CN112916051B - 一种耐硫变换催化剂的保护剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及耐硫变换技术领域，公开了一种耐硫变换催化剂的保护剂及其制备方法。该方法包括：(1)向水中加入葡萄糖、酒石酸和柠檬酸搅拌均匀；(2)将镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵和硝酸镍混匀，得到混合料，然后向所述混合料中加入步骤(1)得到的溶液，捏合均匀，接着依次进行成型、干燥和焙烧，得到耐硫变换催化剂的保护剂。本发明所述的保护剂，适用于以重油、渣油和煤为原料的变换工艺，对耐硫变换催化剂进行保护，确保变换及后续系统安稳长久运行。

Description

一种耐硫变换催化剂的保护剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及耐硫变换技术领域，具体涉及一种耐硫变换催化剂的保护剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着原油价格的上涨，煤化工得到了很大的发展，其气化工艺也在不断推陈出新，由于目前国内外气化工艺的多样性以及煤资源的逐渐紧俏，煤的种类和品质对后续煤气化工艺也造成了很大的影响，工艺气中所含有的少量的杂质，经洗涤脱除后残余部分进入变换系统，日积月累对变换催化剂的使用寿命造成很大影响。
而传统的甲醇生产装置变换工艺中没有保护工艺，制备甲醇的原料粗煤气中含有灰分，粗煤气进入变换工艺中，其中的灰分以及其余杂质会对催化剂产生危害，影响变换过程以及后续系统的运行。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的传统甲醇生产装置变换工艺中粗煤气中的杂质会危害变换催化剂的问题，提供一种耐硫变换催化剂的保护剂及其制备方法。该保护剂能有效控制原料气中固体粉尘含量，对耐硫变换催化剂进行保护，确保变换及后续系统安稳运行。
为了实现上述目的，本发明一方面提供一种制备耐硫变换催化剂的保护剂的方法，该方法包括以下步骤：
(1)向水中加入葡萄糖、酒石酸和柠檬酸搅拌均匀；
(2)将镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵和硝酸镍混匀，得到混合料，然后向所述混合料中加入步骤(1)得到的溶液，捏合均匀，接着依次进行成型、干燥和焙烧，得到耐硫变换催化剂的保护剂；
其中，以镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵、硝酸镍、葡萄糖、酒石酸和柠檬酸的总重量为100重量％计，镁铝尖晶石为57-62重量％，草酸钴为6-8重量％，钼酸铵为15-17重量％，硝酸镍为3-5重量％，葡萄糖为9-10重量％，酒石酸为2-4重量％，柠檬酸为2-3重量％。
优选地，以镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵、硝酸镍、葡萄糖、酒石酸和柠檬酸的总重量为100重量％计，镁铝尖晶石为58-60重量％，草酸钴为6.5-7.5重量％，钼酸铵为15.6-16重量％，硝酸镍为3.7-4.5重量％，葡萄糖为9.2-9.7重量％，酒石酸为2.2-3.6重量％，柠檬酸为2.2-2.4重量％。
优选地，所述镁铝尖晶石中含有75-86重量％的Al2O3。
优选地，所述镁铝尖晶石的平均粒径≤0.2mm。
优选地，在步骤(1)中，所述水为去离子水。
优选地，在步骤(2)中，所述干燥的温度为30-40℃。
优选地，在步骤(2)中，所述干燥的时间为20-22h。
优选地，在步骤(2)中，所述焙烧的温度为630-680℃。
优选地，在步骤(2)中，所述焙烧的时间为9-11h。
本发明第二方面提供一种由上述方法制备得到的耐硫变换催化剂的保护剂。
本发明所述的保护剂，适用于以重油、渣油和煤为原料的变换工艺，对耐硫变换催化剂进行保护，确保变换及后续系统安稳长久运行。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
本发明一方面提供一种制备耐硫变换催化剂的保护剂的方法，该方法包括以下步骤：
(1)向水中加入葡萄糖、酒石酸和柠檬酸搅拌均匀；
(2)将镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵和硝酸镍混匀，得到混合料，然后向所述混合料中加入步骤(1)得到的溶液，捏合均匀，接着依次进行成型、干燥和焙烧，得到耐硫变换催化剂的保护剂；
