CN112891988B - 一种阿维菌素提取工艺及装置 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及一种阿维菌素提取工艺及装置，其包括以下步骤：S1：将发酵液过滤，然后对过滤得到的湿菌丝体挤压掉其含有的大部分水分，然后对菌丝体进行超声；S2：对超声后的菌丝体进行干燥，得到干菌丝体；S3：浸提，浓缩，结晶。一种阿维菌素提取装置，包括壳体，壳体设置有超声波发射器，壳体的顶部设置有进料口，壳体的底部设置有排渣口，排渣口的一侧设置有排液口，壳体内竖直转动连接有螺旋杆，螺旋杆周向面固定连接有螺旋叶片，螺旋杆外部套设有套筒，套筒与壳体内壁固定连接，套筒设置超声波发射器，本申请具有提高提取效率、缩短生产周期的效果。

Description

一种阿维菌素提取工艺及装置
技术领域
本申请涉及阿维菌素生产的领域，尤其是涉及一种阿维菌素提取工艺及装置。
背景技术
阿维菌素是一类具有杀虫、杀螨、杀线虫活性的十六元大环内酯化合物，阿维菌素具有农、牧、医三用的特点,有很强的驱虫、杀虫活性，是世界上目前最有效的杀寄生虫剂、杀螨虫剂和杀昆虫剂。阿维菌素在自然条件下容易降解,对人畜安全,对天敌影响小,属于绿色生物农药，当前生物农药市场中最受欢迎且用途最为广泛的生物农药产品。
天然阿维菌素中含有8个组分，主要有4种即A1a、A2a、B1a和B2a，其总含量≥80%；对应的4个比例较小的同系物是A1b、A2b、B1b和B2b，其总含量≤20%。其中B1a为主要杀虫成分，故而阿维菌素含量是以B1a的含量来标定的。
相关技术中，阿维菌素的提取通常需要用板框过滤去除其中的水分，菌丝体烘干后，要用菌丝体重量5-10倍的乙醇浸取，醇提3-6小时（不断搅拌），再沉降2-4小时，板框过滤；过滤后的菌丝体再用乙醇浸取3-6小时，板框过滤；重复该步骤，直到菌丝体残渣中效价低于100mg/L，滤液作为半成品进入下移到工序进行处理。该方式醇提过滤时间长、生产周期长。
发明内容
为了提高提取效率、缩短生产周期，本申请提供一种阿维菌素提取工艺及装置。
第一方面，本申请提供一种阿维菌素提取工艺，采用如下的技术方案：
一种阿维菌素提取工艺，包括以下步骤：
S1：将发酵液过滤，然后对过滤得到的湿菌丝体挤压掉其含有的大部分水分，然后对菌丝体进行超声；
S2：对超声后的菌丝体进行干燥，得到干菌丝体；
S3：浸提，浓缩，结晶。
通过采用上述技术方案，步骤S1中，对湿的菌丝体进行超声，超声过程中，由于超声波的空化作用，菌丝体的细胞破损碎；之后对菌丝体进行干燥，使菌丝体中的水分降低，大大降低了后期浸提所需的溶剂用量，提取成本降低，且干燥后的菌丝体在步骤S1中细胞已经破碎，浸取更加充分彻底，有利于提高提取效率、缩短生产周期，也避免了干燥后细胞通透性改变而使阿维菌素不易浸出的情况。
可选的，步骤S1中,超声所用超声波的功率为450-550W , 时间频率为每1-5S超声10-20S ,超声总时间为5-8min。
通过采用上述技术方案，在该超声条件下，湿菌丝体的细胞能够较快速度的被破碎。
可选的，步骤S2中，干燥采用闪蒸干燥，闪蒸干燥中热空气与菌丝体的接触温度为50-80℃，得到的干菌丝体含湿量为8-20%。
通过采用上述技术方案，该温度下，菌丝体能够较快干燥，同时干燥过程中，蛋白质产生一定变性，有利于增大浸提液与菌丝体的接触面积，使得提取效率较高，且由于在步骤S1中，菌丝体细胞已破碎，从而在干燥过程中，蛋白质等的变性使得细胞通透性改变时，菌丝体细胞内的阿维菌素仍然能够快速被浸提到浸提液中。
可选的，步骤S3中，浸提的具体步骤为：在干菌丝体中加入95%的乙醇溶液，干菌丝体质量与乙醇溶液的投料比为1g：（4.5-6ml），之后在超声波的功率为380-420W条件下进行超声，每1-5S超声7-10S，超声总时间为7-12分钟。
通过采用上述技术方案，在该浸提的辅助超声条件下，7-12分钟即可提取95%以上，大大提高了超声效率。
