CN112916831B - 一种具有片层界面择优定向及细小层片特征的γ-TiAl合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及TiAl金属间化合物领域，具体为一种具有片层界面择优定向及细小层片特征的γ‑TiAl合金的制备方法。选择γ‑TiAl合金成分后，γ‑TiAl合金液在厚壁无预热的板状型腔的模具中充模；γ‑TiAl铸件是采用充型动力大、易于控制的真空吸铸装置制备，板状γ‑TiAl铸件的宏观组织由表面细晶层和整齐对长的柱状晶组织组成，板状γ‑TiAl铸件微观组织的层片界面垂直于相应的柱状晶的生长方向(近似平行于铸件表面)。当载荷方向平行于层片界面时，γ‑TiAl铸件展现出优良的强度和塑性的结合，可有效解决叶片等单向受力结构部件的室温塑性差和高温性能不足的问题。
Description
技术领域
本发明涉及TiAl金属间化合物领域，具体为一种具有片层界面择优定向及细小层片特征的γ-TiAl合金的制备方法。
背景技术
TiAl金属间化合物因其低密度，高比强度，高比模量，优异的抗蠕变及抗氧化能力而被认为是一种理想的轻质高温结构材料，可在600℃～900℃之间替代镍基高温合金制作航空航天结构件及地面系统转动或往复运动结构件，实现推力重量比值和燃油效率大幅度提高。但TiAl合金较差的室温塑性和更高温度下性能不足的问题限制了它的广泛应用。国内外研究学者针对上述问题进行了广泛的研究，并取得了一些成果。其中，细化晶粒和定向凝固是改善TiAl合金室温塑性的有效途径；细化片层能显著地提高TiAl合金的高温性能，如高温强度、高温持久以及高温抗蠕变等性能。然而，仅仅通过细化组织来改善TiAl合金的室温塑性的空间有限，对于高强TiAl合金来说，细化的组织仍不能使其室温塑性达到1％。虽然，当载荷方向平行于层片界面方向时，TiAl合金PST晶体室温延伸率可达到10％左右，但是在当前技术条件下，定向凝固获得定向层片组织的工艺控制难度较大，且难以突破尺寸的约束。尽管如此，借鉴TiAl合金PST晶体的研究成果，通过常规铸造工艺获得取向有利的定向层片组织仍是改善TiAl合金室温塑性的一种有效途径。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有片层界面择优定向和细小层片特征的γ-TiAl合金的制备方法，获得了具有层片界面平行于铸件表面和细小层片特征的板状γ-TiAl合金试样，可有效解决叶片等单向受力结构部件的室温塑性差和高温性能不足的问题。
本发明通过以下技术方案实现：
一种具有片层界面择优定向及细小层片特征的γ-TiAl合金的制备方法，选择γ-TiAl合金成分后，γ-TiAl合金液在厚壁无预热的板状型腔的模具中充模；γ-TiAl合金是采用充型动力大、易于控制的真空吸铸装置制备，板状γ-TiAl合金的宏观组织由表面细晶层和整齐对长的柱状晶组织组成，板状γ-TiAl铸件的微观组织是由层片界面垂直于柱状晶的生长方向的细小的全片层组织组成。
所述的具有片层界面择优定向及细小层片特征的γ-TiAl合金的制备方法，择优定向TiAl片层的初生相为α相，γ-TiAl合金以原子摩尔百分比计，包括Al:46～48％、Nb:0～2％、Cr:0～4％、V:0～2％，余量为Ti。
所述的具有片层界面择优定向及细小层片特征的γ-TiAl合金的制备方法，模具冒口设置为对称的喇叭形，模具壁厚为1～8cm。
所述的具有片层界面择优定向及细小层片特征的γ-TiAl合金的制备方法，铸件形状为板状，在其厚度方向有最大的温度梯度且满足
式中，G为固液界面前沿液相中的实际温度梯度(K/μm)，R为晶体长大速度(μm/s)，m为相图上液相线的斜率，c0为溶质含量(％)，k0为溶质分配系数，D为液相中溶质的扩散系数(μm2/s)。
所述的具有片层界面择优定向及细小层片特征的γ-TiAl合金的制备方法，真空吸铸所得板状γ-TiAl合金的平均晶粒尺寸为100～300μm、平均层片间距为150～500nm；平行于层片界面方向，相应全片层组织的室温力学性能：屈服强度为500～700MPa，抗拉强度为600～800MPa，断后伸长率为1.0％～1.8％；平行于层片界面方向，相应全片层组织700℃拉伸性能：屈服强度为500～600MPa，抗拉强度为650～800MPa，断后伸长率为10％～16％。
