CN112835262A - 一种掺镁铌酸锂畴结构的制备方法 - Google Patents
一种掺镁铌酸锂畴结构的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112835262A CN112835262A CN202110003399.9A CN202110003399A CN112835262A CN 112835262 A CN112835262 A CN 112835262A CN 202110003399 A CN202110003399 A CN 202110003399A CN 112835262 A CN112835262 A CN 112835262A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnesium
- photoresist
- coating
- lithium niobate
- doped lithium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- GQYHUHYESMUTHG-UHFFFAOYSA-N lithium niobate Chemical compound [Li+].[O-][Nb](=O)=O GQYHUHYESMUTHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 199
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 27
- 229920002120 photoresistant polymer Polymers 0.000 claims abstract description 177
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract description 144
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 140
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 140
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 31
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 31
- 230000010287 polarization Effects 0.000 claims abstract description 28
- 238000001259 photo etching Methods 0.000 claims abstract description 13
- 239000007888 film coating Substances 0.000 claims abstract description 5
- 238000009501 film coating Methods 0.000 claims abstract description 5
- 238000004506 ultrasonic cleaning Methods 0.000 claims description 63
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 59
- 239000000523 sample Substances 0.000 claims description 57
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 45
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 37
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 35
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 31
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 23
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 23
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 23
- 239000000758 substrate Substances 0.000 claims description 22
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 claims description 19
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 19
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 16
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 16
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 claims description 15
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 11
- 238000005566 electron beam evaporation Methods 0.000 claims description 8
- PUAQLLVFLMYYJJ-UHFFFAOYSA-N 2-aminopropiophenone Chemical compound CC(N)C(=O)C1=CC=CC=C1 PUAQLLVFLMYYJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 238000001459 lithography Methods 0.000 claims description 6
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 claims description 6
- 238000011221 initial treatment Methods 0.000 claims description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000011161 development Methods 0.000 claims description 3
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- XMPZTFVPEKAKFH-UHFFFAOYSA-P ceric ammonium nitrate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[Ce+4].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XMPZTFVPEKAKFH-UHFFFAOYSA-P 0.000 claims description 2
- 238000005530 etching Methods 0.000 claims description 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 description 7
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 6
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 6
