CN112840074A - 阻燃非织造纤维幅材 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种非织造纤维幅材及其制备方法。非织造纤维幅材包含：大于0％但不大于30重量％的多根熔喷纤维，该多根熔喷纤维包含结晶(共)聚合物；以及至少70重量％的多根无规取向的短纤维，该多根无规取向的短纤维包含：至少60重量％的氧化聚丙烯腈纤维；以及0重量％至40重量％的增强纤维，该增强纤维具有包含熔融温度为100℃至350℃的(共)聚合物的外表面；其中多根熔喷纤维和多根无规取向的短纤维粘结在一起以形成内聚非织造纤维幅材。

Description

阻燃非织造纤维幅材
技术领域
本发明提供了非织造纤维幅材和包含熔喷纤维的相关制品，以及用于制备和使用此类纤维幅材、制品和组件的方法。非织造纤维幅材可用于热和声应用中。
背景技术
能够抵抗高温的非织造制品在航空、汽车、建筑、运输和电子行业中受到极大关注。耐高温材料可由例如玻璃、玄武岩和/或聚酰亚胺纤维制成。此类纤维可与粘结剂一起形成为非织造幅材结构以提供结构完整性。三聚氰胺泡沫、聚酰亚胺泡沫和芳族聚酰胺毡材料也是已知的阻燃绝缘材料。
尽管这些材料在不同程度上是阻燃的，但这些材料通常不能提供由基于熔喷纤维的幅材实现的高表面积和高孔隙率的组合。熔喷是一种能够制备直径小于10微米、比人的毛发细许多倍的纤维的制造技术。细纤维可有助于在许多热、声、吸收和过滤应用中实现高性能特性。
可用于熔喷工艺的聚合物的易燃性也带来了重大技术挑战。许多聚合物材料本质上是易燃的，并且具有甚至不太易燃的聚合物的细纤维可易于燃烧。已知具有良好热稳定性、耐化学品性和优异机械特性的高温聚合物诸如聚对苯二甲酸乙二醇酯可被排除用于经受管制易燃性标准的许多应用中。
发明内容
文献中报道了通过使用阻燃添加剂改善聚合物纤维的阻燃性。含卤素的阻燃剂为人们所熟知的，并且由于其在添加到聚合物材料中时的高效率而起重要作用。然而，这些阻燃剂的毒性和腐蚀性已引起环境问题，并且这些材料的使用在许多国家已受到限制。然而，由于熔喷聚合物和阻燃添加剂之间的相容性差，这趋于显著增加熔喷材料的中值纤维直径，因此制备阻燃熔喷非织造制品仍然是一个挑战。
本文公开了由熔喷微纤维制造工艺制成的非织造纤维组合幅材，这些非织造纤维组合幅材包含结晶(共)聚合物和多根无规取向的短纤维。所提供的非织造纤维幅材在升高的温度下可为尺寸稳定的，具有极细的纤维以获得优异的隔音和隔热特性，并且显示出阻燃特性。
通过所述方法制备的产品可具有高阻燃性能，并且可制备阻燃特性为94ULV-0水平、VTM-0水平和FAR25-856(a)水平的阻燃超细非织造纤维幅材。一些非织造材料展示出优异的隔音阻隔特性。
在第一方面，提供了一种非织造纤维幅材。非织造纤维幅材包含：大于0％但不大于30重量％的多根熔喷纤维，该多根熔喷纤维包含结晶(共)聚合物；以及至少70重量％的多根无规取向的短纤维，该多根无规取向的短纤维包含：至少60重量％的氧化聚丙烯腈纤维；以及0重量％至40重量％的增强纤维，该增强纤维具有包含熔融温度为100℃至350℃的(共)聚合物的外表面；其中多根熔喷纤维和多根无规取向的短纤维粘结在一起以形成内聚非织造纤维幅材，任选地其中结晶(共)聚合物表现出100℃至250℃的熔融温度。
在第二方面，提供了一种非织造纤维幅材。非织造纤维幅材包括内聚非织造纤维基质，该内聚非织造纤维基质包含多根无规取向的短纤维，该多根无规取向的短纤维包含：至少60重量％的氧化聚丙烯腈纤维；以及0重量％至40重量％的增强纤维，该增强纤维具有包含熔融温度为100℃至350℃的(共)聚合物的外表面；其中多根无规取向的短纤维粘结在一起以形成内聚非织造纤维基质；以及至少部分熔融的熔喷纤维的多个离散域，该多个离散域分布在内聚非织造纤维基质内，其中至少部分熔融的熔喷纤维包含结晶(共)聚合物，任选地其中结晶(共)聚合物表现出100℃至250℃的熔融温度。
在第三方面，提供了一种制备内聚非织造纤维幅材的方法。该方法包括：将多根氧化聚丙烯腈纤维与多根增强纤维混合以形成无规取向的纤维的混合物，其中多根增强纤维具有包含熔融温度介于100℃和350℃之间的(共)聚合物的外纤维表面；将无规取向的纤维的混合物与包含结晶(共)聚合物的多根熔喷纤维组合以形成非织造纤维幅材；以及将与多根熔喷纤维组合的无规取向的纤维的混合物加热至足以熔融多根增强纤维的外表面的温度；任选地其中结晶(共)聚合物表现出100℃至250℃的熔融温度。
附图说明
图1至图2是根据相应的示例性实施方案的非织造纤维幅材组件的侧剖视图。
图3是根据一个示例性实施方案的非织造纤维幅材组件的显微图像。