所述的具有片层界面择优定向及细小层片特征的γ-TiAl合金的制备方法，真空吸铸装置包括：熔炼室、吸铸室、钨电极、铜坩埚、吸铸阀门、空气压缩机、金属模具，具体结构如下：
熔炼室、吸铸室为上下相对设置，熔炼室与吸铸室通过机械密封的方式连接，熔炼室内底部设置铜坩埚，熔炼室内铜坩埚的上方设置钨电极，沿竖向设置的钨电极下端与铜坩埚内的合金原料相对应，通过钨电极将合金原料熔化成合金液，铜坩埚侧壁设置循环水的通道，铜坩埚的底部设置吸铸阀门；吸铸室内设置金属模具，金属模具的浇口与铜坩埚的底部开口及吸铸阀门相对应，吸铸阀门与空气压缩机的输出端连接，通过空气压缩机打开吸铸阀门，使铜坩埚内熔融的合金液注入金属模具。
所述的具有片层界面择优定向及细小层片特征的γ-TiAl合金的制备方法，高纯氩气装置通过管路与熔炼室相连通，可向熔炼室内通入高纯氩气；真空机械泵通过管路与吸铸室相连通，将吸铸室抽至真空。
本发明的设计思想是：
选择恰当的γ-TiAl合金成分后，采用充型动力大、易于控制的真空吸铸工艺，γ-TiAl合金液在厚壁无预热的板状型腔的金属模具中充模成功。铸造制备的板状γ-TiAl合金试样的宏观组织由表面细晶层和整齐对长的柱状晶组织组成，中心部位无等轴晶区出现。该柱状晶是α相以[0001]为择优方向定向生长的。在柱状晶内片层组织按{111}γ∥(0001)α、[110]γ∥[1120]α取向关系形成，其层片界面垂直于柱状晶的生长方向(近似平行于铸件表面的方向)。此外，由于金属模具在凝固和固态相变过程中提供了较大的驱动力，本发明得到了平均晶团尺寸为100～300μm、平均层片间距为150～360nm的全片层组织。当载荷方向平行于层片界面时，本发明制备的γ-TiAl试样可实现强度和塑性的良好结合。
本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明可有效解决叶片等单向受力结构部件室温塑性差的问题。
(2)本发明可有效解决叶片等单向受力结构部件高温性能不足的问题。
(3)本发明制备的TiAl合金结构部件在常规服役温度(700℃)时具有超过10％的断后伸长率，有重要的安全意义。
附图说明
图1是本发明所采用的真空吸铸装置示意图。图中序号，1熔炼室，2吸铸室，3高纯氩气装置，4钨电极，5铜坩埚，6循环水，7合金液，8吸铸阀门，9空气压缩机，10金属模具，11真空机械泵。
图2是图1中所设计的八瓣金属模具10中的四瓣以及在金属模具成型后所设计的铸件组织。
图3是本发明所制备的板状TiAl铸件。
图4：(a)本发明所制备的板状铸件的示意图；(b)本发明所制备的板状试样距底部2cm处平行于X-Y截面的宏观组织；(c)本发明所制备的板状试样距顶部1.6cm处平行于X-Y截面的宏观组织。
图5：(a)本发明所制备的试样平行于X-Y截面上金相组织；(b)晶粒尺寸分布图，横坐标Grain size代表晶粒尺寸(μm)，纵坐标Relative frequency代表不同晶粒尺寸的的相对分布频率(％)。
图6：(a)本发明所制备的γ-TiAl的片层组织的TEM明场像；(b)片层间距的分布图，横坐标Lamellar spacing代表片层间距(nm)，纵坐标Relative frequency代表不同片层间距的相对分布频率(％)。
图7：(a)是平行于X-Z面室温拉伸试样(M6φ3)的断口形貌；(b)是平行于X-Z面700℃拉伸试样(M10φ5)的断口形貌。
具体实施方式
在具体实施过程中，本发明通过：(1)选择合金成分；(2)模具设计；(3)真空吸铸，制备具有片层界面择优定向及细小层片特征的γ-TiAl合金。
如图1所示，本发明所采用的真空吸铸装置，主要包括：熔炼室1、吸铸室2、高纯氩气装置3、钨电极4、铜坩埚5、循环水6、合金液7、吸铸阀门8、空气压缩机9、金属模具10、真空机械泵11等，具体结构如下：
