CN112858153A - 混凝土及其表面防腐涂料的腐蚀试验方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种混凝土及其表面防腐涂料的腐蚀试验方法，包括：1、成型试块并涂敷涂料：1)、按强度等级预成型混凝土试块，进行标准养护；2)、成型水泥满足GB 175‑2007《通用硅酸盐水泥》；3)、成型用水的氯离子和硫酸根离子含量、pH值符合JGJ 63《混凝土用水标准》；2、配制以下浸泡溶液：H2O、酸溶液、两种或以上无机酸的混合酸溶液、碱溶液、以SO4 2‑离子为主的酸性混合盐溶液和至少两种COD值的强化污水；3、按浸泡周期和时间，取同类型试块浸没或局部浸没于2配制的各溶液中，保持容器相对密封及试块各面与溶液充分接触；在每个周期结束后取出部分试块，余下试块进行下一周期浸泡；还包括在全周期中对pH值检测及强化污水COD值检测步骤。
Description
技术领域
本发明涉及一种混凝土及混凝土表面防腐涂料的腐蚀试验方法。
背景技术
随着世界范围内城市化进程的不断推进，城市的生活污水处理已然成为城市发展的核心问题，秉持着环保和可持续发展的理念，世界各地的大城市均建造了大型的城市污水处理设施。但随着城市化进程的快速推进，绝大多数的污水处理设施在建成投产后即进入满负荷或超负荷运行状态，很难调整出停产维护和检修的时间窗口。同时，城市污水中所含元素也发生了一定的变化。因此，对污水处理设施中混凝土结构的防腐提出了更高的要求。通过特定防腐处理手段以延长结构服役年限或检修维护周期，对于确保安全生产及提升经济效益方面都有着重大的意义。
在现阶段的混凝土防腐处理手段中，涂刷防腐涂料或者进行混凝土改性是常用的手段，但在实际服役环境中，因为更为恶劣的腐蚀环境，绝大多数混凝土表面用防腐涂料在还未达到预期服役年限便发生了破坏和失效。因此，在前期开发中，对防腐涂料或者改性混凝土进行耐蚀性性能的评估，对于相关产品的开发工作有着重要的意义。
在传统的防腐涂层评估手段中，主要有盐雾试验以及外加电流加速腐蚀的方法，此两类方法均需要在金属基底涂刷防腐材料以进行实验，对于混凝土表面用的防腐涂料腐蚀响应情况代表性较差。另一方面，虽然通过浸泡实验可以更真实地反应材料的服役情况，但此类方案耗费试验周期较长，难以快速获取实验结果。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的上述不足，提供一种可在更加符合实际使用环境的基础上快速获得材料的腐蚀响应情况，为防腐材料的开发和实际工程应用中的防腐材料选型提供便利的混凝土及其表面防腐涂料的腐蚀试验方法。
其所要解决的技术问题可以通过以下技术方案来实施。
一种混凝土及其表面防腐涂料的腐蚀试验方法，其特点为，包括如下步骤：
(1)、预成型混凝土试块并进行涂料涂敷，备用，成型及涂覆要求如下：
1)、基于设定的强度等级，预成型统一大小的混凝土试块若干，在20±2℃且＞95％湿度的养护条件下进行28d的标准养护；
2)、成型所用水泥的各项指标满足GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》的标准；
3)、混凝土试块成型过程中使用的水，其氯离子含量、硫酸根离子含量、pH值均符合JGJ 63《混凝土用水标准》；
4)、在成型后的部分或全部混凝土试块上涂刷被测涂料，具体涂刷方法基于被测涂料的使用说明进行；
(2)、预先配制以下的浸泡溶液备用：
1)、H2O，作为空白对照组；
