CN112843782B - 固体样品中目标物提取的萃取和过滤方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种固体样品中目标物提取的萃取和过滤方法，所采用的萃取和过滤装置，其主体为萃取瓶，在利用萃取瓶进行萃取后，将萃取瓶改装成萃取液过滤套件以便于过滤提取液。其中，所述的萃取瓶包括上端和下端均敞口的瓶体(4)，第一密封螺盖(1)、第二密封螺盖(8)和紧固夹(9)，在第二密封螺盖(8)的外表面设置有螺盖紧固沟槽(14)；在瓶体(4)下端靠近萃取瓶下螺口(6)位置的外表面设置有瓶口紧固沟槽(5)；紧固夹(9)为双圆弧形状，包括瓶口圆弧圈(91)和螺盖圆弧圈(92)。本发明可以方便实现超声提取法和振荡提取法等萃取方法多次提取，提高样品分析准确度。
Description
技术领域
本发明涉及有机物分析技术领域，涉及一种用于固体样品中目标物提取的萃取和过滤装置及提取方法，尤其适用于目标物是半挥发及非挥发性有机物的提取。
背景技术
随着我国工业和农业发展速度的不断加快，各种化工原料、化工产品及副产品、农药、兽药、除草剂等的大量使用，导致我国水体、土壤和沉积物等环境介质中有机污染物的含量不断提升。环境污染问题严重影响自然环境的可持续发展，对人类健康造成巨大威胁。目前土壤和沉积物等固体基体中半挥发性(SVOCs)和非挥发性有机物(NVOCs)主要通过前处理技术被提取，经净化浓缩后，使用气相色谱(GC)、气相色谱/质谱(GC/MS或GC/MS/MS)、液相色谱(HPLC)或液相色谱/质谱(HPLC/MS或HPLC/MS/MS)等仪器进行分析，而样品提取技术对样品测试结果准确性具有决定性的影响。常用的土壤和沉积物等固体基体样品前处理技术主要有索氏提取法(Soxhlet Extraction,SE)、加压流体萃取法(Pressurized LiquidExtraction,PLE)/加速溶剂萃取法(Accelerated Solvent Extraction,ASE)、超声提取法(Ultrasonic Extraction,UE)、微波辅助萃取法(Microwave Assisted Extraction,MAE)、振荡提取法(Oscillatory extraction，OE)(包括水平振荡、翻转振荡等)等。上述方法各自具有不同的优缺点，如SE法是经典固体样品提取方法，回收率高但耗时长；PLE和ASE自动化程度高，回收好，但仪器价格昂贵。SE、PLE和ASE均不适合测定高温容易分解的化合物和水溶性强的化合物。UE和OE等方法具有仪器成本低、占用空间小、使用方便、提取时间短、可多样品同时提取，工作效率高、尤其适合提取热稳定性差及水溶性强、极性高组分等优势受到广泛关注和应用。但目前这两种方法由于萃取容器存在只适合样品的一次提取的技术瓶颈，难以实现样品中目标物全量测定所需的多次提取，测定样品中目标物全部含量时回收率低且稳定性差。
发明内容
为解决上述问题，本发明在于提供一种可以方便实现超声提取法和振荡提取法等萃取方法多次提取，提高样品分析准确度的萃取和过滤装置，并给出萃取和过滤的方法。技术方案如下：
