CN112909158A - 具有增强力-电敏感性能的有机压电薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有增强力‑电敏感性能的有机压电薄膜及其制备方法。本发明采用在有机压电薄膜的上下表面反对称设置顶部叉指电极和底部叉指电极，且两个叉指电极具有半周期移位。通过在两个叉指电极之间施加高压直流电场，对有机压电薄膜进行充分的交替倾斜极化，增强材料的电偶极矩。交替倾斜极化的有机压电薄膜在受到拉伸或者压缩的外力时，通过压电效应，实现了力‑电转换。本发明采用的交替倾斜极化方法，使得压电薄膜极化充分，电偶极矩增大，增强有效的压电响应，从而提高有机压电薄膜的力‑电敏感性。本发明在自供电传感器领域具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及柔性压电材料与力-电传感技术领域，具体涉及有机高分子压电薄膜的制备，通过设计交替倾斜极化的方法大幅度改进压电薄膜的力-电敏感性能。
背景技术
当前，柔性智能可穿戴设备(也称为电子皮肤)由于在医疗健康监控、智能机器人、智能假肢等方面的广泛应用，引起了越来越多的关注。电子皮肤能够迅速检测出人体的微小压力变化或运动姿态，并在人机界面上将这些机械量转换为电子信号，成为当今重要的前沿研究方向之一。当前，大多数电子皮肤传感器，例如电阻、电容和温度传感器，都需要外部或额外的电能来供电。最近，一些研究人员利用摩擦发电现象来给电子皮肤传感器供电。与现有的可穿戴电子设备相比，柔性压电传感器具有更高的灵敏度和良好的稳定性，最重要的是，它具有自供电功能。制造柔性压电器件最常用的材料是PVDF(聚偏氟乙烯)及其具有高β相含量的共聚物PVDF-TrFE，也包括压电陶瓷颗粒与高分子的复合材料。PVDF聚合物或其共聚物具有低介电常数、小声阻抗、出色的热电和铁电特性，并且还可以加工成任何形状，这些特性使其更适合于柔性自供电电子皮肤应用。但是，与无机压电陶瓷或单晶相比，PVDF聚合物或其共聚物的压电性能仍然很差。为了提高PVDF聚合物的压电效应，研究人员主要从材料改性、复合材料设计、新的加工技术以及电极图案设计等方面，来提高力-电敏感性，但收效有限。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提出对压电薄膜体内进行交替倾斜极化，从而获得材料的增强电偶极矩，以及强化压电薄膜的力-电敏感性能。
本发明采用的总体技术方案是：在有机压电薄膜两个主表面分别制备顶部叉指电极和底部叉指电极，有机压电薄膜顶部和底部叉指电极反对称设置，并具有半周期(T/2)移位，通过在两个叉指电极之间施加高压直流电场，对有机压电薄膜进行充分的交替倾斜极化，从而获得材料的增强电偶极矩，以及强化压电薄膜的力-电敏感性能。
本发明涉及的增强力-电敏感性能的有机压电薄膜是对有机高分子压电薄膜通过下述极化方法获得：在有机高分子压电薄膜的两个主表面分别设置顶部叉指电极和底部叉指电极，且顶部叉指电极和底部叉指电极反对称设置，具有半周期(T/2)移位；每个叉指电极具有Ne个指电极，从顶部到底部的两个最近的指电极之间的距离为t，同一个面内的两个指电极之间的中心距离为T，每个指电极的线宽为g，长为le，其中，le>5t，le>5g，每个叉指电极的总长度为L，其中L＝(Ne–1/2)×T(参见图1)。通过在顶部和底部两个叉指电极之间施加高压直流电场，对所述有机高分子压电薄膜体内进行交替倾斜极化，从而获得增强电偶极矩，以及强化力-电敏感性能的有机压电薄膜。
在上述技术方案中，位于有机高分子压电薄膜上表面的顶部叉指电极充当正极，而下表面的底部叉指电极充当负极；在正负电极之间施加高压直流电场进行极化时，电场线可以以倾斜角θ从顶部叉指电极到底部叉指电极完全穿透整个薄膜，从而在压电薄膜横截面内产生充分完整极化、极化强度为P、且交替倾斜极化的区域(参见图1)；倾斜极化可以使得有机高分子压电薄膜体内的电偶极子有序排列形成更长的电偶极矩。
