CN112932991A - 一种磷脂组合物及其制备方法与含有该组合物的头皮护理液 - Google Patents

一种磷脂组合物及其制备方法与含有该组合物的头皮护理液 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种磷脂组合物及其制备方法与含有该组合物的头皮护理液。该磷脂组合物的活性成分是抑菌组合物和屏障修复组合物按质量比1：1复合得到；抑菌组合物是R为C8‑C12饱和烷基的仿生磷脂、R为C18不饱和烷基的仿生磷脂和R为C20不饱和烷基的仿生磷脂按质量比1～2：1～3：2配比复合得到；屏障修复组合物是卵磷脂类似物、抗坏血酸磷酸酯盐、生育酚磷酸酯、生育酚磷酸酯钠、甘油磷酸肌醇胆碱盐、吡哆醛5‑磷酸酯、磷酸腺苷酯和核黄素磷酸酯钠按质量比25～26：0.5～1.5：0.5～1：0.5～1：2～2.5：9～10：0.5～1：9～10配比得到。该组合物长期控油、止痒、去屑作用更突出、更优越。

Description

一种磷脂组合物及其制备方法与含有该组合物的头皮护理液
技术领域
本发明涉及个人护理品技术领域，具体涉及一种磷脂组合物及其制备方法与含有该组合物的头皮护理液。
背景技术
头皮健康是关系到身体健康的大事。世界卫生组织提出的人体健康十条标准中，第九条就是“头发有光泽、无头皮屑”。然而调查显示，中国内地一半以上的成年人头皮存在不同程度的健康问题。
头油、头痒、头屑多、等都是头皮生态环境失衡导致的头皮问题，皮肤、环境和菌群之间处于不协调的、病理性的反常状态即微生态失调。
正常头皮的微生物群主要由细菌和真菌等组成，定植密度为103～105mm2，主要包括葡萄球菌、丙酸杆菌和马拉色菌。Clavaud等对头皮微生物进行PCR定量检测发现，头皮表面细菌菌群主要是痤疮丙酸杆菌和表皮葡萄球菌，而真菌微生物主要为限制性马拉色菌。头皮菌群失调患者与健康人相比，头皮表面限制性马拉色菌和表皮葡萄球菌数目增加。头皮问题的产生可能是多种微生物，而不是某个微生物(马拉色菌)单独作用的结果。抗真菌治疗后，相关头皮问题又会很快复发，说明单纯抗真菌治疗头皮问题可能意义不大，需采取综合治疗，目的是恢复头皮微生物之间，微生物与环境之间的稳态。当菌群失调时，增多的马拉色菌可以将三酰基甘油分解为更多游离的脂肪酸，从而加重头皮皮脂的产生，油脂分泌过多，又会导致头发油腻，促炎性的不饱和脂肪酸会渗透入角质层，引起头皮瘙痒，不饱和脂肪酸又能够与N－甲基－D－天冬氨酸(NMDA)受体结合使钙离子内流，导致角质层细胞的增生和角化异常而引起头皮片状鳞屑的产生。头皮菌群与头皮屏障功能互相影响。当头皮屏障功能受损后，一方面外来刺激物更容易渗透进入角质层中，引起头皮发生炎性反应及不正常的脱屑；另一方面屏障受损导致的头皮pH、抗菌肽分泌量等变化，可能引起头皮微生物组成及微生物活性的改变。屏障受损的表现是皮肤的经表皮水分损失量(Transepidermal water loss，TEWL)升高。皮肤保湿能力降低会导致皮肤屏障功能下降,皮肤屏障功能下降又会进一步导致皮肤保湿能力降低,造成恶性循环，因此保湿对皮肤屏障的维系至关重要，皮肤屏障的完整与否影响头皮菌群的平衡。
针对上述头油、头痒、头屑等问题，市面上的清洁产品起到了一定的效果。洗去型产品中往往添加高清洁力、泡沫丰富的表面活性剂来达到清洁控油的目的，但是这类产品刺激性大，脱脂能力强，往往会破坏头皮保护膜，只能起到短暂的控油效果；为止痒去屑，通常添加抗真菌剂，但只考虑到马拉色菌等真菌引起的头屑及头皮瘙痒问题，由于微生物的抗药性，其功效不能持久，而且一般的化学去屑止痒剂，在杀菌去屑的同时，还伴有较强的脱脂作用，因此，使用较长时间后，会造成头皮层毛囊中皮脂分泌腺的萎缩，皮脂分泌量的减少，从而加速头皮细胞的老化，使头屑增加，还会造成发质干燥枯黄，甚至造成脱发和断发等不良反应。另外，洗去型产品中，有效成分无法在头皮上长久地保留也是一个问题。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的不足，提供一种磷脂组合物。
本发明的另一目的在于提供上述磷脂组合物的制备方法。
本发明的再一目的在于提供含有上述磷脂组合物的头皮护理液。该头皮护理液能通过调节头皮微生态而达到有效抑菌、控油、止痒、去屑的效果。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种磷脂组合物，活性成分是抑菌组合物和屏障修复组合物按质量比1：1复合得到；
所述的抑菌组合物是R为C8-C12饱和烷基的仿生磷脂、R为C18不饱和烷基的仿生磷脂和R为C20不饱和烷基的仿生磷脂按质量比1～2：1～3：2配比复合得到；其中，仿生磷脂的结构如式(I)所示：
Figure BDA0002874941630000021