一种固体样品中目标物提取的萃取和过滤方法，所采用的萃取和过滤装置，其主体为萃取瓶，在利用萃取瓶进行萃取后，将萃取瓶改装成萃取液过滤套件以便于过滤提取液，其中，
所述的萃取瓶包括上端和下端均敞口的瓶体4，第一密封螺盖1、第二密封螺盖8和紧固夹9，瓶体4的上端和下端外部均设置有螺纹，上端称为萃取瓶上螺口3，与所述的第一密封螺盖1相配合；下端称为萃取瓶下螺口6，与所述的第二密封螺盖8相配合；
在第二密封螺盖8的外表面设置有螺盖紧固沟槽14；在瓶体4下端靠近萃取瓶下螺口6位置的外表面设置有瓶口紧固沟槽5；紧固夹9为双圆弧形状，包括瓶口圆弧圈91和螺盖圆弧圈92，瓶口圆弧圈91和螺盖圆弧圈92的内壁均带有凸起的小齿，瓶口圆弧圈91内壁所带有的小齿与瓶口紧固沟槽5相匹配，螺盖圆弧圈92内壁所带有的小齿和第二密封螺盖8外表面的螺盖紧固沟槽14相匹配。
上述的萃取瓶被改装成的萃取液过滤套件，包括：上端和下端均敞口的瓶体4，第二密封螺盖8，在瓶体4的上端和下端外部均设置有螺纹，下端称为萃取瓶下螺口6，与所述的第二密封螺盖8相配合，上端称为萃取瓶上螺口3，所述的萃取液过滤套件还包括根据萃取瓶上螺口3的尺寸制作的滤纸10、过滤筛板11、漏斗12和带孔紧固螺盖13，所述过滤筛板11上设置的小孔用以通过萃取液；所述带孔紧固螺盖13中间开孔；带孔紧固螺盖13用以将滤纸10、过滤筛板11、漏斗12固定在萃取瓶上螺口3上。
萃取步骤为：将第二密封螺盖和密封垫紧固在瓶体的下螺口上，用紧固夹的瓶口圆弧圈将第二密封螺盖和瓶口紧固沟槽加紧固定；将称取的固体样品以及萃取液放入萃取瓶中，将第一密封螺盖和密封垫紧固在瓶体的上螺口上；放入超声萃取器中或固定在振荡器上进行萃取。
萃取完成后的过滤步骤为：将第一密封螺盖和密封垫替换为滤纸和过滤筛板，将滤纸放在瓶体的上螺口上，上面依次放置过滤筛板和漏斗，用带孔紧固螺盖固定在萃取瓶上螺口上，形成萃取液过滤套件，反转萃取液过滤套件进行过滤。
进一步地，所述的萃取瓶还包括箍圈93，瓶口圆弧圈91和螺盖圆弧圈92之间通过箍圈93固定连接。
进一步地，所述漏斗12的上口边缘带一圈突出外沿，突出外沿的尺寸与带孔紧固螺盖13的内径相匹配。
进一步地，所述的萃取液过滤套件，还包括一个与带孔紧固螺盖13的内径相匹配的密封环，用于进行密封连接。
进一步地，所述滤纸为不含目标物的定量滤纸。
进一步地，第一密封螺盖和萃取瓶上螺口通过密封垫密封连接。
进一步地，第二密封螺盖和萃取瓶下螺口通过密封垫密封连接。
进一步地，所述带孔紧固螺盖13中间开设的孔的尺寸根据漏斗12前部的尺寸而定。
进一步地，在进行过滤之前，漏斗出口下放置萃取液收集容器。
进一步地，在进行过滤之前，取下固定夹和第二密封螺盖以及密封垫以便过滤时保持压力的平衡。
本发明的有益效果为：
(1)本发明提供了一种可用于固体基体中有机物质分离的萃取瓶，可与超声萃取或振荡提取等萃取方法相结合，实现目标物萃取，由于提取过程中无需加压、加热，可以实现常温甚至低温萃取，尤其适合热稳定性差或水溶性较强有机物的提取。
