CN112881476B - 响应类型可调的二维半导体室温氢气传感器及制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种响应类型可调的二维半导体室温氢气传感器及制作方法,所述氢气传感器通过化学气相沉积法(CVD)在Si/SiO2衬底上生长二维MoS2薄膜,再利用滴涂的方法在MoS2薄膜上修饰SnO2制备,其制作方法为:对管式炉内高、低温区装有MoO3和升华硫的石英舟(且MoO3上有Si/SiO2衬底)依次抽负压—充氩气三次,再保压并分别加热高低温区至设定值得到MoS2薄膜,在MoS2薄膜的Si/SiO2衬底上制备基于MoS2薄膜的氢敏器件,将SnO2水胶分散液滴涂在氢敏器件上,经真空干燥、真空退火得到。传感器可在室温下工作,灵敏可靠、成本低且易于集成,利用SnO2对二维MoS2薄膜进行修饰,实现对氢气的从n型到p型响应的转变,二维MoS2薄膜电子传输快,精度高,信噪比高,具有能与传统Si技术集成的高兼容性。
Description
技术领域
本发明涉及响应类型可调的二维半导体室温氢气传感器及制作方法,属于无机纳米功能材料以及氢气传感器技术领域。
背景技术
氢气(H2)是一种新型清洁能源,由于其具有热量集中、利用形式多、来源广泛、产物无污染、不受地域限制等优点,引起了世界各国的广泛关注。目前,氢能已广泛应用于航空航天、燃料电池、化工生产、新能源汽车等领域,显示出非常好的使用价值和应用前景。但是,氢气在空气中有较高的易燃易爆性(在空气中的燃烧和爆炸极限是(4~74%),且氢分子直径很小(0.289nm),扩散系数很高(0.16cm3/s),极易泄漏扩散,并且氢气无色无味泄漏后无法直接察觉,利用氢气过程中可能会造成严重的安全问题。因此,研究和开发一种灵敏可靠的氢气传感器,对保证氢能安全应用非常重要。目前氢气传感器使用和研究最多的是电化学型氢气传感器和电阻型氢气传感器,其中电化学型氢气传感器包括:电压型、电导型、电流型,电阻型氢气传感器包括:半导体型、金属型和晶体管型。电化学型传感器可在室温状态下工作,选择性好,但是体积大,寿命短,价格昂贵。电阻型传感器体积小、易于集成,成本低廉、使用寿命长,但工作温度高。因此,研究开发可在室温下工作且选择性好、体积小、易于集成,成本低廉、使用寿命长的氢气传感器,具有重要意义。
二维半导体材料与传统的半导体材料相比,二维半导体材料具有比表面积大,化学性质稳定,电子传输快,电子迁移率高等优点。二硫化钼(MoS2)作为最有前途的二维材料之一,因其元素成分丰富,无毒,导电性好,电荷传输好,具有相当大的带隙(1.2-1.8eV),并且与类似的硒化物和碲化物相比,易于单层或少层合成等优点而受到人们广泛关注。近年来,研究人员通过金属纳米颗粒(Pt、Pd)、碳纳米管、二氧化钛、石墨烯等对二硫化钼纳米片、纳米粉末进行修饰或掺杂,制备复合材料,设计出了一系列具有快速、灵敏的氢气传感器件。但是,大部分的器件存在成本高、寿命短等问题,而且,并没有显著降低器件的工作温度,使得功耗较大,且存在安全隐患。
目前,随着经济和科技的发展,低功耗、集成化、智能化是各个行业发展的趋势,因此非常必要研究开发在室温下工作,灵敏、可靠、成本低且易于集成的氢气传感器。本发明通过化学气相沉积法制备大面积二维MoS2薄膜,实现了室温下对氢气的检测,降低了功耗,且二维MoS2薄膜电子传输快,精度高,信噪比高,具有能与传统Si技术集成的高兼容性。其次,利用SnO2对二维MoS2薄膜进行修饰,实现了对氢气的从n型到p型响应的转变,可以用来设计传感器阵列,为面向不同应用需求,设计集成不同响应类型的传感器阵列提供了借鉴。