所述的R为C8-C12饱和烷基的仿生磷脂优选为辛酸仿生磷脂、癸酸仿生磷脂和月桂酸仿生磷脂中的一种或至少两种；当为两种以上时，各组分按等质量配比复合。
所述的R为C18不饱和烷基的仿生磷脂优选为油酸仿生磷脂、亚油酸仿生磷脂和亚麻酸仿生磷脂中的一种与蓖麻酸仿生磷脂复配得到的混合物；优选为油酸仿生磷脂、亚油酸仿生磷脂和亚麻酸仿生磷脂中的一种与蓖麻酸仿生磷脂按质量比1：1配比复配得到的混合物。
所述的R为C20不饱和烷基的仿生磷脂优选为花生四烯酸仿生磷脂。
所述的抑菌组合物优选是R为C8-C12饱和烷基的仿生磷脂、R为C18不饱和烷基的仿生磷脂和R为C20不饱和烷基的仿生磷脂按质量比2：1：2配比复合得到。
所述的仿生磷脂优选通过如下步骤制备得到：
(1)半成品I的制备：将植物油脂与N,N-二甲基-1,3-丙二胺按质量比3～5：1配比，于160～200℃反应3～5h，之后保持160～200℃抽真空，得到半成品I；
(2)中间体的制备：
A、将温度为55～60℃的热水与NaH2PO4混合，加入H3PO4溶液将pH值调节为1～4；
B、将步骤(A)的体系的温度调整为60～70℃，待NaH2PO4完全溶解后加入环氧氯丙烷；
C、将步骤(B)得到的反应体系的温度控制在72～75℃，反应，得到中间体；
其中，NaH2PO4和环氧氯丙烷按摩尔比1：1～1.3配比；
(3)油脂基仿生磷脂的制备：
A、将步骤(2)得到的中间体继续升温至78～82℃，往中间体中加入步骤(1)得到的半成品I；中间体：半成品I按质量比1.3～1.5:1配比；
B、继续升温至85℃后，加入碱溶液调节pH为7.3～7.5，碱溶液的加入过程中再加入水，反应体系控制温度偏差±2℃；碱溶液和水添加完成后，反应；
C、用酸溶液调节pH值为5.5～6.5，得到油脂基仿生磷脂。
步骤(1)中所述的脂肪酸与所述的N,N-二甲基-1,3-丙二胺优选为按质量比4：1配比。
所述的脂肪酸优选为辛酸、癸酸、月桂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、蓖麻酸或花生四烯酸。
步骤(1)中所述的反应的条件优选为于180℃反应4h。
步骤(1)中所述的抽真空的温度优选为180℃。
步骤(1)中所述的抽真空的压强优选为0.094MPa～0.099MPa。
步骤(2)A中所述的热水的温度优选为58℃。
步骤(2)A中所述的热水为反应介质，不参与反应；其用量为使得参与反应成分充分溶解，有利于反应进行即可；优选为相当于NaH2PO4质量的2～3倍。
步骤(2)A中所述的NaH2PO4可来源于一水合NaH2PO4、二水合NaH2PO4或是无水NaH2PO4；优选NaH2PO4·2H2O。
步骤(2)A中所述的pH值优选为1～3.8；更优选为1.1～1.5。
步骤(2)A中所述的磷酸溶液优选为85％磷酸溶液。
步骤(2)A中所述的H3PO4溶液的添加量优选按NaH2PO4：H3PO4＝摩尔比4.0～6：1配比计算；更优选按NaH2PO4：H3PO4＝摩尔比5.5～6：1配比计算。
步骤(2)B中所述的温度优选为65℃。
步骤(2)B中所述的环氧氯丙烷优选为分批次添加，每两次添加之间有一定的反应时间，每次添加为缓慢投入；更优选为分两次添加，两次添加之间的反应时间为20～40分钟。
步骤(2)B中所述的环氧氯丙烷的添加时间为630g环氧氯丙烷的添加时间为80～100分钟；优选为90分钟。
步骤(2)C中所述的反应的时间优选为4～6h；更优选为5h。
步骤(2)C中所述的反应是在缓慢的搅拌状态下进行反应。
步骤(3)A中所述的半成品I的添加为分批次添加。
步骤(3)A中所述的中间体：半成品I优选按质量比1.4:1配比。
步骤(3)B中所述的碱溶液优选为氢氧化钠溶液；更优选是浓度为20％w/v的氢氧化钠溶液。
步骤(3)B中所述的水的添加量优选按水：半成品I＝质量比1：1～1.5配比计算；更优选为按水：半成品I＝质量比1：1.1～1.2配比计算。
步骤(3)B中所述的反应的时间优选为4～6h；更优选为5h。
步骤(3)B中所述的酸溶液优选为柠檬酸溶液；更优选是浓度为50％w/v的柠檬酸溶液。
为了更稳定，步骤步骤(3)C优选为：用酸溶液调节pH值为5.5～6.5，加入防腐剂，得到油脂基仿生磷脂。
所述的屏障修复组合物是卵磷脂类似物、抗坏血酸磷酸酯盐、生育酚磷酸酯、生育酚磷酸酯钠、甘油磷酸肌醇胆碱盐、吡哆醛5-磷酸酯、磷酸腺苷酯和核黄素磷酸酯钠按质量比25～26：0.5～1.5：0.5～1：0.5～1：2～2.5：9～10：0.5～1：9～10配比得到。
所述卵磷脂类似物具有较强的亲水性和保湿性，对皮肤和黏膜有很强的亲和力，可减少头皮细胞水分流失。
所述的卵磷脂类似物优选为氢化磷脂酰胆碱、磷脂酰胆碱、羟基卵磷脂和溶血卵磷脂中的一种或至少两种；为两种以上复配时，各组分按等质量配比。
所述的抗坏血酸磷酸酯盐优选为抗坏血酸磷酸酯钠和抗坏血酸磷酸酯镁中的一种或者两种；更优选为抗坏血酸磷酸酯钠和抗坏血酸磷酸酯镁按质量比1：1配比复合得到。
