CN112876753B - 一种共价有机框架/丁苯橡胶复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种共价有机框架/丁苯橡胶复合材料及其制备方法。本发明提供的共价有机框架材料通过将不同表面结构的共价有机框架材料分散在橡胶基体中，增加了橡胶基体表面大量的微观界面，使材料的阻尼性能得到提升，并能通过选用不同表面结构的共价有机框架材料调控材料的阻尼性能，使材料满足各种应用场景下对阻尼性能的不同需求。本发明提供的共价有机框架材料/丁苯橡胶复合材料的制备方法，通过对组成共价有机框架材料/丁苯橡胶复合材料的原料混合物进行密炼处理，就能够完成材料的制备，具有操作简单、方便快速的优点。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，涉及一种共价有机框架/丁苯橡胶复合材料。
背景技术
随着高速列车的行驶速度不断提高，行驶过程中的振动和噪声也随之提高，一方面行驶过程中的强烈振动会缩短列车零部件的使用寿命，另一方面行驶过程中产生的噪音也会对旅客乘坐的舒适性以及周围环境产生不利影响，因此需要对列车进行减震降噪处理。
橡胶材料由于具有独特的粘弹性从而表现出优异的阻尼性能，主要通过分子链的摩擦将振动能转变为热能从而达到减震降噪的目的，但传统的橡胶材料减震、吸声频率较窄，难以满足不同使用工况的要求。
通过增加填料是一种常用的提高橡胶材料阻尼性能的方法。纳米材料具有更大的比表面积，能够引入更多的微观界面、增加界面粘滞吸声，作为填料引入橡胶材料中能明显提高阻尼性能。专利CN110172192A公开了一种在废橡胶中引入聚氨酯基多孔碳化纤维，能够使橡胶材料的阻尼性能得到改善。但目前还未能通过调控纳米材料的表面结构来实现对橡胶材料阻尼性能的调控。
发明内容
本发明提供一种共价有机框架/丁苯橡胶复合材料，通过将具有不同表面结构的共价有机框架材料分散在橡胶基体中，增加了橡胶基体表面上的大量微观界面，使材料的阻尼性能得到提升，并能通过选用不同表面结构的共价有机框架材料对材料的阻尼性能进行调控，从而使材料满足各种应用场景下对阻尼性能的不同需求。
本发明还提供一种共价有机框架/丁苯橡胶复合材料的制备方法，该方法能够制备得到阻尼性能可调控的共价有机框架/丁苯橡胶复合材料，并且该方法具有操作简单、方便快速的优点。
本发明第一方面提供一种共价有机框架/丁苯橡胶复合材料，该复合材料通过对原料混合物进行密炼处理得到；
如上所述的原料混合物按照质量份数包括：
丁苯橡胶：100份；
共价有机框架材料：1-5份；
硫磺：2-5份；
硫化促进剂：0.6-2.5份；
补强剂：20-50份；
防老剂：1-4份；
加工助剂：1-3份。
本发明的共价有机框架/丁苯橡胶复合材料具有较为优异的阻尼性能，原因在于用于制备该材料的原料混合物中的共价有机框架材料是一种拥有大量均匀微孔的多孔材料，可以在橡胶基体中增加大量的微观界面，使橡胶基体分子的内耗增加，从而使材料的阻尼性能得到提升。
此外，由于本发明在原料混合物中引入了不同表面结构的共价有机框架材料，因此可以通过选择具有不同孔径的共价有机框架材料分散在橡胶基体中而使橡胶基体表面的微观界面不同，从而实现了对共价有机框架/丁苯橡胶复合材料阻尼性能的调控。具体地，可以根据阻尼性能的需求选用合适的合成单体制备得到对应孔径的共价有机框架材料，从而使得到的共价有机框架/丁苯橡胶复合材料能够满足当前阻尼性能的需求。
除了利用在上述原料混合物中引入共价有机框架材料实现共价有机框架/丁苯橡胶复合材料阻尼性能可调之外，原料混合物中的其他组分也有利于材料各方面性能的改善。
其中，硫磺用于对丁苯橡胶进行硫化处理，未硫化前的丁苯橡胶受热变软，遇冷变硬、发脆，不易成型，容易磨损，且分子内存在大量双键，容易发生加成反应，导致橡胶老化，硫化之后，丁苯橡胶能够从线型结构交联为立体网状结构，从而使橡胶的定伸拉力、弹性、硬度、拉伸强度等物理性能都能大为提升，材料的阻尼性能也能明显得到改善。在硫化过程中加入少量的硫化促进剂能够加快硫化速度，缩短硫化时间，降低硫化反应温度，减少硫化剂用量。补强剂的加入能够进一步改善硫化橡胶的定伸应力、拉伸强度、抗撕裂性能和耐磨性能。适量防老剂的加入可以延缓橡胶的老化，增加橡胶材料的使用寿命。原料混合物中少量加工助剂的存在也是不可或缺的，一方面它可以使补强剂充分扩散于橡胶材料中，另一方面它可以作为硫化促进剂的助剂，进一步加速丁苯橡胶的硫化。