在说明书和附图中重复使用的参考符号旨在表示本公开的相同或类似的特征结构或元件。应当理解，本领域的技术人员可以设计出许多其它修改形式和实施方案，这些修改形式和实施方案均落在本公开原理的范围和实质内。附图可不按比例绘制。
定义
“环境条件”意指在25℃和101.3kPa(1atm)的压力下。
“环境温度”意指在25℃下。
“基重”计算为10cm×10cm幅材样品的重量乘以100，并且以克/平方米(gsm)表示。
“体密度”是非织造纤维幅材的每单位体积的质量。
“共聚物”是指由两种或更多种不同聚合物的重复单元制成的聚合物，并且包括无规、嵌段和星形(例如树枝状)共聚物。
“尺寸上稳定的”是指当经受升高的温度达给定时间段时抵抗收缩的结构，其中升高的温度可为超过80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃或150℃的温度。
“模头”意指在聚合物熔融处理和纤维挤出工艺(包括但不限于熔喷)中使用的包括至少一个孔口的加工组件。
“不连续”在用于一根或多根纤维时，意指纤维具有基本上受限的纵横比(例如，长度与直径的比率例如小于10,000)。
通过以下方式确定非织造纤维幅材中的纤维的“中值纤维直径”：诸如通过使用扫描电子显微镜来产生纤维结构的一个或多个图像；测量一幅或多幅图像中的清晰可见的纤维的横向尺寸，从而得到纤维直径的总数；以及基于纤维直径的总数来计算中值纤维直径。
聚合物的“熔融温度”表示聚合物从固态变为液态时的温度，并且可被确定为使用调制差示扫描量热法获得的第一热量总热流图的峰值最大值，如果在熔融区域中仅有一个最大值，则该峰值最大值出现在聚合物或纤维的熔融区域中；以及如果存在多于一个最大值，表示多于一个熔点(例如，因为存在两种不同的结晶相)，则作为对应于最高幅度熔融峰值的温度。
“非织造纤维幅材”意指多根纤维，其特征在于纤维通过缠结或纤维间粘结形成片材或垫，该片材或垫表现出交织的各根纤维或长丝的结构，但不是以像针织织物中那样的可辨认的方式。
“取向的”在用于纤维时，意指纤维内的聚合物分子的至少部分例如通过在纤维流离开模头时使用拉延工艺或拉细装置，与纤维的纵向轴线对齐。
“基本上”意指大多数或大部分为至少50％、60％、70％、80％、90％、95％、96％、97％、98％、99％、99.5％、99.9％、99.99％、或99.999％、或100％的量。
具体实施方式
通过以下非限制性示例，进一步示出了本公开的目的和优点，但在这些示例中引用的具体材料及其量以及其它条件和细节不应视为对本公开的不当限制。本文中，术语“一个”、“一种”和“该”包括多个指代物，除非本文内容另外明确指出。连接词“或”通常以其包括“和/或”的意义使用，除非另外清楚指明。
本文描述了可适用于隔热和隔音的非织造纤维幅材、其制品和组件，以及其方法。这些材料的其它应用包括过滤介质、外科盖布和擦拭物、液体和气体过滤器、服装、毯、家具、运输工具(例如，飞机、旋翼飞机、火车和汽车车辆)、装饰材料和个人防护设备。
如图1所示，本公开的非织造纤维幅材100包含大于0％但不大于30重量％的由结晶(共)聚合物形成的多根熔喷纤维110和至少70重量％的多根无规取向的短纤维120。多根熔喷纤维和多根无规取向的短纤维粘结在一起以形成内聚非织造纤维幅材。熔喷纤维可增大表面积，使得增加非织造纤维幅材的吸声特性。
在图2所示的一些其它实施方案中，本公开的非织造纤维幅材200可包括：内聚非织造纤维基质，该内聚非织造纤维基质包含多根无规取向的短纤维220；以及至少部分熔融的熔喷纤维的多个离散域230，该多个离散域分布在内聚非织造纤维基质内。在这些实施方案中，多根无规取向的短纤维粘结在一起以形成内聚非织造纤维基质。至少部分熔融的熔喷纤维可由结晶(共)聚合物形成。在一些实施方案中，至少部分熔融的熔喷纤维的多个离散域230可粘结到内聚非织造纤维基质，使得当移动、运输或摇动非织造纤维幅材时，至少部分熔融的熔喷纤维的离散域230可保持在非织造纤维幅材中。
示例性结晶(共)聚合物可包括聚烯烃，诸如聚丙烯和聚乙烯、聚丁烯、聚异丁烯、聚(4-甲基-1-戊烯)、聚氨酯、聚丁烯、聚乳酸、聚苯硫醚、聚砜、液晶聚合物、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚丙烯腈、环状聚烯烃、以及它们的共聚物和共混物。
结晶(共)聚合物优选地具有适于在熔喷工艺中制备细纤维的本征粘度(IV)。给定聚合物的本征粘度被定义为在聚合物的无限稀释下的比浓粘度或本征粘度的极限值。此参数可与聚合物的熔点、结晶度和拉伸强度关联。可使用各种方法来确定本征粘度。例如，本征粘度可使用Ubbelohde粘度计测量，或通过使用挤出塑度计测量聚合物的熔体流动指数以及基于设备的内部校准曲线使熔体流动指数与本征粘度关联而获得。本征粘度可在0.4至0.7、0.4至0.6、0.4至0.5的范围内，或者在一些实施方案中小于、等于或大于0.4、0.42、0.45、0.47、0.5、0.52、0.55、0.57、0.6、0.62、0.65、0.67或0.7。