具体极化步骤包括：将有机高分子压电薄膜放入含有硅油的极化装置中；将其顶部和底部叉指电极分别连接到直流高压电源正负两端，在60～100V/μm的电场强度和室温下进行高压极化，极化时间为20～30min。交替倾斜极化的有机高分子压电薄膜在受到拉伸或者压缩应力时，由于交替倾斜极化的设计，从而获得材料的增强电偶极矩，被检测的微弱压力信号可以转化成大的电信号，即增强的力-电敏感性能，再通过导线传输至外部的电能读取装置。
优选的，可以将底部叉指电极制备在柔性基底上。采用3D打印、丝网印刷或者磁控溅射-刻蚀的方法将底部叉指电极制备在柔性基底上，柔性基底可以选择聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜或者聚酰亚胺薄膜等有机绝缘材料，厚度为10-50μm。叉指电极优选采用导电良好的金属电极材料，如金、银或者铜，厚度可设计在20nm～200μm范围，叉指电极中的每个指电极线宽(g)可设计在0.2μm～2mm范围，指电极的长度(le)不受限制，取决于压电薄膜敏感区域设计尺寸；同一个面内的两个指电极之间的中心距离(即周期T)可设计在2μm～2mm范围，指电极的数量可设计为2～999个，叉指电极的总长度可根据压电薄膜尺寸来设计，典型的为4μm～9.99cm。
所述有机高分子压电薄膜优选采用聚偏氟乙烯或聚偏氟乙烯的共聚物(如PVDF-TrFE)有机压电材料，或者具有压电性能的其它高分子材料，包括压电高分子与压电陶瓷PZT基颗粒、BaTiO3基颗粒、KNN基颗粒等混合的复合材料，其压电薄膜厚度可设计在50nm～5000μm范围。
本发明的另一个目的在于提供一种具有增强力-电敏感性能的有机压电薄膜的制备方法。
本发明的具有增强力-电敏感性能的有机压电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)在柔性基底上制备底部叉指电极，然后将有机高分子压电材料涂覆在底部叉指电极上并固化成膜；或者，以有机高分子压电薄膜为基底，直接在有机高分子压电薄膜的一侧表面上制备底部叉指电极；
2)在有机高分子压电薄膜上表面制备与底部叉指电极反对称设置的顶部叉指电极，且顶部叉指电极和底部叉指电极之间有半周期(T/2)距离的位移错位；
3)将上下表面分别制备有顶部和底部叉指电极的有机高分子压电薄膜退火结晶；
4)将顶部和底部叉指电极分别通过导线连接到高压直流电源正负极，在两个叉指电极之间施加高压直流电场，对有机高分子压电薄膜进行交替倾斜极化，获得具有增强力-电敏感性能的有机压电薄膜。
极化后的有机压电薄膜受到压缩或者拉伸应力时，将通过压电效应将应力转化成电信号，通过导线传输至外部的示波器，可观测到应力信号的变化。
上述步骤1)中，可以采用3D打印、丝网印刷或者磁控溅射-刻蚀的方法将叉指电极制备在柔性基底上或有机高分子压电薄膜上，获得底部叉指电极。所述柔性基底可以选择聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜或者聚酰亚胺薄膜。对于3D打印、丝网印刷方法制备的底部叉指电极，还需要在40-60℃的温度下红外热辐射5-10min进行烘干固化。
步骤1)可以具体通过下述步骤a)-b)实现：
a)将有机高分子压电材料的颗粒溶解在溶剂中，搅拌形成透明溶液；
b)将所述透明溶液采用3D打印、旋凃等方法在具有叉指电极的柔性基底上形成薄层，并固化成膜；或者，采用传统热拉伸方法将所述透明溶液制备成所需要尺寸的薄膜，然后在该薄膜上采用3D打印、丝网印刷或者磁控溅射-刻蚀的方法制备底部叉指电极。
其中，步骤a)中所述有机高分子压电材料优选PVDF或PVDF的共聚物(如PVDF-TrFE)，溶解温度一般在30～50℃；步骤b)中所述透明溶液形成的薄层可以在60-100℃的温度下红外热辐射10～15min进行烘干固化。