可选的，步骤S3中，干菌丝体质量与乙醇溶液的投料比为1g：（4.5-6ml）。
通过采用上述技术方案，经过试验，该投料比下，提取效率更高。
第二方面，本申请提供一种阿维菌素提取装置，采用如下的技术方案：
一种阿维菌素提取装置，包括壳体，壳体设置有多个超声波发射器，壳体的顶部设置有进料口，壳体的底部设置有排渣口，排渣口的一侧设置有排液口，壳体内竖直转动连接有螺旋杆，螺旋杆周向面固定连接有螺旋叶片，螺旋杆外部套设有套筒，套筒与壳体内壁固定连接，套筒设置有超声波发射器。
通过采用上述技术方案，在对湿菌丝体进行超声时，将湿菌丝体从进料口放入到壳体内，然后启动超声波发射器，对湿菌丝体进行超声，并使使螺旋杆转动，螺旋杆带动菌丝体在套筒内与套筒-壳体之间进行循环，超声完毕后，使螺旋杆反向转动，螺旋杆带动湿菌丝体从排渣口排出；对从排渣口排出的湿菌丝体进行干燥后，将干燥后的菌丝体从进料口放入壳体，之后使螺旋杆转动，螺旋杆带动壳体底部的菌丝体以及浸提液在套筒内向上移动，然后从套筒顶部掉落到套筒与壳体之间，最后落回到壳体底部，然后继续循环，使得菌丝体不会一直堆在壳体底部位置，而能够在壳体与套筒之间被充分超声，提高了提取效率；提取完毕后，打开排液口，将浸提液排出后，使螺旋杆反向转动，菌丝体从排出口排出。
可选的，所述螺旋杆固定连接有压板，压板位于套筒外壁和壳体内壁之间，沿着使物料在套筒内向上移动时螺旋杆转动的方向，压板逐渐向上倾斜。
通过采用上述技术方案，菌丝体从套筒顶部掉出后，部分掉落到压板上，但是随着压板的转动，菌丝体从压板上掉落，同时随着压板的转动，压板将菌丝体逐渐下压，使得菌丝体能够被稳定的向下推动，从而菌丝体能够被螺旋杆稳定的沿套筒向上输送，再从套筒顶部掉出，有利于提高菌丝体循环的顺畅性和稳定性，循环速率较为一致均匀，提取效率更高。
可选的，所述螺旋杆固定连接有连接杆，连接杆与压板之间设置有弹性组件，弹性组件包括套杆、内杆和压紧弹簧，套杆和内杆竖直设置，套杆与连接杆固定连接，内杆插设于套杆中并与套杆竖直滑动连接，内杆的底端与压板固定连接，压紧弹簧套设于内杆外部。
通过采用上述技术方案，弹性组件使得压板能够对菌丝体进行弹性下压，当压板带动菌丝体下移过程中，部分位置菌丝体较多时，会推动压板上移，使得压紧弹簧被压缩，套杆和内杆相互滑动，当部分位置菌丝较少时，压紧弹簧推动内杆向下滑动，压板能够继续与菌丝体抵紧，提高了压板对菌丝体压紧下推的顺畅性。
可选的，所述内杆外部固定连接有防护筒，防护筒套设于套杆外部并与套杆竖直滑动连接。
通过采用上述技术方案，防护筒对压紧弹簧起到保护作用，避免了菌丝体卡入到压紧弹簧之间，保证了压板能够稳定对菌丝体起到弹性压紧的作用。
可选的，所述压板的底板水平转动连接有延伸板，延伸板与压板之间连接有能够带动延伸板转动的气缸。
通过采用上述技术方案，气缸的活塞杆伸出，气缸带动延伸板远离压板的一端向上转动，延伸板沿着远离底板的方向，呈逐渐上升的趋势；此时使螺旋杆反转，螺旋杆带动菌丝体向出渣口移动，同时，随着螺旋杆的转动，菌丝体逐渐被倾斜的延伸板和底板向下压紧，使得菌丝体能够被持续推动而稳定的从排渣口排出。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.通过设置该提取工艺，使得湿菌丝体的细胞破损碎后，再对菌丝体进行干燥，浸提时，菌丝体中的水分降低，大大降低了后期浸提所需的溶剂用量，提取成本降低，浸取更加充分彻底，有利于提高提取效率、缩短生产周期；
2.通过设置套筒和螺旋杆，菌丝体不会一直堆在壳体底部位置，而能够在壳体与套筒之间被充分超声，提高了提取效率；
3.通过设置压板和弹性组件，菌丝体能够被稳定的向下推动，从而菌丝体能够被螺旋杆稳定的沿套筒向上输送，再从套筒顶部掉出，菌丝体循环速率较为一致均匀，提取效率更高。
附图说明
图1是实施例1的整体结构示意图；
图2是壳体的剖视图；
图3是螺旋杆、套筒和压板的连接结构示意图；
图4是弹性组件的剖视图。
附图标记说明：1、壳体；11、超声波发射器、12、进料口、13、排渣口、14、排液口、15、进气口、16、出气口、17、固定杆；18、套筒；