- 230000000149 penetrating effect Effects 0.000 description 5
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 4
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 4
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 3
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 229910003327 LiNbO3 Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 description 2
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 2
- 239000013557 residual solvent Substances 0.000 description 2
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N Lithium ion Chemical compound [Li+] HBBGRARXTFLTSG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000000861 blow drying Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000002950 deficient Effects 0.000 description 1
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 1
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 1
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 1
- 238000007654 immersion Methods 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- 150000002632 lipids Chemical class 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001416 lithium ion Inorganic materials 0.000 description 1
- IDBFBDSKYCUNPW-UHFFFAOYSA-N lithium nitride Chemical compound [Li]N([Li])[Li] IDBFBDSKYCUNPW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FUJCRWPEOMXPAD-UHFFFAOYSA-N lithium oxide Chemical compound [Li+].[Li+].[O-2] FUJCRWPEOMXPAD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910001947 lithium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010955 niobium Substances 0.000 description 1
- GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N niobium atom Chemical compound [Nb] GUCVJGMIXFAOAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 1
- 238000007747 plating Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03F—PHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- G03F7/00—Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
- G03F7/16—Coating processes; Apparatus therefor
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B33/00—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure
- C30B33/04—After-treatment of single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure using electric or magnetic fields or particle radiation
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03F—PHOTOMECHANICAL PRODUCTION OF TEXTURED OR PATTERNED SURFACES, e.g. FOR PRINTING, FOR PROCESSING OF SEMICONDUCTOR DEVICES; MATERIALS THEREFOR; ORIGINALS THEREFOR; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
- G03F7/00—Photomechanical, e.g. photolithographic, production of textured or patterned surfaces, e.g. printing surfaces; Materials therefor, e.g. comprising photoresists; Apparatus specially adapted therefor
- G03F7/26—Processing photosensitive materials; Apparatus therefor
- G03F7/40—Treatment after imagewise removal, e.g. baking
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Optical Modulation, Optical Deflection, Nonlinear Optics, Optical Demodulation, Optical Logic Elements (AREA)
- Photosensitive Polymer And Photoresist Processing (AREA)
Abstract
本发明提供一种掺镁铌酸锂畴结构的制备方法，所述制备方法通过依次在掺镁铌酸锂晶体表面进行第一次涂覆光刻胶、光刻与显影、镀膜、剥离光刻胶、第二次涂覆光刻胶和加压极化制备金属电极图案，实现制备掺镁铌酸锂晶体畴结构，通过两次涂覆光刻胶和加压极化的制备方法，能够在较大厚度的掺镁铌酸锂表面得到任意的、均匀的、贯穿的、稳定存在的畴结构，成品率高，所述制备方法简单，且操作安全。
Description
技术领域
本发明涉及铌酸锂晶体技术领域，尤其涉及一种掺镁铌酸锂畴结构的制备方法。
背景技术
目前准位相匹配理论提出，通过周期性调制晶体的非线性系数，利用超晶格的倒格矢来补偿频率转换中的位相失配，实现频率转换的效率增强。在铁电晶体中，可以通过改变铁电畴的方向来实现这一目的，所以周期性畴结构的制备工艺一直是一个研究的热点。