发明内容
本发明的目的是针对背景技术提出的问题,设计一种响应类型可调的二维半导体室温氢气传感器及制作方法,所述二维半导体室温氢气传感器用于常温下快速检测环境中氢气的浓度,在不同的氢气浓度下,所述氢气气体传感器电阻值有较大变化,并且对同一浓度的氢气可以实现n型到p型响应类型的转变。本发明能探测到浓度低至100ppm的氢气气体,且能够在室温下直接进行检测。制备工艺简单,制作成本低、能耗低,且制作过程无污染。
为了达到上述目的,本发明采用了以下方案:
一种响应类型可调的二维半导体室温氢气传感器,所述二维半导体室温氢气传感器是通过化学气相沉积法(CVD)生长二维MoS2薄膜,再利用滴涂的方法在MoS2薄膜上修饰SnO2制备;
一种响应类型可调的二维半导体室温氢气传感器的制作方法,包括如下步骤:
stp1:称取1~2mg的MoO3(纯度≥99.5%)和1.5~2.5g升华硫(纯度≥99.5%),并分别放入二个石英舟中,然后将Si/SiO2衬底以有SiO2的一面朝下盖在装有MoO3的石英舟上,衬底与MoO3上表面之间有一定的间隔距离,以便气体进入与反应。
stp2:将放好MoO3和升华硫的两个石英舟分别放入管式炉的不同温区;其中:装有升华硫的石英舟放在低温区,装有MoO3的石英舟放在高温区,然后将管式炉内抽真空至—0.1MPa以下,再关闭抽真空设备并向管式炉内通入氩气至一个大气压;针对所述管式炉,重复上述抽真空至—0.1MPa以下,再通入氩气至一个大气压的步骤,共三次,然后保持管式炉内氩气气压为8~10KPa。
spt3:对管式炉进行升温,先以25℃/min的速度将高温区加热到750±50℃,保温30min,当高温区加热到500±30℃左右时,再以20±3℃/min的速度将低温区加热到200±30℃保温30min;反应时间完成后,停止加热管式炉,待高温区和低温区均自然冷却至室温后,取出石英舟中的样品,得到MoS2薄膜。
spt4:在制备好MoS2薄膜的Si/SiO2衬底上制备电极,制成基于MoS2薄膜的氢敏器件,其步骤为:首先,将叉指电极掩模版放在按stp3制备好MoS2薄膜的Si/SiO2衬底上,然后用直流溅射的方法,在氩气气氛下,先后溅射Ti、Pt金属,在相同溅射功率下,Ti和Pt分别溅射30s和120s,最后得到基于MoS2薄膜的氢敏器件。
spt5:量取10~20μL的15%SnO2水胶体,用去离子水稀释10000倍,然后超声两个小时,使SnO2水胶均匀的分散在去离子水中。
spt6:将按stp5中得到的分散液滴涂在stp4中得到的基于MoS2薄膜的氢敏器件上,在真空干燥箱中60±5℃烘干30min,再在200±30℃环境下,真空退火2小时,得到一种响应类型可调的二维半导体室温氢气传感器。
优先地,所述stp1中,设定:衬底与MoO3上表面之间设定间隔距离为0.6~0.8cm。本发明的原理如下:本发明通过化学气相沉积法在Si/SiO2衬底上制备了大面积的二维MoS2薄膜,比表面积比较大,使气体更容易接触。使用滴涂的方法,在MoS2表面修饰SnO2,以增加二维MoS2的活性位点,增强氢敏性能,通过改变SnO2的修饰量实现了在室温下对氢气响应类型的可调。
本发明的有益效果:
(1) 本发明基于化学气相沉积法制备了大面积二维MoS2薄膜,易于MEMS兼容以及集成。
(2) 本发明通过滴涂的方法在MoS2薄膜表面修饰SnO2,增强了氢敏性能,工艺简单,易于大规模工业化生产。
