量比3：1，配置得到砂浆，将砂浆经抛丸器抛射至钛的表面，抛射去除氧化层，去除氧化层的同时，也可以去除钛表面的其他异物；将铜放在加热炉上加热，使得加热温度在450℃，待铜发红后，立即输入到酒精中，使得铜表面的氧化铜被还原为铜；以镍为阴极电解氢氧化钠溶液,使得镍表面的氧化镍被还原为镍；
2)制粉：首先将熔炼炉进行抽真空处理，然后将步骤1)预处理后得到的钛、铜和镍分别投入真空的熔炼炉中，升温加热熔化至液态，得到钛液、铜液和镍液；然后将钛液和镍液进行混合搅拌加热，钛和镍之间的质量比为8：48，熔炼炉内的温度维持在1750℃，得到合金溶液；然后将合金溶液输入气雾化喷吹一体化设备中，进行雾化制粉，即可得到主体粉；
3)球化处理：将步骤2)中得到的主体粉输入加热炉中，在加热炉中通入氩气气体，且所述加热炉中设有振动槽，使得主体粉处于加热炉中的振动槽中，使得加热炉中的温度维持在1200℃之间，在将步骤2)中制得的铜液中加入铝锰合金，铝锰合金中锰的含量为1％，所述铜液和铝锰合金之间的质量比为7.2：3，得到铜混合液，将铜混合液均匀喷洒输入所述加热炉中的振动槽中，所述铜混合液为主体粉总质量的5％，使得铜液与主体粉晃动处理4分钟，通过振动槽的晃动，可使得主体粉在振动槽中滚动，使得铜混合液包裹在主体粉的表面，可填充主体粉表面的孔隙，然后降低加热炉中的温度，使得加热炉中的温度维持在350℃，同时进行振动槽的晃动，使得铜液凝固在金属粉末的孔隙中，即可得到球形金属粉末；
4)将步骤3)中制得的球形金属粉末通过液氮进行冷却，冷却后进行筛选；
5)将筛选得到的金属粉末在550℃进行高温加热，同时在5MPa的高压条件下，加热40分钟，然后将加热后的金属粉末输入到含有矿物质的水中，进行冷却淬火，重复上述操作三次，即可得到3D打印的金属粉末。
实施例9
1)原料预处理：分别去除钛、铜和镍的表面氧化层，具体步骤如下：将金刚砂与水混合，使得金刚砂与水的质量比3：1，配置得到砂浆，将砂浆经抛丸器抛射至钛的表面，抛射去除氧化层，去除氧化层的同时，也可以去除钛表面的其他异物；将铜放在加热炉上加热，使得加热温度在450℃，待铜发红后，立即输入到酒精中，使得铜表面的氧化铜被还原为铜；以镍为阴极电解氢氧化钠溶液,使得镍表面的氧化镍被还原为镍；
2)制粉：首先将熔炼炉进行抽真空处理，然后将步骤1)预处理后得到的钛、铜和镍分别投入真空的熔炼炉中，升温加热熔化至液态，得到钛液、铜液和镍液；然后将钛液和镍液进行混合搅拌加热，钛和镍之间的质量比为8：48，熔炼炉内的温度维持在1750℃，得到合金溶液；然后将合金溶液输入气雾化喷吹一体化设备中，进行雾化制粉，即可得到主体粉；
3)球化处理：将步骤2)中得到的主体粉输入加热炉中，在加热炉中通入氩气气体，且所述加热炉中设有振动槽，使得主体粉处于加热炉中的振动槽中，使得加热炉中的温度维持在1200℃之间，在将步骤2)中制得的铜液中加入铝锰合金，铝锰合金中锰的含量为1％，所述铜液和铝锰合金之间的质量比为7.5：3，得到铜混合液，将铜混合液均匀喷洒输入所述加热炉中的振动槽中，所述铜混合液为主体粉总质量的5％，使得铜液与主体粉晃动处理4分钟，通过振动槽的晃动，可使得主体粉在振动槽中滚动，使得铜混合液包裹在主体粉的表面，可填充主体粉表面的孔隙，然后降低加热炉中的温度，使得加热炉中的温度维持在350℃，同时进行振动槽的晃动，使得铜液凝固在金属粉末的孔隙中，即可得到球形金属粉末；
4)将步骤3)中制得的球形金属粉末通过液氮进行冷却，冷却后进行筛选；
5)将筛选得到的金属粉末在550℃进行高温加热，同时在5MPa的高压条件下，加热40分钟，然后将加热后的金属粉末输入到含有矿物质的水中，进行冷却淬火，重复上述操作三次，即可得到3D打印的金属粉末。
对比例1
1)原料预处理：分别去除钛、铜和镍的表面氧化层，具体步骤如下：将金刚砂与水混合，使得金刚砂与水的质量比3：1，配置得到砂浆，将砂浆经抛丸器抛射至钛的表面，抛射去除氧化层，去除氧化层的同时，也可以去除钛表面的其他异物；将铜放在加热炉上加热，使得加热温度在450℃，待铜发红后，立即输入到酒精中，使得铜表面的氧化铜被还原为铜；以镍为阴极电解氢氧化钠溶液,使得镍表面的氧化镍被还原为镍；