2、螺旋杆、21、螺旋叶片、22、驱动电机；
3、连接杆；31、压板、32、延伸板；33、气缸；
4、弹性组件；41、套杆；42、内杆、421、防护筒；43、压紧弹簧。
具体实施方式
结合以下内容对本申请作进一步详细说明。
实施例1
一种阿维菌素提取工艺，包括以下步骤：
S1：将发酵液过滤，然后对过滤得到的湿菌丝体挤压掉其含有的大部分水分，然后对菌丝体进行超声，超声所用超声波的功率为450W , 时间频率为每5S超声10S ,超声总时间为8min；
S2：对超声后的菌丝体进行干燥，得到干菌丝体，干燥采用闪蒸干燥，闪蒸干燥中热空气与菌丝体的接触温度为50℃，得到的干菌丝体含湿量为20%；
S3：浸提，在干菌丝体中加入95%的乙醇溶液，干菌丝体质量与乙醇溶液的投料比为1g：4.5ml，之后在超声波的功率为420W条件下进行超声，每1S超声10S，超声总时间为10分钟，然后将浸提液浓缩、结晶。
参照图1和图2，一种阿维菌素提取装置，包括壳体1，壳体1设置有多个超声波发射器11，壳体1的顶部设置有与壳体1内部连通的进料口12和出气口16，壳体1的底部设置有与壳体1内部连通的排渣口13，排渣口13的一侧设置有排液口14，一侧设置有进气口15，排液口14和进气口15均与壳体1内部连通，排液口14位置设置有用于过滤的过滤组件（图中未示出），过滤组件可以为过滤网，或者可以拆卸的过滤网筒等，壳体1内竖直转动连接有螺旋杆2，螺旋杆2连接有能够带动自身转动的驱动电机22，螺旋杆2周向面固定连接有螺旋叶片21，螺旋杆2外部套设有套筒18，套筒18外壁固定连接有固定杆17，固定杆17固定连接于套筒18的外壁，使得套筒18与壳体1内壁固定连接，套筒18设置有超声波发射器11。
参照图3和图4，螺旋杆2固定连接有水平的连接杆3，连接杆3远离螺旋杆2的一端连接有弹性组件4，弹性组件4连接有压板31，压板31位于套筒18外壁和壳体1内壁之间，沿着使物料在套筒18内向上移动时螺旋杆2转动的方向，压板31逐渐向上倾斜，弹性组件4包括套杆41、内杆42和压紧弹簧43，套杆41和内杆42竖直设置，套杆41的顶部与连接杆3固定连接，内杆42的底部与压板31固定连接，内杆42从套杆41底端插设于套杆41中并与套杆41竖直滑动连接，压紧弹簧43套设于内杆42外部，内杆42外部固定连接有防护筒421，防护筒421套设于套杆41外部并与套杆41竖直滑动连接，压紧弹簧43抵接与套杆41的底端与防护筒421之间。
参照图3，压板31的底板水平转动连接有延伸板32，延伸板32的转动轴线沿螺旋杆2的径向方向，延伸板32与压板31之间连接有能够带动延伸板32转动的气缸33，压板31的上表面固定连接有连接部，且气缸33的一端铰接于连接部，另一端铰接于延伸板32的上表面，气缸33的铰接轴线与延伸板32的铰接轴线平行。
本实施例的实施原理为：对湿的菌丝体进行超声时，将湿菌丝从进料口12加入到壳体1，然后封闭进料口12、排渣口13、排液口14、进气口15、出气口16，启动驱动电机22和超声波发射器11，之后驱动电机22带动螺旋杆2和螺旋叶片21转动，螺旋叶片21带动菌丝体在套筒18内上移，当菌丝体从套筒18的顶部移出后，落到套筒18与壳体1之间，同时压板31逐渐将落到壳体1底部的菌丝体下压，使得菌丝体能够被稳定的向下推动，从而菌丝体能够被螺旋杆2稳定的沿套筒18向上输送，形成菌丝体的循环，菌丝体细胞能够被充分超声破损，超声完毕后，使螺旋杆2反向转动，同时使气缸33的活塞杆缩回，延伸板32远离压板31的一端向上转动，螺旋杆2带动湿菌丝体从排渣口13排出，同时延伸板32引导菌丝体逐渐到压板31底部，菌丝体能够被压板31逐渐下压而稳定从排渣口13排出。