结晶(共)聚合物可表现出100℃至250℃、100℃至200℃，或者在一些实施方案中小于、等于或大于100℃、120℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃或250℃的熔融温度。
可用于制备非织造纤维幅材的结晶(共)聚合物的附加细节可见于例如美国专利7,757,811(Fox等人)和9,194,065(Moore等人)。
非织造纤维幅材中的多根熔喷纤维的中值纤维直径可被设计成提供最终应用中所需的特性。例如，对于吸声体，可能期望的是中值纤维直径尽可能小，以获得每单位体积的最大表面积。可实现的最小纤维直径至少部分地取决于用于形成纤维的聚合物的熔体粘度。
在所提供的幅材中，这些纤维可具有0.2微米至20微米、0.5微米至15微米、1微米至20微米、1微米至10微米，或者在一些实施方案中小于、等于或大于0.2微米、0.3微米、0.4微米、0.5微米、0.6微米、0.7微米、0.8微米、0.9微米、1微米、1.5微米、2微米、2.5微米、3微米、3.5微米、4微米、4.5微米、5微米、5.5微米、6微米、6.5微米、7微米、7.5微米、8微米、8.5微米、9微米、9.5微米、10微米、11微米、12微米、13微米、14微米、15微米、16微米、17微米、18微米、19微米或20微米的中值直径。
细熔喷纤维在隔热和隔音应用中具有极大的技术益处。在声学中，每单位体积的高表面积导致非织造纤维幅材内的声能的增强的粘性耗散。在热应用中，细纤维捕集空气并且阻挡辐射热损失，从而使非织造纤维幅材成为有效的绝缘体。
基于所使用的结晶(共)聚合物的性质、制造工艺和无规取向的短纤维的存在，所提供的非织造纤维幅材可具有宽范的体密度范围。所提供的幅材可显示出以下体密度：1kg/m3至1000kg/m3、1kg/m3至100kg/m3、1kg/m3至50kg/m3，或者在一些实施方案中小于、等于或大于1kg/m3、2kg/m3、3kg/m3、4kg/m3、5kg/m3、6kg/m3、7kg/m3、8kg/m3、9kg/m3、10kg/m3、12kg/m3、15kg/m3、17kg/m3、20kg/m3、25kg/m3、30kg/m3、35kg/m3、40kg/m3、45kg/m3、50kg/m3、60kg/m3、70kg/m3、80kg/m3、90kg/m3、100kg/m3、110kg/m3、120kg/m3、150kg/m3、170kg/m3、200kg/m3、250kg/m3、300kg/m3、350kg/m3、400kg/m3、450kg/m3、500kg/m3、600kg/m3、700kg/m3、800kg/m3、900kg/m3或1000kg/m3。
平均体密度对非织造纤维幅材的绝缘性能具有显著影响。当非织造纤维幅材的平均体密度显著高于50kg/m3时，大量的热量可通过穿过纤维本身的热传导而穿过绝缘体传输。当平均体密度显著低于15kg/m3时，穿过纤维的热传导很小，但对流热传递可变得显著。平均体密度的进一步减小还可降低非织造纤维幅材的强度，这是不期望的。
在示例性实施方案中，非织造纤维幅材具有100gsm至500gsm、150gsm至450gsm、200gsm至400gsm，或者在一些实施方案中小于、等于或大于100gsm、150gsm、200gsm、250gsm、300gsm、350gsm、400gsm或450gsm的基重。
在示例性实施方案中，非织造纤维幅材在其松弛构型下在25℃下具有小于0.04W/K-m、0.03W/K-m、0.02W/K-m、0.01W/K-m的导热系数。
在示例性实施方案中，非织造纤维幅材在法向声入射下在1000Hz下具有0.2至0.99，或者在一些实施方案中小于、等于或大于0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9或0.99的吸声系数。
就给定原料成本而言，多根无规取向的短纤维可以适于在熔喷制造工艺中获得所期望程度的阻燃性并且获得可接受的纤维直径的任何量存在。尽管不受特别限制，但基于非织造纤维幅材的总重量计，所存在的无规取向的短纤维的量可为在大于70重量％、75重量％、80重量％、90重量％或95重量％范围内的量。通常，无规取向的短纤维显著厚于熔喷纤维以提供机械增强。掺入无规取向的短纤维可向幅材提供许多潜在益处，包括增加的蓬松度(或更低密度)、弹性和/或强度。这些纤维还可改善幅材的隔热或隔音特性。
