CN112888745A - 聚(芳醚酮)和聚(苯醚)组合物、方法和制品 - Google Patents
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Abstract
热塑性组合物包括5‑90重量％的聚(芳醚酮)；10‑90重量％的聚(苯醚)；0‑50重量％的无机填充剂；和0‑5重量％的添加剂组合物，其中每一组分的量以所述组合物的总重量计，并且总计为100％。
Description
背景技术
聚(苯醚)(PPE)具有极佳介电特性和尺寸稳定性。例如强度、硬度、耐化学性和耐热性的特性可通过将PPE与各种其它聚合物掺合来调整，以便符合广泛多种消费品的需求，包括工程改造的塑料和高热聚合物。然而，许多当前PPE组合物不太适合于需要耐高热性的应用，如在某些消费型电子装置应用中。因此，对于许多工业应用，尤其在消费型电子装置中，所属领域中仍持续需要具有良好介电特性和热性能两者的改良PPE组合物。
发明内容
在一个方面，热塑性组合物包含5-90重量％的聚(芳醚酮)；10-90重量％的聚(苯醚)；0-50重量％的无机填充剂；和0-5重量％的添加剂组合物，其中每一组分的量以组合物的总重量计，并且总计为100％。
在另一个方面，制品包含上文所描述的组合物。
在又一方面，制造制品的方法包含掺合上述组合物的组分以提供热塑性组合物，并且由热塑性组合物形成制品。
以上所描述的和其它特征由以下具体实施方式和实例例示。
具体实施方式
本公开涉及含有聚(苯醚)(PPE)和聚(芳醚酮)(PAEK)的组合的热塑性组合物。PPE为具有极良好介电性能的非晶形工程塑料；然而，仍需要改良的模量以及连续的工作温度(即，耐热性)。PAEK为具有极高的连续工作温度(>200℃)的半结晶、高性能热塑性聚合物。然而，PAEK的介电特性对于许多应用来说是不可接受的。出乎意料地，PPE和PAEK的掺合物可提供具有平衡介电特性和模量性能的组合物，同时维持PAEK的高连续工作温度。具体来说，PAEK和PPE组合物具有低介电常数/介电正切(Dk/Df)，允许快速信号传输以及良好的热性能，其可满足跨行业应用，例如在消费型电子装置中。
在一个方面，热塑性组合物包含5-90重量％(重量％)的聚(芳醚酮)；10-90重量％的聚(苯醚)；0-50重量％的无机填充剂；和0-5重量％的添加剂组合物，其中每一组分的量以组合物的总重量计，并且总计为100％。
组合物包含聚(芳醚酮)。聚(芳醚酮)包含式(1)和(2)的重复单元
-Ar-O- (2)
其中Ar在每次出现时独立地为具有6-30个碳的被取代或未被取代的单环或多环芳香族基团。示例性Ar基团包括但不限于被取代或未被取代的苯基、甲苯基、萘基和联苯基。未被取代的苯基为优选的。在一个方面，聚(芳醚酮)包含聚(醚酮)。聚(醚酮)包含式(3)的重复单元
其中Ar如上所定义，并且Ar1在每次出现时独立地为具有6-30个碳的被取代或未被取代的单环或多环芳香族基团。Ar可与Ar1相同或不同。在一个方面，Ar和Ar1为苯基，优选未被取代的苯基。
在一个方面，聚(芳醚酮)包含聚(醚醚酮)。聚(醚醚酮)包含式(4)的重复单元
其中Ar和Ar1如上文所定义。Ar2在每次出现时独立地为具有6-30个碳的被取代或未被取代的单环或多环芳香族基团。Ar、Ar1和Ar2可彼此相同或不同。另外，Ar、Ar1和Ar2中的两个可彼此相同并且第三个可不同。在一个方面，Ar、Ar1和Ar2为苯基，优选未被取代的苯基。
聚(芳醚酮)通常为已知的，其中许多实例为可商购的。可商购的芳香族聚酮的实例包括可购自VICTREX的以商品名PEEKTM销售的那些。
在一个方面，聚(芳醚酮)包含聚(醚醚酮)、聚(醚酮)、聚(醚酮酮)或其组合，优选式(4)的聚(醚醚酮)。
组合物包含聚(苯醚)。聚(苯醚)包括包含式(5)的重复结构单元的那些。