熔炼室1、吸铸室2为上下相对设置，熔炼室1与吸铸室2通过机械密封的方式连接，熔炼室1内底部设置铜坩埚5，熔炼室1内铜坩埚5的上方设置钨电极4，沿竖向设置的钨电极4下端与铜坩埚5内的合金原料相对应，并将合金原料熔化成合金液7，铜坩埚5侧壁设置循环水6的通道，铜坩埚5的底部设置吸铸阀门8；吸铸室2内设置金属模具10，金属模具10的上方与铜坩埚5的底部开口及吸铸阀门8相对应，吸铸阀门8与空气压缩机9的输出端连接，通过空气压缩机9打开吸铸阀门8，使铜坩埚5内熔融的合金液7注入金属模具10。高纯氩气装置3通过管路与熔炼室1相连通，可向熔炼室1内通入高纯氩气(体积纯度99.999％)。真空机械泵11通过管路与吸铸室2相连通，可将吸铸室2抽真空。
其中，金属模具10的顶部冒口设置为对称的喇叭形，金属模具的壁厚为1～8cm。
下面，结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例
本实施例中，所选合金成分为Ti-48Al-2Cr-2Nb(at％)，其初生相为α；所选金属模具10为厚壁无预热的钢模，金属模具10的型腔为板状，在其厚度方向存在最大的温度梯度，且满足
式中，G为固液界面前沿液相中的实际温度梯度(K/μm)，R为晶体长大速度(固液界面向液相中的推进速度)(μm/s)，m为相图上液相线的斜率(无量纲)，c0为溶质含量(％)，k0为溶质分配系数(无量纲)，D为液相中溶质的扩散系数(μm2/s)。由于Ti-48Al-2Cr-2Nb的初生相为α，则在其厚度方向α相沿[0001]方向择优生长，形成整齐对长的α柱状晶；在柱状晶内片层组织按{111}γ∥(0001)α、[1-10]γ∥[1-120]α取向关系形成，其层片界面垂直于柱状晶的生长方向(平行于铸件表面的方向)。采用改进的真空吸铸装置，该装置压差可控且吸铸坩埚采用高熔点、活性低、导热率好的金属材料加工而成，该装置可制备高纯度无污染的TiAl合金；该装置的充型动力大，由可控压差、自身重力和真空机械泵11抽力耦合而成，可保证合金液7在厚壁无预热的钢模中充型成功；此外，钢模可在凝固和固态相变过程中提供较大的驱动力，所得组织晶粒尺寸和片层间距细小。故，本发明制备的Ti-48Al-2Cr-2Nb合金具有片层界面择优定向及细小层片的特征。
本实施例中，具体步骤和工艺如下：
(1)非自耗真空电弧熔炼母合金
按照合金配比进行配料，将配置好的原料放在熔炼室1中的铜坩埚5内，铜坩埚5底部的吸铸阀门8闭合，抽真空至熔炼室1的气压在5.0×10-3Pa以下，通过高纯氩气装置3向熔炼室1内充入惰性气体Ar，打开循环水6，通过钨电极4开始熔炼，加电磁搅拌反复熔炼4～6遍，以保证母合金成分均匀，冷却后形成母合金锭；
(2)母合金的重熔
将母合金锭置入吸铸阀门8闭合的铜坩埚5内，将厚壁无预热、型腔为板状的钢模置于吸铸室2中，钢模浇口置于铜坩埚5的底部出口之下，以保证合金液7沿着钢模浇口的内壁流入钢模中；闭合熔炼室1、吸铸阀门8和吸铸室2，并抽真空至熔炼室1的气压在5.0×10- 3Pa以下，充入0.02～0.06MPa的惰性气体Ar后，钨电极4起弧熔炼；
(3)吸铸室压力P1的确定
待母合金充分熔化后，合金液7完全液封熔炼室1与吸铸室2之间的微小缝隙，通过压力表记录此时的压力P1；
(4)熔炼室压力P2的确定
记录P1后，继续熔炼，待合金液7有一定流动性后，向熔炼室1充入高纯Ar，充入完毕后，通过压力表记录此时的压力P2；此时熔炼室1与吸铸室2之间的压差△P＝P2-P1，本实施例中△P＝40～50KPa；
(5)真空吸铸
启动吸铸室2的真空机械泵11，紧接着通过空气压缩机9控制的气动装置打开铜坩埚5底部的吸铸阀门8，合金液7在自身重力、压差及真空机械泵11抽力的耦合作用下浇注到厚壁无预热、型腔为板状的钢模中成型。
如图2所示，金属模具10为八瓣组合结构，其作用是：①瓣与瓣之间设置有横、竖排气通道，便于高温液体中的气体排出；②通过机械组合的形式，便于厚重钢模的搬运。熔融的合金液7注入金属模具10成型后，铸件组织如下：在板状铸件高度方向，片层界面平行于铸件表面；在板状铸件厚度方向，柱状晶整齐对长。