(3) 本发明通过改变SnO2的修饰量,实现了室温下响应类型从n型到p型的转变,为面向不同应用需求,设计基于不同材料的传感器阵列提供了借鉴。
附图说明
图1为实施例1的二维MoS2薄膜的SEM图;
图2为实施例2的表面SnO2修饰的MoS2薄膜的SEM图;
图3为实施例4的表面SnO2修饰的MoS2薄膜的SEM图;
图4为实施例5的表面SnO2修饰的MoS2薄膜的SEM图;
图5为MoS2薄膜以及表面SnO2修饰的MoS2薄膜的XRD物相图;
图6为MoS2薄膜以及表面SnO2修饰的MoS2薄膜的Raman物相图;
图7为表面SnO2修饰的MoS2薄膜的XPS图;
图8.1为表面SnO2修饰的MoS2薄膜的EDS图;
图8.2为表面SnO2修饰的MoS2薄膜的Sn元素分布图;
图9.1为实施例1的二维MoS2薄膜的AFM图;
图9.2为应用AFM测得的实施例1的二维MoS2薄膜的厚度图;
图10为实施例1,2,3,4,5的表面不同SnO2修饰量的MoS2薄膜组装的氢气传感器对2000ppm氢气的响应图;
图11为实施例2的表面SnO2修饰的MoS2薄膜组装的氢气传感器对不同浓度梯度氢气的响应图;
图12为实施例2的表面SnO2修饰的MoS2薄膜组装的氢气传感器对2000ppm氢气的循环重复性响应图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明实施例作进一步说明,为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明一种响应类型可调的二维半导体室温氢气传感器的制作方法,所依据的原理是:通过化学气相沉积法在Si/SiO2衬底上制备了大面积的二维MoS2薄膜,比表面积比较大,使气体更容易接触。使用滴涂的方法,在MoS2表面修饰SnO2,以增加二维MoS2的活性位点,增强氢敏性能,通过改变SnO2的修饰量实现了在室温下对氢气响应类型的可调。
利用该方法制备氢气传感器,是基于化学气相沉积法制备大面积二维MoS2薄膜,易于MEMS兼容以及集成,再通过滴涂的方法在MoS2薄膜表面修饰SnO2,增强了氢敏性能,工艺简单,易于大规模工业化生产;通过改变SnO2的修饰量,实现了室温下响应类型从n型到p型的转变,为面向不同应用需求,设计基于不同材料的传感器阵列提供了借鉴。
具体的,本发明一种响应类型可调的二维半导体室温氢气传感器的制作方法,包括如下步骤:
stp1:称取设定份量的MoO3(纯度≥99.5%)和升华硫(纯度≥99.5%),并分别放入二个石英舟中,然后将Si/SiO2衬底以有SiO2的一面朝下盖在装有MoO3的石英舟上,衬底与MoO3上表面之间有0.6~0.8cm的间隔距离,以便气体进入与反应。
stp2:将放好MoO3和升华硫的两个石英舟分别放入管式炉的不同温区;其中:装有升华硫的石英舟放在低温区,装有MoO3的石英舟放在高温区,然后将管式炉内抽真空至—0.1MPa以下,再关闭抽真空设备并向管式炉内通入氩气至一个大气压;针对所述管式炉,重复上述抽真空至—0.1MPa以下,再通入氩气至一个大气压的步骤,共三次,然后保持管式炉内氩气气压为8 ~ 10KPa。
spt3:对管式炉进行升温,先以25℃/min的速度将高温区加热到750±50℃,保温30min,当高温区加热到500±30℃左右时,再以20±3℃/min的速度将低温区加热到200±30℃保温30min;反应时间完成后,停止加热管式炉,待高温区和低温区均自然冷却至室温后取出石英舟中的样品,得到MoS2薄膜。
