CN112916059A - 一种新型微流路流通池的制备方法 - Google Patents

一种新型微流路流通池的制备方法 Download PDF

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蒋红霞
徐科强
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Abstract

本发明公开了一种新型微流路流通池的制备方法，所述微流路流通池包括玻璃材质的基板和盖片，其包括以下步骤：步骤一、铣槽，步骤二、装配，步骤三、键合，其中所述键合又包括以下步骤：a、清洗除污，b、预键合，c、高温键合。本发明的有益效果是，本发明提供的微流路流通池可以快速、简便、准确测定样品的各分析元素，适用于检验中各类样品的消解方法，特点是试剂使用量少，速度快，污染少，主要是防止了砷、汞、硒等易发辉元素在操作过程中的损失，其取样量一般不大于0.5g，解决了取样量少的难题，没有任何试剂限制，不仅可以使试样与试剂的消耗大大降低，而且使分析速度有很大提高，费用下降。

Description

一种新型微流路流通池的制备方法
技术领域
本发明涉及环境检测技术领域，特别是一种新型微流路流通池的制备方法。
背景技术
自上世纪80年代末，样品前处理逐渐成为分析化学工作中头疼的难题。面对日益增加的样品种类和数量，现代分析水平的不断提升加剧了快速制备分析样品的渴求。就仪器生产厂家来说，国内生产消解仪企业呈现专业生产型锐减、多元化经营并举的新格局。最早从事消解仪研制单位坚持下来的也就仅剩几家，很多研制单位不是被大企业收归囊中，就是烟消云散了。就技术而言，国内消解仪的差别较大，一般厂家仍停留在国外上世纪90年代中期水平。专业型的厂家不断自主技术创新，提升了产品档次，在诸多技术上与国外同类产品不相上；某些细节方面的设计远优于国外产品。
目前，我国水环境监测技术与国外相比还有很大的差距。我国水质监测站大部分依靠进口，仪器设备庞大，价格昂贵。我国水质监测仍以人工采样和实验室分析为主，监测仍以人工采样和实验室分析为主，监测范围小，效率低，成本高。由于污染源来自水域的各个角落，很容易出现漏检。因此迫切需要建立和发展大面积、低成本的现场、快速、便携的检测系统、实现对污染的及时监测与有效控制，从而为开展水环境监控及预警提供技术支撑。
一般来说环境水样中所含组分复杂，并且多数污染组分含量低，存在形态各异，所以在分析测定前，往往需要进行处理，现有的方式一般采用微流路流通池进行处理。微流路主要通过半导体微加工技术和集成电路制作工艺，在玻璃体表面刻出若干条微通道，作为一系列生物检测反应的发生地，把样品输入、反应、分离、检测等整个化验室功能集成在流通池上，而现有微流路流通池的制备方法较复杂，而且制备出来的流通池由于材料和结构的限制对试剂的种类有要求，试剂的取样量也较多高，而且由于结构的限制检测效率低下，可能导致易挥发元素在操作过程中的损失，无法满足实际需求。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，设计了一种新型微流路流通池的制备方法。
实现上述目的本发明的技术方案为，一种新型微流路流通池的制备方法，所述微流路流通池包括玻璃材质的基板和盖片，其包括以下步骤：
步骤一、铣槽：在基板上加工出特定尺寸的沟槽；
步骤二、装配：在基板上沟槽的两端位置嵌入PEEK螺纹接头；
步骤三、键合，所述键合包括以下步骤：
a、清洗除污：基板用去离子水清洗，清洗完后用丙酮、无水乙醇清洗，接着再用去离子水重新清洗，然后用稀酸漂洗后用去离子水冲洗，再用氨水、双氧水1：1配比清洗，清洗完后再用去离子水冲洗；
b、预键合：将基板和盖片进行键合，使基板和盖片紧密贴合在一起；
c、高温键合：将预键合后的基板和盖片平放在高温炉中，高温炉升温温度为10℃/min，以消除玻璃的内应力，然后再将温度继续升高，直至温度达到620℃保温一定时间，再以10℃/min降温至室温，键合完成，得到所述微流路流通池。