在一些情况下，无规取向的短纤维可由不熔性材料制成。不熔性材料在任何温度下均不变成液体并且可为聚合的或非聚合的。这些材料中的许多不熔融，因为它们在存在空气的情况下加热时会首先氧化或以其它方式降解。不熔性聚合物纤维可包括碳纤维、碳纤维前体或它们的组合物。如果以足够的量掺入，则这些无规取向的短纤维可显著增强整个幅材的阻燃性。
碳纤维前体可包括氧化丙烯酸类前体，诸如氧化聚丙烯腈。聚丙烯腈为可用的丙烯酸类前体，其可广泛用于制备碳纤维。在一些实施方案中，聚丙烯腈包含大于60重量％、70重量％、大于75重量％、大于80重量％、或大于85重量％的丙烯腈重复单元。
在优选的实施方案中，不熔性纤维包含氧化聚丙烯腈纤维。氧化聚丙烯腈纤维可包括例如以商品名PYRON(密苏里州布里奇顿的卓尔泰克公司(Zoltek Corporation,Bridgeton,MO))和PANOX(德国梅亭根的西格里集团(SGL Group,Meitingen,Germany))购得的那些。
氧化聚丙烯腈纤维可由包含丙烯腈与一种或多种共聚单体的共聚物的前体纤维制成。可用的共聚单体包括例如甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯和氯乙烯。相对于单体混合物在共聚前的总重量而言，共聚单体可以以至多15重量％、14重量％、13重量％、12重量％、11重量％、10重量％、9重量％或8重量％的量存在。
可在多步骤工艺中使前体纤维氧化。纤维初始时在高温下稳定以防止纤维熔融或熔合，接着碳化以消除非碳元素，并且最终在甚至更高的温度下石墨化以增强纤维的机械特性。氧化聚丙烯腈纤维包括部分氧化或完全氧化的聚丙烯腈纤维，并且可石墨化或可不石墨化。
无规取向的短纤维可具有使得纤维能够缠结在非织造纤维幅材内的纤维直径和长度。然而，纤维优选地不太薄以至于幅材强度不当地受到损害。对于多数应用而言，无规取向的短纤维可具有在5微米至1000微米、5微米至300微米、5微米至100微米范围内，或者在一些实施方案中小于、等于或大于5微米、10微米、11微米、12微米、13微米、15微米、17微米、20微米、25微米、30微米、35微米、40微米、45微米、50微米、60微米、70微米、80微米、90微米、100微米、150微米、200微米、250微米、300微米、350微米、400微米、450微米、500微米、600微米、700微米、800微米、900微米或1000微米的中值纤维直径。
使用相对长纤维可减少纤维脱落并且进一步增强非织造纤维幅材沿着横向方向的强度。无规取向的短纤维可具有在3毫米至100毫米、15毫米至100毫米、25毫米至75毫米范围内，或者在一些实施方案中小于、等于或大于3毫米、5毫米、10毫米、12毫米、15毫米、17毫米、20毫米、25毫米、30毫米、35毫米、40毫米、45毫米、50毫米、55毫米、60毫米、65毫米、70毫米或75毫米的平均纤维长度。
在一些实施方案中，多根无规取向的短纤维可包含0重量％至40重量％的增强纤维。增强纤维可包括具有足够低的熔融温度的粘结剂纤维。粘结剂纤维通常为聚合物，并且可具有均匀的组成或包含两种或更多种组分。在一些实施方案中，粘结剂纤维是包含芯聚合物的双组分纤维，该芯聚合物沿着纤维的轴延伸并被圆柱形壳聚合物包围。壳聚合物的熔融温度可低于芯聚合物的熔融温度。增强纤维可包括单组分纤维或多组分纤维中的至少一者。在一些实施方案中，增强纤维可包括聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚苯硫醚、聚芳酰胺、聚乳酸。在一些实施方案中，增强纤维可为具有包含聚烯烃的外皮(shealth)的多组分纤维。在一些实施方案中，聚烯烃可选自聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、聚丁烯纤维、聚异丁烯纤维、聚(4-甲基-1-戊烯)以及它们的组合物。
然而，如本文所用，“熔融”是指在升高的温度下纤维或(在双组分壳/芯纤维的情况下)纤维的外表面的逐渐转变，在该升高的温度下聚酯变得足够柔软和发粘以粘结到与其接触的其它纤维，包括氧化聚丙烯腈纤维和具有其相同特性并且如上所述可具有更高或更低熔融温度的任何其它粘结剂纤维。
可用的粘结剂纤维具有包含(共)聚合物的外表面，该(共)聚合物具有100℃至450℃、100℃至350℃，或者在一些实施方案中小于、等于或大于100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、135℃、140℃、145℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、325℃、350℃、375℃、400℃、425℃的熔融温度。