根据应用需要，步骤b)制备的有机压电高分子薄膜的厚度控制在50nm～5000μm，进一步控制在50nm～2000μm范围。
上述步骤2)中，所述顶部叉指电极的制备工艺方法与底部叉指电极相同，可以采用3D打印、丝网印刷或者磁控溅射-刻蚀的方法。
上述步骤3)中，制备有顶部和底部叉指电极的有机高分子压电薄膜的退火温度优选为120℃，热处理时间为6h。
上述步骤4)中，将制备有顶部和底部叉指电极的有机高分子压电薄膜放入含有二甲基硅油的高压极化装置中，在室温下进行高压极化；极化电场强度设置在60～100V/μm，极化时间为20～30min。
本发明的技术优势主要体现在：
本发明的导电电极采用具有反对称设置且半周期移位的叉指结构，顶部叉指电极和底部叉指电极分别位于压电薄膜的两个主表面，压电薄膜体内进行交替倾斜极化，从而获得材料的增强电偶极矩，以及强化压电薄膜的力-电敏感性能。本发明在自供电力传感器领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1为本发明交替倾斜极化有机压电薄膜的结构及原理示意图，其中(a)显示了有机高分子压电薄膜和叉指电极的结构；(b)显示了交替倾斜极化的方向。
图2为本发明交替倾斜极化的有机压电薄膜的一个实施例与其他极化方式的有机压电薄膜的电性能对比图，其中，(a)显示了叉指交替倾斜极化样品，叉指表面极化样品和传统厚度极化样品在不同压强下的电压响应；(b)显示了在频率为3.5Hz、压强为50kPa相同的动态压缩应力下，叉指交替倾斜极化样品，叉指表面极化样品和传统厚度极化样品的电流密度和负载功率密度与负载电阻的函数关系；(c)显示了在压强为50kPa的相同的动态压缩应力下，叉指交替倾斜极化样品，叉指表面极化样品和传统厚度极化样品的输出电压与工作频率的函数关系；(d)显示了在不同频率下，叉指交替倾斜极化样品的短路电流密度与施加的动态压力的关系。
图3为本发明的交替倾斜极化的有机压电薄膜的一个实施例的应用示意图，其中：(a)为用手指轻触叉指交替倾斜极化的薄膜时的示意图；(b)显示了手指轻触薄膜时输出的电压信号；(c)为点亮LED灯的电路示意图；(d)为通过(c)所示电路点亮LED灯时的照片
具体实施方式
下面结合附图，通过具体实施例进一步阐述本发明。
如图1所示，本实施例的交替倾斜极化有机高分子压电薄膜的结构包括：柔性基底1、底部叉指电极2、有机高分子压电薄膜3、顶部叉指电极4；其中，柔性基底1采用聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜或者聚酰亚胺薄膜；顶部叉指电极4和底部叉指电极2分别位于有机高分子压电薄膜3的上下两个主表面，且每个叉指电极具有Ne个指电极；顶部和底部叉指电极呈反对称设置，并具有半周期(T/2)移位；从顶部到底部的两个最近的指电极之间的距离为t，同一个面内的两个指电极之间的中心距离为T，每个指电极的线宽为g，长为le，其中，le>5t，le>5g；所述叉指电极的总长度为L，其中L＝(Ne–1/2)×T。有机高分子压电薄膜3采用聚偏氟乙烯或聚偏氟乙烯的共聚物有机压电材料，或者具有压电性能的其它高分子材料，包括压电高分子与压电陶瓷PZT基颗粒、BaTiO3基颗粒、KNN基颗粒等混合的复合材料，压电薄膜厚度为h。将图1所示有机压电薄膜样品放入含有硅油的极化装置中，分别将顶部和底部电极用导线5连接到高压直流电压源的正负两端进行极化。极化后的样品其顶部和底部叉指电极分别通过导线5连接至外部的示波器检测力-电敏感性能，可以发现，有机高分子压电薄膜受到外界压缩或者拉伸应力时，由于压电薄膜体内进行交替倾斜极化，从而获得材料的增强电偶极矩，以及强化压电薄膜的力-电敏感性能。
