CN112915587B - 一种基于3d打印技术制成的微萃取器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种基于3D打印技术制成的微萃取器，材质为不锈钢、钛合金等惰性金属，萃取器由入口连接器、流体分配区、萃取区、流体聚合区和出口连接器组成，主体由N(N≥5)条微通道组成，在微通道表面涂覆固定相用于萃取。微通道可以腐蚀处理成粗糙表面以增加表面积。微萃取器经3D打印一体成型，包括与出入管连接的连接器，避免使用额外的连接器，大大减小死体积；金属材料的低热容和高导热性有利于实现快速和均匀的热解析；这种结构的微萃取器气阻很低，表面积大，涂覆微米级厚度的萃取固定相就可同时获得大的吸附容量、快的传质速率，从而可实现快速萃取‑快速热脱附。

Description

一种基于3D打印技术制成的微萃取器
技术领域
本发明属于样品前处理领域，具体来说是固相微萃取器，可与分析仪器在线联用，用于水体、空气样品的快速分析。
背景技术
管内固相微萃取是一种将固定相涂覆在管内壁上用于在线萃取的技术，为了提高萃取速度，通常需要将固定相涂覆地尽可能薄，但是这样就会导致萃取容量的降低，为了解决这一矛盾，专利技术(ZL200710159032.6)提出集束毛细管固相微萃取装置，通过将集束毛细管内嵌在衬管中组成，大大提高了萃取表面积，但是该装置两端死体积很大，且不方便与外接管路连接无法实现在线萃取；近年来随着3D打印技术的发展，已经越来越多应用到微萃取器的加工上，文献(Analytical Chemistry，2015，87，6945-6950；AnalyticaChimica Acta，2019，1082，78-85；Talanta，2019，202,267-273；Talanta，2019，196，510-514)报道了采用聚丙烯酸酯聚合物为原料，利用3D打印技术加工成方块堆积型预浓缩器。但是这种方块堆积型预浓缩器存在死区，无法充分利用预浓缩器内部的萃取表面，也容易导致解析不完全，带来残留问题；另外聚丙烯酸酯不耐温，用其加工成的微萃取器，只能采用溶剂解析的方式来脱附目标化合物，当与气相色谱仪联用时，由于气相色谱仪的柱容量较小，通常需要分流后进样，样品利用率大大降低。
发明内容
针对以上问题，本发明提出一种基于3D打印技术制成的微萃取器，微萃取器经3D打印一体成型，包括与出入管连接的连接器，避免使用额外的连接器，大大减小死体积；另外微萃取器材质为不锈钢、钛合金等惰性金属，不仅能耐受高温，而且金属材料的低热容和高导热性有利于实现快速和均匀的热解析，从而可方便与气相色谱仪在线联用，样品利用率可达到100％；这种结构的微萃取器气阻很低，表面积大，涂覆微米级厚度的萃取固定相就可同时获得大的吸附容量、快的传质速率，从而可实现快速萃取-快速热脱附。
一种基于3D打印技术制成的微萃取器为一柱状体，所述微萃取器从一端面至另一端面依次设有入口连接器1，流体分配区2，萃取区3，流体聚合区2’和出口连接器4；
入口连接器和出口连接器为靠近萃取区一侧为圆锥台形通孔、远离萃取区一侧圆柱形通孔的二端开口的筒状结构，圆柱形通孔的内壁面上带有内螺纹；流体分配区2为圆锥台形通孔的二端开口筒状结构，入口连接器1圆锥台形通孔上底面(缩口端，即小口径端)与流体分配区2上底面(缩口端，即小口径端)相连；萃取区为一圆柱状区域，流体分配区2下底面与萃取区一端端面相连，萃取区二端面间设有由N(N≥5)条作为微通道的通孔组成，所述微通道的横截面为圆形或多边形(边长数≥3)，直径为0.05mm～0.8mm或边长为0.05mm～0.8mm；在微通道内表面涂覆固定相用于萃取；或将微通道内表面腐蚀处理成粗糙表面或微孔状以增加表面积；流体聚合区2’为圆锥台形通孔的二端开口筒状结构，萃取区另一端与流体聚合区2’下底面连接，流体聚合区上底面(缩口端，即小口径端)与出口连接器圆锥台形通孔的上底面(缩口端，即小口径端)相连。
所述固定相为聚二甲基硅氧烷、聚醚砜酮、聚酰亚胺、聚苯乙烯高分子材料或石墨化炭黑、分子筛、氧化铝微颗粒物材料中的一种或二种以上。
所述微通道为直线型或折线型或曲线型，长度为2～100mm。
所述微萃取器为一个经3D打印而成的柱状体，材质为惰性金属，可为不锈钢或钛合金。
所述入口连接器和出口连接器的通孔形状均与带外螺纹的螺帽及密封卡套形状相匹配。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明的不当限定，在附图中：
图1微萃取器结构示意图
1-入口连接器，2-流体分配区，3-萃取区，2’-流体聚合区，4-出口连接器
具体实施方式
下面结合附图及具体实施例来说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
一种基于3D打印技术制成的微萃取器为一个圆柱体，外径为8mm，长度为50mm，材质为钛合金；所述微萃取器从一端面至另一端面依次设有入口连接器1，流体分配区2，萃取区3，流体聚合区2’和出口连接器4；入口连接器和出口连接器为靠近萃取区一侧为圆锥台形通孔、远离萃取区一侧圆柱形通孔的二端开口的筒状结构，圆柱形通孔的内壁面上带有内螺纹，入口连接器和出口连接器的通孔形状均与带外螺纹的螺帽及密封卡套形状相匹配；流体分配区2为圆锥台形通孔的二端开口筒状结构，入口连接器1圆锥台形通孔上底面与流体分配区2上底面相连；萃取区为一圆柱状区域，流体分配区2下底面与萃取区一端端面相连，萃取区二端面间设有由100条作为微通道的通孔组成，所述微通道的横截面为正六边形，边长为0.3mm；将微通道内表面腐蚀处理成粗糙表面以增加表面积，然后在微通道表面涂覆聚二甲基硅氧烷用于萃取；流体聚合区2’为圆锥台形通孔的二端开口筒状结构，萃取区另一端与流体聚合区2’下底面连接，流体聚合区上底面缩口端，即小口径端与出口连接器圆锥台形通孔的上底面相连。
实施例2
如实施例1所述，其中微萃取器材质为不锈钢，主体由1000条曲线型微通道组成，所述微通道的横截面为圆形，直径为0.02mm，将微通道内表面腐蚀处理成微孔状以增加表面积，固定相为聚醚砜酮。
实施例3
如实施例1所述，其中微萃取器材质为钛合金，主体由40条折线型微通道组成，所述微通道的横截面为正四边形，边长为0.8mm，固定相为聚酰亚胺。
实施例4
如实施例1所述，其中微通道的横截面为五边形，边长分别为0.4mm、0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm，固定相为聚苯乙烯。
实施例5
如实施例1所述，其中微萃取器材质为不锈钢，固定相为分子筛。
实施例6
如实施例1所述，其中微萃取器材质为不锈钢，固定相为石墨化碳黑。