其中，以镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵、硝酸镍、葡萄糖、酒石酸和柠檬酸的总重量为100重量％计，镁铝尖晶石为57-62重量％，草酸钴为6-8重量％，钼酸铵为15-17重量％，硝酸镍为3-5重量％，葡萄糖为9-10重量％，酒石酸为2-4重量％，柠檬酸为2-3重量％。
在优选情况下，以镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵、硝酸镍、葡萄糖、酒石酸和柠檬酸的总重量为100重量％计，镁铝尖晶石为58-60重量％，草酸钴为6.5-7.5重量％，钼酸铵为15.6-16重量％，硝酸镍为3.7-4.5重量％，葡萄糖为9.2-9.7重量％，酒石酸为2.2-3.6重量％，柠檬酸为2.2-2.4重量％。
在本发明中，所述镁铝尖晶石中含有75-86重量％的Al2O3。具体地，所述镁铝尖晶石中Al2O3的含量可以为75重量％、76重量％、77重量％、78重量％、79重量％、80重量％、81重量％、82重量％、83重量％、84重量％、85重量％或75重量％。
在本发明中，所述镁铝尖晶石的平均粒径≤0.2mm。
本发明中，制备所述保护剂的原料中各组分互相配合，确保保护剂具有较好的孔结构、强度及强度稳定性。
在本发明中，在步骤(1)中，所述水为去离子水。对于所述去离子水的用量没有特殊要求，能将葡萄糖、酒石酸和柠檬酸充分溶解并且与镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵和硝酸镍捏合均匀即可。
在本发明中，在步骤(2)中，对于所述捏合所用的设备没有特殊要求，可以为本领域的常规选择。
在本发明中，在步骤(2)中，所述干燥的温度为30-40℃。具体地，所述干燥的温度可以为30℃、31℃、32℃、33℃、34℃、35℃、36℃、37℃、38℃、39℃或40℃。
在本发明中，在步骤(2)中，所述干燥的时间为20-22h。具体地，所述干燥的时间可以为20h、20.25h、20.5h、20.75h、21h、21.25h、21.5h、21.75h或22h。
在本发明中，在步骤(2)中，所述焙烧的温度为630-680℃。具体地，所述焙烧的温度可以为630℃、635℃、640℃、645℃、650℃、655℃、660℃、665℃、670℃、675℃或680℃。
在本发明中，在步骤(2)中，所述焙烧的时间为9-11h。具体地，所述焙烧的时间可以为9h、9.25h、9.5h、9.75h、10h、10.25h、10.5h、10.75h或11h。
本发明第二方面提供一种由上述方法制备得到的耐硫变换催化剂的保护剂。
本发明所述的保护剂，具体使用方法为：粗煤气进入变换炉前，预先通过保护剂系统进行处理，然后再进入变换炉中进行变换。操作方便，不需要进行任何还原硫化操作。
本发明所述的保护剂，组成简单，不含碱金属，不含对设备和人体有危害的物质，具有较好的孔结构、强度及强度稳定性，具有一定吸附脱毒功能，对原料气中灰分毒物等吸附力强，控制原料气中固体粉尘含量，能对耐硫变换催化剂进行保护，大大延长CO耐硫变换催化剂的使用寿命；对高空速，宽水气比的适应能力强，操作弹性大；使用寿命长(可再生)。适用于以重油、渣油和煤为原料的变换工艺，确保变换及后续系统安稳长久运行。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
(1)向去离子水中加入葡萄糖、酒石酸和柠檬酸搅拌均匀；
(2)将镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵和硝酸镍混匀，得到混合料，然后向所述混合料中加入步骤(1)得到的溶液，捏合均匀，接着依次进行成型、干燥(干燥的温度为30℃，干燥的时间为22h)和焙烧(焙烧的温度为650℃，焙烧的时间为10h)，得到耐硫变换催化剂的保护剂；
其中，以镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵、硝酸镍、葡萄糖、酒石酸和柠檬酸的总重量为100重量％计，镁铝尖晶石为58重量％(镁铝尖晶石中含有75重量％的Al2O3，镁铝尖晶石的平均粒径为0.2mm)，草酸钴为6.5重量％，钼酸铵为16重量％，硝酸镍为4.2重量％，葡萄糖为9.5重量％，酒石酸为3.6重量％，柠檬酸为2.2重量％。