2)、至少一种酸溶液；
3)、至少一种混合酸溶液，该混合酸溶液为两种或以上无机酸的混合酸溶液；
4)、至少一种碱溶液；
5)、至少一种混合盐溶液，该混合盐溶液为以SO4 2-离子为主的呈酸性的混合盐溶液；
6)、至少两种COD值的强化污水；
(3)、按设定的浸泡周期和周期长度，取步骤(1)中得到的同类型的混凝土试块或涂敷被测涂料的混凝土试块，以完全浸没或局部浸没的形式分别浸泡于步骤(2)配制的各溶液中，保持溶液所处容器相对密封并尽量保证混凝土试块的所有面(指完全浸没的情况)与溶液的充分接触；在每一个周期结束后，取出每种溶液中的部分试块，保留余下试块进行下一浸泡周期的浸泡，直至完成整个浸泡周期后全部取出；
其中，还包括在全浸泡腐蚀周期中对强化污水的COD值进行检测以及对所有溶液pH值检测的步骤。
作为本发明的优选实施例，所述混凝土试块的尺寸为100×100×100mm，例如该尺寸的立方体。
优选的，步骤(2)中的至少一种酸溶液为质量百分比浓度为5％的H2SO4溶液；步骤(2)中的至少一种碱溶液为质量百分比为浓度为10％的NaOH溶液。
优选的，步骤(2)中的至少一种混合酸溶液为按6:3:1的质量比混合的H2SO4、HNO3和HCl，混合酸的质量百分比浓度为5％。
优选的，步骤(2)中的至少一种混合盐溶液，由质量百分比浓度为4％Na2SO4、2％MgSO4、4％(NH4)2SO4、0.4％H2SO4和饱和NaCl混合而成，其中，混合时，NaCl在其它溶质按预设质量比例添加后以过量加入。
优选的，步骤(2)中的至少两种COD值的强化污水包括：
COD值为10000mg/L的强化污水；
COD值为20000mg/L的强化污水；
COD值为20000mg/L的强化污水与质量百分比浓度为5％的H2SO4的混合液，混合时，以配置好的强化污水代替水作为溶剂，将浓硫酸稀释至预设质量百分比浓度。
进一步，所述COD值为20000mg/L的强化污水的部分用于进行半浸没混凝土试块试验。
作为本技术方案的进一步改进，步骤(3)中的浸泡周期为3-4个，每个浸泡周期为30d。
作为本技术方案的更进一步改进，试验过程中，每间隔3d，测量各浸泡溶液的pH值，测量强化污水的COD值，并记录，当测量值与预设值超过30％时(这里的30％适用于pH值和COD值)，应重新配置相应溶液。
也作为本技术方案的进一步改进，同一个浸泡容器中，浸泡溶液的体积不小于所浸泡混凝土试块的体积；浸泡时，相邻试块及试块与容器壁/容器底之间的距离≥50mm；采用完全浸没方式浸泡时，溶液液面高于试块上表面30mm。
作为本发明的另一优选实施例，步骤(2)中的强化污水以当地生活污水为原料，添加有机物及营养元素进行配置；步骤(1)中水选用自来水。
作为本发明的又一优选实施例，步骤(1)中设定的强度等级为C30级。
采用上述技术方案的混凝土及其表面防腐涂料的腐蚀试验方法，提供了一种组合腐蚀浸泡处理方法，在相对符合服役条件的前提下，快速获知混凝土及混凝土表面防腐材料的腐蚀响应情况。本发明通过对涂刷防腐涂料的混凝土块进行多种溶液的组合浸泡腐蚀破坏实验，对比防腐涂料在不同的腐蚀溶液环境下的响应情况，研究不同腐蚀溶液对于特定防腐涂料的影响。同时，制备试块使得实验结果接近于混凝土防腐涂层的实际服役条件，恶化实验缩短了浸泡腐蚀实验的周期。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行进一步的详细说明。