为了使成品非织造纤维幅材的阻燃性最大化，使所存在的任何可熔性纤维与阻燃无规取向的短纤维共混可以是有利的。
本公开的非织造纤维幅材可见于以多种热和声应用中的任一种部署的制品和组件中。示例性热和声应用包括例如用于电动车辆的电池室、发动机室、汽车车门和车内顶、轨道车绝缘应用(诸如火车中的地下窗和底板处理)、汽车后备箱、汽车发动机罩下应用、建筑物和公共设施包裹物、家具装饰材料、飞机上或建筑物中的出口通道、暖通空调(HVAC)系统、旋翼机舱和航空机身。
所提供的非织造纤维幅材和组件显示出许多优点，这些优点中的至少一些是意料不到的。这些材料可用于高温下的隔热和隔声应用中，在该应用中，常规隔绝材料将热降解或失效。特别苛刻的是机动车和航空器应用，其中隔绝材料在不仅嘈杂，而且可达到极端温度的环境中操作。
所提供的幅材能够通过在诸如汽车和航空器的管制行业中使用的标准易燃性和燃烧传播测试。在一些实施方案中，非织造纤维幅材的20毫米厚样品能够通过易燃性测试UL 94V0、FAR 25.853(a)和FAR25.856(a)中的一项或多项。
所提供的非织造纤维幅材可在宽泛的频率范围内提供吸声。所吸收的声能与入射能的比率表示吸声系数。在各种实施方案中，所提供的幅材的400gsm样品可显示出例如当在环境条件下测试时在1000Hz的声频下在法向声入射下大于0.2、大于0.3、大于0.4，或者在一些实施方案中小于、等于或大于0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45、0.5、0.55、0.6、0.65、0.7或0.8、0.9的吸声系数。
制造方法
使用熔喷工艺由结晶(共)聚合物形成熔喷纤维。在熔喷工艺中，一种或多种结晶(共)聚合物流通过包括密集布置的孔口的模头挤出，并且通过热空气的汇聚流以高速变细，以形成细纤维。这些细纤维可被收集在表面上以提供熔喷非织造纤维幅材。
根据熔融状态固化的程度，收集的纤维可以是半连续的或基本上不连续的。在某些示例性实施方案中，本公开的熔喷纤维可在分子水平上取向。作为选项，非织造纤维幅材中的多根纤维中的至少一些通过施加的热量和压力或者通过压延彼此物理粘结。
用于粘结纤维的其它技术在例如美国专利公布2008/0038976(Berrigan等人)和美国专利7,279,440(Berrigan等人)中提出。一种技术涉及使收集的纤维幅材和纤维经受受控的加热和淬火操作，该操作包括强制性地使气体流充分通过幅材，该气体流被加热到足以软化纤维的温度，以使纤维在纤维交集的点处粘结在一起，在该点处施加受热流的时间段太短而不能使纤维完全熔融，并且然后立即强制性地使温度比受热流低至少50℃的气体流通过幅材，以使纤维淬火。
在一些实施方案中，该工艺包括：向熔喷模头提供热塑性材料的熔融流，该热塑性材料包括至少一种热塑性半结晶聚合物；以及使至少一根纤维在离开熔喷模头时并且在作为非织造纤维幅材收集在收集器上之前立即在低于该至少一种热塑性半结晶聚合物的熔融温度的温度下进行受控的空中热处理操作达足以使该非织造纤维幅材表现出的收缩率小于在未经受该受控的空中热处理操作的制备相同的结构上测量的收缩率的时间。
与空中热处理操作以及由该操作制成的非织造纤维幅材相关联的其它选项和优点在美国专利公布2016/0298266(Zillig等人)和国际专利公布WO 2018/0126085(Ren等人)中有详细描述。
如果存在的话，无规取向的短纤维一般可从体纤维获得。将无规取向的短纤维掺入非织造纤维幅材中的一个技术挑战起因于处理这些纤维并且将这些纤维进料到大规模制造工艺中的困难。当处理不熔性纤维诸如氧化聚丙烯腈纤维时尤其成问题，这些纤维趋于弱缠结并且可容易地以松散形式解开。
可通过使用无规取向的短纤维的共混物来克服此困难，该共混物包含不熔性纤维和具有显著更大直径的热塑性增强纤维两者。在示例性实施方案中，可通过将中值纤维直径在5微米至15微米范围内的氧化聚丙烯腈纤维与中值纤维直径在30微米至60微米范围内的聚对苯二甲酸乙二醇酯短纤维共混而获得预成形的进料幅材。这里，包含聚对苯二甲酸乙二醇酯短纤维向进料幅材提供显著强度。
为了向进料幅材提供进一步的强度，可使用诸如针轧或水刺的工艺使共混纤维基本上彼此缠结。任选地，使这些纤维卷曲以提供更大幅材厚度并且减小体密度。制备这些幅材的工艺的细节在共同未决的国际专利申请PCT/CN2017/110372(Cai等人)中有所描述。
一旦制备了具有合适强度的进料幅材，就可将其传递到单独的熔喷工艺，在该熔喷工艺中可根据以下专利中所述的方法中的任一种将该进料幅材制成多组分熔喷微纤维幅材：美国专利4,118,531(Hauser)；5,298,694(Thompson等人)；5,773,375(Swan等人)；5,961,905(Swan等人)；和7,476,632(Olson等人)。