所述的抗坏血酸磷酸酯钠和抗坏血酸磷酸酯镁化学性质稳定，可促进皮肤上神经酰胺的合成,增加皮肤柔软度、滋润度。
所述的生育酚磷酸酯钠和生育酚磷酸酯可以高效渗透进皮肤并转化成生育酚，具有卓越的抗炎、抗氧化功效，经过科学验证可促进皮肤自身合成神经酰胺，维护皮肤屏障功能，增加皮肤细胞的抗氧化作用，维持和促进细胞机能，具有一定的抗老化功能，还能改善脂质代谢，并达到高保湿功效。
所述的甘油磷酸肌醇胆碱盐可以缓解和治疗肌肤过敏与炎症，控制发红、瘙痒等症状，降低瘙痒引起的头皮损伤。
所述的吡哆醛5-磷酸酯可促进上皮细胞生长，增加皮肤和黏膜的新陈代谢，同时能促进皮肤毛细血管运动神经的机能，使增生的皮脂腺缩小抑制皮脂腺分泌。
所述的核黄素磷酸酯钠能促进皮肤新陈代谢，是抗皮肤炎的有效物质。
所述的磷酸腺苷酯优选为磷酸腺苷、环磷酸腺苷、三磷酸腺苷和三磷酸腺苷二钠中的一种或至少两种；当所述磷酸腺苷酯为两种以上时，各组分按等质量比配比复合。
所述的磷酸腺苷、环磷酸腺苷、三磷酸腺苷和三磷酸腺苷二钠具有保湿效果，并且能促进皮肤角质层细胞修复和再生，增强细胞代谢活性。
所述的磷脂组合物的制备方法，包括如下步骤
(1)将R为C8-C12饱和烷基的仿生磷脂分散于78～82℃的热水中，升温至84～86℃加入R为C18不饱和烷基的仿生磷脂，分散均匀后升温至87～89℃加入R为C20不饱和烷基的仿生磷脂，分散均匀后降温至50℃以下，得到抑菌组合物；
(2)将抑菌组合物进行超声清洗；
(3)将步骤(2)清洗后的抑菌组合物加热至55～65℃，加入卵磷脂类似物、生育酚磷酸酯、吡哆醛5-磷酸酯和磷酸腺苷酯，搅拌均匀；
(4)往步骤(3)得到的混合物中加入抗坏血酸磷酸酯盐、生育酚磷酸酯钠、甘油磷酸肌醇胆碱盐和核黄素磷酸酯钠，搅拌均匀；
(5)将步骤(4)得到的混合物静置，抽滤，弃去滤液，将抽滤所得混合物进行冷冻干燥，得到磷脂组合物。
步骤(1)中所述的分散是通过搅拌进行。
所述的搅拌的时间优选为30～60min。
步骤(1)中所述的降温的温度优选为45℃。
步骤(2)中所述的超声清洗的条件优选为于40～50℃、35～45KHz超声40～80min；更优选为于45℃、40KHz超声60min。
步骤(3)中所述的加热的温度优选为60℃。
步骤(3)中所述的搅拌的时间优选为30min。
步骤(4)中所述的搅拌的时间优选为30min。
步骤(5)中所述的静置的时间优选为5min。
步骤(5)中所述的抽滤的条件优选为于0.06Mpa～0.08Mpa抽滤5min。
步骤(5)中所述的冷冻干燥的具体步骤优选如下：于-20℃冷冻24h，再于-90℃下冷冻干燥48h。
上述磷脂组合物在制备头皮护理液中的应用。
一种头皮护理液，含有上述磷脂组合物；优选包含如下按质量份数计的组分：上述磷脂组合物18～20份、麦芽四糖1～3份、脱乙酰壳多糖1～3份、EDTA-2Na 0.01～0.05份、柠檬酸0.05～0.1份、羧甲基纤维素0.5～1.5份。
上述头皮护理液还包含水，水为余量。
所述麦芽四糖是以淀粉为原料，经过定向酶解、分离纯化等工艺获得的一款低分子量麦芽聚糖，其中四糖的含量超过50％，能降低脱脂引起的瘙痒，具有良好的保湿性、成膜性，可提高敏感性肌肤的耐受力，促进修复敏感肌肤。
上述头皮护理液的制备方法，包括如下步骤：取EDTA-2Na和去离子水搅拌均匀，加入上述磷脂组合物后搅拌升温至80～85℃至完全溶解；搅拌降温，待温度降至40℃，添加麦芽四糖、脱乙酰壳多糖，搅拌均匀后依次加入柠檬酸、羧甲基纤维素，得到头皮护理液。
所述的头皮护理液的使用步骤如下：在使用香波后，于头发半干不滴水的状态下将所述的头皮护理液涂抹于头皮及发根处，并采用梳子等工具梳至发梢。
所述头皮护理液使用后不需清洗。
本发明的有益效果是：
1、本发明提供的磷脂组合物含有抑菌组份和屏障修复组份，通过调节头皮微生物和修复头皮屏障，具有优越的改善头皮微生态的作用，可以达到长期有效的控油、止痒、去屑作用；
2、抑菌组合物为特殊结构的仿生磷脂组合物。仿生磷脂结构上模拟天然磷脂，由两部分组成，一部分是含氮的阳离子部，另一部分是阴离子部分，由磷酸酯盐构成，是性能优良的离子型表面活性剂。同时其性质温和，具有保湿能力、良好的抗静电性，调理和赋值作用，还具有显著的防腐增效性能。该组合物能够有效地调节头皮微生物，抑制限制性马拉色菌、表皮葡萄球菌的生长，其中由致炎性成分花生四烯酸改性而成的花生四烯酸仿生磷脂也发挥了重要抑菌作用，抑菌组合物可达到有效控油、止痒、去屑的作用；
3、抑菌组合物中特殊结构的仿生磷脂组合物相较普通抗真菌剂，其长期控油、止痒、去屑作用更突出、更优越；
4、本发明提供的磷脂组合物可直接添加到头皮护理液中，配方中不含化学防腐剂、香精等成分，在驻留型产品中更有利人体健康。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