本发明制备的试样具有片层界面择优定向及细小层片的特征，当受力方向平行于层片界面方向时，试样表现出强度与塑性的良好结合，见表1。
表1本发明制备的试样的拉伸性能
如图3所示，该实施例中所制备的板状Ti-48Al-2Cr-2Nb合金试样，该试样质量为730g。
如图4所示，(a)是板状铸件的示意图；(b)、(c)是平行于X-Y截面的宏观组织；(a)中对应于(b)和(c)的截面分别为垂直于相应柱状晶的片层分布。
如图5所示，本发明制备的试样在平行于X-Y截面上的金相照片，通过对285个晶粒进行分析，平均晶粒尺寸为138μm。
如图6所示，本发明所制备的试样的透射照片，通过173个片层进行研究，平均片层间距为219nm。
如图7所示，(a)平行于X-Z面室温拉伸试样(M6φ3)的断口形貌；(b)平行于X-Z面700℃拉伸试样(M10φ5)的断口形貌。层片界面取向一致，且受力方向与层片界面方向平行。
实施例结果表明，采用本发明方法制备的γ-TiAl合金，当所受载荷方向平行于层片界面方向时，可大幅度地提高其塑性和高温性能，展现出优良的强度和塑性的结合，可有效解决叶片等单向受力结构部件的室温塑性差和高温性能不足的问题。此外，本发明不需要机械热处理，不需要添加具有潜在危害的硼化物等细化剂，其工艺简单、生产周期短、成本低廉，便于产业化生产，具有广阔的应用价值和市场前景。
Claims (4)
1.一种具有片层界面择优定向及细小层片特征的γ-TiAl合金的制备方法，其特征在于，选择γ-TiAl合金成分后，γ-TiAl合金液在厚壁无预热的板状型腔的模具中充模；γ-TiAl合金是采用充型动力大、易于控制的真空吸铸装置制备，板状γ-TiAl合金的宏观组织由表面细晶层和整齐对长的柱状晶组织组成，板状γ-TiAl铸件的微观组织是由层片界面垂直于柱状晶的生长方向的细小的全片层组织组成；
真空吸铸装置包括：熔炼室、吸铸室、钨电极、铜坩埚、吸铸阀门、空气压缩机、金属模具，具体结构如下：
熔炼室、吸铸室为上下相对设置，熔炼室与吸铸室通过机械密封的方式连接，熔炼室内底部设置铜坩埚，熔炼室内铜坩埚的上方设置钨电极，沿竖向设置的钨电极下端与铜坩埚内的合金原料相对应，通过钨电极将合金原料熔化成合金液，铜坩埚侧壁设置循环水的通道，铜坩埚的底部设置吸铸阀门；吸铸室内设置金属模具，金属模具的浇口与铜坩埚的底部开口及吸铸阀门相对应，吸铸阀门与空气压缩机的输出端连接，通过空气压缩机打开吸铸阀门，使铜坩埚内熔融的合金液注入金属模具；
模具冒口设置为对称的喇叭形，模具壁厚为1～8cm；
铸件形状为板状，在其厚度方向有最大的温度梯度且满足
；式中，G为固液界面前沿液相中的实际温度梯度 (K/μm)，R为晶体长大速度(μm/s)，m为相图上液相线的斜率，c0为溶质含量 (%)，k0为溶质分配系数，D为液相中溶质的扩散系数 (μm2/s)。
2.根据权利要求1所述的具有片层界面择优定向及细小层片特征的γ-TiAl合金的制备方法，其特征在于，择优定向TiAl片层的初生相为α相，γ-TiAl合金以原子摩尔百分比计，包括Al:46～48%、Nb:0～2%、Cr:0～4%、V:0～2%，余量为Ti。
3.根据权利要求1所述的具有片层界面择优定向及细小层片特征的γ-TiAl合金的制备方法，其特征在于，真空吸铸所得板状γ-TiAl合金的平均晶粒尺寸为100～300μm、平均层片间距为150～500nm；平行于层片界面方向，相应全片层组织的室温力学性能：屈服强度为500～700MPa，抗拉强度为600～800MPa，断后伸长率为1.0%～1.8%；平行于层片界面方向，相应全片层组织700℃拉伸性能：屈服强度为500～600MPa，抗拉强度为650～800MPa，断后伸长率为10%～16%。
4.根据权利要求1所述的具有片层界面择优定向及细小层片特征的γ-TiAl合金的制备方法，其特征在于，高纯氩气装置通过管路与熔炼室相连通，向熔炼室内通入高纯氩气；真空机械泵通过管路与吸铸室相连通，将吸铸室抽至真空。
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