2)制粉：首先将熔炼炉进行抽真空处理，然后将步骤1)预处理后得到的钛、铜和镍分别投入真空的熔炼炉中，升温加热熔化至液态，得到钛液、铜液和镍液；然后将钛液和镍液进行混合搅拌加热，钛和镍之间的质量比为8：48，熔炼炉内的温度维持在1750℃，得到合金溶液，在铜液中加入铝锰合金，铝锰合金中锰的含量为1％，所述铜液和铝锰合金之间的质量比为7：3，得到铜混合液，将铜混合液与合金溶液混合得到金属液；然后将金属液输入气雾化喷吹一体化设备中，进行雾化制粉，即可得到金属粉末；
3)将步骤2)中制得的金属粉末通过液氮进行冷却，冷却后进行筛选；
4)将筛选得到的金属粉末在550℃进行高温加热，同时在5MPa的高压条件下，加热40分钟，然后将加热后的金属粉末输入到含有矿物质的水中，进行冷却淬火，重复上述操作三次，即可得到3D打印的金属粉末。
对比例2
1)原料预处理：分别去除钛、铜和镍的表面氧化层，具体步骤如下：将金刚砂与水混合，使得金刚砂与水的质量比3：1，配置得到砂浆，将砂浆经抛丸器抛射至钛的表面，抛射去除氧化层，去除氧化层的同时，也可以去除钛表面的其他异物；将铜放在加热炉上加热，使得加热温度在450℃，待铜发红后，立即输入到酒精中，使得铜表面的氧化铜被还原为铜；以镍为阴极电解氢氧化钠溶液,使得镍表面的氧化镍被还原为镍；
2)制粉：首先将熔炼炉进行抽真空处理，然后将步骤1)预处理后得到的钛、铜和镍分别投入真空的熔炼炉中，升温加热熔化至液态，得到钛液、铜液和镍液；然后将钛液和镍液进行混合搅拌加热，钛和镍之间的质量比为8：48，熔炼炉内的温度维持在1750℃，得到合金溶液；然后将合金溶液输入气雾化喷吹一体化设备中，进行雾化制粉，即可得到主体粉；
3)球化处理：将步骤2)中得到的主体粉输入加热炉中，在加热炉中通入氩气气体，且所述加热炉中设有振动槽，使得主体粉处于加热炉中的振动槽中，使得加热炉中的温度维持在1200℃之间，在将步骤2)中制得的铜液中加入铝锰合金，铝锰合金中锰的含量为1％，所述铜液和铝锰合金之间的质量比为7：3，得到铜混合液，将铜混合液均匀喷洒输入所述加热炉中的振动槽中，所述铜混合液为主体粉总质量的5％，使得铜液与主体粉晃动处理4分钟，通过振动槽的晃动，可使得主体粉在振动槽中滚动，使得铜混合液包裹在主体粉的表面，可填充主体粉表面的孔隙，然后降低加热炉中的温度，使得加热炉中的温度维持在350℃，同时进行振动槽的晃动，使得铜液凝固在金属粉末的孔隙中，即可得到球形金属粉末；
4)将步骤3)中制得的球形金属粉末通过液氮进行冷却，冷却后进行筛选，3D打印的金属粉末。
对比例3
1)原料预处理：分别去除钛、铜和镍的表面氧化层，具体步骤如下：将金刚砂与水混合，使得金刚砂与水的质量比3：1，配置得到砂浆，将砂浆经抛丸器抛射至钛的表面，抛射去除氧化层，去除氧化层的同时，也可以去除钛表面的其他异物；将铜放在加热炉上加热，使得加热温度在450℃，待铜发红后，立即输入到酒精中，使得铜表面的氧化铜被还原为铜；以镍为阴极电解氢氧化钠溶液,使得镍表面的氧化镍被还原为镍；
2)制粉：首先将熔炼炉进行抽真空处理，然后将步骤1)预处理后得到的钛、铜和镍分别投入真空的熔炼炉中，升温加热熔化至液态，得到钛液、铜液和镍液；然后将钛液和镍液进行混合搅拌加热，钛和镍之间的质量比为8：48，熔炼炉内的温度维持在1750℃，得到合金溶液，在铜液中加入铝锰合金，铝锰合金中锰的含量为1％，所述铜液和铝锰合金之间的质量比为7：3，得到铜混合液，将铜混合液与合金溶液混合得到金属液；然后将金属液输入气雾化喷吹一体化设备中，进行雾化制粉，即可得到金属粉末；
3)将步骤2)中制得的金属粉末通过液氮进行冷却，冷却后进行筛选，即可得到3D打印的金属粉末。
表1