仿生磷脂包括有辛酸仿生磷脂、癸酸仿生磷脂、月桂酸仿生磷脂、油酸仿生磷脂、亚油酸仿生磷脂、亚麻酸仿生磷脂、蓖麻酸仿生磷脂、花生四烯酸仿生磷脂。
制备步骤如下：
(1)将590g脂肪酸与147.5gN,N-二甲基-1,3-丙二胺在180℃下反应4h，0.095MPa下抽真空，得到半成品I；
(2)投入1813.28g水进反应釜中，开始缓慢升温至58℃；
(3)58℃下将875.84g NaH2PO4·2H2O倒入反应釜内，加入112g浓度为85％的H3PO4溶液；
(4)反应釜升温至65℃使NaH2PO4·2H2O固体溶解后，缓慢加入314.16g环氧氯丙烷反应30min后，再次缓慢投入314.16g环氧氯丙烷反应，总投入时间为1.5h；
(5)控制温度在72℃-75℃之间，继续搅拌反应5h得到中间体；
(6)取700g中间体继续升温至80℃，分批往中间体中加入半成品I 500g；
(7)继续升温至85℃，开始用滴液漏斗分批次加入浓度为20％w/v的NaOH溶液调节pH，加碱的过程中，分次少量加入448g水，接受温度偏差±2℃；
(8)滴加浓度为20％w/v的NaOH溶液至pH值控制为7.3，反应5h；
(9)滴加入浓度为50％w/v的柠檬酸溶液调pH值为6.0，加入2g防腐剂(舒美EUXYIK100)，冷却出料。
脂肪酸为辛酸得到的是辛酸仿生磷脂。以此类推，得到癸酸仿生磷脂、月桂酸仿生磷脂、油酸仿生磷脂、亚油酸仿生磷脂、亚麻酸仿生磷脂、蓖麻酸仿生磷脂、花生四烯酸仿生磷脂。
(一)磷脂组合物实施例
实施例1
磷脂组合物包括50质量份抗菌组合物和50质量份屏障修复组合物。
其中，抗菌组合物包括：(1)20质量份C8-C12饱和烷基链仿生磷脂，具体为10质量份辛酸仿生磷脂、10质量份癸酸仿生磷脂；(2)10质量份C18不饱和烷基链仿生磷脂，具体为5质量份油酸仿生磷脂、5质量份蓖麻酸仿生磷脂；(3)20质量份不饱和烷基链仿生磷脂具体为20质量份花生四烯酸仿生磷脂。
屏障修复组合物包括：25质量份卵磷脂类似物、1.5质量份抗坏血酸磷酸酯盐、0.5质量份生育酚磷酸酯、1质量份生育酚磷酸酯钠、2质量份甘油磷酸肌醇胆碱盐、9质量份吡哆醛5-磷酸酯、1质量份磷酸腺苷酯、10质量份核黄素磷酸酯钠。卵磷脂类似物包括12.5质量份氢化磷脂酰胆碱、12.5质量份磷脂酰胆碱；抗坏血酸磷酸酯盐包括0.75质量份抗坏血酸磷酸酯钠、0.75质量份抗坏血酸磷酸酯镁；磷酸腺苷酯包括0.5质量份磷酸腺苷、0.5质量份环磷酸腺苷。
制备方法包括如下步骤：
(1)将100质量份去离子水加入搅拌釜中，升温至80℃，加入10质量份辛酸仿生磷脂和10质量份癸酸仿生磷脂，搅拌30min，升温至85℃加入5质量份油酸仿生磷脂和5质量份蓖麻酸仿生磷脂，搅拌30min；升温至88℃加入20质量份花生四烯酸仿生磷脂搅拌1h后，降温至45℃；
(2)将步骤(1)得到的组合物于超声波清洗机中45℃、40KHz超声1h；
(3)将步骤(2)制得的仿生磷脂移至60℃水浴锅中，依次加入12.5质量份氢化磷脂酰胆碱、12.5质量份磷脂酰胆碱、0.5质量份生育酚磷酸酯、9质量份吡哆醛5-磷酸酯、0.5质量份磷酸腺苷、0.5质量份环磷酸腺苷搅拌30min；
(4)在(3)中水浴锅中使用恒压滴液漏斗依次缓慢滴加0.75质量份抗坏血酸磷酸酯钠、0.75质量份抗坏血酸磷酸酯镁、1质量份生育酚磷酸酯钠、2质量份甘油磷酸肌醇胆碱盐、10质量份核黄素磷酸酯钠，搅拌30min；
(5)取下(4)中混合物，静置5min后倒入布氏漏斗中0.06Mpa抽滤5min，弃去滤液，将抽滤所得混合物置于-20℃冰箱中冷冻24h；
(6)将(5)中样品在-90℃下冷冻干燥48h，即得。
实施例2
磷脂组合物包括50质量份抗菌组合物和50质量份屏障修复组合物。
其中，抗菌组合物包括：(1)20质量份C8-C12饱和烷基链仿生磷脂，具体为10质量份辛酸仿生磷脂、10质量份月桂酸仿生磷脂；(2)10质量份C18不饱和烷基链仿生磷脂，具体为5质量份亚油酸仿生磷脂、5质量份蓖麻酸仿生磷脂；(3)20质量份不饱和烷基链仿生磷脂具体为20质量份花生四烯酸仿生磷脂。
屏障修复组合物：包括25.5质量份卵磷脂类似物、1质量份抗坏血酸磷酸酯盐、0.75质量份生育酚磷酸酯、0.75质量份生育酚磷酸酯钠、2.25质量份甘油磷酸肌醇胆碱盐、9.5质量份吡哆醛5-磷酸酯、0.75质量份磷酸腺苷酯、9.5质量份核黄素磷酸酯钠。其中卵磷脂类似物包括12.75质量份氢化磷脂酰胆碱、12.75质量份羟基卵磷脂；抗坏血酸磷酸酯盐包括0.5质量份抗坏血酸磷酸酯钠、0.5质量份抗坏血酸磷酸酯镁；磷酸腺苷酯包括0.375质量份磷酸腺苷、0.375质量份三磷酸腺苷。
制备方法包括如下步骤：
