CN112903959A - 超临界/亚临界静态水岩反应的模拟实验方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超临界/亚临界静态水岩反应的模拟实验方法和装置。该模拟实验方法包括：确定岩样样品的矿物组成和溶液的类型以及离子浓度；根据实验温度和实验压力确定地层模拟水的量，根据实验水岩比确定岩石样品的量；将岩石样品和地层模拟水加入到反应釜内，加热，同时以地层模拟水的受热膨胀提供压力，冷凝采集高温高压反应釜的蒸汽；确定反应后的蒸汽凝液的离子组成和岩石样品的矿物组成，完成对超临界/亚临界静态水岩反应的模拟。本发明还提供了用于完成上述模拟实验方法的模拟实验装置。本发明的模拟实验方法和装置的实验系统简单，实验效率高且精度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种模拟方法，尤其涉及一种超临界/亚临界下静态水岩反应的模拟实验方法和装置，属于地热开采技术领域。
背景技术
在深部高温干热岩地热资源的长期开采过程中，地下干热岩始终处于换热介质的浸泡条件下，现目前广泛使用的换热介质为水，且在3000米以上的深部地热资源中，井下温度大都在150℃以上，压力在30MPa以上，此时，换热介质水处于亚临界的状态。甚至在更深的井中，温度超过375℃，此时水将处于超临界的状态。因为储层干热岩长期浸泡在超/亚临界状态的水中，因此研究超/亚临界水与干热岩的水岩反应作用是十分有必要的。
目前，大多数的水岩反应的模拟方法和设备仅适用于常温常压状态下。而可以用于高温高压的水岩反应方法和设备自身也具有一些局限性。
例如，采用活塞式制作高压的方法中，如果水岩反应温度过高，活塞的密封可能会失效。采用惰性气体加压式的水岩反应大多是在加热前调节压力，但是在加热过程中，惰性气体会发生热膨胀，此时系统内压力将会发生剧烈变化，如果采用泄压装置，又会将水岩反应的溶液和岩样粉末携带出反应釜，降低实验精度。并且这俩种方法都需要有增压设备和压力控制设备，也大大的增加了实验成本和操作复杂性。
目前还没有一种可以精确的控制水岩比以及高温高压水岩反应的模拟实验方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种可以精确、安全地模拟超临界/亚临界状态下静态水岩反应的方法。
本发明的另一目的在于提供一种可以精确、安全地模拟超临界/亚临界状态下静态水岩反应的装置。
为了实现上述技术目的，本发明首先提供了一种超临界/亚临界静态水岩反应的模拟实验方法，该模拟实验方法包括以下步骤：
确定岩样样品的矿物组成；
选取水岩反应过程所需要的溶液，并测定溶液组成和各离子浓度；
根据实验温度和实验压力确定地层模拟水的量，然后根据实验水岩比确定岩石样品的量；
将岩石样品和地层模拟水加入到高温高压反应釜内，加热，同时以地层模拟水的受热膨胀提供压力，当高温高压反应釜内温度和压力达到实验温度和实验压力后，开始计时，反应至实验反应时间，冷凝采集高温高压反应釜的蒸汽；
确定反应后的蒸汽凝液的离子组成和岩石样品的矿物组成，完成对超临界/亚临界静态水岩反应的模拟。
本发明的模拟实验方法可以模拟不同温度、压力、反应时间和水岩比条件下超/亚临界下静态水岩反应，对比反应前后岩石样品的矿物组成和溶液离子溶度的变化情况，进而获得水岩反应规律。
本发明的超临界/亚临界静态水岩反应的模拟实验方法利用模拟地层水的热膨胀和压缩实现高温高压的水岩反应条件，可以有效模拟地热井高温高压条件下的水岩反应过程，同时可以大大简化实验装置的复杂性。
在本发明的一具体实施方式中，确定地层模拟水的量时，包括以下步骤：
根据实验温度和实验压力，确定地层模拟水的密度；
根据地层模拟水的密度和高温高压反应釜的体积，确定地层模拟水的用量。
其中，根据以下公式确定地层模拟水的密度：
当实验温度为100℃≤T＜350℃，实验压力为22.1MPa-50MPa，采用式(1)确定地层模拟水的密度：
ρ＝A×T+B×P+C (1)