spt4:在制备好MoS2薄膜的Si/SiO2衬底上制备电极,制成基于MoS2薄膜的氢敏器件,其步骤为:首先,将叉指电极掩模版放在按stp3制备好MoS2薄膜的Si/SiO2衬底上,然后用直流溅射的方法,在氩气气氛下,先后溅射Ti、Pt金属,在相同溅射功率下,Ti和Pt分别溅射30s和120s,最后得到基于MoS2薄膜的氢敏器件。
spt5:量取设定份量且浓度为15%的SnO2水胶体,用去离子水稀释10000倍,然后超声两个小时,使SnO2水胶均匀的分散在去离子水中。
spt6:将按stp5中得到的分散液滴涂在stp4中得到的基于MoS2薄膜的氢敏器件上,在真空干燥箱中60±5℃烘干30min,烘干后,再在200±30℃环境下,真空退火2小时,得到一种响应类型可调的二维半导体室温氢气传感器。
以下通过五个不同的实施例,详细对本发明所述一种响应类型可调的二维半导体室温氢气传感器的制作方法,进行说明:
实施例1
stp1:称取1.5mg的MoO3(纯度≥99.5%)和2g升华硫(纯度.≥99.5%),并分别放入二个石英舟中,然后将Si/SiO2衬底以有SiO2的一面朝下盖在装有MoO3的石英舟上,衬底与MoO3上表面之间有 0.7cm的间隔距离,以便气体进入与反应。
stp2:将放好MoO3和升华硫的两个石英舟放入管式炉的不同温区;其中:装有升华硫的石英舟放在低温区,装有MoO3的石英舟放在高温区,然后将管式炉内抽真空至—0.1MPa以下,再关闭抽真空设备并向管式炉内通入氩气至一个大气压;针对所述管式炉,重复上述抽真空至—0.1MPa以下,再通入氩气至一个大气压的步骤,共三次,然后保持管式炉内氩气气压为8 ~ 10KPa。
spt3:对管式炉进行升温,先以25℃/min的速度将高温区加热到750℃,保温30min,当高温区加热到500℃左右时,再以20℃/min的速度将低温区加热到200℃保温30min;反应时间完成后,停止加热管式炉,待高温区和低温区均自然冷却至室温后取出石英舟中的样品,得到MoS2薄膜。
spt4:在制备好MoS2薄膜的Si/SiO2衬底上制备电极,制成基于MoS2薄膜的氢敏器件,其步骤为:首先,将叉指电极掩模版放在按stp3制备好MoS2薄膜的Si/SiO2衬底上,然后用直流溅射的方法,在氩气气氛下,先后溅射Ti、Pt金属,在相同溅射功率下,Ti和Pt分别溅射30s和120s,最后得到基于MoS2薄膜的氢敏器件。
实例2
stp1:称取1.5mg的MoO3(纯度≥99.5%)和2g升华硫(纯度≥99.5%),并分别放入二个石英舟中,然后将Si/SiO2衬底以有SiO2的一面朝下盖在装有MoO3的石英舟上,衬底与MoO3上表面之间有0.7cm的间隔距离,以便气体进入与反应。
stp2:将放好MoO3和升华硫的两个石英舟分别放入管式炉的不同温区;其中:装有升华硫的石英舟放在低温区,装有MoO3的石英舟放在高温区,然后将管式炉内抽真空至—0.1MPa以下,再关闭抽真空设备并向管式炉内通入氩气至一个大气压;针对所述管式炉,重复上述抽真空至—0.1MPa以下,再通入氩气至一个大气压的步骤,共三次,然后保持管式炉内氩气气压为8 ~ 10KPa。
spt3:对管式炉进行升温,先以25℃/min的速度将高温区加热到750℃,保温30min,当高温区加热到500℃左右时,再以20℃/min的速度将低温区加热到200℃保温30min;反应时间完成后,停止加热管式炉,待高温区和低温区均自然冷却至室温后取出石英舟中的样品,得到MoS2薄膜。