作为本发明的进一步说明，所述步骤一中沟槽的尺寸为宽1mm，深0.5mm，槽间距1mm，所述沟槽为U型槽状结构，在所述基板和所述盖片键合后形成微通道。
作为本发明的进一步说明，所述步骤二中所述PEEK螺纹接头上开设有M6的螺纹孔。
作为本发明的进一步说明，所述基板和盖片键合在一起形成的腔体内设置有液体传输管道和温度检测槽。
作为本发明的进一步说明，所述步骤三中预键合具体为：将所述基板和所述盖片放入热压设备中，并将两者要键合的部位对准，利用所述热压设备，将所述基板和所述盖片紧密贴合在一起，并在预设温度下施加压力，从而实现所述基板和所述盖片的热压预键合。
作为本发明的进一步说明，所述步骤三中预键合的键合压力为150-400N，保压压力为400N。
作为本发明的进一步说明，所述步骤三中预键合的时间为0.2-0.3s。
作为本发明的进一步说明，所述步骤三中所述基板和盖片高温键合时，在620℃时的保温时间为0.5-1小时。
作为本发明的进一步说明，所述基板为片状材料，除其表面沟槽或微腔体结构区域外，其余部分光滑平整。
其有益效果在于，本发明提供的微流路流通池是为小型自动化总磷检测系统配套使用而设计研发的，通过在基板上加工U型槽状结构的沟槽，并且在腔体内还设置有液体传输管道和温度检测槽，采用热键合工艺进行加工，热键合是由分子间相互吸引的范德华力产生的，分子间引力属于短程力，因此表面光滑度是影响键合的关键因素，接触面越光滑，分子间的接触越充分，键的密度越高，键能越大；同样表面平整度对键合面有重要影响，表面平整度不一致将会导致键合面上产生间隙、微孔等缺陷，键合面上对的玷污物会显著降低表面的反应能力和键能，接触面间的颗粒会形成未键合的空隙区，因此在加工中采取了多种清洗方式对基板和盖片进行清洗，增加玻璃表面的活性，使键合表面吸附更多的基团；该微流路流通池采用玻璃材料制作，不仅具有良好的热稳定性，以及不开裂、耐紫外线、耐高温、耐强酸、强氧化性物质的腐蚀性能，而且操作简便，对环境无污染、对人体无危害。
本发明提供的微流路流通池可以快速、简便、准确测定样品的各分析元素，适用于检验中各类样品的消解方法，特点是试剂使用量少，速度快，污染少，主要是防止了砷、汞、硒等易发辉元素在操作过程中的损失，其取样量一般不大于0.5g，解决了取样量少的难题，没有任何试剂限制，不仅可以使试样与试剂的消耗大大降低，而且使分析速度有很大提高，费用下降。
附图说明
图1是本发明的工作流程图。
具体实施方式
首先说明一下本发明的研发初衷，本发明的研发目的是为了提供一种与小型自动化总磷检测系统配套使用的微流路流通池，其意义在于针对现有消解技术中样品处理方法存在的一些不足或缺陷，本发明提供了一种新型微流路流通池的制备方法，该微流路流通池能够快速高效的破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种状态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物，可以大大减少试剂用量，有效提高了分析速度。
下面结合附图对本发明进行具体描述，如图1所示，该微流路流通池包括玻璃材质的基板和盖片，制备方法主要包括以下步骤：
步骤一、铣槽：在基板上加工出U型结构的沟槽，沟槽宽1mm，深0.5mm，槽间距1mm；
步骤二、装配：在基板上沟槽的两端位置嵌入PEEK螺纹接头，PEEK螺纹接头与基板粘接紧密，无缝隙，接头上有M6的螺纹孔，用于连接管路接头；
步骤三、键合，使基板和盖片键合体之间形成微通道，其中键合包括以下步骤：
a、清洗除污：基板用去离子水清洗，清洗完后用丙酮、无水乙醇清洗，接着再用去离子水重新清洗，然后用稀酸漂洗后用去离子水冲洗，再用氨水、双氧水1：1配比清洗，清洗完后再用去离子水冲洗，这样可以增加玻璃表面的活性，使键合表面吸附更多的基团；