其中，A＝-0.00140102651747582；
B＝0.00126675959597096；
C＝1.12139799352177；
ρ为密度，单位：g/cm3；
T为实验温度，单位：℃；
P为实验压力，单位：MPa；
当实验温度为350℃≤T＜400℃，实验压力为22.1MPa-50MPa，采用式(2)确定地层模拟水的密度：
式中：
a(Tc)＝0.5998；
fw＝0.873；
Tc为临界温度，374.15℃；
b＝1.897×10-5；
T为实验温度，单位：℃；
P为实验压力，单位：MPa；
R为理想气体常数，8.314；
当实验温度为400℃≤T≤500℃，实验压力为22.1MPa-50MPa，采用式(3)确定地层模拟水的密度：
式中：
A＝2926.91796339939；B＝-822127.707652623；C＝-166.841362029883；D＝-525977421.656919；E＝2.17969900644967；F＝76808.8896980904；G＝140807211386.989；H＝-5.1030757973298×10-3；I＝-758.48574520379；J＝-2146411.92106155；
T为实验温度，单位：℃；
P为实验压力，单位：MPa。
本发明的模拟实验方法和装置可以用于模拟干热岩的井下压裂过程中的水岩反应，岩石样品优选干热岩，如花岗岩。优选将岩样样品研磨成粉末，可以促进岩样样品的接触面积，加快水岩反应，缩短反应时间。更优选将岩样样品研磨成粒径为200目的岩样粉末。
本发明的超临界/亚临界静态水岩反应的模拟实验方法的高压由模拟地层水(水)的热膨胀提供，不需要外置加压装置，解决了高温条件下外置的加压装置容易出现压力调控不稳定的现象，影响水岩比，造成实验误差的问题。
为了实现上述技术目的，本发明还提供了一种用于实现本发明上述超临界/亚临界静态水岩反应的模拟实验方法的模拟实验装置，该模拟实验装置包括：储液罐、高温高压反应釜、恒温箱、冷凝采集设备；其中，
高温高压反应釜设置在恒温箱内，储液罐与高温高压反应釜连通，高温高压反应釜与冷凝采集设备连通。
本发明的超临界/亚临界静态水岩反应的模拟实验装置，减少了外置的加压装置，简化了装置的复杂性，由高温蒸汽本身具有的热膨胀性能制造高压，提高了压力的稳定性，并且降低了实验成本。
本发明的模拟实验装置包括进液系统，进液系统主要为高压液体泵，其中，高压液体泵的一端与储液罐连通，高压液体泵的另一端连接与液体流量计连接。液体流量计主要用于控制进入高温高压反应釜的水量。液体流量计的另一端与高温高压反应釜连通，具体与高温高压反应釜的输入口连通，更进一步，液体流量计和输入口之间设置有第一截止阀。
在本发明的一具体实施方式中，储液罐与高温高压反应釜的连通管路上设置高压液体泵和液体流量计；优选液体流量计与高温高压反应釜的连通管路上设置第一截止阀。
在本发明的一具体实施方式中，高温高压反应釜的顶部设置有输入口、输出口、测温口、压力探测口。其中，测温口用于连接测温探头，压力探测口用于连接压力传感器，输入口用于输入液体，输出口用于放出高压蒸汽，同时防止异常高压情况。测温探头和压力传感器设置在恒温箱外部用于监控高温高压反应釜内的温度和压力。
在本发明一具体实施方式中，输出口设置滤网；优选滤网的目数为500目，防止在放出高温蒸汽的过程中携带粉末。
在本发明的一具体实施方式中，高温高压反应釜通过螺纹连接固定在恒温箱内。优选在恒温箱内部设置多个螺纹接口，实现在温度相同条件下的多组反应，提高反应效率。
多个反应接口的输出端连接在多通阀门上，并且各个输出接口和多通阀门之间还连接有截止阀
本发明的模拟实验装置包括冷凝采集系统，冷凝采集系统为冷凝采集设备，冷凝采集设备由冷凝管和采集瓶组成。
在本发明的一具体实施方式中，冷凝采集设备与输出口连通；优选冷凝采集设备与输出口的连通管路上设置第二截止阀。更具体地，冷凝采集设备通过多通阀门与高温高压反应釜的输出口连接，多通阀门与冷凝采集设备的连接管路上设置有第二截止阀。