之后，湿菌丝体在螺旋闪蒸干燥机进行干燥，干燥完毕后，将菌丝体继续从进料口12加入到壳体1内，然后使气缸33的活塞杆伸出，直到延伸板32水平，并然后封闭排渣口13、排液口14、进气口15、出气口16，加入浸提液，封闭进料口12，启动驱动电机22和超声波发射器11，菌丝体和浸提液在套筒18和套筒18-壳体1之间循环并被超声，浸提效率高，浸提完毕后，从排液口14将浸提液放出，之后关闭排液口14，从进气口15通入热气，并继续使螺旋杆2转动，热气与套筒18-壳体1之间的菌丝体反向移动，菌丝体被较快干燥，浸提液蒸汽从出气口16排出，出气口16位置可以连接冷凝器，使得浸提液蒸汽冷凝后与从排液口14放出的浸提液合并，之后进行下一步浓缩、结晶，最后使螺旋杆2反转，螺旋叶片21带动菌丝体向下移动，被干燥后的菌丝体从排渣口13排出，整个过程在密闭的壳体1内进行，减少了浸提液的蒸发浪费，节约了成本。
超声波破碎菌丝体的细胞，之后对菌丝体进行干燥，使菌丝体中的水分降低，大大降低了后期浸提所需的溶剂用量，提取成本降低，且干燥后的菌丝体在步骤S1中细胞已经破碎，浸取充分彻底，有利于提高提取效率、缩短生产周期。
实施例2
与实施例1的不同之处在于：
一种阿维菌素提取工艺，包括以下步骤：
S1：将发酵液过滤，然后对过滤得到的湿菌丝体挤压掉其含有的大部分水分，然后对菌丝体进行超声，超声所用超声波的功率为500W , 时间频率为每2S超声13S ,超声总时间为6min；
S2：对超声后的菌丝体进行干燥，得到干菌丝体，干燥采用闪蒸干燥，闪蒸干燥中热空气与菌丝体的接触温度为65℃，得到的干菌丝体含湿量为13%；
S3：浸提，在干菌丝体中加入95%的乙醇溶液，干菌丝体质量与乙醇溶液的投料比为1g：（4.7ml），之后在超声波的功率为400W条件下进行超声，每2S超声8S，超声总时间为8分钟，然后将浸提液浓缩、结晶。
实施例3
与实施例1的不同之处在于：
一种阿维菌素提取工艺，包括以下步骤：
S1：将发酵液过滤，然后对过滤得到的湿菌丝体挤压掉其含有的大部分水分，然后对菌丝体进行超声，超声所用超声波的功率为550W , 时间频率为每1S超声20S ,超声总时间为5min；
S2：对超声后的菌丝体进行干燥，得到干菌丝体，干燥采用闪蒸干燥，闪蒸干燥中热空气与菌丝体的接触温度为80℃，得到的干菌丝体含湿量为8%；
S3：浸提，在干菌丝体中加入95%的乙醇溶液，干菌丝体质量与乙醇溶液的投料比为1g：6ml，之后在超声波的功率为380W条件下进行超声，每5S超声7S，超声总时间为7分钟，然后将浸提液浓缩、结晶。
对比例1
与实施例2的不同之处在于：
一种阿维菌素提取工艺，包括以下步骤：
湿菌丝体进行干燥，得到干菌丝体，干燥采用闪蒸干燥，闪蒸干燥中热空气与菌丝体的接触温度为65℃，得到的干菌丝体含湿量为13%；
浸提，在干菌丝体中加入95%的乙醇溶液，干菌丝体质量与乙醇溶液的投料比为1g：（4.7ml），之后在超声波的功率为400W条件下进行超声，每2S超声8S，超声总时间为8分钟，然后过滤，浓缩，结晶。
性能检测
回收率试验：
精密量取阿维菌素B1a的对照品30.0mg置于25ml量瓶中，加入甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀作为对照液。将0.5、1、2、3、4、5ml置于25ml容量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，摇匀，0.45μm膜过滤，进样20μl到液相色谱仪，记录峰面积，以峰面积对质量浓度（mg/ml）进行回归，得到回归方程为y=42644589.9x-8684.2,并进行重复性、回收率试验，5次检测平均RSD为0.81%，平均回收率为99.8%。
菌丝体中阿维菌素B1a总含量的测定：精密称量阿伟菌素1.0g，加入50mL 95%的乙醇，超声波提取20min，过滤，重复上述操作3次，将提取液置于200mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取滤液1mL置于25ml棕色容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录峰面积，并根据标准曲线计算，测得菌丝体中阿维菌素总含量为10.95%。