b、预键合：将基板和盖片进行键合，将所述基板和所述盖片放入热压设备中，并将两者要键合的部位对准，利用所述热压设备，将所述基板和所述盖片紧密贴合在一起，并在预设温度下施加压力，从而实现所述基板和所述盖片的热压预键合，使基板和盖片紧密贴合在一起，预键合的键合压力为150-400N，保压压力为400N，时间为0.2-0.3s；
c、高温键合：将预键合后的基板和盖片平放在高温炉中，高温炉升温温度为10℃/min，以消除玻璃的内应力，此过程中氢键密度逐渐增大，键合强度增大；再将温度继续升高，在此过程中发生聚合反应，界面间的氢键转化为硅氧键，当温度达到400℃～500℃时，这一聚合反应基本完成，键合达到饱和，聚合反应产生的水分子在高温下向四周扩散，键合面积增大；由于玻璃的退火点在520℃～530℃左右，选择在620℃保温0.5-1小时，再以10℃/min降温至室温，键合完成，最终得到所述微流路流通池。
上述的基板为片状材料，除其表面沟槽或微腔体结构区域外，其余部分光滑平整，表面平整度不一致将会导致键合面上产生间隙、微孔等缺陷，而基板和盖片键合在一起形成的腔体内还设置有液体传输管道和温度检测槽，该微流路流通池集样品输入、反应、分离、检测等整个化验室功能于一体，可以根据不同样品主题的类型、性质以及被分析元素对的物理化学性质来选择最佳的消解体系，使用本发明提供的微流路流通池对物质进行消解，空白值低，避免了因加酸量大而带来的干扰，而且消解液无需赶酸，可直接上机测定，避免了因赶酸造成的待测元素的损失和污染，消解效果理想，消解液均澄清透明；消解液不仅用于Pb、As、Hg、Fe、Mn、Zn、Cd、Cr等元素的测定，其他可用原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪测定的微量元素、宏量元素和稀土元素，具有广泛的使用价值，其技术水平国内领先，市场前景良好。
下面列举几个实施例说明:
实施例1
该微流路流通池包括玻璃材质的基板和盖片，制备方法主要包括以下步骤：
步骤一、铣槽：在基板上加工出U型结构的沟槽，沟槽宽1mm，深0.5mm，槽间距1mm；
步骤二、装配：在基板上沟槽的两端位置嵌入PEEK螺纹接头，PEEK螺纹接头与基板粘接紧密，无缝隙，接头上有M6的螺纹孔，用于连接管路接头；
步骤三、键合，使基板和盖片键合体之间形成微通道，其中键合包括以下步骤：
a、清洗除污：基板用去离子水清洗，清洗完后用丙酮、无水乙醇清洗，接着再用去离子水重新清洗，然后用稀酸漂洗后用去离子水冲洗，再用氨水、双氧水1：1配比清洗，清洗完后再用去离子水冲洗；
b、预键合：将基板和盖片进行键合，将所述基板和所述盖片放入热压设备中，并将两者要键合的部位对准，利用所述热压设备，将所述基板和所述盖片紧密贴合在一起，并在预设温度下施加压力，从而实现所述基板和所述盖片的热压预键合，使基板和盖片紧密贴合在一起，预键合的键合压力为300N，保压压力为400N，时间为0.2s；
c、高温键合：将预键合后的基板和盖片平放在高温炉中，高温炉升温温度为10℃/min，以消除玻璃的内应力，此过程中氢键密度逐渐增大，键合强度增大；再将温度继续升高，在此过程中发生聚合反应，界面间的氢键转化为硅氧键，当温度达到400℃～500℃时，这一聚合反应基本完成，键合达到饱和，聚合反应产生的水分子在高温下向四周扩散，键合面积增大；由于玻璃的退火点在520℃～530℃左右，选择在620℃保温0.5小时，再以10℃/min降温至室温，键合完成，最终得到所述微流路流通池。
实施例2
该微流路流通池包括玻璃材质的基板和盖片，制备方法主要包括以下步骤：
步骤一、铣槽：在基板上加工出U型结构的沟槽，沟槽宽1mm，深0.5mm，槽间距1mm；
步骤二、装配：在基板上沟槽的两端位置嵌入PEEK螺纹接头，PEEK螺纹接头与基板粘接紧密，无缝隙，接头上有M6的螺纹孔，用于连接管路接头；
步骤三、键合，使基板和盖片键合体之间形成微通道，其中键合包括以下步骤：