在示例性工艺中，将结晶(共)聚合物的流动流进料到歧管中。然后将流动流进料到模头中并且使其穿过一系列模头孔口。空气狭缝设置在模头孔口的任一侧上并且引导均匀的受热空气在高速下作用于挤出的熔体流。该高速热空气拉延并细化挤出的聚合物材料，该聚合物材料在从模头行进相对较短距离后固化。高速空气在模头和收集器表面之间变成湍流，从而导致夹带在气流中的熔喷纤维变得紧密混合。
在熔喷模头和收集器之间的中途，熔喷纤维的此混合流与来自进料幅材的无规取向的短纤维共混，这些短纤维可通过旋转刺毛辊从进料幅材的前缘连续拔出。将拔出的无规取向的短纤维引导到湍流气流中，在该湍流气流中这些短纤维与熔喷纤维一起均匀分散和分布，并且最终聚集在打孔的收集器转筒或网带上，以提供粘附的非织造幅材。
作为另一种选项，可使用后续活化工艺以在纤维间接触点处将可熔性纤维彼此粘结。这可通过使幅材通过加热至处于或高于可熔性纤维或多根剪切/芯增强纤维(如果使用的话)的可熔性外皮的软化点的温度的烘箱来实现。由于在纤维之间形成的附加粘结，此类纤维间粘结幅材可具有增加的物理完整性和拉伸强度。
尽管不是穷举的，但在下文中提供了其它示例性实施方案：
1.一种非织造纤维幅材，所述非织造纤维幅材包含：大于0％但不大于30重量％的多根熔喷纤维，所述多根熔喷纤维包含结晶(共)聚合物；以及至少70重量％的多根无规取向的短纤维，所述多根无规取向的短纤维包含：至少60重量％的氧化聚丙烯腈纤维；以及0重量％至40重量％的增强纤维，所述增强纤维具有包含熔融温度为100℃至350℃的(共)聚合物的外表面；其中所述多根熔喷纤维和所述多根无规取向的短纤维粘结在一起以形成内聚非织造纤维幅材，任选地其中所述结晶(共)聚合物表现出100℃至250℃的熔融温度。
2.根据实施方案1所述的非织造纤维幅材，其中所述多根增强纤维中的至少一根增强纤维包括聚烯烃纤维。
3.根据实施方案2所述的非织造纤维幅材，其中所述聚烯烃纤维选自聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、聚丁烯纤维、聚异丁烯纤维、聚(4-甲基-1-戊烯)以及它们的组合物。
4.根据实施方案1至3中任一项所述的非织造纤维幅材，其中所述结晶(共)聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚异丁烯、聚(4-甲基-1-戊烯)以及它们的组合物。
5.根据实施方案1至4中任一项所述的非织造纤维幅材，其中所述非织造纤维幅材通过UL-94V0燃烧测试。
6.根据实施方案1至5中任一项所述的非织造纤维幅材，其中所述氧化聚丙烯腈纤维具有5微米至100微米的中值有效纤维直径。
7.根据实施方案1至6中任一项所述的非织造纤维幅材，其中所述熔喷纤维具有0.1微米至20微米的中值有效纤维直径。
8.根据实施方案1至7中任一项所述的非织造纤维幅材，其中所述非织造纤维幅材在其松弛构型下在25℃下具有小于0.04W/K-m的导热系数。
9.根据实施方案1至8中任一项所述的非织造纤维幅材，其中所述非织造纤维幅材在法向声入射下在1000Hz下具有大于0.08的吸声系数。
10.根据实施方案1至9中任一项所述的非织造纤维幅材，其中所述非织造纤维幅材具有100gsm至500gsm的基重。
11.一种制品，所述制品包含根据实施方案1至10中任一项所述的非织造纤维幅材，其中所述制品为隔音制品、隔热制品或它们的组合。
12.一种非织造纤维幅材，所述非织造纤维幅材包括：内聚非织造纤维基质，所述内聚非织造纤维基质包含多根无规取向的短纤维，所述多根无规取向的短纤维包含：至少60重量％的氧化聚丙烯腈纤维；以及
0重量％至40重量％的增强纤维，所述增强纤维具有包含熔融温度为100℃至350℃的(共)聚合物的外表面；其中所述多根无规取向的短纤维粘结在一起以形成所述内聚非织造纤维基质；以及至少部分熔融的熔喷纤维的多个离散域，所述多个离散域分布在所述内聚非织造纤维基质内，其中所述至少部分熔融的熔喷纤维包含结晶(共)聚合物，任选地其中所述结晶(共)聚合物表现出100℃至250℃的熔融温度。
13.一种制备内聚非织造纤维幅材的方法，所述方法包括：将多根氧化聚丙烯腈纤维与多根增强纤维混合以形成无规取向的纤维的混合物，其中所述多根增强纤维具有包含熔融温度介于100℃和350℃之间的(共)聚合物的外纤维表面；将所述无规取向的纤维的混合物与包含结晶(共)聚合物的多根熔喷纤维组合以形成非织造纤维幅材；以及将与所述多根熔喷纤维组合的所述无规取向的纤维的混合物加热至足以熔融所述多根增强纤维的所述外表面的温度；任选地其中所述结晶(共)聚合物表现出100℃至250℃的熔融温度。