(1)将100质量份去离子水加入搅拌釜中，升温至80℃，加入10质量份辛酸仿生磷脂、10质量份月桂酸仿生磷脂，搅拌30min，升温至85℃加入5质量份亚油酸仿生磷脂、5质量份蓖麻酸仿生磷脂搅拌30min，升温至88℃加入20质量份花生四烯酸仿生磷脂搅拌1h后，降温至45℃；
(2)将搅拌后仿生磷脂于超声波清洗机中45℃、40KHz超声1h；
(3)将(2)制得的仿生磷脂移至60℃水浴锅中，依次加入12.75质量份氢化磷脂酰胆碱、12.75质量份羟基卵磷脂、0.75质量份生育酚磷酸酯、9.5质量份吡哆醛5-磷酸酯、0.375质量份磷酸腺苷、0.375质量份三磷酸腺苷搅拌30min；
(4)在(3)中水浴锅中使用恒压滴液漏斗依次缓慢滴加0.5质量份抗坏血酸磷酸酯钠、0.5质量份抗坏血酸磷酸酯镁、0.75质量份生育酚磷酸酯钠、2.25质量份甘油磷酸肌醇胆碱盐、9.5质量份核黄素磷酸酯钠，搅拌30min；
(5)取下(4)中混合物，静置5min后倒入布氏漏斗中0.06Mpa抽滤5min，弃去滤液，将抽滤所得混合物置于-20℃冰箱中冷冻24h；
(6)将(5)中样品在-90℃下冷冻干燥48h，即得。
实施例3
磷脂组合物包括50质量份抗菌组合物和50质量份屏障修复组合物。
其中，抗菌组合物包括：(1)20质量份C8-C12饱和烷基链仿生磷脂，具体为10质量份辛酸仿生磷脂、10质量份月桂酸仿生磷脂；(2)10质量份C18不饱和烷基链仿生磷脂，具体为5质量份亚麻酸仿生磷脂、5质量份蓖麻酸仿生磷脂；(3)20质量份不饱和烷基链仿生磷脂具体为20质量份花生四烯酸仿生磷脂。
屏障修复组合物包括：26质量份卵磷脂类似物、0.5质量份抗坏血酸磷酸酯盐、1质量份生育酚磷酸酯、0.5质量份生育酚磷酸酯钠、2.5质量份甘油磷酸肌醇胆碱盐、10质量份吡哆醛5-磷酸酯、0.5质量份磷酸腺苷酯、9质量份核黄素磷酸酯钠。其中卵磷脂类似物包括26质量份氢化磷脂酰胆碱；抗坏血酸磷酸酯盐包括0.25质量份抗坏血酸磷酸酯钠、0.25质量份抗坏血酸磷酸酯镁；磷酸腺苷酯包括0.25质量份环磷酸腺苷、0.25质量份三磷酸腺苷。
制备方法包括如下步骤：
(1)将100质量份去离子水加入搅拌釜中，升温至80℃，加入10质量份辛酸仿生磷脂、10质量份月桂酸仿生磷脂，搅拌30min，升温至85℃加入5质量份亚麻酸仿生磷脂、5质量份蓖麻酸仿生磷脂搅拌30min，升温至88℃加入20质量份花生四烯酸仿生磷脂搅拌1h后，降温至45℃；
(2)将搅拌后仿生磷脂于超声波清洗机中45℃、40KHz超声1h；
(3)将步骤(2)制得的仿生磷脂移至60℃水浴锅中，依次加入26质量份氢化磷脂酰胆碱、1质量份生育酚磷酸酯、10质量份吡哆醛5-磷酸酯、0.25质量份环磷酸腺苷、0.25质量份三磷酸腺苷搅拌30min；
(4)在(3)中水浴锅中使用恒压滴液漏斗依次缓慢滴加0.25质量份抗坏血酸磷酸酯钠、0.25质量份抗坏血酸磷酸酯镁、0.5质量份生育酚磷酸酯钠、2.5质量份甘油磷酸肌醇胆碱盐、9质量份核黄素磷酸酯钠，搅拌30min；
(5)取下(4)中混合物，静置5min后倒入布氏漏斗中0.06Mpa抽滤5min，弃去滤液，将抽滤所得混合物置于-20℃冰箱中冷冻24h；
(6)将(5)中样品在-90℃下冷冻干燥48h，即得。
对比例
对比例1：上述实施例3中，不添加抑菌组合物，制备方法如下：
(1)将100质量份去离子水60℃水浴锅中，依次加入13质量份氢化磷脂酰胆碱、13质量份氢化溶血卵磷脂、1质量份生育酚磷酸酯、10质量份吡哆醛5-磷酸酯、0.25质量份环磷酸腺苷、0.25质量份三磷酸腺苷搅拌30min；
(2)在(1)中水浴锅中使用恒压滴液漏斗依次缓慢滴加0.25质量份抗坏血酸磷酸酯钠、0.25质量份抗坏血酸磷酸酯镁、0.5质量份生育酚磷酸酯钠、2.5质量份甘油磷酸肌醇胆碱盐、9质量份核黄素磷酸酯钠，搅拌30min；
(3)取下(2)中混合物，静置5min后倒入布氏漏斗中0.06Mpa抽滤5min，弃去滤液，将抽滤所得混合物置于-20℃冰箱中冷冻24h；
(4)将(3)中样品在-90℃下冷冻干燥48h，即得。
对比例2：上述实施例3中，不添加屏障修复组合物，制备方法如下：
(1)将100质量份去离子水加入搅拌釜中，升温至80℃，加入10质量份辛酸仿生磷脂、10质量份月桂酸仿生磷脂，搅拌30min，升温至85℃加入5质量份亚麻酸仿生磷脂、5质量份蓖麻酸仿生磷脂搅拌30min，升温至88℃加入20质量份花生四烯酸仿生磷脂搅拌1h后，降温至45℃；
(2)将搅拌后仿生磷脂于超声波清洗机中45℃，40KHz超声1h；
(3)取下步骤(2)得到的混合物，静置5min后倒入布氏漏斗中0.06Mpa抽滤5min，弃去滤液，将抽滤所得混合物置于-20℃冰箱中冷冻24h；
(4)将(3)中样品在-90℃下冷冻干燥48h，即得。
对比例3：上述实施例3中，抑菌组合物中只添加花生四烯酸仿生磷脂，制备方法如下：
(1)将100质量份去离子水加入搅拌釜中，升温至88℃加入50质量份花生四烯酸仿生磷脂搅拌1h后，降温至45℃；