本发明通过限定制备共价有机框架/丁苯橡胶复合材料的原料以及各个原料之间的比例，有利于促进原料之间的协同作用，从而使各个原料的优势最大化体现，并通过对原料混合物进行密炼处理得到具有阻尼性能优异的材料。
本发明不限定共价有机框架材料的种类，只要能够实现孔径可调控即可。在一种具体实施方式中，可以选用化学稳定性较高的酮烯胺类共价有机框架材料，该类型材料的化学稳定性较高，用于制备该类型材料的单体种类也较多，更有利于实现材料孔径的调控。
酮烯胺类共价有机框架材料可以通过在反应溶剂中，醛基单体与氨基单体在催化剂的催化下发生席夫碱反应制备得到。
为使上述席夫碱反应能够进行地更为完全，可以控制反应温度为105-120℃，反应时间为36-72h。
在一种具体的实施方式中，上述席夫碱反应的醛基单体可以选自三醛基间苯三酚。三醛基间苯三酚可以与氨基单体发生可逆的席夫碱反应生成晶型的共价有机框架材料，随后，进行不可逆的烯醇-酮互变异构化反应，进一步增加了共价有机框架材料的稳定性。
在一种具体的实施方式中，上述席夫碱反应的氨基单体通常选用二元胺，在本发明中，具体可以选用对苯二胺、2,5-二氨基苯磺酸、2,5-二氨基对苯二酚、4,4'-二氨基联苯、2,5-二氨基吡啶中的一种。通过选用不同的二元胺作为氨基单体，可以实现不同孔径的共价有机框架材料的合成，从而实现对共价有机框架/丁苯橡胶复合材料阻尼性能的调控。
在一种具体的实施方式中，上述席夫碱反应的催化剂可以选自醋酸或对甲苯磺酸中的一种。具体地，可以根据不同氨基单体反应活性的不同，选用酸性较弱的醋酸或酸性较强的对甲苯磺酸作为催化剂。
选用合适的反应溶剂有利用形成高度结晶性的共价有机框架材料，在一种具体的实施方式中，上述席夫碱反应的反应溶剂可以选自二氧六环与均三甲苯的混合溶剂或水。一般当反应体系采用醋酸作为催化剂时，选用二氧六环与均三甲苯的混合溶剂作为反应溶剂；当反应体系采用对甲苯磺酸作为催化剂时，选用水作为反应溶剂。当选用二氧六环与均三甲苯的混合溶剂作为反应溶剂时，两种溶剂的比例也是影响共价有机框架材料结晶性能的重要因素，在具体应用中，当二氧六环与均三甲苯的体积比为1:3时，所得到的共价有机框架材料的结晶性比较好。
对于原料混合物中所使用的丁苯橡胶不作特殊要求，在具体的实验过程中可选择较为常用的丁苯橡胶1502或丁苯橡胶T2003。
对于原料混合物中的硫化促进剂，一般选择N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺与二硫化四甲基秋兰姆的混合物，具体的，N-环己基-2-本并噻唑次磺酰胺的质量份数可以是0.5-2份，二硫化四甲基秋兰姆的质量份数可以是0.1-0.5份。N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺在此作为主促进剂，加入适宜用量的二硫化四甲基秋兰姆作为副促进剂可以加快丁苯橡胶的硫化速度。
对于原料混合物中的补强剂，可以选用补强剂炭黑N220、炭黑N330或炭黑N550中的一种。
对于原料混合物中的防老剂，可以选用防老剂RD、防老剂4010NA或防老剂4020中的一种。
对于原料混合物中的加工助剂，一般选用本领域应用最为广泛的硬脂酸。
本发明第二方面提供一种共价有机框架/丁苯橡胶复合材料的制备方法，该方法包括：对原料混合物进行密炼处理，得到共价有机框架/丁苯橡胶复合材料；
如上所述的原料混合物按照质量份数包括：
丁苯橡胶：100份；
共价有机框架材料：1-5份；
硫磺：2-5份；
硫化促进剂：0.6-2.5份；
补强剂：20-50份；
防老剂：1-4份；
加工助剂：1-3份。
在共价有机框架/丁苯橡胶复合材料制备过程中，密炼处理能够使原料混合物均匀混合，进而使各组分反应比较完全，得到阻尼性能优异的共价有机框架/丁苯橡胶复合材料。
进一步地，为了使原料混合物各组分混合地更加均匀，各组分间的反应进行地更加完全，可以控制，密炼处理的温度为90℃，时间为10分钟。
本发明的实施，至少具有以下优势：
1、本发明所提供的共价有机框架/丁苯橡胶复合材料，通过将共价有机框架材料稳定地分散在橡胶基体中，增加了橡胶基体表面大量的微观界面，从而使材料的阻尼性能得到了明显提升。
2、本发明所提供的共价有机框架/丁苯橡胶复合材料，可以通过改变原料混合物中的共价有机框架材料使材料的表面结构发生变化，从而实现对共价有机框架/丁苯橡胶复合材料的阻尼性能的调控。
3、本发明所提供的共价有机框架/丁苯橡胶复合材料的制备方法，通过对组成共价有机框架/丁苯橡胶复合材料的原料混合物进行密炼处理，就可以完成材料的制备，具有操作简单、方便快速的优点。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例与对比例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为本领域常规方法。