本发明提供了一种改性混凝土及混凝土表面用防腐涂料的组合加速腐蚀破坏方法，适用于污水环境下的腐蚀破坏评估，通过设计恶化实验条件，进一步配置强化腐蚀溶液进行加速腐蚀，进而可以较为准确且快速的获得材料的腐蚀响应情况，实现实验效率和实验准确性之间的平衡。
基于标准预先成型统一规格的混凝土块，具体包括以下步骤：
1、涂敷涂料的混凝土试块需要预先成型，具体要求如下：
1)实验用成型混凝土应与污水设施强度设计等级一致，故试件基于C30强度等级设计：水灰比0.5，1m3混凝土用料384kg水泥，594kg砂子，926kg石子，成型试块的数量基于所需进行的后续测试及表征进行调整；
2)首先加工一定数量的100mm×100mm×100mm的混凝土试块，具体试块的数量由实验要求决定；经28d标准养护(20±2℃且＞95％湿度)；
3)成型所用水泥其各项指标应达到GB 175-2007《通用硅酸盐水泥的》的标准；
4)试件在成型过程中使用实验室自来水，氯离子含量、硫酸根离子含量、pH值均符合JGJ 63《混凝土用水标准》；
5)在成型后混凝土试块表面按工艺要求涂刷被测防腐涂料，预留用作浸泡腐蚀试验；具体涂刷方法基于被测涂料的使用说明进行。
2、基于恶化是实验原理，配置不同的腐蚀溶液，包括H2SO4；混合酸；NaOH；混合盐；强化污水等；具体配置腐蚀溶液如下：
1)H2O(空白对照组)；
2)质量百分比浓度为5％的H2SO4；
3)质量百分比浓度为5％的混合酸(按质量比H2SO4:HNO3:HCl＝6:3:1配置)；
4)质量百分比浓度为10％的NaOH；
5)混合盐(按质量百分比，由4％Na2SO4+2％MgSO4+4％(NH4)2SO4+0.4％H2SO4+饱和NaCl混合而成，其中，混合时，NaCl在其它溶质按预设质量比例添加后以过量加入；
6)COD为10000mg/L的强化污水；
7)COD为20000mg/L的强化污水；
8)COD为20000mg/L的强化污水与质量百分比浓度为5％的H2SO4的混合溶液，混合时，以配置好的强化污水代替水作为溶剂，将浓硫酸稀释至预设质量百分比浓度。例如，以当地生活污水为原料，添加有机物及营养元素进行配置。其中，应先添加有机物及营养元素配置强化污水，随后作为溶剂稀释浓硫酸；
9)COD为20000mg/L的强化污水(用于半浸没试块)。
其中，进行腐蚀浸泡实验前，预先配置腐蚀溶液时，常规腐蚀溶液使用实验室自来水作为溶剂进行配置，上述6)-9)中的强化污水溶液则使用当地生活污水(污泥含量：5～10％)作为溶剂进行配置，进一步加入其他有机物及营养元素进行配置。各型腐蚀溶液的配置方法如下表1：
表1：
全腐蚀浸泡实验中设置3～4个实验周期，每个周期30d，在每一个试验周期结束后，取出一定数目的试块进行后续实验以及表征，留下剩余试块继续浸泡，浸泡实验的周期数和周期长度可以根据浸泡腐蚀实验的实际破坏情况进行调整。同时在全腐蚀浸泡实验过程中，应每隔3d对环境的温湿度进行记录，实验应在避光条件下进行，以避免自然光照老化对材料性质的影响。
即，在腐蚀浸泡实验过程中，每间隔3d，对腐蚀溶液的pH值，强化污水溶液的COD值进行测量并作记录，pH值基于标准GB 6920-1986《水质pH值的测定玻璃电极法》进行测量，COD值基于标准HJ 828-2017《水质化学需氧量的测定重铬酸钾法》进行测量，在pH值或COD值较预设值偏差达30％时，应重新配置腐蚀溶液并对旧腐蚀溶液进行更换，确保实验环境符合实验设计要求。