实施例2
(1)向去离子水中加入葡萄糖、酒石酸和柠檬酸搅拌均匀；
(2)将镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵和硝酸镍混匀，得到混合料，然后向所述混合料中加入步骤(1)得到的溶液，捏合均匀，接着依次进行成型、干燥(干燥的温度为35℃，干燥的时间为21h)和焙烧(焙烧的温度为630℃，焙烧的时间为11h)，得到耐硫变换催化剂的保护剂；
其中，以镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵、硝酸镍、葡萄糖、酒石酸和柠檬酸的总重量为100重量％计，镁铝尖晶石为60重量％(镁铝尖晶石中含有86重量％的Al2O3，镁铝尖晶石的平均粒径为0.1mm)，草酸钴为6.5重量％，钼酸铵为15.6重量％，硝酸镍为3.7重量％，葡萄糖为9.4重量％，酒石酸为2.5重量％，柠檬酸为2.3重量％。
实施例3
(1)向去离子水中加入葡萄糖、酒石酸和柠檬酸搅拌均匀；
(2)将镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵和硝酸镍混匀，得到混合料，然后向所述混合料中加入步骤(1)得到的溶液，捏合均匀，接着依次进行成型、干燥(干燥的温度为40℃，干燥的时间为20h)和焙烧(焙烧的温度为670℃，焙烧的时间为9.5h)，得到耐硫变换催化剂的保护剂；
其中，以镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵、硝酸镍、葡萄糖、酒石酸和柠檬酸的总重量为100重量％计，镁铝尖晶石为59重量％(镁铝尖晶石中含有80重量％的Al2O3，镁铝尖晶石的平均粒径为0.1mm)，草酸钴为7重量％，钼酸铵为15.8重量％，硝酸镍为4.5重量％，葡萄糖为9.2重量％，酒石酸为2.3重量％，柠檬酸为2.2重量％。
实施例4
(1)向去离子水中加入葡萄糖、酒石酸和柠檬酸搅拌均匀；
(2)将镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵和硝酸镍混匀，得到混合料，然后向所述混合料中加入步骤(1)得到的溶液，捏合均匀，接着依次进行成型、干燥(干燥的温度为33℃，干燥的时间为21.5h)和焙烧(焙烧的温度为680℃，焙烧的时间为9h)，得到耐硫变换催化剂的保护剂；
其中，以镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵、硝酸镍、葡萄糖、酒石酸和柠檬酸的总重量为100重量％计，镁铝尖晶石为58.5重量％(镁铝尖晶石中含有82重量％的Al2O3，镁铝尖晶石的平均粒径为0.15mm)，草酸钴为7.5重量％，钼酸铵为15.7重量％，硝酸镍为4重量％，葡萄糖为9.7重量％，酒石酸为2.3重量％，柠檬酸为2.3重量％。
实施例5
(1)向去离子水中加入葡萄糖、酒石酸和柠檬酸搅拌均匀；
(2)将镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵和硝酸镍混匀，得到混合料，然后向所述混合料中加入步骤(1)得到的溶液，捏合均匀，接着依次进行成型、干燥(干燥的温度为36℃，干燥的时间为21h)和焙烧(焙烧的温度为640℃，焙烧的时间为10.5h)，得到耐硫变换催化剂的保护剂；
其中，以镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵、硝酸镍、葡萄糖、酒石酸和柠檬酸的总重量为100重量％计，镁铝尖晶石为59.2重量％(镁铝尖晶石中含有77重量％的Al2O3，镁铝尖晶石的平均粒径为0.1mm)，草酸钴为7重量％，钼酸铵为15.8重量％，硝酸镍为3.8重量％，葡萄糖为9.3重量％，酒石酸为2.5重量％，柠檬酸为2.4重量％。
实施例6
(1)向去离子水中加入葡萄糖、酒石酸和柠檬酸搅拌均匀；
(2)将镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵和硝酸镍混匀，得到混合料，然后向所述混合料中加入步骤(1)得到的溶液，捏合均匀，接着依次进行成型、干燥(干燥的温度为33℃，干燥的时间为21.5h)和焙烧(焙烧的温度为680℃，焙烧的时间为9h)，得到耐硫变换催化剂的保护剂；