下述实施例与对比例中所使用的材料、试剂等如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例的共价有机框架/丁苯橡胶复合材料的原料混合物的各组分及其质量份数如下：
丁苯橡胶1502：100份；
酮烯胺类共价有机框架材料：5份；
硫磺：2份；
N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺：2份；
二硫化四甲基秋兰姆：0.1份；
炭黑N330：50份；
防老剂RD：4份；
硬脂酸：1份。
具体制备过程如下：
1)将2份三醛基间苯三酚、3份对苯二胺、15份醋酸加入50份二氧六环与均三甲苯的混合溶液中(二氧六环与均三甲苯的体积比为1:3)，混合均匀后置于水热反应釜中，在120℃下反应72h后将反应产物分别用水、丙酮、水洗涤三次后研磨烘干，得到5份酮烯胺类共价有机框架材料，材料孔径为1.80nm；
2)将100份丁苯橡胶1502、5份步骤1)中制备得到的酮烯胺类共价有机框架材料、2份硫磺、2份N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、0.1份二硫化四甲基秋兰姆、50份炭黑N330、4份防老剂RD、1份硬脂酸加入到密炼机中，在90℃下密炼10分钟，得到共价有机框架/丁苯橡胶复合材料。
实施例2
本实施例的共价有机框架/丁苯橡胶复合材料的原料混合物的各组分及其质量份数如下：
丁苯橡胶1502：100份；
酮烯胺类共价有机框架材料：5份；
硫磺：2份；
N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺：2份；
二硫化四甲基秋兰姆：0.1份；
炭黑N330：50份；
防老剂RD：4份；
硬脂酸：1份。
具体制备过程如下：
1)将2份三醛基间苯三酚、3份4,4'-二氨基联苯、15份醋酸加入50份二氧六环与均三甲苯的混合溶液中(二氧六环与均三甲苯的体积比为1:3)，混合均匀后置于水热反应釜中，在120℃下反应72h后将反应产物分别用水、丙酮、水洗涤三次后研磨烘干，得到5份酮烯胺类共价有机框架材料，材料孔径为2.40nm；
2)将100份丁苯橡胶1502、5份步骤1)中制备得到的酮烯胺类共价有机框架材料、2份硫磺、2份N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、0.1份二硫化四甲基秋兰姆、50份炭黑N330、4份防老剂RD、1份硬脂酸加入到密炼机中，在90℃下密炼10分钟，得到共价有机框架/丁苯橡胶复合材料。
实施例3
本实施例的共价有机框架/丁苯橡胶复合材料的原料混合物的各组分及其质量份数如下：
丁苯橡胶1502：100份；
酮烯胺类共价有机框架材料：5份；
硫磺：2份；
N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺：2份；
二硫化四甲基秋兰姆：0.1份；
炭黑N330：50份；
防老剂RD：4份；
硬脂酸：1份。
具体制备过程如下：
1)将2份三醛基间苯三酚、3份2,5-二氨基吡啶、15份醋酸加入50份二氧六环与均三甲苯的混合溶液中(二氧六环与均三甲苯的体积比为1:3)，混合均匀后置于水热反应釜中，在120℃下反应72h后将反应产物分别用水、丙酮、水洗涤三次后研磨烘干，得到5份酮烯胺类共价有机框架材料，材料孔径为1.48nm；
2)将100份丁苯橡胶1502、5份步骤1)中制备得到的酮烯胺类共价有机框架材料、2份硫磺、2份N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、0.1份二硫化四甲基秋兰姆、50份炭黑N330、4份防老剂RD、1份硬脂酸加入到密炼机中，在90℃下密炼10分钟，得到共价有机框架/丁苯橡胶复合材料。
实施例4
本实施例的共价有机框架/丁苯橡胶复合材料的原料混合物的各组分及其质量份数如下：
丁苯橡胶1502：100份；
酮烯胺类共价有机框架材料：1份；
硫磺：2份；
N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺：2份；
二硫化四甲基秋兰姆：0.1份；
炭黑N330：50份；
防老剂RD：4份；
硬脂酸：1份。