spt4:在制备好MoS2薄膜的Si/SiO2衬底上制备电极,制成基于MoS2薄膜的氢敏器件,其步骤为:首先,将叉指电极掩模版放在按stp3制备好MoS2薄膜的Si/SiO2衬底上,然后用直流溅射的方法,在氩气气氛下,先后溅射Ti、Pt金属,在相同溅射功率下,Ti和Pt分别溅射30s和120s,最后得到基于MoS2薄膜的氢敏器件。
spt5:取15μL的15%SnO2水胶体,用去离子水稀释10000倍,然后超声两个小时,使SnO2水胶均匀的分散在去离子水中。
spt6:取1μL stp5中得到的分散液滴涂在stp4中得到的基于MoS2薄膜的氢敏器件上,在真空干燥箱中60℃烘干30min,烘干后,再在200℃环境下,真空退火2小时,得到一种响应类型可调的二维半导体室温氢气传感器。
实例3
stp1:称取1.5mg的MoO3(纯度≥99.5%)和2g升华硫(纯度≥99.5%),并分别放入二个石英舟中,然后将Si/SiO2衬底以有SiO2的一面朝下盖在装有MoO3的石英舟上,衬底与MoO3上表面之间有0.7cm的间隔距离,以便气体进入与反应。
stp2:将放好MoO3和升华硫的两个石英舟分别放入管式炉的不同温区;其中:装有升华硫的石英舟放在低温区,装有MoO3的石英舟放在高温区,然后将管式炉内抽真空至—0.1MPa以下,再关闭抽真空设备并向管式炉内通入氩气至一个大气压;针对所述管式炉,重复上述抽真空至—0.1MPa以下,再通入氩气至一个大气压的步骤,共三次,然后保持管式炉内氩气气压为8 ~ 10KPa。
spt3:对管式炉进行升温,先以25℃/min的速度将高温区加热到750℃,保温30min,当高温区加热到500℃左右时,再以20℃/min的速度将低温区加热到200℃保温30min;反应时间完成后,停止加热管式炉,待高温区和低温区均自然冷却至室温后取出石英舟中的样品,得到MoS2薄膜。
spt4:在制备好MoS2薄膜的Si/SiO2衬底上制备电极,制成基于MoS2薄膜的氢敏器件,其步骤为:首先,将叉指电极掩模版放在按stp3制备好MoS2薄膜的Si/SiO2衬底上,然后用直流溅射的方法,在氩气气氛下,先后溅射Ti、Pt金属,在相同溅射功率下,Ti和Pt分别溅射30s和120s,最后得到基于MoS2薄膜的氢敏器件。
spt5:取15μL的15%SnO2水胶体,用去离子水稀释10000倍,然后超声两个小时,使SnO2水胶均匀的分散在去离子水中。
spt6:取5μL 按stp5中得到的分散液滴涂在stp4中得到的基于MoS2薄膜的氢敏器件上,在真空干燥箱中60℃烘干30min,烘干后,再在200℃环境下,真空退火2小时,得到一种响应类型可调的二维半导体室温氢气传感器。
实例4
stp1:称取1.5mg的MoO3(纯度≥99.5%)和2g升华硫(纯度≥99.5%),并分别放入二个石英舟中,然后将Si/SiO2衬底以有SiO2的一面朝下盖在装有MoO3的石英舟上,衬底与MoO3上表面之间有0.7cm 的间隔距离,以便气体进入与反应。
stp2:将放好MoO3和升华硫的两个石英舟放入管式炉的不同温区;其中:装有升华硫的石英舟放在低温区,装有MoO3的石英舟放在高温区,然后将管式炉内抽真空至—0.1MPa以下,再关闭抽真空设备并向管式炉内通入氩气至一个大气压;针对所述管式炉,重复上述抽真空至—0.1MPa以下,再通入氩气至一个大气压的步骤,共三次,然后保持管式炉内氩气气压为8 ~ 10KPa。
spt3:对管式炉进行升温,先以25℃/min的速度将高温区加热到750℃,保温30min,当高温区加热到500℃左右时,再以20℃/min的速度将低温区加热到200℃保温30min;反应时间完成后,停止加热管式炉,待高温区和低温区均自然冷却至室温后取出石英舟中的样品,得到MoS2薄膜。