应使用具备较好耐蚀性且对腐蚀溶液性质没有影响的工程塑料材质的方形容器进行腐蚀浸泡实验。为确保腐蚀浸泡的实验效果，每个容器中的腐蚀溶液的体积不小于混凝土试块的体积，进行腐蚀浸泡时，相邻试块及试块与容器壁/容器底之间的间隙应不小于50mm的距离，试块与容器底部需要使用小接触面的支架隔开，确保试块的六个面均受到腐蚀溶液的作用，腐蚀溶液至少应高于试块上表面30mm(指全浸没状态)。在预定周期时间点到达并取出试块后，应对混凝土试块的摆放位置进行调整，以满足上述要求。
对于半浸没试块，腐蚀溶液的水线位置应在试块高度的50±5％。
为获取材料在不同的腐蚀溶液中的响应情况，同一型被测材料应在全部9种腐蚀溶液中进行浸泡(指单个试块仅在其中一个腐蚀溶液中浸泡)，以期在后续分析中更好地判断材料的腐蚀破坏因素，对应项目及溶质含量原则上不做调整。
实验中应使用面积大于容器开口的PE保鲜膜进行密封，所有的容器均应添加盖板以确保实验环境处于相对密封状态，定期检查环境密封状态，在保鲜膜破损后及时进行更换。使浸泡环境处于密封状态，以减缓腐蚀溶液中溶质的挥发或为配置的强化污水中的微生物活动提供必要环境。
下面结合具体实例对本发明做进一步的详细说明。
在本项目中，需要对改性聚脲涂料、无溶剂环氧涂料、水性聚氨酯涂料三种混凝土表面用防腐涂料进行腐蚀评估。实验设计进行抗压性能、涂层附着力、抗碳化、电通量四项检测，并对试块进行随机取样进行微观分析。抗压性能需要3块试块，涂层附着力、抗碳化、电通量各需要1块试块。实验设计分3个浸泡周期，每个周期时长为30d，分别在30d、60d、90d时取出试块进行试验。涂敷涂层试块需要在全部9种腐蚀溶液中浸泡，每种防腐涂料涂敷试块在一项腐蚀溶液中需要18块试块，共需要成型18×3×9＝486块100mm×100mm×100mm的试块。
实验选用内壁尺寸为1200×700×300mm的PVC箱子作为容器，每组腐蚀溶液使用2个箱子进行浸泡，每个箱子中长度方向放置7块试块，宽度方向放置4块试块，每个试块底部用4块10mm×10mm×10mm的PTEF垫块支撑，确保被测试块底部能够受到腐蚀溶液的作用，试块之间及试块与容器壁之间保持不小于50mm的距离。
按照表格中的要求配置腐蚀溶液，基于试块数量，估算每种腐蚀溶液配置30kg。向容器中倒入腐蚀溶液，确保溶液能够淹没所有试块(半浸没组别除外)，并至少高于试块上表面30mm。
对实验所用容器表面使用PE保鲜膜进行封口处理，同时添加盖板，确保实验体系维持一定的密封状态。每间隔3d，记录实验环境温度、湿度数据，测量腐蚀溶液的pH值、COD值。在预定浸泡周期时间节点到达后，取出试块，并调整剩余试块的位置，确保腐蚀浸泡环境符合要求。
Claims (12)
1.一种混凝土及其表面防腐涂料的腐蚀试验方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、预成型混凝土试块并进行涂料涂敷，备用，成型及涂覆要求如下：
1)、基于设定的强度等级，预成型统一大小的混凝土试块若干，在20±2℃且＞95％湿度的养护条件下进行28d的标准养护；
2)、成型所用水泥的各项指标满足GB 175-2007《通用硅酸盐水泥》的标准；
3)、混凝土试块成型过程中使用的水，其氯离子含量、硫酸根离子含量、pH值均符合JGJ63《混凝土用水标准》；
4)、在成型后的部分或全部混凝土试块上涂刷被测涂料，具体涂刷方法基于被测涂料的使用说明进行；
(2)、预先配制以下的浸泡溶液备用：
1)、H2O，作为空白对照组；
2)、至少一种酸溶液；