其中Z1在每次出现时独立地为卤素、未被取代或被取代的C1-12烃基，其条件是烃基不是叔烃基、C1-12烃基硫代、C1-12烃氧基或C2-12卤代烃氧基，其中至少两个碳原子将卤素和氧原子分开；并且Z2在每次出现时独立地为氢、卤素、未被取代或被取代的C1-12烃基，其条件是烃基不是叔烃基、C1-12烃基硫代、C1-12烃氧基、或C2-12卤代羟氧基，其中至少两个碳原子将卤素和氧原子分开。如本文所用，不论是单独使用或作为前缀、后缀或另一术语的片段使用，术语“烃基”是指仅含有碳和氢的残基。所述残基可以是脂肪族或芳香族、直链、环状、双环、分支链、饱和或不饱和的。其还可以含有脂肪族、芳香族、直链、环状、双环、分支链、饱和以及不饱和烃部分的组合。然而，当烃基残基描述为被取代时，除了取代基残基的碳和氢成员以外，其可任选地含有杂原子。因此，当具体描述为被取代时，烃基残基还可含有一个或多个羰基、氨基、羟基等，或其可在烃基残基的主链内含有杂原子。作为一个实例，Z1可为通过末端3,5-二甲基-1,4-苯基与氧化聚合催化剂的二正丁胺组分的反应形成的二正丁基氨基甲基。
聚(苯醚)可包含具有通常位于羟基邻位的位置的含氨基烷基端基的分子。经常出现的还有四甲基联苯醌(TMDQ)端基，通常获自其中存在四甲基联苯醌副产物的含2,6-二甲基苯酚的反应混合物。聚(苯醚)可呈均聚物、共聚物、接枝共聚物、离聚物或嵌段共聚物以及其组合的形式。
在一个方面，聚(苯醚)包含聚(苯醚)-聚硅氧烷嵌段共聚物。如本文所使用，术语“聚(苯醚)-聚硅氧烷嵌段共聚物”是指包含至少一个聚(苯醚)嵌段和至少一个聚硅氧烷嵌段的嵌段共聚物。
在一个方面，聚(苯醚)-聚硅氧烷嵌段共聚物通过氧化共聚方法制备。在此方法中，聚(苯醚)-聚硅氧烷嵌段共聚物为包含使包含一元酚和羟基芳基封端的聚硅氧烷的单体混合物氧化共聚的过程的产物。在一个方面，以一元酚和羟基芳基封端的聚硅氧烷的总重量计，单体混合物包含70-99重量份的一元酚和1-30重量份的羟基芳基封端的聚硅氧烷。羟基芳基二封端的聚硅氧烷可包含多个式(6)的重复单元
其中R8在每次出现时独立地是氢、C1-12烃基或C1-12卤烃基；以及式(7)的两个末端单元
其中Y是氢、C1-12烃基、C1-12烃氧基或卤素，并且其中R9在每次出现时独立地为氢、C1-12烃基或C1-12卤代烃基。在一个方面，R8和R9在每次出现时为甲基，并且Y为甲氧基。
在一个方面，一元酚包含2,6-二甲基酚，并且羟基芳基封端的聚硅氧烷具有式(8)
其中n平均为5-100，确切地说30-60。
氧化共聚方法产生聚(苯醚)-聚硅氧烷嵌段共聚物作为所需产物和聚(苯醚)(无结合的聚硅氧烷嵌段)作为副产物。不必使聚(苯醚)与聚(苯醚)-聚硅氧烷嵌段共聚物分离。聚(苯醚)-聚硅氧烷嵌段共聚物可因此用作包括聚(苯醚)和聚(苯醚)-聚硅氧烷嵌段共聚物两者的“反应产物”。某些分离程序，如从异丙醇沉淀，使得有可能确保反应产物基本上不含残余羟基芳基封端的聚硅氧烷起始物质。换句话说，这些分离程序确保反应产物的聚硅氧烷含量基本上都呈聚(苯醚)-聚硅氧烷嵌段共聚物的形式。用于形成聚(苯醚)-聚硅氧烷嵌段共聚物的详细方法描述于Carrillo等人的美国专利第8,017,697号和第8,669,332号中。
在一个方面，聚(苯醚)在25℃下在氯仿中具有通过乌氏粘度计(Ubbelohdeviscometer)测量的0.25-1分升/克的固有粘度。在此范围内，聚(苯醚)固有粘度可为0.3-0.65分升/克，更确切地说，0.35-0.5分升/克，甚至更确切地说，0.4-0.5分升/克。
在一个方面，聚(苯醚)包含选自由以下组成的群组的单体的均聚物或共聚物：2,6-二甲基苯酚、2,3,6-三甲基苯酚和其组合。在一个方面，聚(苯醚)包含聚(苯醚)-聚硅氧烷嵌段共聚物。在一个方面，聚(苯醚)-聚硅氧烷嵌段共聚物可例如总体上对组合物贡献0.05-2重量％，确切地说0.1-1重量％，更确切地说0.2-0.8重量％的硅氧烷基团。
