CN112897472B - 一种耐高温耐光照的络合银溶液的制备方法、络合银溶液及抗菌产品 - Google Patents

一种耐高温耐光照的络合银溶液的制备方法、络合银溶液及抗菌产品 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种耐高温耐光照的络合银溶液的制备方法、络合银溶液及抗菌产品，所述制备方法包括以下步骤：（1）将可溶性银盐溶解在去离子水中，得到银溶液；将可溶性硫代硫酸盐溶解在水中，得到硫代硫酸盐溶液，将所述银溶液和所述硫代硫酸盐溶液混合，从而得到硫代硫酸盐的络合银溶液；（2）调节步骤（1）溶液的体系pH值=7‑8，形成磷酸盐缓冲pH体系；（3）加入还原性物质和/或多硫化物盐，搅拌均匀，得到无色溶液。本发明制备的耐高温耐光照的络合银溶液，有效解决了现有硫代硫酸银络合溶液稳定性不佳问题，其在≥50℃温度下静置30天为无色透明溶液，在室温下置于室外自然光照射条件下静置30天为无色透明溶液，适合运用在制备多种抗菌产品中。

Description

一种耐高温耐光照的络合银溶液的制备方法、络合银溶液及 抗菌产品
技术领域
本发明涉及抗菌剂技术领域，尤其是一种耐高温耐光照的络合银溶液的制备方法、络合银溶液及抗菌产品。
背景技术
含银抗菌剂在各行各业运用广泛，无色透明的含银抗菌剂不影响产品基础颜色，具有独特的优势。然而，以硫代硫酸银为代表的络合银试剂，容易见光分解失效，所以要现配现用，最好当天用完。剩余的浓缩液可以保存在棕色玻璃瓶或黑色塑料桶中，不能置于金属容器中，然后在20～30℃的黑暗环境下可保存4天。这是因为，络合银试剂通常不耐高温，温度超过40℃会加速银的分解；另一方面，见光也会加速分解过程，其分解方程式为：
Ag2S2O3＝S+SO2+Ag2O，
产物中S为淡黄色，SO2有难闻气味，Ag2O为灰黑色沉淀，因此，一旦发生分解，络合银试剂原本的无色状态就会丧失，同时抗菌效果也大打折扣。如何提高硫代硫酸银络合溶液的稳定性，尤其是同时具备耐高温和耐光照性能，是行业中亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有的硫代硫酸银络合溶液稳定性不佳问题，提供一种耐高温耐光照的络合银溶液的制备方法，通过银溶液和硫代硫酸盐溶液混合，并且保持硫代硫酸根一直是配位过量的状态，从而得到硫代硫酸盐的络合银溶液，该溶液中硫代硫酸根处于过量状态，是实现耐高温和耐光照性能的前提。优选的，步骤(1)中硫代硫酸盐：可溶性银盐中银的摩尔量比为5:1-20:1，更优选为8:1-15:1，例如10:1,12:1。
本发明中，通过调节体系pH值＝7-11，例如加入碱性溶液，从而形成碱性环境，有利于体系的稳定。进一步加入磷酸正盐，偏磷酸正盐或焦磷酸正盐中至少一种，与碱性形成磷酸盐缓冲pH体系，可以提高碱性稳定性，这不仅体现在步骤(2)获得的溶液本身pH具有稳定性，更重要的是，在步骤(3)加入还原性物质和/或多硫化物盐后，发生化学反应的过程中，依然保持pH稳定，从而使还原性物质的化学活性被抑制，或者多硫化物盐的化学活性被抑制，只有在高温和/光照条件下，才会发挥保护银络合体系稳定性的作用。优选的，加入的磷酸盐：硫代硫酸盐的摩尔量比为1:2-1:4，使硫代硫酸根处于相对过量的状态。更优选地，加入的磷酸盐：硫代硫酸盐的摩尔量比为1:3。磷酸盐缓冲pH体系与本发明中反应体系匹配，从而达到使物质的反应活性保持在可控水平。
本发明中，还原性物质优选为抗坏血酸、次磷酸钠、次亚磷酸钠、亚硫酸钠或次亚硫酸钠，上述物质还原性相对本发明体系中其他物质适中，可以在初始时不发生实质作用，而在高温和/光照条件下对冲外界条件变化带来的反应平衡变动，从而保护银络合体系的稳定性。优选的，所述还原性物质：硫代硫酸盐的摩尔量比为1:2-1:6；更优选为1:3-1:5，例如1:4。