铁电体因拥有特殊的电畴结构，可以通过对铁电体的周期性畴反转制作周期性的调制结构来实现准相位匹配。铌酸锂单晶具有优良的压电性能、电光性能及非线性光学性能，获得了普遍应用。
1980年冯端、闵乃本课题组通过提拉法，在铌酸锂晶体的生长过程中控制极化方向，从而制作了周期性层状铁电畴结构，该方法制备的周期极化铌酸锂基本能够实现准相位匹配，但是生长周期难以精确，畴界比较模糊，倍频转换效率不高(参见“Enhancement ofsecond-harmonic generation in LiNbO3 crystals with periodic laminarferroelectric domains”，N.B.Ming等，Appl.Phys.Lett.37，607(1980))；化学扩散法，比如锂离子扩散法，该方法可以制备比较精准的周期结构，但由于扩散的原因，畴结构的反转难以贯穿(参见“Blue light generated by frequency doubling of laser diode lightin a lithium niobate channel waveguide”，J.Webjorn等，IEEEPhoton.Technol.Lett.1，316(1989))；电子束直写法，该方法制备的畴结构连续性和均匀性不够好(参见“Domain inversion in LiNbO3 using direct electron-beam writing”，A.C.G.Nutt等，Appl.Phys.Lett.60，2828(1992))；1993年M.Yamada等人在室温下，通过外加高压对LN进行极化(参见“First-order quasi-phase matched LiNbO3 waveguideperiodically poled by applying an external field for efficient blue second-harmonic generation”，M.Yamada等，Appl.Phys.Lett.62，435(1993))。但M.Yamada等人利用半导体工艺，通过外加高压，实现对0.5mm厚的铌酸锂晶体的畴结构制备。由于铌酸锂晶体的矫顽场很大，所施加电压需要很大，操作不安全；而且使用该方法制备的畴结构不易贯穿，畴结构不完整。
因此，开发出一种能够制备出任意的、均匀的、贯穿的、持久的畴结构，有广泛的应用前景。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明提供一种掺镁铌酸锂畴结构的制备方法，所述制备方法通过在掺镁铌酸锂晶体表面进行两次涂覆光刻胶和加压极化，制备出金属电极图案，能够在较大厚度的掺镁铌酸锂表面得到任意的、均匀的、贯穿的、稳定存在的畴结构，成品率高，所述制备方法简单，且操作安全。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种掺镁铌酸锂畴结构的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)掺镁铌酸锂晶体依次进行第一次涂覆光刻胶、一次烘干、光刻、显影和镀膜，得到初处理掺镁铌酸锂晶体；
(2)初处理掺镁铌酸锂晶体依次进行剥离光刻胶、第二次涂覆光刻胶和二次烘干，得到二次处理的掺镁铌酸锂晶体；
(3)二次处理的掺镁铌酸锂晶体依次进行加压极化、剥离光刻胶和去除表面金属，得到掺镁铌酸锂畴结构。
本发明中对掺镁铌酸锂晶体进行第一次涂覆光刻胶后一次烘干，在掺镁铌酸锂晶体表面形成一层光刻胶，通过光刻与显影，将要制备的铌酸锂畴结构图案转移到掺镁铌酸锂晶体表面，通过镀膜在掺镁铌酸锂晶体表面沉积一层导电金属，剥离光刻胶制备出畴结构电极图案后，在掺镁铌酸锂晶体进行第二次涂覆光刻胶后二次烘干，进行第二次涂覆光刻胶是为了能够有效抑制极化时由于施加高压而在图案电极附近形成的散射电场，能够使极化图案严格地沿着图案电极边界生长，用探针加压极化的方法，对掺镁铌酸锂晶体进行加压极化，实现畴结构的制备，随后将光刻胶剥离，并用铬腐蚀液除去掺镁铌酸锂晶体表面的金属电极图案，得到掺镁铌酸锂畴结构，所述制备方法可以在常温常压下进行，操作简单且安全。
优选地，步骤(1)所述掺镁铌酸锂晶体的厚度为350～400μm，例如可以是350μm、355μm、360μm、365μm、370μm、375μm、380μm、385μm、390μm、395μm或400μm等。
优选地，所述第一次涂覆光刻胶前包括确定掺镁铌酸锂晶体的+C面。
本发明中通过探针分别在晶体两面尝试加压划线的方法来确定掺镁铌酸锂晶体的+C面，所述方法包括：将大于掺镁铌酸锂晶体矫顽场的脉冲电压加到金属探针上，并让金属探针分别在掺镁铌酸锂晶体的两个表面依次划过，在偏光显微镜下进行观察，如果是+C面，那么金属探针划过的区域将会被反向极化，此时，在偏光显微镜下，能明显地看到正负畴之间的畴界，即表现为一条亮线，如果是-C面，则无法在偏光显微镜下观测到明显的亮线。
优选地，所述确定掺镁铌酸锂晶体的+C面与第一次涂覆光刻胶之间包括清洗掺镁铌酸锂晶体。
优选地，所述清洗中掺镁铌酸锂晶体的+C面朝上。
优选地，所述清洗依次包括等离子清洗和超声清洗。
本发明中等离子清洗去除掺镁铌酸锂晶体表面的有机物，超声清洗去除掺镁铌酸锂晶体表面的无机物。
优选地，所述等离子清洗的时间为7～12min，例如可以是7min、7.5min、8min、8.5min、9min、9.5min、10min、10.5min、11min、11.5min或12min等。
优选地，所述超声清洗的时间为12～18min，例如可以是12min、12.5min、13min、13.5min、14min、14.5min、15min、15.5min、16min、16.5min、17min、17.5min或18min等。
优选地，所述超声清洗的次数为至少3次，例如可以是3次、4次或5次等。
优选地，所述清洗与第一次涂覆光刻胶之间包括烘干。
优选地，所述烘干的温度为75～85℃，例如可以是75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃或85℃等。
优选地，所述烘干的时间为5～15min，例如可以是5min、6min、7min、8min、9min、10min、11min、12min、13min、14min或15min等。
优选地，步骤(1)所述第一次涂覆光刻胶在掺镁铌酸锂晶体的+C面进行。
优选地，所述第一次涂覆光刻胶包括一次涂覆和二次涂覆。
优选地，所述一次涂覆的转速为600～1000r/s，例如可以是600r/s、650r/s、700r/s、750r/s、800r/s、850r/s、900r/s、950r/s或1000r/s等。
优选地，所述一次涂覆的时间为8～12s，例如可以是8s、8.5s、9s、9.5s、10s、10.5s、11s、11.5s或12s等。
优选地，所述二次涂覆的转速为3500～4500r/s，例如可以是3500r/s、3600r/s、3700r/s、3800r/s、3900r/s、4000r/s、4100r/s、4200r/s、4300r/s、4400r/s或4500r/s等。
优选地，所述二次涂覆的时间为30～50s，例如可以是30s、32s、34s、36s、38s、40s、42s、44s、46s、48s或50s等。
优选地，所述第一次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度为0.8～1.2μm，例如可以是0.8μm、0.85μm、0.9μm、0.95μm、1μm、1.1μm、1.15μm或1.2μm等。
本发明中掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度为0.8～1.2μm，既能够保证在掺镁铌酸锂晶体表面制备出完整的图案，也有利于实现显影，又能够避免光刻胶发生缺陷。
优选地，所述一次烘干的温度为75～85℃，例如可以是75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃或85℃等。