(2)采用了萃取瓶一端和相连螺盖的沟槽设计，使用具齿紧固夹将二者固定。具齿紧固夹大圆弧圈和瓶口圆弧圈内侧均匀分布凸出的齿，瓶口圆弧圈齿大，大圆弧圈齿小，对应的萃取瓶一端相对应的沟槽疏，螺盖外侧沟槽密，且瓶口圆弧圈内侧大齿与萃取瓶大沟槽，大圆弧圈内测小齿与螺盖外侧小沟槽相匹配，可有效保证在萃取过程中萃取瓶的密闭，防止萃取液及样品的渗漏。
(3)萃取瓶一端大沟槽和相连螺盖小沟槽的设计，方便加工和操作。
(4)具齿紧固夹大圆弧圈和瓶口圆弧圈之间有三个均匀分布且向外突出的半弯环状箍圈相连，使紧固夹大小两个圆弧圈能够牢固相连，不锈钢或塑料材质保证萃取瓶与螺盖固定时具有一定的弹性，操作方便。
(5)一次样品萃取完成后通过更换第一密封螺盖为滤纸、过滤筛板、漏斗及带孔紧固螺盖过滤套件，然后翻转萃取瓶即可实现将萃取液过滤的目的，损失少，方便操作。
(6)过滤筛板为聚四氟乙烯或陶瓷材质，上面均匀分布多个圆孔，可在过滤时托住滤纸，使滤液顺利通过滤纸并可防止目标物吸附在过滤筛板上。
(7)带孔紧固螺盖可通过漏斗口边缘外凸将漏斗、过滤筛板和滤纸紧固在萃取瓶上端紧密相连，防止了过滤过程中滤液的渗漏。
(8)如需多次萃取，仅需更换过滤套件，重新装入提取液，即可进行二次萃取，由于样品一直在同一个萃取瓶内，防止了样品转移的损失，提高测定的准确度且操作方便。
(9)该萃取套件体积小，结构简单，可实现多个样品同时萃取，提高工作效率。
(10)本装置准确度高，便于拆装、清洗，成本低，效率高。
附图说明
图1为萃取瓶结构示意图；
图2为萃取瓶紧固夹结构示意图。
图3为萃取液过滤套件示意图。
其中，1-第一密封螺盖；2-密封垫；3-萃取瓶上螺口；4-瓶体；5-瓶口紧固沟槽；6-萃取瓶下螺口；7-密封垫；8-第二密封螺盖；9-紧固夹；91-瓶口圆弧圈；92-螺盖圆弧圈；93-箍圈；10-滤纸；11-过滤筛板；12-漏斗；13-带孔紧固螺盖；14-螺盖紧固沟槽。
具体实施方式
下面结合附图对本发明中的技术方案作进一步说明：
本实施例提供一种可用于超声萃取或震荡萃取等方法提取固体基体中有机物提取的萃取和过滤装置，其主体为萃取瓶，在利用萃取瓶进行一次萃取后，又将萃取瓶直接改装成萃取液过滤套件以便于过滤提取液。
图1为萃取瓶结构示意图。萃取瓶主要包括瓶体4，第一密封螺盖1和第二密封螺盖8，瓶体4的上端和下端都是敞口，外部均设置有螺纹，上端称为萃取瓶上螺口3，下端称为萃取瓶下螺口6。第一密封螺盖1和第二密封螺盖8为塑料材质，所述密封垫2和密封垫7都带聚四氟乙烯衬里，瓶体4为玻璃或聚四氟乙烯材质,萃取瓶上螺口3可与第一密封螺盖1相匹配，萃取瓶下螺口6可与第二密封螺盖8相匹配。两个密封螺盖与两个螺口分别通过两个密封垫密封连接，两个密封垫的聚四氟乙烯衬里均朝外。第二密封螺盖8的外表面还设置有螺盖紧固沟槽14。瓶口紧固沟槽的沟槽尺寸大于螺盖紧固沟槽的沟槽尺寸。
紧固夹9的结构如图2所示。紧固夹9的材质为具有一定韧性和紧固能力的塑料(也可以采用不锈钢材质或铝材质等)，紧固夹9为双圆弧形状，包括瓶口圆弧圈91和螺盖圆弧圈92，瓶口圆弧圈91的直径小于螺盖圆弧圈92的直径，两者通过箍圈93固定连接。瓶口圆弧圈91和螺盖圆弧圈92的内壁均带有均匀凸起的小齿，两个圈的带有凸起的小齿分别与瓶口紧固沟槽5和第二密封螺盖8外表面的螺盖紧固沟槽相匹配。瓶口圆弧圈91和螺盖圆弧圈92利用内壁带有的凸起的小齿分别卡套在紧密连接的瓶口紧固沟槽5和第二密封螺盖8的螺盖紧固沟槽上。瓶口紧固沟槽的沟槽尺寸大于螺盖紧固沟槽的沟槽尺寸。