在本实施例中，柔性基底1采用聚酰亚胺薄膜，厚度为20μm；顶部和底部叉指电极采用导电纳米银电极3D打印制备；每个叉指电极的指电极宽度g为0.5mm，同一个面内相邻两个指电极之间的距离T为1mm，每个指电极的长度为5mm，每个叉指电极共有32个指电极，叉指电极的总长度L为31.5mm；有机高分子压电薄膜采用聚偏氟乙烯的共聚物，厚度为0.15mm，长度为35mm，宽度为15mm。
利用一个直线马达对有机压电薄膜的表面进行不同频率的敲打，利用示波器记录三种器件的力-电响应性能。图2中(a)显示了叉指交替倾斜极化样品、叉指表面极化样品和传统厚度极化样品在不同压强下的电压响应；(b)显示了在相同的动态压缩应力下，叉指交替倾斜极化样品、叉指表面极化样品和传统厚度极化样品的电流密度和负载功率密度与负载电阻的函数关系；(c)显示了在相同的动态压缩应力下，叉指交替倾斜极化样品、叉指表面极化样品和传统厚度极化样品的输出电压与工作频率的函数关系；(d)显示了在不同频率下，叉指交替倾斜极化样品的短路电流密度与施加的动态压力的关系。在频率为1Hz，压强为50kPa动态压缩应力下，叉指交替倾斜极化的PVDF-TrFE薄膜的开路电压约为73.5V峰值电压，压力灵敏度为1.47V/kPa，分别是叉指表面极化的PVDF-TrFE薄膜(0.4V/kPa)和传统厚度极化的PVDF-TrFE薄膜(0.1V/kPa)的3.6倍和14.7倍。叉指交替倾斜极化的PVDF-TrFE薄膜的在3MΩ负载下的最大输出功率为207μW/cm2，是叉指表面极化的PVDF-TrFE薄膜的2倍。叉指交替倾斜极化的PVDF-TrFE薄膜的输出电压与频率无关。而当工作频率保持恒定时，叉指表面极化的PVDF-TrFE薄膜的短路电流与施加的动态压力成正比；在恒定机械压力下，短路电流与频率成正比。
本实施例的应用一：
应力传感器，具体步骤如下：将叉指交替倾斜极化的PVDF-TrFE薄膜固定在一平台上，顶部和底部叉指电极分别连接到示波器的输入端，用带有绝缘手套的手指动态轻触叉指交替倾斜极化的PVDF-TrFE应力传感器的表面，如图3中(a)所示，观察示波器上电压信号的变化，如图3中(b)所示,可以看到应力传感器的平均输出电压可以高达32V。
本实施例的应用二：
敲击下点亮LED灯，具体步骤如下：将叉指交替倾斜极化的PVDF-TrFE薄膜固定在一平台上，上端同激振器振动臂连接；叉指交替倾斜极化的PVDF-TrFE薄膜的输出电极同一个桥式整流器联接，其输出端同多个LED灯相连(见图3中(c))；用激振器振动臂敲击能量回收器件上端表面，观察LED灯点亮情况，如图3中(d)所示。
从图2中(b)可知，此叉指交替倾斜极化的PVDF-TrFE薄膜可以产生有效的输出功率，可用于能量回收，在微能源领域有较好的发展前景。从图3(d)可以看到在敲击压电能量回收器件的瞬间，它能够同时点亮多个LED灯。
最后需要注意的是，公布实施例的目的在于帮助进一步理解本发明，但是本领域的技术人员可以理解：在不脱离本发明及所附的权利要求的精神和范围内，各种替换和修改都是可能的。因此，本发明不应局限于实施例所公开的内容，本发明要求保护的范围以权利要求书界定的范围为准。
Claims (12)
1.一种有机压电薄膜，具有增强的力-电敏感性能，是通过下述方法对有机高分子压电薄膜进行极化获得的：在有机高分子压电薄膜的上下表面反对称设置顶部叉指电极和底部叉指电极，且两个叉指电极之间具有半周期移位，然后在顶部叉指电极和底部叉指电极之间施加高压直流电场，对所述有机高分子压电薄膜体内进行交替倾斜极化，从而获得具有增强力-电敏感性能的有机压电薄膜。
2.如权利要求1所示的有机压电薄膜，其特征在于，所述有机高分子压电薄膜是聚偏氟乙烯薄膜或聚偏氟乙烯的共聚物薄膜，或者具有压电性能的其它高分子薄膜，或者是压电高分子材料与陶瓷PZT基颗粒、BaTiO3基颗粒和/或KNN基颗粒混合的复合材料薄膜。