14.根据实施方案13所述的方法，其中所述结晶(共)聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚异丁烯、聚(4-甲基-1-戊烯)以及它们的组合物。
15.根据实施方案13或14所述的方法，所述方法还包括将所述非织造纤维幅材加热至高于所述(共)聚合物的所述熔融温度。
实施例
通过以下非限制性实施例，进一步示出了本公开的目的和优点，但在这些实施例中引用的具体材料及其量以及其它条件和细节不应视为对本公开的不当限制。
表1：材料
Figure BDA0003013032820000171
测试方法：
UL94-V0燃烧测试：参考UL94-V0标准，其中燃烧高度为20mm，样品的底部边缘10mm进入燃烧中，并且燃烧两次，每次10秒。燃烧传播高度低于125mm(5英寸)被认为通过。
法向入射吸声测试：根据ASTM E1050-12测试法向入射吸声，“使用管、两个传声器和数字频率分析系统的声学材料的阻抗和吸收的标准测试方法(Standard Test Methodfor Impedance and Absorption of Acoustical Materials Using a Tube,TwoMicrophones and a Digital Frequency Analysis System)”。使用购自丹麦的Brüel&
Figure BDA0003013032820000181
公司(Brüel&
Figure BDA0003013032820000182
(Denmark))的“4206型阻抗管套件(50HZ–6.4KHZ)(IMPEDANCETUBE KIT(50HZ–6.4KHZ)TYPE4206)”。使用缩写“α”报告法向入射吸收系数。
热导率测试：遵循ASTM D5736和ASTM D1518-85R03的方法。间隙测量值设定为6.28mm和6.30mm。
实施例1-5(EX1-EX5)
步骤1：短纤维制备
在来自美国纽约马西登的兰多机器公司(Rando Machine Corporation,Macedon,NY.United States)的RANDO-WEBBER上组合如表1所示的OPAN、LENZING、T270和T270的共混物以生产短纤维幅材。每种样品的基重为130gsm。然后将幅材折叠(将基重改变为260gsm)并传送到德国埃伯巴赫公司(Eberbach,Germany)的Dilo针织机(型号DI-Loom OD-1 6)中，该针织机具有23行(每行75针)的针板阵列，其中行略微偏移以使图案随机化。针为Foster20 3-22-1.5B针。阵列沿纵向的深度为大约17.8cm(7英寸)，标称宽度为61cm(24英寸)，针间距为大约7.6mm(0.30英寸)。针板以91次行程/分钟的速度操作，以缠结幅材并将其压实至大约5.1mm(0.20英寸)的厚度。
步骤2：与熔喷纤维共混
通过共同拥有的PCT专利公布WO 2015/080913(Zillig等人)中所述的工艺和技术来生产样品幅材，不同的是不执行空中热处理步骤。用于生产幅材的样品纤维重量百分比和所得基重在表1中表示。空气加热器(以110kW操作，从美国马萨诸塞州丹弗斯的西凡尼亚公司(Sylvania,Danvers,MA.United States)获得)温度设定为375℃(707℉)，并且模头/颈管温度设定为320℃(608℉)。
步骤3：测试
实施例1-5经历了UL94-V0燃烧测试，并且结果在表2中表示。实施例4还经历了热导率和法向入射吸声测试。在11.5℃(52.7℉)和20℃(68℉)下，热导率结果分别为0.0270W/K·m和0.0283W/K·m。法向入射吸声测试结果在表3中表示。
表1：样品幅材组成
Figure BDA0003013032820000191
表2：UL94-V0测试结果
通过/未通过
EX1 未通过
EX2 未通过
EX3 未通过
EX4 通过
EX5 未通过
比较例1(CE1)
3M THINSULATE AU0920(107gsm、10mm厚)经历了法向入射吸声测试，并且结果在表3中表示。
比较例2(CE2)
从美国明尼苏达州圣保罗的3M公司(3M Company,St.Paul,MN.United States)获得的3M THINSULATE TAI 2099(200gsm、8mm厚)经历了法向入射吸声测试，并且结果在表3中表示。
表3：法向入射吸声测试结果
Figure BDA0003013032820000201
实施例6(EX6)
将如实施例4中所述构造相同的样品在232.2℃(450℉)的烘箱中加热三分钟。在从烘箱中取出时立即捕获突出粘结到熔喷纤维以形成内聚非织造纤维幅材的无规取向的短纤维的显微图像，并且该图像在图3中表示。