综上所述：本发明提供了一种3D打印金属粉末的制备工艺，本发明中通过进行球化处理，可使得铜混合液包裹在主体粉的表面，从而可填充主体粉表面的孔隙，即可得到球形金属粉末，从而在提高了金属粉末的流动性的同时提高了金属粉末的密度，则便于金属粉末在加工过程中铺粉，利于产品的成型，且本发明中的金属粉末在淬火处理的同时进行高压处理，可进一步提高粉末密度。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种3D打印金属粉末的制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）原料预处理：分别去除钛、铜和镍的表面氧化层，具体步骤如下：将磨料与水混合，使得磨料与水的质量比3：1，配置得到砂浆，将砂浆经抛丸器抛射至钛的表面，抛射去除氧化层，去除氧化层的同时，也可以去除钛表面的其他异物；将铜放在加热炉上加热，使得加热温度在400-500°C，待铜发红后，立即输入到酒精中，使得铜表面的氧化铜被还原为铜；以镍为阴极电解氢氧化钠溶液,使得镍表面的氧化镍被还原为镍；
2）制粉：首先将熔炼炉进行抽真空处理，然后将步骤1）预处理后得到的钛、铜和镍分别投入真空的熔炼炉中，升温加热熔化至液态，得到钛液、铜液和镍液；然后将钛液和镍液进行混合搅拌加热，得到合金溶液；然后将合金溶液输入气雾化喷吹一体化设备中，进行雾化制粉，即可得到主体粉；
3）球化处理：将步骤2）中得到的主体粉输入加热炉中，在加热炉中通入惰性气体，且所述加热炉中设有振动槽，使得主体粉处于加热炉中的振动槽中，在将步骤2）中制得的铜液中加入铝锰合金，得到铜混合液，将铜混合液均匀喷洒输入所述加热炉中的振动槽中，所述铜混合液为主体粉总质量的4-6%，使得铜液与主体粉晃动处理3-5分钟，通过振动槽的晃动，可使得主体粉在振动槽中滚动，使得铜混合液包裹在主体粉的表面，可填充主体粉表面的孔隙，然后降低加热炉中的温度，同时进行振动槽的晃动，使得铜液凝固在金属粉末的孔隙中，即可得到球形金属粉末；
4）将步骤3）中制得的球形金属粉末通过液氮进行冷却，冷却后进行筛选；
5）将筛选得到的金属粉末在500-600°C进行高温加热，同时在4-6MPa的高压条件下，加热30-40分钟，然后将加热后的金属粉末输入到含有矿物质的水中，进行冷却淬火，重复上述操作三次，即可得到3D打印的金属粉末。
2.如权利要求1所述的一种3D打印金属粉末的制备工艺，其特征在于，在所述步骤1）中，所述磨料为金刚砂。
3.如权利要求1所述的一种3D打印金属粉末的制备工艺，其特征在于，在所述步骤1）中，使得磨料与水的质量比3：1。
4.如权利要求1所述的一种3D打印金属粉末的制备工艺，其特征在于，在所述步骤2）中，熔炼炉内的温度维持在1700-1800°C，即可得到合金溶液。
5.如权利要求1所述的一种3D打印金属粉末的制备工艺，其特征在于，在所述步骤3）中，所述惰性气体为氩气。
6.如权利要求1所述的一种3D打印金属粉末的制备工艺，其特征在于，在所述步骤3）中，使得加热炉中的初始温度维持在1100-1200°C之间，使得铜混合液处于液态，主体粉处于固态。
7.如权利要求1所述的一种3D打印金属粉末的制备工艺，其特征在于，在所述步骤3）中，所述铜液和铝锰合金之间的质量比为6.5-7.5：3。
8.如权利要求1所述的一种3D打印金属粉末的制备工艺，其特征在于，在所述步骤3）中，所述铝锰合金中锰的含量为0.2-1.5%。
9.如权利要求1所述的一种3D打印金属粉末的制备工艺，其特征在于，在所述步骤3）中，降低加热炉中的温度，使得加热炉中的温度维持在300-400°C。
10.如权利要求1-9任一所述的一种3D打印金属粉末的制备工艺，其特征在于，所述3D打印的金属粉末中钛和镍之间的质量比为6-10：48。
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Application publication date: 20210611 |