spt4:在制备好MoS2薄膜的Si/SiO2衬底上制备电极,制成基于MoS2薄膜的氢敏器件,其步骤为:首先,将叉指电极掩模版放在按stp3制备好MoS2薄膜的Si/SiO2衬底上,然后用直流溅射的方法,在氩气气氛下,先后溅射Ti、Pt金属,在相同溅射功率下,Ti和Pt分别溅射30s和120s,最后得到基于MoS2薄膜的氢敏器件。
spt5:取15μL的15%SnO2水胶体,用去离子水稀释10000倍,然后超声两个小时,使SnO2水胶均匀的分散在去离子水中。
spt6:取9μL按stp5中得到的分散液滴涂在stp4中得到的基于MoS2薄膜的氢敏器件上,在真空干燥箱中60℃烘干30min,烘干后,再在200℃环境下,真空退火2小时,得到一种响应类型可调的二维半导体室温氢气传感器。
实例5
stp1:称取1.5mg的MoO3(纯度≥99.5%)和2g升华硫(纯度≥99.5%),并分别放入二个石英舟中,然后将Si/SiO2衬底以有SiO2的一面朝下盖在装有MoO3的石英舟上,衬底与MoO3上表面之间有0.7cm的间隔距离,以便气体进入与反应。
stp2:将放好MoO3和升华硫的两个石英舟放入管式炉的不同温区;其中:装有升华硫的石英舟放在低温区,装有MoO3的石英舟放在高温区,然后将管式炉内抽真空至—0.1MPa以下,再关闭抽真空设备并向管式炉内通入氩气至一个大气压;针对所述管式炉,重复上述抽真空至—0.1MPa以下,再通入氩气至一个大气压的步骤,共三次,然后保持管式炉内氩气气压为8 ~ 10KPa。
spt3:对管式炉进行升温,先以25℃/min的速度将高温区加热到750℃,保温30min,当高温区加热到500℃左右时,再以20℃/min的速度将低温区加热到200℃保温30min;反应时间完成后,停止加热管式炉,待高温区和低温区均自然冷却至室温后取出石英舟中的样品,得到MoS2薄膜。
spt4:在制备好MoS2薄膜的Si/SiO2衬底上制备电极,制成基于MoS2薄膜的氢敏器件,其步骤为:首先,将叉指电极掩模版放在按stp3制备好MoS2薄膜的Si/SiO2衬底上,然后用直流溅射的方法,在氩气气氛下,先后溅射Ti、Pt金属,在相同溅射功率下,Ti和Pt分别溅射30s和120s,最后得到基于MoS2薄膜的氢敏器件。
spt5:量取15μL的15%SnO2水胶体,用去离子水稀释10000倍,然后超声两个小时,使SnO2水胶均匀的分散在去离子水中。
spt6:取13μL按 stp5中得到的分散液滴涂在stp4中得到的基于MoS2薄膜的氢敏器件上,在真空干燥箱中60℃烘干30min,烘干后,再在200℃环境下,真空退火2小时,得到一种响应类型可调的二维半导体室温氢气传感器。
如图1 SEM图所示,二维MoS2薄膜均匀且面积较大,图2、图3和图4所示二维MoS2薄膜表面有明显的不同量的SnO2修饰。如图5为MoS2薄膜以及表面SnO2修饰的MoS2薄膜的XRD物相图,发现样品出现了明显2H向MoS2峰位和较小的SnO2的峰。图6的拉曼图显示,有明显的二硫化钼的E2g 1和A1g两个振动峰和一些较小的二氧化锡振动峰。图7中的XPS图谱结果显示,谱线中出现了显著的Sn4+离子峰(位于486.6eV和495.0eV)。如图8.1 对SnO2修饰的MoS2薄膜进行了EDS测试,图中左边白色为修饰的SnO2,右边黑色为MoS2薄膜,从图8.2中Sn元素能谱分布中可以看出Sn元素明显分布于左侧,与图8.1相对应。