在本发明的一具体实施方式中，该模拟实验装置还包括称量系统，称量系统包括电子天平和液体流量计，电子天平用于在实验前称量岩石粉末的量；液体流量计用于控制和计量进入高温高压反应釜的模拟地层水的量。
在本发明的一具体实施方式中，该模拟实验装置还包括检测系统，主要为XRD衍射仪，用于检测岩样反应前后矿物成分的变化和模拟地层水内离子浓度的变化情况。
在本发明的一具体实施方式中，该模拟实验装置包括多个高温高压反应釜，多个高温高压反应釜通过多通阀门连通。具体地，多通阀门的分支端与多个高温高压反应釜的输出口连通，多通阀门的输出端与冷凝采集设备连通。
本发明的模拟实验装置可以同时进行多组不同实验条件的水岩模拟反应实验，大大节约了时间成本。
本发明的上述模拟实验装置用于模拟超临界/亚临界静态水岩反应时，包括：
将采集得到的岩石样品，研磨成200目的粉末，并且搅匀；
将粉末状的岩石样品进行XRD矿物成分分析，确定岩石矿物的成分组成；
选取水岩反应过程所需要的溶液，并测定溶液组成和各离子浓度；
设定实验条件：实验的温度、压力、反应时间和水岩比；
根据设定的温度和压力条件确定溶液的物质的量；根据常温条件下水的摩尔体积确定在设定的温度、压力条件下所需要的溶液的量，然后根据水岩比确定岩石粉末的量；
将岩石样品，并将其放置入高温高压水岩反应釜内，并将高温高压反应釜密封，固定在恒温箱内；
将测温探头和压力传感器分别连接在工作台的测温口和压力探测口上；
高温高压反应釜的输入接口和液体输入泵和液体流量计相连，输出口和冷凝采集设备连通；
打开输入口，向高温高压反应釜内泵入反应确定所需的模拟地层水的量，泵入完成后，关闭输入口；
打开恒温箱，设定反应温度，开始水岩反应，观测反应釜内的温度和压力，加热，同时以地层模拟水的膨胀提高压力，当温度压力达到设定值后，开始计时；
直至反应到水岩反应的设定时间，关闭恒温箱，打开输出口，将高温高压反应釜内部的水蒸汽收集至冷凝采集设备中；
待冷却至室温后，将放空压力的高温高压反应釜取下，打开高温高压反应釜，将岩石粉末进行清洗烘干；使用XRD衍射仪观测岩石的矿物成分组成，并对采集的蒸汽凝液也进行离子浓度分析测定；
可以调整温度、压力、水岩比和反应时间这四个实验参数，进行多组对照实验，最终得到不同温度、压力、反应时间和水岩比条件下超/亚临界水与岩石粉末的水岩反应规律。
在本发明的模拟实验装置中，高温高压反应釜为采用防腐处理的不锈钢材质制作反应釜，以实现水岩反应所需的高温高压和防腐蚀的需求。其中，高温高压反应釜的体积可以根据反应的规模尺度进行优选设计。本发明的模拟实验装置的其余设备和部件均为本领域常规的设备和部件。
本发明的超临界/亚临界静态水岩反应的模拟实验方法和装置的实验系统简单，实验系统的高压是由水蒸汽受热膨胀后而产生的，并且根据密度方程可以精确的计算出设定压力条件下所需水量，进而通过控制泵入水量来控制反应釜内部的压力，省却了专门用来调节系统内部压力的装置，简化了实验系统，并且节约了实验装置成本。
本发明的超临界/亚临界静态水岩反应的模拟实验方法和装置的实验效率高，可以同时进行多个模拟反应，保证温度条件不变，可以一次进行多个压力或浸泡时间或水岩比的水岩反应实验，大大的提高了反应装置的利用率和实验效率。
本发明的超临界/亚临界静态水岩反应的模拟实验方法和装置的实验精度高，反应所需的岩石粉末的量和所需溶液的量都进行了定量的测量，并且在反应过程中，全程密闭，没有物质的流动和传输，能精确的得到不同实验条件下的实验结果。
附图说明
图1为本发明实施例1中的超临界/亚临界静态水岩反应的模拟实验装置的装置结构示意图。
图2为本发明实施例1中的超临界/亚临界静态水岩反应的模拟实验装置的多接口俯视示意图。
图3为本发明实施例1中的密度方程算出的水的密度值和实际密度值的对比图。
图4为水岩反应前后岩样粉末中石英含量的变化关系。
主要附图符号说明：