3.如权利要求1所示的有机压电薄膜，其特征在于，每个叉指电极具有Ne个指电极，从顶部到底部的两个最近的指电极之间的距离为t，同一个面内的两个指电极之间的中心距离为T，每个指电极的线宽为g，长为le，其中，le>5t，le>5g，每个叉指电极的总长度L＝(Ne–1/2)×T。
4.如权利要求3所示的有机压电薄膜，其特征在于，所述顶部叉指电极和底部叉指电极中每个指电极的线宽g在0.2μm～2mm范围，同一个面内的两个指电极之间的中心距离即周期T在2μm～2mm范围，每个叉指电极的指电极的数量为2～999个，每个叉指电极的总长度为4μm～9.99cm；所述有机高分子压电薄膜的厚度为50nm～5000μm。
5.如权利要求1所示的有机压电薄膜，其特征在于，在顶部叉指电极和底部叉指电极之间施加高压直流电场的电场强度为60～100V/μm，室温下极化20～30min。
6.一种具有增强力-电敏感性能的有机压电薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)在柔性基底上制备底部叉指电极，然后将有机高分子压电材料涂覆在底部叉指电极上并固化成膜；或者，以有机高分子压电薄膜为基底，直接在有机高分子压电薄膜的一侧表面上制备底部叉指电极；
2)在有机高分子压电薄膜上表面制备与底部叉指电极反对称设置的顶部叉指电极，且顶部叉指电极和底部叉指电极之间有半周期距离的位移错位；
3)将上下表面分别制备有顶部和底部叉指电极的有机高分子压电薄膜退火结晶；
4)将顶部和底部叉指电极分别通过导线连接到高压直流电源正负极，在两个叉指电极之间施加高压直流电场，对有机高分子压电薄膜进行交替倾斜极化，获得具有增强力-电敏感性能的有机压电薄膜。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中采用3D打印、丝网印刷或者磁控溅射-刻蚀的方法将叉指电极制备在柔性基底上或有机高分子压电薄膜上，获得底部叉指电极，其中，对于3D打印或丝网印刷方法制备的底部叉指电极，在40-60℃的温度下红外热辐射5-10min进行烘干固化。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述柔性基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯薄膜或者聚酰亚胺薄膜。
9.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)通过下述步骤a)-b)实现：
a)将有机高分子压电材料的颗粒溶解在溶剂中，搅拌形成透明溶液；
b)将所述透明溶液采用3D打印或旋凃的方法在具有叉指电极的柔性基底上形成薄层，并固化成膜；或者，采用传统热拉伸方法将所述透明溶液制备成所需要尺寸的薄膜，然后在该薄膜上采用3D打印、丝网印刷或者磁控溅射-刻蚀的方法制备底部叉指电极。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述有机高分子压电材料是聚偏氟乙烯或聚偏氟乙烯的共聚物，溶解温度在30～50℃；步骤b)中所述透明溶液形成的薄层在60-100℃的温度下红外热辐射10～15min进行烘干固化。
11.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中采用3D打印、丝网印刷或者磁控溅射-刻蚀的方法在有机高分子压电薄膜上表面制备顶部叉指电极。
12.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤4)中将制备有顶部和底部导电叉指电极的有机高分子压电薄膜放入含有二甲基硅油的高压极化装置中，在室温下进行高压极化；极化电场强度设置在60～100V/μm，极化时间为20～30min。
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