适合的聚(苯醚)均聚物可商购自例如来自沙伯基础创新塑料公司(SABIC)的PPOTM640和646和来自旭化成化学株式会社(Asahi Kasei Chemicals Corporation)的XYRONTMS201A和S202A。
在一个方面，聚(苯醚)包含聚(苯醚)均聚物、聚(苯醚-硅氧烷)嵌段共聚物或聚(苯醚)均聚物与聚(苯醚-硅氧烷)嵌段共聚物的组合，其中组合具有在25℃下在氯仿中测量的0.1-0.5分升/克的固有粘度，任选地其中聚(苯醚)不用环氧化合物改性。
组合物任选地包含无机填充剂。无机填充剂可以用于调节组合物的特性，例如模量。当存在时，无机填充剂可以高达50重量％，例如0.1-50重量％，优选地至多20重量％，例如0.1-20重量％的量使用。示例性无机填充剂包括玻璃纤维、碳纤维或其组合。在一个方面，选择无机填充剂和无机填充剂的量以不会显著不利地影响组合物的Dk或Df。
组合物还可包括有效量的添加剂组合物。添加剂组合物可包括添加剂作为抗氧化剂、热稳定剂、紫外光吸收剂、加工助剂、成核剂、阻燃剂、防滴剂、染料、颜料、着色剂、稳定剂、小粒子矿物质(如粘土、云母和滑石)、抗静电剂、塑化剂、润滑剂或其组合。以全部组合物的重量计，添加剂组合物的有效量可大幅变化，但可以高达约50重量％的量存在。以组合物的总重量计，添加剂组合物更通常以0.001到20重量％的量存在。尤其优选的添加剂包括衍生自各种脂肪酸的受阻酚、硫基化合物和酰胺。以组合物的总重量计，这些添加剂的优选量一般在至多约5重量％总组合重量范围内。在一个方面，以组合物的总重量计，组合物包含0.001重量％到5重量％的添加剂组合物中的每种添加剂。
在一个方面，如通过ASTM D149所测量，与不具有聚(苯醚)的相同组合物相比，热塑性组合物的介电常数、耗散因数或这两者降低。举例来说，与不添加聚(苯醚)的相同组合物相比，热塑性组合物的样品的耗散因数可降低至少10％。在一个方面，与不添加聚(苯醚)的相同组合物相比，热塑性组合物的样品可具有至少25％的介电常数降低。
在另一个方面，如通过ASTM D648在0.45兆帕斯卡下在3.2毫米的厚度下所测定，热塑性组合物的热变形温度(HDT)大于150℃；或如通过ASTM D792所测量，与不添加聚(苯醚)的相同组合物相比，组合物的模制样品具有更低比重，优选地，与不添加聚(苯醚)的相同组合物相比，组合物的比重至少低5％。
在又一个方面，与不添加聚(芳醚酮)的相同组合物相比，组合物的挠曲模量、拉伸模量或这两者增加。
还包括包含本文所述的热塑性组合物的制品。此类制品可以是例如计算机和商用机器外壳，例如用于监视器的外壳、手持型电子装置外壳，例如蜂窝电话的外壳、电连接器和照明灯具、装饰、家用电器、屋顶、温室、太阳能室、游泳池外壳、薄壁制品，例如用于电子装置的外壳等的组件。可以由组合物形成的制品的额外实例包括电气部件，如中继器和罩壳；消费型电子装置，如用于笔记本电脑、桌上型电脑、对接台、个人数字助理(PDA)、数码相机、桌上型电脑的罩壳和部件；和电信部件，如用于基站终端的部件。可由组合物形成的制品的其它实例包括光导、光导片、透镜、覆盖件、片、膜等，例如LED镜头、LED覆盖件等。
在一个方面，制品为用于电路的介电层。任选地，介电层可进一步包括编织或非编织网状物，例如增强非编织玻璃网状物。
根据一个方面，还提供包含热塑性组合物的成型、成形或模制制品。制造制品的方法包含将本文所述的热塑性组合物的组分掺合以提供热塑性组合物，并且由热塑性组合物形成制品。可通过如注射模制、挤压、压缩模制、旋转模制、吹塑或热成形的多种方式将热塑性组合物模制成有用的成型制品。
通过以下实例进一步说明本公开和权利要求书。
实例
实例1：
使用表1中的组分制备实例。
表1.