(2)将搅拌后仿生磷脂于超声波清洗机中45℃、40KHz超声1h；
(3)将(2)制得的仿生磷脂移至60℃水浴锅中，依次加入13质量份氢化磷脂酰胆碱、13质量份氢化溶血卵磷脂、1质量份生育酚磷酸酯、10质量份吡哆醛5-磷酸酯、0.25质量份环磷酸腺苷、0.25质量份三磷酸腺苷搅拌30min；
(4)在(3)中水浴锅中使用恒压滴液漏斗依次缓慢滴加0.25质量份抗坏血酸磷酸酯钠、0.25质量份抗坏血酸磷酸酯镁、0.5质量份生育酚磷酸酯钠、2.5质量份甘油磷酸肌醇胆碱盐、9质量份核黄素磷酸酯钠，搅拌30min；
(5)取下(4)中混合物，静置5min后倒入布氏漏斗中0.06Mpa抽滤5min，弃去滤液，将抽滤所得混合物置于-20℃冰箱中冷冻24h；
(6)将(5)中样品在-90℃下冷冻干燥48h，即得。
(二)头皮护理液配方实施例将(一)磷脂组合物中实施例1～3和对比例1～3所制备的磷脂组合物应用于制备头皮护理液，具体配方如表1所示，制备方法如说明书所述。其中配方I～Ⅵ所用的磷脂组合物分别为实施例1～3和对比例1～3所制备的磷脂组合物，配方Ⅶ将磷脂组合物中的抑菌组合物替换为吡啶硫酮锌ZPT(配方Ⅶ在添加脱乙酰壳多糖后添加ZPT)，配方Ⅳ、配方Ⅴ、配方Ⅵ、配方Ⅶ、配方Ⅷ均作为对比配方。
表1
Figure BDA0002874941630000131
Figure BDA0002874941630000141
功效评价
本磷脂组合物在头皮护理液中的使用效果评价
1、头皮抑菌功效评价
(1)实验方法：人群中挑选部分志愿者，该部分志愿者统一使用指定的洗发水(该洗发水不宣称控油止痒去屑功效)，使用后从中挑选多名头皮健康志愿者和多名头油、头痒、有头屑困扰的志愿者(该部分志愿者经过评分挑选，原则为挑选头皮特定区域上与头皮疏松相连的大而薄的屑片数在3～5片之间的志愿者)，头油、头痒、有头屑困扰的志愿者使用上述指定统一洗发香波后使用配方I-Ⅷ的头皮护理液产品，每两天使用一次，每次用量2mL，使用4周后再次利用qPCR定量检测头皮上限制性马拉色菌和表皮葡萄球菌的数量。实验时，用棉签分别擦拭上述挑选的两种志愿者头皮表面特定区域，对16cm2的区域进行采集，并提取细菌和真菌DNA，利用qPCR定量检测头皮上限制性马拉色菌和表皮葡萄球菌的数量。
(2)实验结果：如表2和表3所示。该结果表明，仿生磷脂组合物能够有效地抑制头皮限制性马拉色菌和表皮葡萄球菌的生长，值得注意的是其中的花生四烯酸是致炎性成分，其改性的花生四烯酸仿生磷脂也发挥明显的抑菌作用。头皮屏障修复组合物保障头皮屏障完整健康，提供良好头皮环境，间接调节限制性马拉色菌和表皮葡萄球菌的数量；使用含有本申请磷脂组合物的头皮护理液后，可以有效调节头皮微生物，对引起头油、头痒、头屑的有关微生物包括限制性马拉色菌、表皮葡萄球菌起到抑制作用，使其数量恢复至与健康头皮相当的水平。
表2
序号 使用头皮护理液前 使用头皮护理液4周后
限制性马拉色菌数 限制性马拉色菌数
配方I 1.71×10<sup>4</sup> 1.43×10<sup>3</sup>
配方Ⅱ 1.68×10<sup>4</sup> 1.36×10<sup>3</sup>
配方III 1.77×10<sup>4</sup> 1.35×10<sup>3</sup>
配方Ⅳ 1.58×10<sup>4</sup> 1.39×10<sup>4</sup>
配方Ⅴ 1.65×10<sup>4</sup> 1.15×10<sup>4</sup>
配方Ⅵ 1.69×10<sup>4</sup> 8.97×10<sup>3</sup>
配方Ⅶ 1.61×10<sup>4</sup> 1.10×10<sup>4</sup>
配方Ⅷ 1.70×10<sup>4</sup> 1.68×10<sup>4</sup>
注：头皮健康志愿者限制性马拉色菌数：1.33×103。
表3
序号 使用护理液前 使用护理液4周后
表皮葡萄球菌 表皮葡萄球菌
配方I 7.91×10<sup>4</sup> 1.97×10<sup>4</sup>
配方Ⅱ 8.30×10<sup>4</sup> 1.95×10<sup>4</sup>
配方III 8.50×10<sup>4</sup> 1.86×10<sup>4</sup>
配方Ⅳ 7.90×10<sup>4</sup> 5.98×10<sup>4</sup>
配方Ⅴ 7.33×10<sup>4</sup> 4.50×10<sup>4</sup>
配方Ⅵ 7.88×10<sup>4</sup> 2.59×10<sup>4</sup>
配方Ⅶ 7.43×10<sup>4</sup> 4.44×10<sup>4</sup>
配方Ⅷ 8.22×10<sup>4</sup> 8.01×10<sup>4</sup>
注：头皮健康志愿者表皮葡萄球菌数：1.91×104。