具体制备过程如下：
1)将0.4份三醛基间苯三酚、0.6份对苯二胺、3份醋酸加入10份二氧六环与均三甲苯的混合溶液中(二氧六环与均三甲苯的体积比为1:3)，混合均匀后置于水热反应釜中，在120℃下反应72h后将反应产物分别用水、丙酮、水洗涤三次后研磨烘干，得到1份酮烯胺类共价有机框架材料，材料孔径为1.80nm；
2)将100份丁苯橡胶1502、1份步骤1)中制备得到的酮烯胺类共价有机框架材料、2份硫磺、2份N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、0.1份二硫化四甲基秋兰姆、50份炭黑N330、4份防老剂RD、1份硬脂酸加入到密炼机中，在90℃下密炼10分钟，得到共价有机框架/丁苯橡胶复合材料。
实施例5
本实施例的共价有机框架/丁苯橡胶复合材料的原料混合物的各组分及其质量份数如下：
丁苯橡胶T2003：100份；
酮烯胺类共价有机框架材料：1份；
硫磺：4份；
N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺：1份；
二硫化四甲基秋兰姆：0.5份；
炭黑N330：40份；
防老剂RD：2份；
硬脂酸：2份。
具体制备过程如下：
1)将0.4份三醛基间苯三酚、0.6份2,5-二氨基苯磺酸、3份醋酸加入10份二氧六环与均三甲苯的混合溶液中(二氧六环与均三甲苯的体积比为1:3)，混合均匀后置于水热反应釜中，在120℃下反应72h后将反应产物分别用水、丙酮、水洗涤三次后研磨烘干，得到1份酮烯胺类共价有机框架材料，材料孔径为1.45nm；
2)将100份丁苯橡胶T2003、1份步骤1)中制备得到的酮烯胺类共价有机框架材料、4份硫磺、1份N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、0.5份二硫化四甲基秋兰姆、40份炭黑N330、2份防老剂RD、2份硬脂酸加入到密炼机中，在90℃下密炼10分钟，得到共价有机框架/丁苯橡胶复合材料。
实施例6
本实施例的共价有机框架/丁苯橡胶复合材料的原料混合物的各组分及其质量份数如下：
丁苯橡胶T2003：100份；
酮烯胺类共价有机框架材料：1份；
硫磺：4份；
N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺：1份；
二硫化四甲基秋兰姆：0.5份；
炭黑N220：40份；
防老剂RD：2份；
硬脂酸：2份。
具体制备过程如下：
1)将0.4份三醛基间苯三酚、0.6份2,5-二氨基对苯二酚、3份醋酸加入10份二氧六环与均三甲苯的混合溶液中(二氧六环与均三甲苯的体积比为1:3)，混合均匀后置于水热反应釜中，在120℃下反应72h后将反应产物分别用水、丙酮、水洗涤三次后研磨烘干，得到1份酮烯胺类共价有机框架材料，材料孔径为1.40nm；
2)将100份丁苯橡胶T2003、1份步骤1)中制备得到的酮烯胺类共价有机框架材料、4份硫磺、1份N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、0.5份二硫化四甲基秋兰姆、40份炭黑N220、2份防老剂RD、2份硬脂酸加入到密炼机中，在90℃下密炼10分钟，得到共价有机框架/丁苯橡胶复合材料。
对比例1
本对比例的丁苯橡胶复合材料的原料混合物的各组分及其质量份数如下：
丁苯橡胶1502：100份；
硫磺：2份；
N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺：2份；
二硫化四甲基秋兰姆：0.1份；
炭黑N330：50份；
防老剂RD：4份；
硬脂酸：1份。
具体制备过程如下：
将100份丁苯橡胶1502、2份硫磺、2份N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、0.1份二硫化四甲基秋兰姆、50份炭黑N330、4份防老剂RD、1份硬脂酸加入到密炼机中，在90℃下密炼10分钟，得到丁苯橡胶复合材料。
试验例
1、材料孔径的测试
对实施例1-6的共价有机框架的孔径进行测试，测试条件为：使用全自动比表面积和孔径分析仪(ASAP 2460)对共价有机框架的氮吸附曲线进行测试，以表征其孔径分布，测试前在120℃条件下放置12h进行脱气处理。
2、阻尼性能的测试