其中，以镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵、硝酸镍、葡萄糖、酒石酸和柠檬酸的总重量为100重量％计，镁铝尖晶石为59.5重量％(镁铝尖晶石中含有84重量％的Al2O3，镁铝尖晶石的平均粒径为0.2mm)，草酸钴为7.2重量％，钼酸铵为15.6重量％，硝酸镍为3.9重量％，葡萄糖为9.2重量％，酒石酸为2.4重量％，柠檬酸为2.2重量％。
对比例1
按照实施例1所述的方法进行实施，与之不同的是，以镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵、硝酸镍、葡萄糖、酒石酸和柠檬酸的总重量为100重量％计，镁铝尖晶石为62.7重量％(镁铝尖晶石中含有75重量％的Al2O3，镁铝尖晶石的平均粒径为0.2mm)，草酸钴为6重量％，钼酸铵为15.2重量％，硝酸镍为3.1重量％，葡萄糖为9重量％，酒石酸为2重量％，柠檬酸为2重量％，得到耐硫变换催化剂的保护剂。
对比例2
按照实施例1所述的方法进行实施，与之不同的是，以镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵、硝酸镍、葡萄糖、酒石酸和柠檬酸的总重量为100重量％计，镁铝尖晶石为54.2重量％(镁铝尖晶石中含有75重量％的Al2O3，镁铝尖晶石的平均粒径为0.2mm)，草酸钴为8重量％，钼酸铵为17重量％，硝酸镍为4.5重量％，葡萄糖为10重量％，酒石酸为3.8重量％，柠檬酸为2.5重量％，得到耐硫变换催化剂的保护剂。
测试例1
分别测定实施例1-6和对比例1-2制备得到的耐硫变换催化剂的保护剂的孔容、比表面积、强度、常压水煮处理后的强度和强度稳定性以及高温高压水热处理后的保护剂强度和强度稳定性。
常压水煮处理后的强度和强度稳定性的测量：将保护剂在沸水中煮5小时，烘干后测量保护剂强度的变化。
常压水煮处理后的强度和强度稳定性的测量：在加压活性评价装置上，以氮气和水蒸气为介质，干气空速为4000h-1，压力为6.5MPa，评价入口温度为350℃，保护剂装量为50ml，水气比为1.8，处理时间为100h，烘干后测量强度的变化。
表1
通过表1的结果可以看出，本发明所述的保护剂具有较好的孔结构、强度及强度稳定性，有利于在严苛工业条件下吸附工艺气中的有害杂质。
测试例2
采用加压活性评价装置模拟工业条件，以粗煤气为原料气(粗煤气中主要成分为净煤气、水蒸气、硫化氢、焦油气、氰化物，还含有少量固体粉尘)进行变换反应，干气空速为3500h-1，压力4.5MPa，评价入口温度为250℃，催化剂装量为50ml，分别采用实施例1-6和对比例1-2得到的保护剂，对同一工业变换催化剂进行保护，测定催化剂运行一段时间后的加压活性变化，并设置空白对照组(即不加保护剂进行保护)，结果如表2所示。
表2
通过表2的结果可以看出，采用实施例所述的保护剂对催化剂进行保护，耐硫变换催化剂在长期运行后活性保留率均高于对比例以及空白对照组，说明本发明所述的保护剂能较好的保护耐硫变换催化剂，大大延长CO耐硫变换催化剂的使用寿命。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种制备耐硫变换催化剂的保护剂的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)向水中加入葡萄糖、酒石酸和柠檬酸搅拌均匀；
(2)将镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵和硝酸镍混匀，得到混合料，然后向所述混合料中加入步骤(1)得到的溶液，捏合均匀，接着依次进行成型、干燥和焙烧，得到耐硫变换催化剂的保护剂；
其中，以镁铝尖晶石、草酸钴、钼酸铵、硝酸镍、葡萄糖、酒石酸和柠檬酸的总重量为100重量％计，镁铝尖晶石为58重量％，草酸钴为6.5重量％，钼酸铵为16重量％，硝酸镍为4.2重量％，葡萄糖为9.5重量％，酒石酸为3.6重量％，柠檬酸为2.2重量％；
所述镁铝尖晶石中含有75重量％的Al2O3；
所述镁铝尖晶石的平均粒径为0.2mm；
在步骤(2)中，所述干燥的温度为30℃；
在步骤(2)中，所述干燥的时间为22h；
在步骤(2)中，所述焙烧的温度为650℃；
在步骤(2)中，所述焙烧的时间为10h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述水为去离子水。
3.由权利要求1或2所述的方法制备得到的耐硫变换催化剂的保护剂。
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