优选地，所述一次烘干的时间为5～9min，例如可以是5min、5.5min、6min、6.5min、7min、7.5min、8min、8.5min或9min等。
本发明在第一次涂覆光刻胶后进行一次烘干，能够去除胶膜中残留的部分溶剂，避免影响后续的光刻与显影过程。
优选地，所述光刻包括无掩膜光刻。
本发明选用无掩膜光刻的方法，根据图案的分辨率选择4倍、10倍或20倍的物镜，分别对应分辨率为5um、2um或1um；在光刻前，先用第一次涂覆光刻胶的载玻片作为试验片，确定最佳曝光时间；曝光后，将样品浸入正胶显影液中进行显影15～30s，用去离子水清洗吹干后，在显微镜下观察光刻图案，与设计的图案对比。
优选地，所述显影的显影液包括四甲基氢氧化氨。
本发明中显影液包括浓度为2.38wt％的四甲基氢氧化氨。
优选地，所述镀膜包括电子束蒸发镀膜。
本发明采用电子束蒸发镀膜，在显影后的样品表面镀上一层金属电极，作为后续极化的电极图案。
优选地，所述镀膜的金属包括铬。
优选地，所述镀膜的膜厚度为100～140nm，例如可以是100nm、105nm、110nm、115nm、120nm、125nm、130nm、135nm或140nm等。
优选地，步骤(2)所述剥离光刻胶包括依次进行溶解清洗、超声剥离和超声清洗。
本发明中剥离光刻胶包括依次进行溶解清洗、超声剥离和超声清洗，其中溶解清洗将大部分的光刻胶去除，超声剥离去除剩余的光刻胶，超声清洗去除超声剥离的剥离液残迹。
优选地，所述溶解清洁的溶解液包括丙酮。
优选地，所述超声剥离中剥离液包括正胶剥离液。
本发明剥离液包括正胶剥离液，其中有效成分为碱性有机胺。
优选地，所述超声剥离的时间为2～5min，例如可以是2min、2.5min、3min、3.5min、4min、4.5min或5min等。
优选地，所述超声清洗包括异丙醇超声清洗、乙醇超声清洗和超纯水超声清洗。
优选地，所述剥离光刻胶后采用氮气吹干。
优选地，所述第二次涂覆光刻胶包括一次涂覆和二次涂覆。
优选地，所述一次涂覆的转速为600～1000r/s，例如可以是600r/s、650r/s、700r/s、750r/s、800r/s、850r/s、900r/s、950r/s或1000r/s等。
优选地，所述一次涂覆的时间为8～12s，例如可以是8s、8.5s、9s、9.5s、10s、10.5s、11s、11.5s或12s等。
优选地，所述二次涂覆的转速为3500～4500r/s，例如可以是3500r/s、3600r/s、3700r/s、3800r/s、3900r/s、4000r/s、4100r/s、4200r/s、4300r/s、4400r/s或4500r/s等。
优选地，所述二次涂覆的时间为30～50s，例如可以是30s、32s、34s、36s、38s、40s、42s、44s、46s、48s或50s等。
优选地，所述第二次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度为0.8～1.2μm，例如可以是0.8μm、0.85μm、0.9μm、0.95μm、1μm、1.1μm、1.15μm或1.2μm。
本发明中掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度为0.8～1.2μm，既能够保证在掺镁铌酸锂晶体表面覆盖保护全部图案，也有利于后续的加压极化，又能够避免光刻胶发生缺陷。
优选地，所述二次烘干的温度为75～85℃，例如可以是75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃或85℃等。
优选地，所述二次烘干的时间为5～9min，例如可以是5min、5.5min、6min、6.5min、7min、7.5min、8min、8.5min或9min等。
本发明在第二次涂覆光刻胶后进行二次烘干，能够去除胶膜中残留的部分溶剂，避免影响后续的光刻与显影过程。
优选地，步骤(3)所述加压极化包括探针加压法。
优选地，所述探针加压法的应用装置组成包括：位移平台、信号发生器、信号放大器、示波器、正极探针和负极探针。
优选地，所述探针加压法包括以下步骤：
(1’)在衬底和掺镁铌酸锂晶体的-C面之间添加导电盐溶液，形成欧姆接触；
(2’)负极探针接触衬底，正极探针接触掺镁铌酸锂晶体的+C面；
(3’)在正负极探针上施加脉冲偏置电压。
本发明中探针加压法具体过程包括：信号发生器产生方波，振幅设置为所施加电压，偏移量为施加电压的一半，通过信号放大器将电压信号放大800～1200倍，连接到金属探针上，正极探针接触二维电极图案，负极探针接触衬底，在掺镁铌酸锂和衬底之间添加导电盐溶液，保证衬底和掺镁铌酸锂的-C面的欧姆接触。加压极化过程中，通过示波器的显示来控制脉冲电压持续的时间为10～20分钟，通过位移平台控制掺镁铌酸锂的移动，通过观测掺镁铌酸锂表面的电极图案，保证正极探针与电极图案的准确接触。
优选地，步骤(1’)所述衬底包括ITO玻璃。
优选地，所述导电盐包括氯化锂。
本发明中导电盐溶液中的导电盐为饱和状态。
优选地，步骤(3’)所述脉冲偏置电压的电压为1.2～1.8kV，例如可以是1.2kV、1.3kV、1.4kV、1.5kV、1.6kV、1.7kV或1.8kV等。
优选地，所述脉冲偏置电压的频率为1～5Hz，例如可以是1Hz、1.5Hz、2Hz、2.5Hz、3Hz、3.5Hz、4Hz、4.5Hz或5Hz等。
优选地，所述脉冲偏置电压的时间为8～12min，例如可以是8min、8.5min、9min、9.5min、10min、10.5min、11min、11.5min或12min等。
优选地，步骤(3)所述剥离光刻胶依次包括溶解清洗、超声剥离和超声清洗。
本发明中剥离光刻胶包括依次进行溶解清洗、超声剥离和超声清洗，其中溶解清洗将大部分的光刻胶去除，超声剥离去除剩余的光刻胶，超声清洗去除超声剥离的剥离液残迹。
优选地，所述溶解清洁的溶解液包括丙酮。
优选地，所述超声剥离中剥离液包括正胶剥离液。
本发明剥离液包括正胶剥离液，其中有效成分为碱性有机胺。
优选地，所述超声剥离的时间为2～5min，例如可以是2min、2.5min、3min、3.5min、4min、4.5min或5min等。
优选地，所述超声清洗包括依次进行异丙醇超声清洗、乙醇超声清洗和超纯水超声清洗。
优选地，所述剥离光刻胶后采用氮气吹干。
优选地，所述去除表面金属包括浸入铬腐蚀液。
优选地，所述铬腐蚀液包括硝酸和硝酸铈铵。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1”)选取厚度为350～400μm的掺镁铌酸锂晶体，确定掺镁铌酸锂晶体的+C面后，进行清洗，所述清洗中掺镁铌酸锂晶体的+C面朝上，具体包括等离子清洗7～12min和至少3次的12～18min超声清洗，清洗后在75～85℃下烘干5～15min；
在掺镁铌酸锂晶体的+C面上第一次涂覆光刻胶，所述第一次涂覆光刻胶包括转速为600～1000r/s的一次涂覆8～12s和转速为3500～4500r/s的二次涂覆30～50s，第一次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度为0.8～1.2μm，在75～85℃下一次烘干5～9min；
进行无掩膜光刻，在四甲基氢氧化氨中显影和电子束蒸发镀膜，镀膜的金属包括铬，膜厚度为100～140nm，得到初处理掺镁铌酸锂晶体；
(2”)对初处理掺镁铌酸锂晶体进行剥离光刻胶，所述剥离光刻胶包括依次进行丙酮溶解清洗、在正胶剥离液中进行超声剥离2～5min、异丙醇超声清洗、乙醇超声清洗和超纯水超声清洗，采用氮气吹干；
在掺镁铌酸锂晶体的+C面上第二次涂覆光刻胶，所述第二次涂覆光刻胶包括转速为600～1000r/s的一次涂覆8～12s和转速为3500～4500r/s的二次涂覆30～50s，第二次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度为0.8～1.2μm，在75～85℃下二次烘干5～9min，得到二次处理的掺镁铌酸锂晶体；