1、储液罐；2、高压流体泵；3、液体流量计；4、第一截止阀；5、高温高压反应釜；6、恒温箱；7、输入口；8、输出口；9、测温口；10、压力探测口；11、测温探头；12、压力传感器；13、第二截止阀；14、冷凝采集设备；15、多通阀门。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施提供了一种超临界/亚临界静态水岩反应的模拟实验装置，其结构如图1所示，该模拟实验装置包括：储液罐1、高温高压反应釜5、恒温箱6、冷凝采集设备14；其中，
高温高压反应釜5设置在恒温箱6内，储液罐1与高温高压反应釜5连通，高温高压反应釜5与冷凝采集设备14连通。
高压液体泵2的一端与储液罐1连通，高压液体泵2的另一端连接与液体流量计3连接。液体流量计3的另一端与高温高压反应釜5连通，具体与高温高压反应釜5的输入口8连通，液体流量计3和输入口8之间设置有第一截止阀4。
高温高压反应釜5的顶部设置有输入口7、输出口8、测温口9、压力探测口10。其中，测温口9用于连接测温探头11，压力探测口10用于连接压力传感器12，输入口7用于输入液体，输出口8用于放出高压蒸汽，同时防止异常高压情况。
输出口8与冷凝采集设备14连通，冷凝采集设备14与输出口8的连通管路上设置第二截止阀13。具体，冷凝采集设备14通过多通阀门15与高温高压反应釜5的输出口8连接，多通阀门15与冷凝采集设备14的连接管路上设置有第二截止阀13。
如图2所示，该模拟实验装置包括多个高温高压反应釜，多个高温高压反应釜通过多通阀门15连通。具体地，多通阀门15的分支端与多个高温高压反应釜5的输出8口连通，多通阀门15的输出端与冷凝采集设备14连通。
本实施例还提供了一种超临界/亚临界静态水岩反应的模拟实验方法，其是通过图1所示的模拟实验装置完成的，具体包括以下步骤：
实验岩样采用花岗岩岩样，将采集得到的岩石样品，研磨成200目的粉末，并且搅匀，降低岩石非均质性对实验结果的影响；
将粉末状的花岗岩样品进行XRD矿物成分分析，确定岩石矿物的成分组成；
模拟地层水采取蒸馏水，因此溶液组成和离子浓度可以直接确定；
该组实验设定的温度为723.15K，实际的温度范围为721.05K到727.15K之间；设定的压力为45MPa，实际的压力范围位于45.09-46.18MPa之间；反应时间设定为24小时，水岩比设定为5：1；
根据设定的实验温度和压力，将其带入密度方程
可以得到在实验条件状态下，超临界水的密度为278.6034kg/m3，如图3所示，还提供了方程算出的水的密度值和实际密度值的对比图，可以看出该方法有较高的精度。水岩反应釜的容积为100ml，因此需要向釜内注入27.86g的蒸馏水，也就是27.86mL的蒸馏水，水和花岗岩粉末的水岩比为5：1，因此应向反应釜内注入5.572g的花岗岩粉末。考虑到实验误差的影响，因此实际称重粉末为5.6g，实际注入蒸馏水的量为27.9mL；因此造成了，实际压力高于设定压力的现象。
用电子天平称取5.6g的花岗岩粉末，并将其放置入高温高压水岩反应釜内，并将水岩反应釜密封，通过螺纹固定在恒温箱内；
将测温探头和压力传感器分别连接在测温口和压力探测接口上；高温高压反应釜的输入口和液体输入泵和流体流量计相连，输出口和冷凝采集设备连通；
打开输入口，向高温高压反应釜内泵入27.9mL的蒸馏水，泵入完成后，关闭输入口；
打开恒温箱，温度设定为723.15K，开始水岩反应，观测反应釜内的温度和压力，当温度压力达到设定值(723.15K，45MPa)后，开始计时；反应24小时后，关闭恒温箱，打开输出口，将高温高压反应釜内部的水蒸汽收集至冷凝采集设备中；
待冷却至室温后，打开高温高压反应釜，将岩石粉末进行清洗烘干；使用XRD衍射仪观测岩石的矿物成分组成，并且与反应前的花岗岩粉末的矿物成分进行对比分析；反应结果如表1和图4所示。
表1水岩反应前后岩样粉末中各物质成分的变化情况
本实施例的超临界/亚临界静态水岩反应的模拟实验方法利用水受热膨胀的原理提供给水岩反应所需要的压力，不需要压力控制设备，简化了实验系统；而且实验系统简单、实验效率和精度高。