3)、至少一种混合酸溶液，该混合酸溶液为两种或以上无机酸的混合酸溶液；
4)、至少一种碱溶液；
5)、至少一种混合盐溶液，该混合盐溶液为以SO4 2-离子为主的呈酸性的混合盐溶液；
6)、至少两种COD值的强化污水；
(3)、按设定的浸泡周期和周期长度，取步骤(1)中得到的同类型的混凝土试块或涂敷被测涂料的混凝土试块，以完全浸没或局部浸没的形式分别浸泡于步骤(2)配制的各溶液中，保持溶液所处容器相对密封并尽量保证混凝土试块的所有面与溶液的充分接触；在每一个周期结束后，取出每种溶液中的部分试块，保留余下试块进行下一浸泡周期的浸泡，直至完成整个浸泡周期后全部取出；
其中，还包括在全浸泡腐蚀周期中对强化污水的COD值进行检测以及对所有溶液pH值检测的步骤。
2.根据权利要求1所述的混凝土及其表面防腐涂料的腐蚀试验方法，其特征在于，所述混凝土试块的尺寸为100×100×100mm。
3.根据权利要求1所述的混凝土及其表面防腐涂料的腐蚀试验方法，其特征在于，步骤(2)中的至少一种酸溶液为质量百分比浓度为5％的H2SO4溶液；步骤(2)中的至少一种碱溶液为质量百分比为浓度为10％的NaOH溶液。
4.根据权利要求1所述的混凝土及其表面防腐涂料的腐蚀试验方法，其特征在于，步骤(2)中的至少一种混合酸溶液为按6:3:1的质量比混合的H2SO4、HNO3和HCl，混合酸的质量百分比浓度为5％。
5.根据权利要求1所述的混凝土及其表面防腐涂料的腐蚀试验方法，其特征在于，步骤(2)中的至少一种混合盐溶液，由质量百分比浓度为4％Na2SO4、2％MgSO4、4％(NH4)2SO4、0.4％H2SO4和饱和NaCl混合而成，其中，混合时，NaCl在其它溶质按预设质量比例添加后以过量加入。
6.根据权利要求1所述的混凝土及其表面防腐涂料的腐蚀试验方法，其特征在于，步骤(2)中的至少两种COD值的强化污水包括：
COD值为10000mg/L的强化污水；
COD值为20000mg/L的强化污水；
COD值为20000mg/L的强化污水与质量百分比浓度为5％的H2SO4的混合液，混合时，以配置好的强化污水代替水作为溶剂，将浓硫酸稀释至预设质量百分比浓度。
7.根据权利要求6所述的混凝土及其表面防腐涂料的腐蚀试验方法，其特征在于，所述COD值为20000mg/L的强化污水的部分用于进行半浸没混凝土试块试验。
8.根据权利要求1所述的混凝土及其表面防腐涂料的腐蚀试验方法，其特征在于，步骤(3)中的浸泡周期为3-4个，每个浸泡周期为30d。
9.根据权利要求8所述的混凝土及其表面防腐涂料的腐蚀试验方法，其特征在于，试验过程中，每间隔3d，测量各浸泡溶液的pH值，测量强化污水的COD值，并记录，当相应的测量值与预设值超过30％时，应重新配置相应溶液。
10.根据权利要求1或2所述的混凝土及其表面防腐涂料的腐蚀试验方法，其特征在于，同一个浸泡容器中，浸泡溶液的体积不小于所浸泡混凝土试块的体积；浸泡时，相邻试块及试块与容器壁/容器底之间的距离≥50mm；采用完全浸没方式浸泡时，溶液液面高于试块上表面30mm。
11.根据权利要求1、6或7所述的混凝土及其表面防腐涂料的腐蚀试验方法，其特征在于，步骤(2)中的强化污水以当地生活污水为原料，添加有机物及营养元素进行配置；步骤(1)中水选用自来水。
12.根据权利要求1所述的混凝土及其表面防腐涂料的腐蚀试验方法，其特征在于，步骤(1)中设定的强度等级为C30级。
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