2、头皮经皮水分丢失量的测试
(1)测试条件：测试环境保持温度(22±2)℃，相对湿度(50±10)％，受试者需在该测试环境里安静等待30min后测试。
(2)实验过程：受试者使用同一洗发水(该洗发水不宣称控油止痒去屑功效)洗发后使用配方I-III和配方IⅤ-Ⅷ的头皮护理液，每两天使用一次，每次用量2mL，连续使用4周。每一配方3人使用，结果取平均值。在入组当日(进行基线测量，即测试洗发后尚未使用配方I-III和配方IⅤ-Ⅷ的头皮护理液的TWEL值)、试验第28天进行随访。28天后与刚入组时的TWEL值进行比较，得出TWEL值对比基线下降率。测试时，采用经皮水分丢失测试仪Vapometer(Delfin,芬兰)测量受试者头顶中线头皮经皮水分丢失量，探头与测试区域头皮垂直，紧贴头皮测量10s。
(3)实验结果：如表4所示。该实验结果表明，本发明提供的头皮护理液可以使头皮水分丢失量得到有效地下降，起到头皮屏障修复作用。
表4
序号 28d后TWEL值对比基线下降率(％)
配方I 61.28
配方Ⅱ 62.44
配方III 63.57
配方IV 36.28
配方Ⅴ 30.01
配方Ⅵ 59.55
配方Ⅶ 28.38
配方Ⅷ 16.66
3、控油功效评价
(1)实验：受试者使用同一洗发水(该洗发水不宣称控油止痒去屑功效)洗发后使用配方I-Ⅷ的头皮护理液，每两天使用一次，每次用量2mL，连续使用4周。
(2)评分：受试者主观评分问卷：受试者在使用产品第1周后和第4周后对产品控油改善程度做出评分。每次评分表在洗护头发后第24h填写，分数为1～7分(1分为出油及其严重，头发及其油腻；2分为出油严重，头发油腻明显；3分为出油比较严重，头发比较油腻；4分为些许出油，头发些许油腻；5分为稍微出油，头发稍微油腻；6分为头发干爽不油腻)，分数越高，改善度越高。每一配方3人使用，得分取平均值
(3)实验结果：如表5所示。该实验结果表明，本发明提供的含特殊磷脂组合物的头皮护理液可以使控油效果得到持续有效提升，其长期控油效果优越。相较普通抗真菌剂、屏障修复组合物或抑菌组合物，由屏障修复组合物或抑菌组合物制得的本申请特殊磷脂组合物的长期控油效果更突出。
表5
序号 0d 7d 28d
配方I 2 5 6
配方Ⅱ 2 5 6
配方III 2 5 6
配方Ⅳ 2 4 4
配方Ⅴ 2 4 4
配方Ⅵ 2 5 5
配方Ⅶ 2 4 4
配方Ⅷ 2 3 3
4、止痒效果评价
(1)实验：受试者使用同一洗发水(该洗发水不宣称控油止痒去屑功效)洗发后使用配方I-Ⅷ的头皮护理液，每两天使用一次，每次用量2mL，连续使用4周。
(2)评分：受试者主观评分问卷：受试者在使用产品第1周后和第4周后对产品瘙痒改善程度做出评分。每次评分表在洗护头发后第24h填写，分数为1～7分(1分：极度瘙痒，头皮发红严重；2分：瘙痒严重，头皮明显发红；3分：瘙痒较严重，头皮略微发红；4分：些许瘙痒，未见头皮发红；5分：轻微瘙痒，头皮未发红；6分：头皮极少瘙痒，头皮未发红；7分：头皮舒适不发红)，分数越高，改善度越高。每一配方3人使用，得分取平均值。
(3)实验结果：如表6所示。该实验结果表明，本发明提供的含特殊磷脂组合物的头皮护理液可以使头皮瘙痒情况得到持续改善，长期止痒效果优越。相较普通抗真菌剂、屏障修复组合物或抑菌组合物，由屏障修复组合物或抑菌组合物制得的本申请特殊磷脂组合物的长期止痒效果更突出。
表6
序号 0d 7d 28d
配方I 3 6 7
配方Ⅱ 3 6 7
配方III 3 6 7
配方Ⅳ 3 5 5
配方Ⅴ 3 5 5
配方Ⅵ 3 5 6
配方Ⅶ 3 5 5
配方Ⅷ 3 4 4
5、去屑效果评价
(1)实验：受试者使用同一洗发水(该洗发水无且不宣称控油止痒去屑功效)洗发后使用配方I-Ⅷ的头皮护理液，每两天使用一次，每次用量2mL，连续使用4周。
(2)评分：头皮屑评分方法以选定观察区域内头皮及发根以上4cm内头发上附着的头屑数多少进行评分，评分方法，每一等级分1-10分，分数越低代表该情况越不明显(每一配方3人使用，得分取平均值)。
1-2级为小片粉状灰白粗糙鳞屑；
3-4级为小至中等大小屑片；
5-6级为与头皮疏松相连的大而薄的屑片。
(3)实验结果：如表7所示。该实验结果表明，本发明提供的含特殊磷脂组合物的头皮护理液可以使去屑效果得到持续有效的提升，其长期去屑效果优越。相较普通抗真菌剂、屏障修复组合物或抑菌组合物，由屏障修复组合物或抑菌组合物制得的本申请特殊磷脂组合物的长期去屑效果更突出。
表7
Figure BDA0002874941630000181
Figure BDA0002874941630000191
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种磷脂组合物，其特征在于：活性成分是抑菌组合物和屏障修复组合物按质量比1：1复合得到；