本发明中，所述多硫化物盐：硫代硫酸盐的摩尔量比为1:2-1:10；优选为1:3-1:8，例如1:5，或者1:6。多硫化物盐为多硫化钠或多硫化钾。
本发明中，优选同时加入还原性物质和多硫化物盐，其稳定性更佳，但需要注意添加量和比例。优选地，所述还原性物质和所述多硫化物盐的摩尔量比为2:1-3:1，过量的还原性物质会造成消耗多硫化物盐，从而无法发挥提高体系稳定性的协同作用。
本发明还保护采用所述耐高温耐光照的络合银溶液的制备方法，制备得到的所述耐高温耐光照的络合银溶液，其在≥50℃温度下静置30天为无色透明溶液，在室温下置于室外自然光照射条件下静置30天为无色透明溶液，自然光照射条件遵照自然状态下的昼夜变化。
本发明还保护包含所述耐高温耐光照的络合银溶液的抗菌产品，例如抗菌纤维、抗菌织物、抗菌塑料、抗菌膜、抗菌陶瓷等。
具体方案如下：
一种耐高温耐光照的络合银溶液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将可溶性银盐溶解在去离子水中，得到银溶液；将可溶性硫代硫酸盐溶解在水中，得到硫代硫酸盐溶液，将所述银溶液和所述硫代硫酸盐溶液混合，并且保持硫代硫酸根一直是配位过量的状态，从而得到硫代硫酸盐的络合银溶液；
(2)调节步骤(1)得到的所述硫代硫酸盐的络合银溶液的体系pH值＝7-11，加入磷酸正盐，偏磷酸正盐或焦磷酸正盐中至少一种，形成磷酸盐缓冲pH体系，使得所述硫代硫酸盐的络合银溶液保持在pH值＝7-11；
(3)向步骤(2)得到的所述硫代硫酸盐的络合银溶液中，加入还原性物质和/或多硫化物盐，搅拌均匀，得到无色溶液，即为耐高温耐光照的络合银溶液。
进一步的，步骤(1)中，所述银溶液和所述硫代硫酸盐溶液混合是将所述银溶液缓慢的滴入到所述硫代硫酸盐溶液中；
任选的，步骤(1)中硫代硫酸盐：可溶性银盐中银的摩尔量比为5:1-20:1。
进一步的，步骤(2)中，加入的磷酸盐：硫代硫酸盐的摩尔量比为1:2-1:4，使硫代硫酸根处于相对过量的状态。
进一步的，步骤(3)中，向步骤(2)得到的所述硫代硫酸盐的络合银溶液中，加入还原性物质，搅拌均匀，得到无色溶液，其中所述还原性物质：硫代硫酸盐的摩尔量比为1:2-1:6；
任选的，所述还原性物质为抗坏血酸、次磷酸钠、次亚磷酸钠、亚硫酸钠或次亚硫酸钠中的至少一种。
进一步的，步骤(3)中，向步骤(2)得到的所述硫代硫酸盐的络合银溶液中，加入多硫化物盐，搅拌均匀，得到无色溶液，其中所述多硫化物盐：硫代硫酸盐的摩尔量比为1:2-1:10；
任选的，所述多硫化物盐为多硫化钠或多硫化钾。
进一步的，步骤(3)中，向步骤(2)得到的所述硫代硫酸盐的络合银溶液中，加入还原性物质和多硫化物盐，搅拌均匀，得到无色溶液，其中所述还原性物质和所述多硫化物盐的摩尔量比为2:1-3:1，所述还原性物质为抗坏血酸、次磷酸钠、次亚磷酸钠、亚硫酸钠或次亚硫酸钠中的至少一种。
本发明还保护一种耐高温耐光照的络合银溶液，采用所述制备方法，制备得到。
进一步的，所述耐高温耐光照的络合银溶液在≥50℃温度下静置30天为无色透明溶液，在室温下置于室外自然光照射条件下静置30天为无色透明溶液。
本发明还保护一种抗菌产品，包含所述耐高温耐光照的络合银溶液。
有益效果：
本发明中，通过将硫代硫酸盐的络合银溶液的pH值调整为7-11，抑制过量硫代硫酸根的活性，并通过形成磷酸盐缓冲pH体系，保证下步加入还原性物质和/或多硫化物盐在初始时活性被抑制，不发生实质反应，在高温/光照条件下，还原性物质和/或多硫化物盐才发挥作用，保护络合银溶液的稳定性。
再则，本发明所述耐高温耐光照的络合银溶液的制备方法中，硫代硫酸根为过量状态，有效提高了络合银溶液的稳定性。
进一步地，本发明中通过还原性物质和多硫化物盐配合，可以实现络合银溶液最佳的耐高温耐光照性能。