Claims (4)

1.一种基于3D打印技术制成的微萃取器，其特征在于：所述微萃取器为一柱状体，所述微萃取器从一端面至另一端面依次设有入口连接器（1），流体分配区（2），萃取区（3），流体聚合区（2’）和出口连接器（4）；
入口连接器和出口连接器为靠近萃取区一侧为圆锥台形通孔、远离萃取区一侧圆柱形通孔的二端开口的筒状结构，圆柱形通孔的内壁面上带有内螺纹；流体分配区（2）为圆锥台形通孔的二端开口筒状结构，入口连接器（1）圆锥台形通孔上底面缩口端即小口径端与流体分配区（2）上底面缩口端即小口径端相连；萃取区为一圆柱状区域，流体分配区（2）下底面与萃取区一端端面相连，萃取区二端面间设有由N条作为微通道的通孔组成，其中N≥5，所述微通道的横截面为圆形或多边形（边长数≥3），直径为0.05mm~0.8mm或边长为0.05mm~0.8mm；在微通道内表面涂覆固定相用于萃取；或将微通道内表面腐蚀处理成粗糙表面或微孔状以增加表面积；流体聚合区（2’）为圆锥台形通孔的二端开口筒状结构，萃取区另一端与流体聚合区（2’） 下底面连接，流体聚合区上底面缩口端即小口径端与出口连接器圆锥台形通孔的上底面缩口端即小口径端相连；
所述微萃取器为一个经3D打印而成的柱状体，材质选自不锈钢或钛合金。
2.根据权利要求1所述的微萃取器，其特征在于：所述固定相为聚二甲基硅氧烷、聚醚砜酮、聚酰亚胺、聚苯乙烯高分子材料、石墨化炭黑、分子筛、氧化铝微颗粒物材料中的一种或二种以上。
3.根据权利要求1所述的微萃取器，其特征在于：所述微通道为直线型或折线型或曲线型，长度为2~100 mm。
4.根据权利要求1所述的微萃取器，其特征在于：入口连接器和出口连接器的通孔形状均与带外螺纹的螺帽及密封卡套形状相匹配。
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