通过在双螺杆挤压机上混配来制备组合物。将所有聚合物掺合在一起，并且通过主进料器进料。将组合物的挤压股线切割成丸粒，并且干燥以进一步模制和评估。对丸粒和模制部件进行测试。混配概况提供于表2中并且注射模制概况提供于表3中。
表2.混配概况
| 参数 | 单位 | 设定值 |
| 1区温度 | ℃ | 50 |
| 2区温度 | ℃ | 150 |
| 3区温度 | ℃ | 350 |
| 4区温度 | ℃ | 360 |
| 5区温度 | ℃ | 360 |
| 6区温度 | ℃ | 380 |
| 7区温度 | ℃ | 380 |
| 8区温度 | ℃ | 380 |
| 9区温度 | ℃ | 380 |
| 10区温度 | ℃ | 380 |
| 11区温度 | ℃ | 380 |
| 模具温度 | ℃ | 380 |
| 螺杆转速 | rpm | 400 |
| 输送量 | kg/小时(hr) | 20 |
表3.注射模制概况
| 参数 | 单位 | 设定值 |
| Cnd：预干燥时间 | 小时 | 4 |
| Cnd：预干燥温度 | ℃ | 150 |
| 料斗温度 | ℃ | 70 |
| 1区温度 | ℃ | 360 |
| 2区温度 | ℃ | 370 |
| 3区温度 | ℃ | 375 |
| 喷嘴温度 | ℃ | 380 |
| 模具温度 | ℃ | 180 |
通过以下方法进行组合物的测试。所有方法均为2017年1月31日生效的方法。
熔体体积速率(MVR)(ASTM D1238)：将丸粒在135℃下预干燥4小时。测试条件为400℃，2.16千克(kg)，停留时间为300秒(s)。
热变形温度(HDT)(ASTM D648)：测试应力为0.45MPa并且样本厚度为3.2mm。
拉伸强度(ASTM D638)：测试速度为5毫米/分钟(mm/min)。
挠曲特性(ASTM D790)：测试速度为1.27mm/min。
介电强度(ASTM D149)：在5GHz下测试介电常数(Dk)和耗散因数(Df)。
比重(S.G.)(ASTM D792)：将模制的埃左氏棒(Izod bar)用于测试。
表4展示以不同比率由PEEK和PPE制成的组合物的组成和特性，其中以聚合物的总重量计，量以重量％计。测试组合物不含添加剂或填充剂。
表4.组成和特性
| 组分 | 单位 | 实例1* | 实例2 | 实例3 | 实例4* |
| PPE | 重量％ | 0 | 20 | 80 | 100 |
| PEEK | 重量％ | 100 | 80 | 20 | 0 |
| 特性 | |||||
| MVR | cm<sup>3</sup>/10min | 3.6 | 7.6 | 54.9 | _ |
| SG | - | 1.3 | 1.26 | 1.12 | 1.06 |
| Dk，5GHz | - | 3.14 | 3.13 | 2.72 | 2.6 |
| Df，5GHz | - | 0.0055 | 0.00419 | 0.00392 | 0.0005 |
| HDT | ℃ | 148 | 161 | 201 | 190 |
| 挠曲模量 | MPa | 3120 | 3160 | 2690 | 2300 |
| 拉伸模量 | MPa | 3470 | 3328 | 2679 | 2133 |
*比较实例
如从表4可见，模量(挠曲和拉伸)和长期耐热性性能(HDT)对于PEEK(实例1)为可接受的，但介电特性，尤其Df为不可接受的。为了改良纯PEEK的介电特性，选择PPE以降低Dk和Df性能。