(3”)对二次处理的掺镁铌酸锂晶体进行加压极化，所述加压极化包括在ITO玻璃衬底和掺镁铌酸锂晶体的-C面之间添加浓度为饱和的氯化锂溶液，形成欧姆接触，将负极探针接触ITO玻璃衬底，正极探针接触掺镁铌酸锂晶体的+C面，在正负极探针上施加电压为1.2～1.8kV、频率为1～5Hz的脉冲偏置电压8～12min；
进行剥离光刻胶，所述剥离光刻胶包括依次进行丙酮溶解清洗、在正胶剥离液中进行超声剥离2～5min、异丙醇超声清洗、乙醇超声清洗和超纯水超声清洗，采用氮气吹干；
在铬腐蚀液中去除表面金属，得到掺镁铌酸锂畴结构。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的掺镁铌酸锂畴结构的制备方法，反转周期和占空比可以较精确的控制，制备的畴结构与设计的图案准确吻合，通过加压极化的方式有效提高产品质量，所述制备方法可在常温常压下进行，操作简单且安全；
(2)本发明提供的掺镁铌酸锂畴结构的制备方法，掺镁铌酸锂的矫顽场较低，所需外加电压较小，晶体厚度≥350μm；
(3)本发明提供的掺镁铌酸锂畴结构的制备方法，可以制备任意的、均匀的、贯穿的、稳定存在的畴结构，成品率达到30％以上，优选条件下成品率达到87％以上。
附图说明
图1是本发明实施例1中探针加压极化的装置图。
图2是本发明实施例1制备掺镁铌酸锂的条形光栅畴结构图。
图中：1-掺镁铌酸锂；2-导电盐溶液；3-电极图案；4-衬底；5-位移平台；6-正极探针；7-负极探针；8-信号发生器；9-信号放大器；10-示波器。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
本发明实施例与对比例中确定掺镁铌酸锂晶体的+C面的方法包括：将大于掺镁铌酸锂晶体矫顽场的脉冲电压加到金属探针上，并让金属探针分别在掺镁铌酸锂晶体的两个表面依次划过，在偏光显微镜下进行观察，如果是+C面，那么金属探针划过的区域将会被反向极化，此时，在偏光显微镜下，能明显地看到正负畴之间的畴界，即表现为一条亮线，如果是-C面，则无法在偏光显微镜下观测到明显的亮线。
一、实施例
实施例1
本实施例提供一种掺镁铌酸锂畴结构的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)选取厚度为350μm的掺镁铌酸锂晶体，确定掺镁铌酸锂晶体的+C面后，进行清洗，所述清洗中掺镁铌酸锂晶体的+C面朝上，具体包括等离子清洗9min和3次的15min超声清洗，清洗后在80℃下烘干10min；
在掺镁铌酸锂晶体的+C面上第一次涂覆光刻胶，所述第一次涂覆光刻胶包括转速为800r/s的一次涂覆10s和转速为4000r/s的二次涂覆40s，第一次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度为1μm，在80℃下一次烘干7min；
进行无掩膜光刻，在浓度为2.38wt％的四甲基氢氧化氨中显影，随后进行电子束蒸发镀膜，镀膜的金属包括铬，膜厚度为120nm，得到初处理掺镁铌酸锂晶体；
(2)对初处理掺镁铌酸锂晶体进行剥离光刻胶，所述剥离光刻胶包括依次进行丙酮溶解清洗、在正胶剥离液中进行超声剥离3min、异丙醇超声清洗、乙醇超声清洗和超纯水超声清洗，采用氮气吹干；
在掺镁铌酸锂晶体的+C面上第二次涂覆光刻胶，所述第二次涂覆光刻胶包括转速为800r/s的一次涂覆10s和转速为4000r/s的二次涂覆40s，第二次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度为1μm，在80℃下二次烘干7min，得到二次处理的掺镁铌酸锂晶体；
(3)对二次处理的掺镁铌酸锂晶体进行加压极化，所述加压极化包括在ITO玻璃衬底和掺镁铌酸锂晶体的-C面之间添加饱和的氯化锂溶液，形成欧姆接触，将负极探针接触ITO玻璃衬底，正极探针接触掺镁铌酸锂晶体的+C面，在正负极探针上施加电压为1.5kV、频率为3Hz的脉冲偏置电压10min；
进行剥离光刻胶，所述剥离光刻胶包括依次进行丙酮溶解清洗、在正胶剥离液中进行超声剥离3min、异丙醇超声清洗、乙醇超声清洗和超纯水超声清洗，采用氮气吹干；
在铬腐蚀液中去除表面金属，得到掺镁铌酸锂畴结构。
步骤(3)加压极化的装置如图1所示，信号发生器8产生方波，振幅设置为所施加电压，偏移量为施加电压的一半，通过信号放大器9将电压信号放大1000倍，连接到金属探针上，正极探针6接触二维电极图案，负极探针7接触衬底4，衬底4为ITO玻璃，在掺镁铌酸锂1和ITO玻璃之间添加导电盐溶液2，导电盐为氯化锂，保证ITO玻璃和掺镁铌酸锂1的-C面的欧姆接触。加压极化过程中，通过示波器10的显示来控制脉冲电压持续的时间为15分钟，通过位移平台5控制掺镁铌酸锂1的移动，通过观测掺镁铌酸锂1表面的电极图案3，保证正极探针6与电极图案3的准确接触。
图2是本实施例制备掺镁铌酸锂的条形光栅畴结构图，可以看出铌酸锂晶体样品上形成了与图案电极一致的极化图案。
本实施例中掺镁铌酸锂的组成为：铌酸锂含量为95wt％，镁含量为5wt％；光刻胶的型号为BCI-3511；正胶剥离液的型号为NF-101；铬腐蚀液的型号为EL级铬腐蚀液141127-1。
实施例2
本实施例提供一种掺镁铌酸锂畴结构的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)选取厚度为380μm的掺镁铌酸锂晶体，确定掺镁铌酸锂晶体的+C面后，进行清洗，所述清洗中掺镁铌酸锂晶体的+C面朝上，具体包括等离子清洗7min和5次的12min超声清洗，清洗后在75℃下烘干15min；
在掺镁铌酸锂晶体的+C面上第一次涂覆光刻胶，所述第一次涂覆光刻胶包括转速为600r/s的一次涂覆12s和转速为4500r/s的二次涂覆30s，第一次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度为0.8μm，在75℃下一次烘干9min；
进行无掩膜光刻，在浓度为2.38wt％的四甲基氢氧化氨中显影，随后进行电子束蒸发镀膜，镀膜的金属包括铬，膜厚度为100nm，得到初处理掺镁铌酸锂晶体；
(2)对初处理掺镁铌酸锂晶体进行剥离光刻胶，所述剥离光刻胶包括依次进行丙酮溶解清洗、在正胶剥离液中进行超声剥离2min、异丙醇超声清洗、乙醇超声清洗和超纯水超声清洗，采用氮气吹干；
在掺镁铌酸锂晶体的+C面上第二次涂覆光刻胶，所述第二次涂覆光刻胶包括转速为600r/s的一次涂覆12s和转速为4500r/s的二次涂覆30s，第二次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度为0.8μm，在75℃下二次烘干9min，得到二次处理的掺镁铌酸锂晶体；
(3)对二次处理的掺镁铌酸锂晶体进行加压极化，所述加压极化包括在ITO玻璃衬底和掺镁铌酸锂晶体的-C面之间添加饱和的氯化锂溶液，形成欧姆接触，将负极探针接触ITO玻璃衬底，正极探针接触掺镁铌酸锂晶体的+C面，在正负极探针上施加电压为1.2kV、频率为5Hz的脉冲偏置电压8min；
进行剥离光刻胶，所述剥离光刻胶包括依次进行丙酮溶解清洗、在正胶剥离液中超声剥离2min、异丙醇超声清洗、乙醇超声清洗和超纯水超声清洗，采用氮气吹干；
在铬腐蚀液中去除表面金属，得到掺镁铌酸锂畴结构。
本实施例中掺镁铌酸锂的组成为：铌酸锂含量为95wt％，镁含量为5wt％；光刻胶的型号为BCI-3511；正胶剥离液的型号为NF-101；铬腐蚀液的型号为EL级铬腐蚀液141127-1。
实施例3
本实施例提供一种掺镁铌酸锂畴结构的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)选取厚度为400μm的掺镁铌酸锂晶体，确定掺镁铌酸锂晶体的+C面后，进行清洗，所述清洗中掺镁铌酸锂晶体的+C面朝上，具体包括等离子清洗12min和4次的18min超声清洗，清洗后在85℃下烘干5min；
在掺镁铌酸锂晶体的+C面上第一次涂覆光刻胶，所述第一次涂覆光刻胶包括转速为1000r/s的一次涂覆8s和转速为3500r/s的二次涂覆50s，第一次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度为1.2μm，在85℃下一次烘干5min；