总之，本发明制备的耐高温耐光照的络合银溶液，有效解决了现有硫代硫酸银络合溶液稳定性不佳问题，其在≥50℃温度下静置30天为无色透明溶液，在室温下置于室外自然光照射条件下静置30天为无色透明溶液，适合运用在制备抗菌纤维、抗菌织物、抗菌塑料、抗菌膜、抗菌陶瓷等多种抗菌产品中。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅涉及本发明的一些实施例，而非对本发明的限制。
图1是本发明一个实施例1提供的样品静置后的照片；
图2是本发明一个实施例2提供的样品静置后的照片；
图3是本发明一个对比例1提供的样品静置后的照片。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。在下面的实施例中，如未明确说明，“％”均指重量百分比。
以下使用的测试方法包括：
抗菌性能测试：按照GB 15979-1995《一次性使用卫生用品卫生标准》附录C4溶出性抗(抑)菌产品抑菌性能试验方法，作用时间20min。
实施例1
一种耐高温耐光照的络合银溶液的制备方法，步骤为：
将1mol可溶性硫代硫酸盐溶解在500ml去离子水，0.1mol硝酸银溶于50ml去离子水，室温剧烈搅拌下将硝酸银溶液缓慢滴入可溶性硫代硫酸盐溶液中，得到透明无色的溶液。
往该溶液加入一定量的碳酸钠，调节溶液的pH值为8.0，后加入2mol的磷酸三钠。
室温下，依次0.5mol亚硫酸钠和0.2mol多硫化钠，搅拌溶解，最终得到无色溶液(1)。将其放在烘箱内，54℃温度下静置30天为无色透明溶液。另取一份在室温下置于室外自然光照射条件下，静置30天为无色透明溶液，如图1所示。
实施例2
一种耐高温耐光照的络合银溶液的制备方法，步骤为：
将1mol可溶性硫代硫酸盐溶解在500ml去离子水，0.2mol硝酸银溶于50ml去离子水，室温剧烈搅拌下将硝酸银溶液缓慢滴入可溶性硫代硫酸盐溶液中，得到透明无色的溶液。
往该溶液加入一定量的碳酸钠，调节溶液的pH值为7.5，后加入1mol的焦磷酸三钠。
室温下，依次0.4mol的次亚硫酸钠和0.2mol多硫化钠，搅拌溶解，最终得到无色溶液(2)。将其放在烘箱内，54℃温度下静置30天为无色透明溶液。另取一份在室温下置于室外自然光照射条件下，静置30天为无色透明溶液，如图2所示。
实施例3
一种耐高温耐光照的络合银溶液的制备方法，步骤为：
将1mol可溶性硫代硫酸盐溶解在500ml去离子水，0.1mol硝酸银溶于50ml去离子水，室温剧烈搅拌下将硝酸银溶液缓慢滴入可溶性硫代硫酸盐溶液中，得到透明无色的溶液。
往该溶液加入一定量的碳酸钠，调节溶液的pH值为8.0，后加入2mol的磷酸三钠。
室温下，加入0.5mol亚硫酸钠，搅拌溶解，最终得到无色溶液(3)。
将其放在烘箱内，54℃温度下静置14天为无色透明溶液。另取一份在室温下置于室外自然光照射条件下静置30天为无色透明溶液。
实施例4
一种耐高温耐光照的络合银溶液的制备方法，步骤为：
将1mol可溶性硫代硫酸盐溶解在500ml去离子水，0.1mol硝酸银溶于50ml去离子水，室温剧烈搅拌下将硝酸银溶液缓慢滴入可溶性硫代硫酸盐溶液中，得到透明无色的溶液。
往该溶液加入一定量的碳酸钠，调节溶液的pH值为8.0，后加入2mol的磷酸三钠。
室温下，加入0.2mol多硫化钠，搅拌溶解，最终得到无色溶液(4)
将其放在烘箱内，54℃温度下静置14天为无色透明溶液。另取一份在室温下置于室外自然光照射条件下下静置30天为无色透明溶液。
对比例1
将1mol可溶性硫代硫酸盐溶解在500ml去离子水，0.1mol硝酸银溶于50ml去离子水，室温剧烈搅拌下将硝酸银溶液缓慢滴入可溶性硫代硫酸盐溶液中，得到透明无色的溶液，记为对比溶液(1)。将其放在烘箱内，54℃温度下静置1周就变黑色。另取一份在室温下置于室外自然光照射条件下，静置1天就变色，颜色为淡黄色，如图3所示。