如图9.1对MoS2薄膜进行了AFM测试,从图9.2中可以得出MoS2薄膜的厚度为25.9nm,为多层二维MoS2薄膜。五个实施例得到的氢气传感器分别对2000ppm氢气进行检测,结果如图10所示,不同修饰量SnO2的氢气传感器显示出不同的响应类型。如图11为实施例2中表面SnO2修饰的MoS2薄膜组装的氢气传感器在室温下对不同浓度的氢气气体有很好的响应且线性度很好,有利于实际使用过程中的信号处理,并且,如图12所示,实施例2中氢敏器件的重复性很好。
Claims (4)
1.一种响应类型可调的二维半导体室温氢气传感器的制作方法,包括如下步骤:
stp1:称取设定份量的MoO3和2g升华硫,并分别放入二个石英舟中,然后将Si/SiO2衬底以有SiO2的一面朝下盖在装有MoO3的石英舟上,衬底与MoO3上表面之间有一定的间隔距离;
stp2:将放好MoO3和升华硫的两个石英舟分别放入管式炉的不同温区;其中:装有升华硫的石英舟放在低温区,装有MoO3的石英舟放在高温区,然后将管式炉内抽真空至-0.1MPa以下,再关闭抽真空设备并向管式炉内通入氩气至一个大气压;针对所述管式炉,重复上述抽真空至—0.1MPa以下,再通入氩气至一个大气压的步骤,共三次,然后保持管式炉内氩气气压为8~10KPa;
spt3:对管式炉进行升温,先以25℃/min的速度将高温区加热到750±50℃,保温30min,当高温区加热到500±30℃左右时,再以20±3℃/min的速度将低温区加热到200±30℃保温30min;反应时间完成后,停止加热管式炉,待高温区和低温区均自然冷却至室温后,取出石英舟中的样品,得到MoS2薄膜;
spt4:在制备好MoS2薄膜的Si/SiO2衬底上制备电极,制成基于MoS2薄膜的氢敏器件,其步骤为:首先,将叉指电极掩模版放在按stp3制备好MoS2薄膜的Si/SiO2衬底上,然后用直流溅射的方法,在氩气气氛下,先后溅射Ti、Pt金属,在相同溅射功率下,Ti和Pt分别溅射30s和120s,最后得到基于MoS2薄膜的氢敏器件;
spt5:量取设定份量且浓度为15%的SnO2水胶体,用去离子水稀释10000倍,然后超声两个小时,使SnO2水胶均匀的分散在去离子水中;
spt6:将按stp5中得到的分散液滴涂在stp4中得到的基于MoS2薄膜的氢敏器件上,在真空干燥箱中60±5℃烘干30min,再在200±30℃环境下,真空退火2小时,得到一种响应类型可调的二维半导体室温氢气传感器。
2.如权利要求1所述一种响应类型可调的二维半导体室温氢气传感器的制作方法,其特征在于:所述stp1中,所称取MoO3的份量设定为1~2mg,所述称取升华硫的份量设定为1.5~2.5g,所述MoO3的纯度≥99.5%,所述升华硫的纯度≥99.5%;衬底与MoO3上表面之间设定间隔距离为0.6~0.8cm。
3.如权利要求1所述一种响应类型可调的二维半导体室温氢气传感器的制作方法,其特征在于:所述spt5中,量取浓度为15%的SnO2水胶体的份量为10~20μL。
4.一种响应类型可调的二维半导体室温氢气传感器,其特征在于:包括:SiO2/Si衬底、二维MoS2薄膜、Ti和Pt电极、修饰SnO2;所述二维半导体室温氢气传感器是以SiO2/Si为衬底,通过化学气相沉积法(CVD)在SiO2表面生长二维MoS2薄膜,并在MoS2薄膜表面溅射Ti、Pt作为电极,再利用滴涂的方法在MoS2薄膜上修饰SnO2制备。
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