进行无掩膜光刻，在浓度为2.38wt％的四甲基氢氧化氨中显影，随后进行电子束蒸发镀膜，镀膜的金属包括铬，膜厚度为140nm，得到初处理掺镁铌酸锂晶体；
(2)对初处理掺镁铌酸锂晶体进行剥离光刻胶，所述剥离光刻胶包括依次进行丙酮溶解清洗、在正胶剥离液中进行超声剥离5min、异丙醇超声清洗、乙醇超声清洗和超纯水超声清洗，采用氮气吹干；
在掺镁铌酸锂晶体的+C面上第二次涂覆光刻胶，所述第二次涂覆光刻胶包括转速为1000r/s的一次涂覆8s和转速为3500r/s的二次涂覆50s，第二次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度为1.2μm，在85℃下二次烘干5min，得到二次处理的掺镁铌酸锂晶体；
(3)对二次处理的掺镁铌酸锂晶体进行加压极化，所述加压极化包括在ITO玻璃衬底和掺镁铌酸锂晶体的-C面之间添加饱和的氯化锂溶液，形成欧姆接触，将负极探针接触ITO玻璃衬底，正极探针接触掺镁铌酸锂晶体的+C面，在正负极探针上施加电压为1.8kV、频率为1Hz的脉冲偏置电压12min；
进行剥离光刻胶，所述剥离光刻胶包括依次进行丙酮溶解清洗、在正胶剥离液中进行超声剥离5min、异丙醇超声清洗、乙醇超声清洗和超纯水超声清洗，采用氮气吹干；
在铬腐蚀液中去除表面金属，得到掺镁铌酸锂畴结构。
本实施例中掺镁铌酸锂的组成为：铌酸锂含量为95wt％，镁含量为5wt％；光刻胶的型号为BCI-3511；正胶剥离液的型号为NF-101；铬腐蚀液的型号为EL级铬腐蚀液141127-1。
实施例4
本实施例提供一种掺镁铌酸锂畴结构的制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于步骤(1)中第一次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度控制为0.5μm，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种掺镁铌酸锂畴结构的制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于步骤(1)中第一次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度控制为1.5μm，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种掺镁铌酸锂畴结构的制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于步骤(2)中第二次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度控制为0.5μm，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种掺镁铌酸锂畴结构的制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于步骤(2)中第二次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度控制为1.5μm，其余均与实施例1相同。
二、对比例
对比例1
本对比例提供一种掺镁铌酸锂畴结构的制备方法，所述制备方法与实施例1的区别仅在于步骤(2)中不进行第二次涂覆光刻胶和二次烘干，其余均与实施例1相同。
具体的，步骤(2)为：
(2)对初处理掺镁铌酸锂晶体进行剥离光刻胶，所述剥离光刻胶包括依次进行丙酮溶解清洗、在正胶剥离液中进行超声剥离3min、异丙醇超声清洗、乙醇超声清洗和超纯水超声清洗，采用氮气吹干。
三、测试及结果
掺镁铌酸锂畴结构成品率的测试方法：在型号为XP700C的偏光显微镜下观察掺镁铌酸锂畴结构。
以上实施例和对比例的测试结果如表1所示。
表1
| 掺镁铌酸锂畴结构成品率(％) | |
| 实施例1 | 92 |
| 实施例2 | 88 |
| 实施例3 | 87 |
| 实施例4 | 85 |
| 实施例5 | 84 |
| 实施例6 | 30 |
| 实施例7 | 85 |
| 对比例1 | 0 |
从表1可以看出以下几点：
(1)本发明提供一种掺镁铌酸锂畴结构的制备方法，所述制备方法通过依次在掺镁铌酸锂晶体表面进行第一次涂覆光刻胶、光刻与显影、镀膜、剥离光刻胶、第二次涂覆光刻胶和加压极化制备金属电极图案，实现制备掺镁铌酸锂晶体畴结构，通过两次涂覆光刻胶和加压极化的制备方法，能够在较大厚度的掺镁铌酸锂表面得到任意的、均匀的、贯穿的、稳定存在的畴结构，成品率高，具体而言，实施例1～7中掺镁铌酸锂畴结构成品率达到30％，在优选条件下，成品率达到87％以上；
(2)结合实施例1和实施例4～5可知，实施例1中第一次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度控制为1μm，相较于实施例4～5中第一次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度分别控制为0.5μm和1.5μm而言，实施例1中掺镁铌酸锂畴结构成品率为92％，实施例4～5中掺镁铌酸锂畴结构成品率分别为85％和84％，由此表明，本发明通过将第一次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度控制在一定范围内，能够进一步提高掺镁铌酸锂畴结构成品率；
(3)结合实施例1和实施例6～7可知，实施例1中第二次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度控制为1μm，相较于实施例6～7中第二次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度分别控制为0.5μm和1.5μm而言，实施例1中掺镁铌酸锂畴结构成品率为92％，实施例6～7中掺镁铌酸锂畴结构成品率分别为30％和85％，由此表明，本发明通过将第二次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度控制在一定范围内，能够进一步提高掺镁铌酸锂畴结构成品率；
(4)结合实施例1和对比例1可知，实施例1中进行第二次涂覆光刻胶和二次烘干，相较于对比例1中不进行第二次涂覆光刻胶和二次烘干而言，实施例1中掺镁铌酸锂畴结构成品率为92％，对比例1中掺镁铌酸锂未形成畴结构，由此表明，本发明通过进行第二次涂覆光刻胶和二次烘干，能够形成掺镁铌酸锂畴结构，提高成品率。
综上所述，本发明提供的掺镁铌酸锂畴结构的制备方法，所述制备方法通过在掺镁铌酸锂晶体表面进行两次涂覆光刻胶和加压极化，制备出金属电极图案，能够在较大厚度的掺镁铌酸锂表面得到任意的、均匀的、贯穿的、稳定存在的畴结构，成品率达到30％，在优选条件下，成品率达到87％以上。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种掺镁铌酸锂畴结构的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)掺镁铌酸锂晶体依次进行第一次涂覆光刻胶、一次烘干、光刻、显影和镀膜，得到初处理掺镁铌酸锂晶体；
(2)初处理掺镁铌酸锂晶体依次进行剥离光刻胶、第二次涂覆光刻胶和二次烘干，得到二次处理的掺镁铌酸锂晶体；
(3)二次处理的掺镁铌酸锂晶体依次进行加压极化、剥离光刻胶和去除表面金属，得到掺镁铌酸锂畴结构。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述掺镁铌酸锂晶体的厚度为350～400μm；
优选地，所述第一次涂覆光刻胶前包括确定掺镁铌酸锂晶体的+C面；
优选地，所述确定掺镁铌酸锂晶体的+C面与第一次涂覆光刻胶之间包括清洗掺镁铌酸锂晶体；
优选地，所述清洗中掺镁铌酸锂晶体的+C面朝上；
优选地，所述清洗依次包括等离子清洗和超声清洗；