对实施例1-6的共价有机框架/丁苯橡胶复合材料以及对比例1的丁苯橡胶复合材料的阻尼性能进行测试，测试条件为：将动态力学性能分析仪设置为拉伸模式，所分析材料样品的厚度和宽度设置为2mm和6mm，应变范围设置为0.1％，频率设置为10Hz，温度范围设置为-80-80℃，升温速率设置为3℃/min，得到所分析样品的损耗因子-温度曲线图，取其最大损耗因子以及曲线峰的半峰宽作为表征所测样品阻尼性能的参数，具体数值如表1所示。
表1
| 参数 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对比例1 |
| 最大损耗因子 | 1.21 | 1.29 | 1.19 | 1.16 | 1.14 | 1.12 | 0.89 |
| 半峰宽/℃ | 32.4 | 35.8 | 30.4 | 31.6 | 31.6 | 29.5 | 27.5 |
最大损耗因子和半峰宽的数值越大，材料的阻尼性能就越好。从表1的数据中可以看出，实施例1-6的材料的阻尼性能明显优于对比例1，说明在组成材料的原料混合物中引入共价有机框架材料能明显提升材料的阻尼性能。
实施例1的材料的阻尼性能优于实施例4，说明在一定范围内增加共价有机框架材料的用量可以提升材料的阻尼性能。
实施例1-3的材料阻尼性能随孔径的增大而提升，说明在一定范围内增加共价有机框架的孔径可以提升材料的阻尼性能。
Claims (10)
1.一种共价有机框架/丁苯橡胶复合材料，其特征在于，所述共价有机框架/丁苯橡胶复合材料通过对原料混合物进行密炼处理得到；
所述原料混合物按照质量份数包括：
丁苯橡胶：100份；
共价有机框架材料：1-5份；
硫磺：2-5份；
硫化促进剂：0.6-2.5份；
补强剂：20-50份；
防老剂：1-4份；
加工助剂：1-3份。
2.根据权利要求1所述的共价有机框架/丁苯橡胶复合材料，其特征在于，所述共价有机框架材料为酮烯胺类共价有机框架材料。
3.根据权利要求2所述的共价有机框架/丁苯橡胶复合材料，其特征在于，所述酮烯胺类共价有机框架材料通过包括以下过程的方法制备得到：在反应溶剂中，醛基单体与氨基单体在催化剂的催化下发生席夫碱反应，得到所述酮烯胺类共价有机框架材料。
4.根据权利要求3所述的共价有机框架/丁苯橡胶复合材料，其特征在于，所述席夫碱反应的反应温度为105-120℃，反应时间为36-72小时。
5.根据权利要求3所述的共价有机框架/丁苯橡胶复合材料，其特征在于，所述醛基单体选自三醛基间苯三酚。
6.根据权利要求3所述的共价有机框架/丁苯橡胶复合材料，其特征在于，所述氨基单体选自对苯二胺、2,5-二氨基苯磺酸、2,5-二氨基对苯二酚、4,4'-二氨基联苯、2,5-二氨基吡啶中的一种。
7.根据权利要求3所述的共价有机框架/丁苯橡胶复合材料，其特征在于，所述催化剂选自醋酸或对甲苯磺酸中的一种。
8.根据权利要求3所述的共价有机框架/丁苯橡胶复合材料，其特征在于，所述反应溶剂选自二氧六环与均三甲苯的混合溶剂或水。
9.一种共价有机框架/丁苯橡胶复合材料的制备方法，其特征在于，包括：对原料混合物进行密炼处理，得到所述共价有机框架/丁苯橡胶复合材料；
所述原料混合物按照质量份数包括：
丁苯橡胶：100份；
共价有机框架材料：1-5份；
硫磺：2-5份；
硫化促进剂：0.6-2.5份；
补强剂：20-50份；
防老剂：1-4份；
加工助剂：1-3份。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述密炼处理的温度为90℃，时间为10分钟。
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| CN202110079341.2A Active CN112876753B (zh) | 2021-01-21 | 2021-01-21 | 一种共价有机框架/丁苯橡胶复合材料及其制备方法 |
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Citations (7)
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2021
- 2021-01-21 CN CN202110079341.2A patent/CN112876753B/zh active Active
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| CN112876753A (zh) | 2021-06-01 |
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