a、清洗除污：基板用去离子水清洗，清洗完后用丙酮、无水乙醇清洗，接着再用去离子水重新清洗，然后用稀酸漂洗后用去离子水冲洗，再用氨水、双氧水1：1配比清洗，清洗完后再用去离子水冲洗；
b、预键合：将基板和盖片进行键合，将所述基板和所述盖片放入热压设备中，并将两者要键合的部位对准，利用所述热压设备，将所述基板和所述盖片紧密贴合在一起，并在预设温度下施加压力，从而实现所述基板和所述盖片的热压预键合，使基板和盖片紧密贴合在一起，预键合的键合压力为400N，保压压力为400N，时间为0.3s；
c、高温键合：将预键合后的基板和盖片平放在高温炉中，高温炉升温温度为10℃/min，以消除玻璃的内应力，此过程中氢键密度逐渐增大，键合强度增大；再将温度继续升高，在此过程中发生聚合反应，界面间的氢键转化为硅氧键，当温度达到400℃～500℃时，这一聚合反应基本完成，键合达到饱和，聚合反应产生的水分子在高温下向四周扩散，键合面积增大；由于玻璃的退火点在520℃～530℃左右，选择在620℃保温1小时，再以10℃/min降温至室温，键合完成，最终得到所述微流路流通池。
上述技术方案仅体现了本发明技术方案的优选技术方案，本技术领域的技术人员对其中某些部分所可能做出的一些变动均体现了本发明的原理，属于本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种新型微流路流通池的制备方法，所述微流路流通池包括玻璃材质的基板和盖片，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤一、铣槽：在基板上加工出特定尺寸的沟槽；
步骤二、装配：在基板上沟槽的两端位置嵌入PEEK螺纹接头；
步骤三、键合，所述键合包括以下步骤：
a、清洗除污：基板用去离子水清洗，清洗完后用丙酮、无水乙醇清洗，接着再用去离子水重新清洗，然后用稀酸漂洗后用去离子水冲洗，再用氨水、双氧水1：1配比清洗，清洗完后再用去离子水冲洗；
b、预键合：将基板和盖片进行键合，使基板和盖片紧密贴合在一起；
c、高温键合：将预键合后的基板和盖片平放在高温炉中，高温炉升温温度为10℃/min，以消除玻璃的内应力，然后再将温度继续升高，直至温度达到620℃保温一定时间，再以10℃/min降温至室温，键合完成，得到所述微流路流通池。
2.根据权利要求1所述的一种新型微流路流通池的制备方法，其特征在于，所述步骤一中沟槽的尺寸为宽1mm，深0.5mm，槽间距1mm，所述沟槽为U型槽状结构，在所述基板和所述盖片键合后形成微通道。
3.根据权利要求1所述的一种新型微流路流通池的制备方法，其特征在于，所述步骤二中所述PEEK螺纹接头上开设有M6的螺纹孔。
4.根据权利要求1所述的一种新型微流路流通池的制备方法，其特征在于，所述基板和盖片键合在一起形成的腔体内设置有液体传输管道和温度检测槽。
5.根据权利要求1所述的一种新型微流路流通池的制备方法，其特征在于，所述步骤三中预键合具体为：将所述基板和所述盖片放入热压设备中，并将两者要键合的部位对准，利用所述热压设备，将所述基板和所述盖片紧密贴合在一起，并在预设温度下施加压力，从而实现所述基板和所述盖片的热压预键合。
6.根据权利要求1所述的一种新型微流路流通池的制备方法，其特征在于，所述步骤三中预键合的键合压力为150-400N，保压压力为400N。
7.根据权利要求1所述的一种新型微流路流通池的制备方法，其特征在于，所述步骤三中预键合的时间为0.2-0.3s。
8.根据权利要求1所述的一种新型微流路流通池的制备方法，其特征在于，所述步骤三中所述基板和盖片高温键合时，在620℃时的保温时间为0.5-1小时。
9.根据权利要求1所述的一种新型微流路流通池的制备方法，其特征在于，所述基板为片状材料，除其表面沟槽或微腔体结构区域外，其余部分光滑平整。
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