当PPE含量从20重量％增加到80重量％(实例3和4)时，MVR性能改良，比重减小，并且Dk和Df值减小。HDT性能还展示PPE负载为20％或80％的增加。随着PEEK负载量增加，组合物的模量(拉伸、挠曲)性能增加。
因此，如表4中所示，PPE与PEEK的组合提供具有改良的介电性能和HDT性能以及较低的比重性能的组合物。此外，PEEK平衡组合物的模量性能。含有PAEK和PPE的新型组合物有利地展现改良的介电特性和热性能，其中比重性能降低。
本公开进一步涵盖以下非限制性方面。
方面1：一种热塑性组合物，其包含5-90重量％的聚(芳醚酮)；10-90重量％的聚(苯醚)；0-50重量％的无机填充剂；以及0-5重量％的添加剂组合物，其中每一组分的量以所述组合物的总重量计，并且总计为100％。
方面2：根据方面1的热塑性组合物，其中所述聚(芳醚酮)包含聚(醚醚酮)、聚(醚酮)、聚(醚酮酮)或其组合，优选聚(醚醚酮)。
方面3：根据方面1或2中任一项或多项所述的热塑性组合物，其中所述聚(苯醚)包含聚(苯醚)均聚物、聚(苯醚-硅氧烷)嵌段共聚物或所述聚(苯醚)均聚物与所述聚(苯醚-硅氧烷)嵌段共聚物的组合，其中在25℃下在氯仿中测量的所述组合的固有粘度为0.1-0.5分升/克，任选地其中所述聚(苯醚)不用环氧化合物改性。
方面4：根据方面1到3中任一项或多项的热塑性组合物，其包含0.1重量％-50重量％的所述无机填充剂，优选地0.1重量％-20重量％的所述无机填充剂。
方面5：根据方面4的热塑性组合物，其中所述无机填充剂包含玻璃纤维、碳纤维或其组合。
方面6：根据方面1到5中任一项或多项的热塑性组合物，其包含0.001重量％-5重量％的所述添加剂。
方面7：根据方面6所述的热塑性组合物，其中所述添加剂包含抗氧化剂、热稳定剂、紫外光吸收剂、加工助剂、成核剂或其组合。
方面8：根据方面1到7中任一项或多项所述的热塑性组合物，如通过ASTM D149所测量，与不添加聚(苯醚)的所述相同组合物相比，其介电常数和耗散因数减小，优选地与不添加聚(苯醚)的所述相同组合物相比，其耗散因数减小至少10％。
方面9：根据方面1到8中任一项或多项所述的热塑性组合物，其中如通过ASTMD648在0.45兆帕斯卡下在3.2毫米的厚度下测定，所述热塑性组合物的热变形温度大于150℃；或如通过ASTM D792所测量，与不添加聚(苯醚)的所述相同组合物相比，所述组合物的模制样品具有更低比重，优选地与不添加聚(苯醚)的所述相同组合物相比，所述组合物的所述比重至少低5％。
方面10：根据方面1到9中任一项或多项所述的热塑性组合物，其中与不添加聚(芳醚酮)的所述相同组合物相比，所述组合物的挠曲模量、拉伸模量或这两者增加。
方面11：一种制品，其包含根据方面1到10中任一项或多项所述的热塑性组合物。
方面12：根据方面11所述的制品，其中所述制品包含用于电路的介电层。
方面13：一种制造制品的方法，其包含将根据方面1到10中任一项或多项所述的组合物的组分掺合以提供热塑性组合物，并且由所述热塑性组合物形成制品。
方面14：根据权利要求13所述的方法，其中形成是通过挤压、注射模制或压缩模制。
组合件、方法和装置可替代地包含本文所公开的任何适当组件或步骤、由其组成或主要由其组成。组合件、方法和装置可另外或替代地配制，以便不含或基本上不含实现组合件、方法和装置的功能或目标原本不需要的任何步骤、组分、材料、成分、佐剂或物质。本文所公开的所有范围都包括端点，并且端点可彼此独立地组合在一起。“组合”包括掺合物、混合物、掺混物、反应产物等。“其组合”是开放的，因为组合可以包括未指定的相似要素。除非本文另有说明或明显与上下文相矛盾，否则术语“一个(a)”和“一个(an)”和“所述”并不表示数量的限制，并且应被解释为涵盖单数和复数两者。除非另外清楚地说明，否则“或”意指“和/或”。整个说明书中对“一些方面”、“一个方面”等的引用意指结合方面描述的特定要素包括在本文所述的至少一些方面中，并且在其它方面中可存在或可不存在。此外，应理解，所描述的要素可以任何合适的方式在各个方面组合。