所述的抑菌组合物是R为C8-C12饱和烷基的仿生磷脂、R为C18不饱和烷基的仿生磷脂和R为C20不饱和烷基的仿生磷脂按质量比1～2：1～3：2配比复合得到；其中，仿生磷脂的结构如式(I)所示：
Figure FDA0002874941620000011
所述的屏障修复组合物是卵磷脂类似物、抗坏血酸磷酸酯盐、生育酚磷酸酯、生育酚磷酸酯钠、甘油磷酸肌醇胆碱盐、吡哆醛5-磷酸酯、磷酸腺苷酯和核黄素磷酸酯钠按质量比25～26：0.5～1.5：0.5～1：0.5～1：2～2.5：9～10：0.5～1：9～10配比得到。
2.根据权利要求1所述的磷脂组合物，其特征在于：
所述的R为C8-C12饱和烷基的仿生磷脂为辛酸仿生磷脂、癸酸仿生磷脂和月桂酸仿生磷脂中的一种或至少两种；
所述的R为C18不饱和烷基的仿生磷脂为油酸仿生磷脂、亚油酸仿生磷脂和亚麻酸仿生磷脂中的一种与蓖麻酸仿生磷脂复配得到的混合物；
所述的R为C20不饱和烷基的仿生磷脂为花生四烯酸仿生磷脂；
所述的卵磷脂类似物为氢化磷脂酰胆碱、磷脂酰胆碱、羟基卵磷脂和溶血卵磷脂中的一种或至少两种；
所述的抗坏血酸磷酸酯盐为抗坏血酸磷酸酯钠和抗坏血酸磷酸酯镁中的一种或者两种；
所述的磷酸腺苷酯为磷酸腺苷、环磷酸腺苷、三磷酸腺苷和三磷酸腺苷二钠中的一种或至少两种。
3.根据权利要求2所述的磷脂组合物，其特征在于：
所述的R为C8-C12饱和烷基的仿生磷脂为辛酸仿生磷脂、癸酸仿生磷脂和月桂酸仿生磷脂中的两种以上时，各组分按等质量配比复合；
所述的R为油酸仿生磷脂、亚油酸仿生磷脂和亚麻酸仿生磷脂中的一种与蓖麻酸仿生磷脂按质量比1：1配比复配得到的混合物；
所述的卵磷脂类似物为氢化磷脂酰胆碱、磷脂酰胆碱、羟基卵磷脂和溶血卵磷脂中的两种以上复配时，各组分按等质量配比；
所述的抗坏血酸磷酸酯盐为抗坏血酸磷酸酯钠和抗坏血酸磷酸酯镁按质量比1：1配比复合得到；
所述的磷酸腺苷酯为磷酸腺苷、环磷酸腺苷、三磷酸腺苷和三磷酸腺苷二钠中的两种以上时，各组分按等质量比配比复合。
4.权利要求1～3任一项所述的磷脂组合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤
(1)将R为C8-C12饱和烷基的仿生磷脂分散于78～82℃的热水中，升温至84～86℃加入R为C18不饱和烷基的仿生磷脂，分散均匀后升温至87～89℃加入R为C20不饱和烷基的仿生磷脂，分散均匀后降温至50℃以下，得到抑菌组合物；
(2)将抑菌组合物进行超声清洗；
(3)将步骤(2)清洗后的抑菌组合物加热至55～65℃，加入卵磷脂类似物、生育酚磷酸酯、吡哆醛5-磷酸酯和磷酸腺苷酯，搅拌均匀；
(4)往步骤(3)得到的混合物中加入抗坏血酸磷酸酯盐、生育酚磷酸酯钠、甘油磷酸肌醇胆碱盐和核黄素磷酸酯钠，搅拌均匀；
(5)将步骤(4)得到的混合物静置，抽滤，弃去滤液，将抽滤所得混合物进行冷冻干燥，得到磷脂组合物。
5.根据权利要求4所述的磷脂组合物的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的分散是通过搅拌进行；
所述的搅拌的时间为30～60min；
步骤(1)中所述的降温的温度为45℃；
步骤(2)中所述的超声清洗的条件为于40～50℃、35～45KHz超声40～80min；
步骤(3)中所述的加热的温度为60℃；
步骤(3)中所述的搅拌的时间为30min；
步骤(4)中所述的搅拌的时间为30min；
步骤(5)中所述的静置的时间为5min；
步骤(5)中所述的抽滤的条件为于0.06Mpa～0.08Mpa抽滤5min；
步骤(5)中所述的冷冻干燥的具体步骤如下：于-20℃冷冻24h，再于-90℃下冷冻干燥48h。
6.权利要求1～3任一项所述的磷脂组合物在制备头皮护理液中的应用。
7.一种头皮护理液，其特征在于：含有权利要求1～3任一项所述的磷脂组合物。
8.根据权利要求7所述的头皮护理液，其特征在于包含如下按质量份数计的组分：权利要求1～3任一项所述的磷脂组合物18～20份、麦芽四糖1～3份、脱乙酰壳多糖1～3份、EDTA-2Na 0.01～0.05份、柠檬酸0.05～0.1份、羧甲基纤维素0.5～1.5份。
9.权利要求8所述的头皮护理液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：取EDTA-2Na和去离子水搅拌均匀，加入上述磷脂组合物后搅拌升温至80～85℃至完全溶解；搅拌降温，待温度降至40℃，添加麦芽四糖、脱乙酰壳多糖，搅拌均匀后依次加入柠檬酸、羧甲基纤维素，得到头皮护理液。
10.权利要求8所述的头皮护理液的应用，其特征在于包括如下步骤：在使用香波后，于头发半干不滴水的状态下将权利要求8所述的头皮护理液涂抹于头皮及发根处，并采用梳子等工具梳至发梢即可。
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