样品提取含量测定：将菌丝体按照实施例1-3、以及对比例1的提取方式得到浸提液，取浸提液2ml，用甲醇稀释至适当的浓度，定容，摇匀，取20μl注入液相色谱仪，记录峰面积，并根据标准曲线计算浸提液中阿维菌素B1a的总含量，以及样品中提取含量，并计算阿维菌素B1a提取率，阿维菌素B1a提取率=样品中提取的阿维菌素B1a含量/菌丝体中阿维菌素B1a总含量*100%，检测结果见表1。
表1 性能检测结果
提取率/%
实施例1 97.55
实施例2 98.24
实施例3 97.91
对比例1 90.28
根据表1可以看出，实施例1-3的提取率均高于对比例1，且实施例1-3的浸提时间更短，从而提高了提取效率、缩短了生产周期。
实施例1-3中，实施例2的提取率更高，实施例2的提取率更高，所以实施例2的工艺条件更优。
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种阿维菌素提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
S1：提供一种阿维菌素提取装置，包括壳体(1)，壳体(1)设置有多个超声波发射器(11)，壳体(1)的顶部设置有进料口(12)，壳体(1)的底部设置有排渣口(13)，排渣口(13)的一侧设置有排液口(14)，壳体(1)内竖直转动连接有螺旋杆(2)，螺旋杆(2)周向面固定连接有螺旋叶片(21)，螺旋杆(2)外部套设有套筒(18)，套筒(18)与壳体(1)内壁固定连接，套筒(18)设置有超声波发射器(11)；所述螺旋杆(2)固定连接有压板(31)，压板(31)位于套筒(18)外壁和壳体(1)内壁之间，沿着使物料在套筒(18)内向上移动时螺旋杆(2)转动的方向，压板(31)逐渐向上倾斜；
S2：将发酵液过滤，然后对过滤得到的湿菌丝体挤压掉其含有的大部分水分，然后将菌丝体从所述进料口(12)投入所述壳体(1)中进行超声；
S3：对超声后的菌丝体进行干燥，得到干菌丝体；
S4：浸提，浓缩，结晶。
2.根据权利要求1所述的一种阿维菌素提取工艺，其特征在于：步骤S1中,超声所用超声波的功率为450-550W , 时间频率为每1-5S超声10-20S ,超声总时间为5-8min。
3.根据权利要求1所述的一种阿维菌素提取工艺，其特征在于：步骤S2中，干燥采用闪蒸干燥，闪蒸干燥中热空气与菌丝体的接触温度为50-80℃，得到的干菌丝体含湿量为8-20%。
4.根据权利要求1所述的一种阿维菌素提取工艺，其特征在于：步骤S3中，浸提的具体步骤为：在干菌丝体中加入95%的乙醇溶液，之后在超声波的功率为380-420W条件下进行超声，每1-5S超声7-10S，超声总时间为7-12分钟。
5.根据权利要求4所述的一种阿维菌素提取工艺，其特征在于：步骤S3中，干菌丝体质量与乙醇溶液的投料比为1g：（4.5-6ml）。
6.根据权利要求1所述的一种阿维菌素提取工艺，其特征在于：所述螺旋杆(2)固定连接有连接杆(3)，连接杆(3)与压板(31)之间设置有弹性组件(4)，弹性组件(4)包括套杆(41)、内杆(42)和压紧弹簧(43)，套杆(41)和内杆(42)竖直设置，套杆(41)与连接杆(3)固定连接，内杆(42)插设于套杆(41)中并与套杆(41)竖直滑动连接，内杆(42)的底端与压板(31)固定连接，压紧弹簧(43)套设于内杆(42)外部。
7.根据权利要求6所述的一种阿维菌素提取工艺，其特征在于：所述内杆(42)外部固定连接有防护筒(421)，防护筒(421)套设于套杆(41)外部并与套杆(41)竖直滑动连接。
8.根据权利要求1所述的一种阿维菌素提取工艺，其特征在于：所述压板(31)的底板水平转动连接有延伸板(32)，延伸板(32)与压板(31)之间连接有能够带动延伸板(32)转动的气缸(33)。
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