在样品萃取完成后，需要过滤提取目标物的时候，又对萃取瓶进行改装，以便于能够更好地过滤提取。改装后的萃取瓶称为萃取液过滤套件。改装方法如下：
根据萃取瓶上螺口3的尺寸制作滤纸10、过滤筛板11、漏斗12和带孔紧固螺盖13。所述滤纸10为不含目标物的定量滤纸，所述过滤筛板11为聚四氟乙烯或陶瓷材质,其中有小孔可使萃取液通过，所述漏斗12为玻璃或聚四氟乙烯材质，上口边缘带一圈突出外沿，突出外沿的尺寸与带孔紧固螺盖13的内径相匹配。所述带孔紧固螺盖13中间开孔，开孔大小根据漏斗12的尺寸而定。带孔紧固螺盖13可将滤纸10、过滤筛板11、漏斗12固定在萃取瓶上螺口3上。
作为萃取液过滤套件使用时，取下第一密封螺盖1和密封垫2，在萃取瓶上螺口3上依次放置滤纸10、过滤筛板11、漏斗12，并用带孔紧固螺盖13将滤纸10、过滤筛板11、漏斗12固定在萃取瓶上螺口3上。本实施例中，由于漏斗12为玻璃或聚四氟乙烯材质，其上口边缘的突出外沿的尺寸与带孔紧固螺盖13的内径相匹配，从而起到密封的作用。也可以不制作上口边缘的突出外沿，而是制作一个带孔紧固螺盖13的内径相匹配的密封环，使用密封环进行密封连接。
本发明的工作原理如下：
进行样品萃取时，将第二密封螺盖8和密封垫7分别紧固在瓶体4的下螺口6上，用紧固夹9分别将第二密封螺盖8和瓶口紧固沟槽5部分加紧固定，将称取的固体样品以及萃取液放入萃取瓶中，将上部第一密封螺盖1和密封垫2紧固在瓶体4的上螺口3上，放入超声萃取器中或固定在振荡器上进行萃取。
萃取完成后,将第一密封螺盖1和密封垫2替换为定量滤纸10和过滤筛板11，将滤纸10放在瓶体4的上螺口3上，上面依次放置过滤筛板11和漏斗12，用带孔紧固螺盖13固定在萃取瓶上螺口3上，反转萃取液过滤套件，漏斗12出口下放置萃取液收集容器，取下固定夹9和第二密封螺盖8以及密封垫7以便过滤时保持压力的平衡，过滤。
过滤完成后,如需反复萃取固体样品，则将第二密封螺盖8和密封垫7分别紧固在瓶体4的下螺口6上，用紧固夹9将第二密封螺盖8和瓶口紧固沟槽5部分加紧固定，反转萃取瓶,取下滤纸10、过滤筛板11、漏斗12和带孔紧固螺盖13，加入萃取液，将滤纸10、过滤筛板11、漏斗12、带孔紧固螺盖13更换为第一密封螺盖1和密封垫2，进行二次萃取并过滤。合并萃取液。
多次萃取重复上述步骤。
对于本发明各个实施例中所阐述的装置，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种固体样品中目标物提取的萃取和过滤方法，所采用的萃取和过滤装置，其主体为萃取瓶，在利用萃取瓶进行萃取后，将萃取瓶改装成萃取液过滤套件以便于过滤提取液，其中，
所述的萃取瓶包括上端和下端均敞口的瓶体(4)，第一密封螺盖(1)、第二密封螺盖(8)和紧固夹(9)，瓶体(4)的上端和下端外部均设置有螺纹，上端称为萃取瓶上螺口(3)，与所述的第一密封螺盖(1)相配合；下端称为萃取瓶下螺口(6)，与所述的第二密封螺盖(8)相配合；