对比例2
将1mol可溶性硫代硫酸盐溶解在500ml去离子水，0.1mol硝酸银溶于50ml去离子水，室温剧烈搅拌下将硝酸银溶液缓慢滴入可溶性硫代硫酸盐溶液中，得到透明无色的溶液。
往该溶液加入一定量的碳酸钠，调节溶液的pH值为8.0，后加入2mol的磷酸三钠，透明无色的溶液，记为对比溶液(2)。将其放在烘箱内，54℃温度下静置7天变黑色。另取一份在室温下置于室外自然光照射条件下静置7天变色，颜色为黑色。
抗菌性能测试
对制备的样品进行抗菌效果测试，其结果见表1。
表1抗菌性能测试结果表
Figure GDA0003779412090000091
从表1可以看出，本发明实施例1和2制备的络合银溶液中，银离子的稳定性较高，在测试中逐渐释放，抑菌率＞99.9％，具有超强抑菌作用。而对比例1中，虽然制备时加入的银离子量与实施例1相同，但是银离子稳定很差，在测试中银离子被氧化，也即银离子的活性大打折扣，抗菌性能显著减弱。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (6)

1.一种耐高温耐光照的络合银溶液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将可溶性银盐溶解在去离子水中，得到银溶液；将可溶性硫代硫酸盐溶解在水中，得到硫代硫酸盐溶液，将所述银溶液和所述硫代硫酸盐溶液混合，并且保持硫代硫酸根一直是配位过量的状态，从而得到硫代硫酸盐的络合银溶液；硫代硫酸盐：可溶性银盐中银的摩尔量比为5:1-20:1；
（2）调节步骤（1）得到的所述硫代硫酸盐的络合银溶液的体系pH值=7-8，加入磷酸正盐，偏磷酸正盐或焦磷酸正盐中至少一种，形成磷酸盐缓冲pH体系，使得所述硫代硫酸盐的络合银溶液保持在pH值=7-8；
（3）向步骤（2）得到的所述硫代硫酸盐的络合银溶液中，加入还原性物质，搅拌均匀，得到无色溶液，即为耐高温耐光照的络合银溶液；其中所述还原性物质：硫代硫酸盐的摩尔量比为1:2-1:6；所述还原性物质为抗坏血酸、次磷酸钠、次亚磷酸钠或次亚硫酸钠中的至少一种；
或者，向步骤（2）得到的所述硫代硫酸盐的络合银溶液中，加入多硫化物盐，搅拌均匀，得到无色溶液，其中所述多硫化物盐：硫代硫酸盐的摩尔量比为1:2-1:10；所述多硫化物盐为多硫化钠或多硫化钾；
或者，向步骤（2）得到的所述硫代硫酸盐的络合银溶液中，加入还原性物质和多硫化物盐，搅拌均匀，得到无色溶液，其中所述还原性物质和所述多硫化物盐的摩尔量比为2:1-3:1，所述还原性物质为抗坏血酸、次磷酸钠、次亚磷酸钠或次亚硫酸钠中的至少一种；
所述耐高温耐光照的络合银溶液在≥50℃温度下静置30天为无色透明溶液，在室温下置于室外自然光照射条件下静置30天为无色透明溶液。
2.根据权利要求1所述耐高温耐光照的络合银溶液的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述银溶液和所述硫代硫酸盐溶液混合是将所述银溶液缓慢的滴入到所述硫代硫酸盐溶液中。
3.根据权利要求1或2所述耐高温耐光照的络合银溶液的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，加入的磷酸盐：硫代硫酸盐的摩尔量比为1:2-1:4，使硫代硫酸根处于相对过量的状态。
4.一种耐高温耐光照的络合银溶液，采用权利要求1-3中任一项所述制备方法，制备得到。
5.根据权利要求4所述耐高温耐光照的络合银溶液，其特征在于：所述耐高温耐光照的络合银溶液在≥50℃温度下静置30天为无色透明溶液，在室温下置于室外自然光照射条件下静置30天为无色透明溶液。
6.一种抗菌产品，包含权利要求4或5所述耐高温耐光照的络合银溶液。
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