以上获得专利证书的申请中所有引用的参考文献、专利和专利申请以一致的方式全文以引用方式并入本文中。在并入的参考文献部分与本申请之间存在不一致或矛盾的情况下，应以前述说明中的信息为准。为了使本领域的普通技术人员能够实践受权利要求书保护的本公开而给出的前述说明不应理解为是对本公开范围的限制，本公开的范围由权利要求书及其所有等同形式限定。

Claims (15)

1.一种非织造纤维幅材，所述非织造纤维幅材包含
大于0％但不大于30重量％的多根熔喷纤维，所述多根熔喷纤维包含结晶(共)聚合物；以及
至少70重量％的多根无规取向的短纤维，所述多根无规取向的短纤维包含：
至少60重量％的氧化聚丙烯腈纤维；以及
0重量％至40重量％的增强纤维，所述增强纤维具有包含熔融温度为100℃至350℃的(共)聚合物的外表面；
其中所述多根熔喷纤维和所述多根无规取向的短纤维粘结在一起以形成内聚非织造纤维幅材，
任选地其中所述结晶(共)聚合物表现出100℃至250℃的熔融温度。
2.根据权利要求1所述的非织造纤维幅材，其中所述多根增强纤维中的至少一根增强纤维包括聚烯烃纤维。
3.根据权利要求2所述的非织造纤维幅材，其中所述聚烯烃纤维选自聚乙烯纤维、聚丙烯纤维、聚丁烯纤维、聚异丁烯纤维、聚(4-甲基-1-戊烯)以及它们的组合物。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的非织造纤维幅材，其中所述结晶(共)聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚异丁烯、聚(4-甲基-1-戊烯)以及它们的组合物。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的非织造纤维幅材，其中所述非织造纤维幅材通过UL-94V0燃烧测试。
6.根据权利要求1至5中任一项所述的非织造纤维幅材，其中所述氧化聚丙烯腈纤维具有5微米至100微米的中值有效纤维直径。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的非织造纤维幅材，其中所述熔喷纤维具有0.1微米至20微米的中值有效纤维直径。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的非织造纤维幅材，其中所述非织造纤维幅材在其松弛构型下在25℃下具有小于0.04W/K-m的导热系数。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的非织造纤维幅材，其中所述非织造纤维幅材在法向声入射下在1000Hz下具有大于0.08的吸声系数。
10.根据权利要求1至9中任一项所述的非织造纤维幅材，其中所述非织造纤维幅材具有100gsm至500gsm的基重。
11.一种制品，所述制品包含根据权利要求1至10中任一项所述的非织造纤维幅材，其中所述制品为隔音制品、隔热制品或它们的组合。
12.一种非织造纤维幅材，所述非织造纤维幅材包括
内聚非织造纤维基质，所述内聚非织造纤维基质包含多根无规取向的短纤维，所述多根无规取向的短纤维包含：
至少60重量％的氧化聚丙烯腈纤维；以及
0重量％至40重量％的增强纤维，所述增强纤维具有包含熔融温度为100℃至350℃的(共)聚合物的外表面；其中所述多根无规取向的短纤维粘结在一起以形成所述内聚非织造纤维基质；以及
至少部分熔融的熔喷纤维的多个离散域，所述多个离散域分布在所述内聚非织造纤维基质内，其中所述至少部分熔融的熔喷纤维包含结晶(共)聚合物，任选地其中所述结晶(共)聚合物表现出100℃至250℃的熔融温度。
13.一种制备内聚非织造纤维幅材的方法，所述方法包括：
将多根氧化聚丙烯腈纤维与多根增强纤维混合以形成无规取向的纤维的混合物，其中所述多根增强纤维具有包含熔融温度介于100℃和350℃之间的(共)聚合物的外纤维表面；
将所述无规取向的纤维的混合物与包含结晶(共)聚合物的多根熔喷纤维组合以形成非织造纤维幅材；以及
将与所述多根熔喷纤维组合的所述无规取向的纤维的混合物加热至足以熔融所述多根增强纤维的所述外表面的温度；任选地其中所述结晶(共)聚合物表现出100℃至250℃的熔融温度。
14.根据权利要求13所述的方法，其中所述结晶(共)聚合物选自聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚异丁烯、聚(4-甲基-1-戊烯)以及它们的组合物。
15.根据权利要求13或14所述的方法，所述方法还包括将所述非织造纤维幅材加热至高于所述(共)聚合物的所述熔融温度。
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