除非另外定义，否则本文所使用的技术和科学术语具有与本申请所属领域的技术人员通常所理解的相同的含义。所有引用的专利、专利申请和其它参考文献都通过全文引用的方式并入本文。然而，如果本申请中的术语与并入的参考文献中的术语矛盾或冲突，那么来自本申请的术语优先于来自并入的参考文献中的冲突术语。
虽然已经描述特定方面，但申请人或本领域的其它技术人员可产生未预见到或可能当前未预见到的替代方案、修改、变化、改良和实质性等效物。因此，所提交以及可能被修正的所附权利要求书旨在涵盖所有此类替代方案、修改变化、改良和实质性等效物。
Claims (14)
1.一种热塑性组合物，其包含
5-90重量％的聚(芳醚酮)；
10-90重量％的聚(苯醚)；
0-50重量％的无机填充剂；和
0-5重量％的添加剂组合物，
其中每一组分的量以所述组合物的总重量计，并且总计为100％。
2.根据权利要求1所述的热塑性组合物，其中
所述聚(芳醚酮)包含聚(醚醚酮)、聚(醚酮)、聚(醚酮酮)或其组合，
优选地，聚(醚醚酮)。
3.根据权利要求1或2中任一项或多项所述的热塑性组合物，其中
所述聚(苯醚)包含聚(苯醚)均聚物、聚(苯醚-硅氧烷)嵌段共聚物，或
所述聚(苯醚)均聚物与所述聚(苯醚-硅氧烷)嵌段共聚物的组合，其中在25℃下在氯仿中测量的所述组合的固有粘度为0.1-0.5分升/克，任选地其中所述聚(苯醚)不用环氧化合物改性。
4.根据权利要求1到3中任一项或多项所述的热塑性组合物，其包含量为所述无机填充剂的至多50重量％，优选地所述无机填充剂的至多20重量％的有机填充剂。
5.根据权利要求4所述的热塑性组合物，其中所述无机填充剂包含玻璃纤维、碳纤维或其组合。
6.根据权利要求1到5中任一项或多项所述的热塑性组合物，其包含0.001-5重量％的所述添加剂组合物中的每一添加剂。
7.根据权利要求6所述的热塑性组合物，其中所述添加剂包含抗氧化剂、热稳定剂、紫外光吸收剂、加工助剂、成核剂或其组合。
8.根据权利要求1到7中任一项或多项所述的热塑性组合物，如通过ASTM D149所测量，与不添加聚(苯醚)的相同组合物相比，其介电常数和耗散因数减小，优选地与不添加聚(苯醚)的所述相同组合物相比，其耗散因数减小至少10％。
9.根据权利要求1到8中任一项或多项所述的热塑性组合物，其中
如通过ASTM D648在0.45兆帕斯卡下在3.2毫米的厚度下测定，所述热塑性组合物的热变形温度大于150℃；或
如通过ASTM D792所测量，与不添加聚(苯醚)的所述相同组合物相比，所述组合物的模制样品具有更低比重，优选地与不添加聚(苯醚)的所述相同组合物相比，所述组合物的所述比重至少低5％。
10.根据权利要求1到9中任一项或多项所述的热塑性组合物，其中与不添加聚(芳醚酮)的所述相同组合物相比，所述组合物的挠曲模量、拉伸模量或这两者增加。
11.一种制品，其包含根据权利要求1到10中任一项或多项所述的热塑性组合物。
12.根据权利要求11所述的制品，其中所述制品包含用于电路的介电层。
13.一种制造制品的方法，其包含
掺合根据权利要求1到10中任一项或多项所述的组合物的组分，提供热塑性组合物，并且
由所述热塑性组合物形成制品。
14.根据权利要求13所述的方法，其中形成是通过挤压、注射模制或压缩模制。
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