Claims (10)
1.一种超临界/亚临界静态水岩反应的模拟实验方法，该模拟实验方法包括以下步骤：
确定岩样样品的矿物组成；
确定水岩反应过程中溶液的类型和离子浓度；
根据实验温度和实验压力确定地层模拟水的量，然后根据实验水岩比确定岩石样品的量；
将岩石样品和地层模拟水加入到高温高压反应釜内，加热，同时以地层模拟水的受热膨胀提供压力，当高温高压反应釜内温度和压力达到实验温度和实验压力后，开始计时，反应至实验反应时间，冷凝采集高温高压反应釜的蒸汽；
确定反应后的蒸汽凝液的离子组成和岩石样品的矿物组成，完成对超临界/亚临界静态水岩反应的模拟。
2.根据权利要求1所述的模拟实验方法，其中，确定地层模拟水的量时，包括以下步骤：
根据实验温度和实验压力，确定地层模拟水的密度；
根据地层模拟水的密度和高温高压反应釜的体积，确定地层模拟水的用量。
3.根据权利要求2所述的模拟实验方法，其中，根据以下公式确定地层模拟水的密度
当实验温度为100℃≤T＜350℃，实验压力为22.1MPa-50MPa，采用式(1)确定地层模拟水的密度：
ρ＝A×T+B×P+C (1)
其中，A＝-0.00140102651747582；
B＝0.00126675959597096；
C＝1.12139799352177；
ρ为密度，单位：g/cm3；
T为实验温度，单位：℃；
P为实验压力，单位：MPa；
当实验温度为350℃≤T＜400℃，实验压力为22.1MPa-50MPa，采用式(2)确定地层模拟水的密度：
式中：
a(Tc)＝0.5998；
fw＝0.873；
Tc为临界温度，374.15℃；
b＝1.897×10-5；
T为实验温度，单位：℃；
P为实验压力，单位：MPa；
R为理想气体常数，8.314；
当实验温度为400℃≤T≤500℃，实验压力为22.1MPa-50MPa，采用式(3)确定地层模拟水的密度：
式中：
A＝2926.91796339939；B＝-822127.707652623；C＝-166.841362029883；D＝-525977421.656919；E＝2.17969900644967；F＝76808.8896980904；G＝140807211386.989；H＝-5.1030757973298×10-3；I＝-758.48574520379；J＝-2146411.92106155；
T为实验温度，单位：℃；
P为实验压力，单位：MPa。
4.根据权利要求1所述的模拟实验方法，其中，确定岩样样品的矿物组成时，将岩样样品研磨成岩样粉末；
优选地，所述岩石粉末的粒径为200目。
5.一种用于实现权利要求1-4任一项所述的超临界/亚临界静态水岩反应的模拟实验方法的模拟实验装置，该模拟实验装置包括：储液罐、高温高压反应釜、恒温箱、冷凝采集设备；其中，
所述高温高压反应釜设置在恒温箱内，所述储液罐与所述高温高压反应釜连通，所述高温高压反应釜与所述冷凝采集设备连通。
6.根据权利要求5所述的模拟实验装置，其中，所述储液罐与所述高温高压反应釜的连通管路上设置高压液体泵、液体流量计；
优选地，所述液体流量计与所述高温高压反应釜的连通管路上设置第一截止阀。
7.根据权利要求5所述的模拟实验装置，其中，所述高温高压反应釜的顶部设置输入口、测温口、压力探测口和输出口；
优选地，所述输出口设置滤网；
更优选地，所述滤网的目数为500目。
8.根据权利要求7所述的模拟实验装置，其中，所述冷凝采集设备与输出口连通；
优选地，所述冷凝采集设备与输出口的连通管路上设置第二截止阀。
9.根据权利要求5所述的模拟实验装置，其中，该模拟实验装置包括多个高温高压反应釜，所述多个高温高压反应釜通过多通阀门连通。
10.根据权利要求9所述的模拟实验装置，其中，所述多通阀门的分支端与多个高温高压反应釜的输出口连通，所述多通阀门的输出端与所述冷凝采集设备连通。
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