在第二密封螺盖(8)的外表面设置有螺盖紧固沟槽(14)；在瓶体(4)下端靠近萃取瓶下螺口(6)位置的外表面设置有瓶口紧固沟槽(5)；紧固夹(9)为双圆弧形状，包括瓶口圆弧圈(91)和螺盖圆弧圈(92)，瓶口圆弧圈(91)和螺盖圆弧圈(92)的内壁均带有凸起的小齿，瓶口圆弧圈(91)内壁所带有的小齿与瓶口紧固沟槽(5)相匹配，螺盖圆弧圈(92)内壁所带有的小齿和第二密封螺盖(8)外表面的螺盖紧固沟槽(14)相匹配；
上述的萃取瓶被改装成的萃取液过滤套件，包括：上端和下端均敞口的瓶体(4)，第二密封螺盖(8)，在瓶体(4)的上端和下端外部均设置有螺纹，下端称为萃取瓶下螺口(6)，与所述的第二密封螺盖(8)相配合，上端称为萃取瓶上螺口(3)，所述的萃取液过滤套件还包括根据萃取瓶上螺口(3)的尺寸制作的滤纸(10)、过滤筛板(11)、漏斗(12)和带孔紧固螺盖(13)，所述过滤筛板(11)上设置的小孔用以通过萃取液；所述带孔紧固螺盖(13)中间开孔；带孔紧固螺盖(13)用以将滤纸(10)、过滤筛板(11)、漏斗(12)固定在萃取瓶上螺口(3)上；
萃取步骤为：将第二密封螺盖和密封垫紧固在瓶体的下螺口上，用紧固夹的瓶口圆弧圈将第二密封螺盖和瓶口紧固沟槽加紧固定；将称取的固体样品以及萃取液放入萃取瓶中，将第一密封螺盖和密封垫紧固在瓶体的上螺口上；放入超声萃取器中或固定在振荡器上进行萃取；
萃取完成后的过滤步骤为：将第一密封螺盖和密封垫替换为滤纸和过滤筛板，将滤纸放在瓶体的上螺口上，上面依次放置过滤筛板和漏斗，用带孔紧固螺盖固定在萃取瓶上螺口上，形成萃取液过滤套件，反转萃取液过滤套件进行过滤。
2.根据权利要求1所述的萃取和过滤方法，其特征在于，所述的萃取瓶还包括箍圈(93)，瓶口圆弧圈(91)和螺盖圆弧圈(92)之间通过箍圈(93)固定连接。
3.根据权利要求1所述的萃取和过滤方法，其特征在于，所述漏斗(12)的上口边缘带一圈突出外沿，突出外沿的尺寸与带孔紧固螺盖(13)的内径相匹配。
4.根据权利要求1所述的萃取和过滤方法，其特征在于，所述的萃取液过滤套件，还包括一个与带孔紧固螺盖的内径相匹配的密封环，用于进行密封连接。
5.根据权利要求1所述的萃取和过滤方法，其特征在于，所述滤纸为不含目标物的定量滤纸。
6.根据权利要求1所述的萃取和过滤方法，其特征在于，第一密封螺盖和萃取瓶上螺口通过密封垫密封连接。
7.根据权利要求1所述的萃取和过滤方法，其特征在于，第二密封螺盖和萃取瓶下螺口通过密封垫密封连接。
8.根据权利要求1所述的萃取和过滤方法，其特征在于，所述带孔紧固螺盖中间开设的孔的尺寸根据漏斗前部的尺寸而定。
9.根据权利要求1所述的萃取和过滤方法，其特征在于，在进行过滤之前，漏斗出口下放置萃取液收集容器。
10.根据权利要求1所述的萃取和过滤方法，其特征在于，在进行过滤之前，取下固定夹和第二密封螺盖以及密封垫以便过滤时保持压力的平衡。
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