优选地，所述等离子清洗的时间为7～12min；
优选地，所述超声清洗的时间为12～18min；
优选地，所述超声清洗的次数为至少3次；
优选地，所述清洗与第一次涂覆光刻胶之间包括烘干；
优选地，所述烘干的温度为75～85℃；
优选地，所述烘干的时间为5～15min。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第一次涂覆光刻胶在掺镁铌酸锂晶体的+C面进行；
优选地，所述第一次涂覆光刻胶包括一次涂覆和二次涂覆；
优选地，所述一次涂覆的转速为600～1000r/s；
优选地，所述一次涂覆的时间为8～12s；
优选地，所述二次涂覆的转速为3500～4500r/s；
优选地，所述二次涂覆的时间为30～50s；
优选地，所述第一次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度为0.8～1.2μm；
优选地，所述一次烘干的温度为75～85℃；
优选地，所述一次烘干的时间为5～9min；
优选地，所述光刻包括无掩膜光刻；
优选地，所述显影的显影液包括四甲基氢氧化氨；
优选地，所述镀膜包括电子束蒸发镀膜；
优选地，所述镀膜的金属包括铬；
优选地，所述镀膜的膜厚度为100～140nm。
4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述剥离光刻胶包括依次进行溶解清洗、超声剥离和超声清洗；
优选地，所述溶解清洁的溶解液包括丙酮；
优选地，所述超声剥离中剥离液包括正胶剥离液；
优选地，所述超声剥离的时间为2～5min；
优选地，所述超声清洗包括异丙醇超声清洗、乙醇超声清洗和超纯水超声清洗；
优选地，所述剥离光刻胶后采用氮气吹干；
优选地，所述第二次涂覆光刻胶包括一次涂覆和二次涂覆；
优选地，所述一次涂覆的转速为600～1000r/s；
优选地，所述一次涂覆的时间为8～12s；
优选地，所述二次涂覆的转速为3500～4500r/s；
优选地，所述二次涂覆的时间为30～50s；
优选地，所述第二次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度为0.8～1.2μm；
优选地，所述二次烘干的温度为75～85℃；
优选地，所述二次烘干的时间为5～9min。
5.根据权利要求1～4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述加压极化包括探针加压法。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述探针加压法包括以下步骤：
(1’)在衬底和掺镁铌酸锂晶体的-C面之间添加导电盐溶液，形成欧姆接触；
(2’)负极探针接触衬底，正极探针接触掺镁铌酸锂晶体的+C面；
(3’)在正负极探针上施加脉冲偏置电压。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1’)所述衬底包括ITO玻璃；
优选地，所述导电盐包括氯化锂。
8.根据权利要求5或6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3’)所述脉冲偏置电压的电压为1.2～1.8kV；
优选地，所述脉冲偏置电压的频率为1～5Hz；
优选地，所述脉冲偏置电压的时间为8～12min。
9.根据权利要求1～8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述剥离光刻胶依次包括溶解清洗、超声剥离和超声清洗；
优选地，所述溶解清洁的溶解液包括丙酮；
优选地，所述超声剥离中剥离液包括正胶剥离液；
优选地，所述超声剥离的时间为2～5min；
优选地，所述超声清洗包括依次进行异丙醇超声清洗、乙醇超声清洗和超纯水超声清洗；
优选地，所述剥离光刻胶后采用氮气吹干；
优选地，所述去除表面金属包括浸入铬腐蚀液；
优选地，所述铬腐蚀液包括硝酸和硝酸铈铵。
10.根据权利要求1～9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1”)选取厚度为350～400μm的掺镁铌酸锂晶体，确定掺镁铌酸锂晶体的+C面后，进行清洗，所述清洗中掺镁铌酸锂晶体的+C面朝上，具体包括等离子清洗7～12min和至少3次的12～18min超声清洗，清洗后在75～85℃下烘干5～15min；
在掺镁铌酸锂晶体的+C面上第一次涂覆光刻胶，所述第一次涂覆光刻胶包括转速为600～1000r/s的一次涂覆8～12s和转速为3500～4500r/s的二次涂覆30～50s，第一次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度为0.8～1.2μm，在75～85℃下一次烘干5～9min；
进行无掩膜光刻，在四甲基氢氧化氨中显影，随后进行电子束蒸发镀膜，镀膜的金属包括铬，膜厚度为100～140nm，得到初处理掺镁铌酸锂晶体；
(2”)对初处理掺镁铌酸锂晶体进行剥离光刻胶，所述剥离光刻胶包括依次进行丙酮溶解清洗、在正胶剥离液中进行超声剥离2～5min、异丙醇超声清洗、乙醇超声清洗和超纯水超声清洗，采用氮气吹干；
在掺镁铌酸锂晶体的+C面上第二次涂覆光刻胶，所述第二次涂覆光刻胶包括转速为600～1000r/s的一次涂覆8～12s和转速为3500～4500r/s的二次涂覆30～50s，第二次涂覆光刻胶后掺镁铌酸锂晶体上光刻胶的厚度为0.8～1.2μm，在75～85℃下二次烘干5～9min，得到二次处理的掺镁铌酸锂晶体；
(3”)对二次处理的掺镁铌酸锂晶体进行加压极化，所述加压极化包括在ITO玻璃衬底和掺镁铌酸锂晶体的-C面之间添加饱和的氯化锂溶液，形成欧姆接触，将负极探针接触ITO玻璃衬底，正极探针接触掺镁铌酸锂晶体的+C面，在正负极探针上施加电压为1.2～1.8kV、频率为1～5Hz的脉冲偏置电压8～12min；
进行剥离光刻胶，所述剥离光刻胶包括依次进行丙酮溶解清洗、在正胶剥离液中进行超声剥离2～5min、异丙醇超声清洗、乙醇超声清洗和超纯水超声清洗，采用氮气吹干；
在铬腐蚀液中去除表面金属，得到掺镁铌酸锂畴结构。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110003399.9A CN112835262B (zh) | 2021-01-04 | 2021-01-04 | 一种掺镁铌酸锂畴结构的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110003399.9A CN112835262B (zh) | 2021-01-04 | 2021-01-04 | 一种掺镁铌酸锂畴结构的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112835262A true CN112835262A (zh) | 2021-05-25 |
| CN112835262B CN112835262B (zh) | 2023-03-14 |
Family
ID=75927500
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110003399.9A Active CN112835262B (zh) | 2021-01-04 | 2021-01-04 | 一种掺镁铌酸锂畴结构的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112835262B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1725091A (zh) * | 2005-07-21 | 2006-01-25 | 上海交通大学 | 波长可调宽带全光波长转换器的制作方法 |
| US20120081772A1 (en) * | 2010-09-30 | 2012-04-05 | Masahide Okazaki | Optical device, a method of manufacturing optical device, and exposure apparatus |
| CN107561817A (zh) * | 2017-10-13 | 2018-01-09 | 上海交通大学 | 铌酸锂薄膜纳米级周期性极化的方法 |
| CN108166065A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-06-15 | 南京大学 | 一种制备铌酸锂晶体薄膜畴结构的方法 |
| CN110850688A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-02-28 | 清华大学 | 一种铌酸锂薄膜表面制作光学微纳图形的方法 |
| CN110952068A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-04-03 | 电子科技大学 | 图形化单晶薄膜制备方法、图形化单晶薄膜及谐振器 |
-
2021
- 2021-01-04 CN CN202110003399.9A patent/CN112835262B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1725091A (zh) * | 2005-07-21 | 2006-01-25 | 上海交通大学 | 波长可调宽带全光波长转换器的制作方法 |
| US20120081772A1 (en) * | 2010-09-30 | 2012-04-05 | Masahide Okazaki | Optical device, a method of manufacturing optical device, and exposure apparatus |
| CN107561817A (zh) * | 2017-10-13 | 2018-01-09 | 上海交通大学 | 铌酸锂薄膜纳米级周期性极化的方法 |
| CN108166065A (zh) * | 2017-12-12 | 2018-06-15 | 南京大学 | 一种制备铌酸锂晶体薄膜畴结构的方法 |
| CN110952068A (zh) * | 2019-11-20 | 2020-04-03 | 电子科技大学 | 图形化单晶薄膜制备方法、图形化单晶薄膜及谐振器 |
| CN110850688A (zh) * | 2019-11-28 | 2020-02-28 | 清华大学 | 一种铌酸锂薄膜表面制作光学微纳图形的方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112835262B (zh) | 2023-03-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Terabe et al. | Microscale to nanoscale ferroelectric domain and surface engineering of a near-stoichiometric LiNbO 3 crystal | |
| CN101932971B (zh) | 用于使掺杂有金属的铁电材料极化的方法 | |
| Feng et al. | Enhancement of second‐harmonic generation in LiNbO3 crystals with periodic laminar ferroelectric domains | |
| JPH04212132A (ja) | 周期ドメイン反転構造を有する光デバイス装置の製造方法 | |
| CN112835262B (zh) | 一种掺镁铌酸锂畴结构的制备方法 | |
| US6295159B1 (en) | Method for bulk periodic poling of congruent grown ferro-electric nonlinear optical crystals by low electric field | |
| US7413635B2 (en) | Method for the fabrication of periodically poled Lithium Niobate and Lithium Tantalate nonlinear optical components | |
| US20090022903A1 (en) | Method for manufacturing a periodically-poled structure | |
| JPH0854657A (ja) | 準位相整合導波路周波数変換器 | |
| CN113943978B (zh) | 铌酸锂晶体畴结构的制备方法、光电器件 | |
| CN108166065A (zh) | 一种制备铌酸锂晶体薄膜畴结构的方法 | |
| JP3999362B2 (ja) | 周期的分極反転構造を有する強誘電体結晶の製造方法 | |
| CN116125726A (zh) | 一种基于x切周期极化铌酸锂薄膜的片上纠缠源的设计和制备方法 | |
| Kim et al. | Domain switching characteristics and fabrication of periodically poled potassium niobate for second-harmonic generation | |
| CN115623851A (zh) | 一种柔性可弯曲压电氧化物薄膜及其制备方法和应用 | |
| US20050084199A1 (en) | Ferroelectric substrate period polarization structure manufacturing method | |
| Nagano et al. | Study on formation of small polarization domain inversion for high-efficiency quasi-phase-matched second-harmonic generation device | |
| JPH10246900A (ja) | 強誘電体単結晶基板の微小構造の製造方法 | |
| Shur et al. | Micro-and nanoscale domain engineering in lithium niobate and lithium tantalate | |
| CN114262939A (zh) | 一种周期极化钽铌酸钾晶体及其制备方法 | |
| Choi et al. | Poling quality enhancement of PPLN devices using negative multiple pulse poling method | |
| JP2007308344A (ja) | フッ化物強誘電体単結晶における負の分極面を有する領域をエッチングする方法、および、それを用いてフッ化物強誘電体単結晶の分極状態を判定する方法 | |
| US11332849B2 (en) | Method of producing periodic polarization inversion structures | |
| Shen et al. | Homogeneous poling of the large-diameter PPLN wafer by means of high-voltage electric pulse triggering | |
| Aashna et al. | Periodic domain inversion in single crystal barium titanate-on-insulator thin film |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |