CN112830566B - 一种微生物电催化降解亚硝基二甲胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及的是一种微生物电催化降解亚硝基二甲胺的方法,属于微生物电化学技术领域。本发明利用电流值反馈反应器对亚硝基二甲胺的降解能力,当电流值经过稳定平台后出现迅速降低现象时,即反映反应器对亚硝基二甲胺的降解能力开始出现衰退。此时快速置换电解质培养液可以将与电极附着作用弱的游离菌种筛除,并补充新鲜培养液,使反应器保持高效降解能力,从而实现亚硝基二甲胺的快速微生物辅助电催化降解。
Description
技术领域
本发明涉及的是一种微生物电催化降解亚硝基二甲胺的方法,属于微生物 电化学技术领域。
背景技术
亚硝基二甲胺是近年来引起学界广泛关注的极度致癌物,是运载火箭液态 燃料偏二甲肼的主要氧化产物之一,同时也是氯化消毒的副产物。亚硝基二甲 胺广泛存在于工业制品、食品和污染大气中,特别是在地下水及饮用水中的高 检出使得目前对亚硝基二甲胺的研究逐渐成为热点。环境中亚硝基二甲胺难于 通过物理法处理。亚硝基二甲胺分子非常小,除反渗透技术外,超滤与纳滤等 膜处理方法基本对亚硝基二甲胺没有去除效果。通过臭氧、过氧化物等的高级 氧化过程所产生的羟基自由基能用于降解亚硝基二甲胺。但是无论在水中还是 大气中臭氧均不能直接与亚硝基二甲胺发生降解反应,臭氧氧化以及其他高级 氧化过程的效率将会受到羟基自由基存在的限制并最终影响亚硝基二甲胺的降解效率。因此,降解效率不高一直是高级氧化降解法应用的瓶颈。有研究报道 紫外光解可有效地降解亚硝基二甲胺,其在225-250nm紫外光条件下光解生成二 甲胺和亚硝酸。但是紫外光解法耗能巨大,降解一个数量级浓度的亚硝基二甲 胺所需能量为1J/cm2。因此,采用紫外光降解法去除亚硝基二甲胺并不经济, 无法实现广泛应用。
微生物降解是原位修复水中亚硝基二甲胺最具潜力的方法,研究发现土壤 中某种未鉴别的菌种能够将亚硝基二甲胺矿化。但仍需要进一步研究亚硝基二 甲胺降解菌种,以及其降解亚硝基二甲胺的性能和种间生长关系。微生物电化 学系统是利用产电微生物与电极之间的电子传递机制,以微生物作为电极催化 剂构建形成的微生物电催化反应系统。微生物电化学系统是一个崭新且富有挑 战性的领域,在资源和能源回收以及环境污染修复等方面已经日渐展现出其独 有的特色和吸引力。
发明内容
为改善上述技术问题,本发明提供一种微生物电催化降解亚硝基二甲胺的 方法,该方法在生物电极上可富集培养亚硝基二甲胺活性产电微生物菌群,从 而可以利用微生物辅助电催化作用,实现快速降解亚硝基二甲胺。
本发明是通过如下技术方案实现的:
一种微生物电催化降解亚硝基二甲胺的方法,包括如下步骤:
A)在反应池内固定生物阳极和化学阴极,注入含亚硝基二甲胺的电解质培 养液,在生物阳极和化学阴极之间接入恒压电源形成闭合电路,并连续监测电 解电流值,此为第1培养周期;
B)当电流监控元件监测第1培养周期的电解电流值达到稳定平台电流之后 并出现降低时,断开电路并更换含亚硝基二甲胺的电解质培养液,调节恒压电 源的电压,开始下一培养周期;
C)完成步骤B)后,根据所需的亚硝基二甲胺去除率,再重复操作步骤B) n次;其中n为1以上的数。
根据本发明的实施方案,步骤A)中,所述含亚硝基二甲胺电解质培养液配 方为:1.5~2.5g/L NH4Cl,0.3~0.4g/L MgSO4·7H2O,5.3g/L KH2PO4,8.66g/L Na2HPO4,0.07~0.09g/L CaSO4·2H2O,0.2~0.3g/L FeSO4·7H2O,49μl/L H2SO4, 50μl/L维生素溶液,0.0015~0.002g/L KI,0.005~0.006g/L ZnSO4·7H2O, 0.003~0.004g/L MnSO4·H2O,0.003~0.004g/L NiCl2·8H2O,0.002~0.003g/L CoCl2·7H2O,0.05~0.06g/L EDTA,20~150mg/L亚硝基二甲胺,pH=7.3~7.6。
根据本发明的实施方案,所述维生素溶液配方为生物素0.0015~0.002g/L,叶酸0.0015~0.002g/L,维生素B6 0.005~0.01g/L,核黄素 0.005~0.01g/L,维生素B10.005~0.006g/L,烟酸0.005~0.006g/L,泛酸 0.005~0.006g/L,维生素B12 0.0001~0.0002g/L,4-氨基苯甲酸0.005~0.006g/L, 硫辛酸0.005~0.006g/L。
根据本发明的实施方案,步骤A)中,所述反应池为单腔室反应池。
根据本发明的实施方案,步骤A)中,所述电解质培养液的溶剂为水。
根据本发明的实施方案,步骤A)中,所述电解质培养液的体积为所述生物 阳极体积的2~4倍。
根据本发明的实施方案,步骤A)中,所述生物阳极为接种微生物燃料电池 中的产电生物阳极或微生物电解池中的产电生物电极的碳毡、碳布、碳纸、碳 纤维刷等电极。
根据本发明的实施方案,步骤A)中,所述化学阴极为负载有0.1~1mg/cm2Pt 催化剂的碳布、碳纸、钛板等电极材料,如负载0.5mg/cm2Pt催化剂的碳布、碳 纸或钛板。
根据本发明的实施方案,步骤A)中,电路中的电解电流值稳定在0.1毫安 每单位毫升生物阳极体积以上,例如稳定在0.5~3毫安每单位毫升生物阳极体积。
根据本发明的实施方案,步骤A)中,所述恒压电源的电压为使连通时电解 电流值为0.1毫安每单位毫升生物阳极体积以上,例如使连通时电解电流值为 0.5~3毫安每单位毫升生物阳极体积,例如电压为0.45V。
根据本发明的实施方案,步骤B)中,出现降低是指在0.1~3小时内连续降 低,例如在0.5~2小时内连续降低。
根据本发明的实施方案,步骤B)中,使用的含亚硝基二甲胺的电解质培养 液与步骤A)相同。
根据本发明的实施方案,步骤B)中,恒压电源的电压比步骤A)的电压高 0.01~0.5V,例如高0.05~0.2V。
根据本发明的实施方案,步骤B)中,更换的时间为1~20分钟内,例如3~15 分钟内。
根据本发明的实施方案,步骤C)中,n为1~10的数,例如3~8的数。
本发明的有益效果:
本发明涉及一种微生物电催化降解亚硝基二甲胺的方法,其采用梯度恒电 压培养方法建立微生物催化降解亚硝基二甲胺,利用电解电流监控反馈生物阳 极对亚硝基二甲胺的催化降解活性,可以实现微生物辅助电催化降解亚硝基二 甲胺。
具体表现在如下方面:
1.本发明采用恒压电解模式培养生物电极,促进微生物电催化降解亚硝基 二甲胺的功能,有利于产电功能强、对亚硝基二甲胺降解活性高的菌种成为优 势菌种,不断强化或富集。
2.本发明采用梯度恒电压培养方法,使电极微生物逐步适应电解培养环境。 随着电解电压的升高对活性菌种进行筛选和降解功能强化。
3.本发明利用电流值反馈反应器对亚硝基二甲胺的降解能力,当电流值经 过稳定平台后出现迅速降低现象时,即反映反应器对亚硝基二甲胺的降解能力 开始出现衰退。此时快速置换电解质培养液可以将与电极附着作用弱的游离菌 种筛除,并补充新鲜培养液,使反应器保持高效降解能力,从而实现亚硝基二 甲胺的快速微生物辅助电催化降解(去除率达到40%以上)。
4.本发明的电解质培养液中亚硝基二甲胺为单一碳源,并固定亚硝基二甲 胺浓度和培养液体积,维持反应器的有效负荷,缩短了驯化时间。
附图说明
图1为实施例1中第4培养周期中亚硝基二甲胺的降解曲线。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当 理解,下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明,而不应被解释为对本发明 保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保 护的范围内。
如下实施例中亚硝基二甲胺去除率的计算公式为:
去除率=(进水中亚硝基二甲胺浓度-出水中亚硝基二甲胺浓度)/进水中亚 硝基二甲胺浓度*100%。
实施例1:
一种微生物电催化降解亚硝基二甲胺的方法为:
步骤1:以水为溶剂配置含亚硝基二甲胺电解质培养液60mL,依次连接体积 为20mL的生物阳极(接种5mL微生物燃料电池产电生物阳极微生物的碳毡)、 恒压电源和化学阴极(Pt催化剂载量为0.5mg/cm2的碳布)构成反应器电解电路, 调整恒压电源使电解电流为2mA,开始第1培养周期。
其中含亚硝基二甲胺电解质培养液的组成为:2g/L NH4Cl,0.37g/L MgSO4·7H2O,5.3g/L KH2PO4,8.66g/L Na2HPO4,0.086g/L CaSO4·2H2O,0.22g/L FeSO4·7H2O,49μl/LH2SO4,50μl/L维生素溶液(生物素0.002g/L,叶酸0.002g/L, 维生素B6 0.01g/L,核黄素0.005g/L,维生素B1 0.005g/L,烟酸0.005g/L,泛 酸0.005g/L,维生素B12 0.0001g/L,4-氨基苯甲酸0.005g/L,硫辛酸 0.005g/L),0.0017g/L KI,0.00574g/L ZnSO4·7H2O,0.00338g/L MnSO4·H2O, 0.00359g/L NiCl2·8H2O,0.0025g/L CoCl2·7H2O,0.0575g/LEDTA,100mg/L亚 硝基二甲胺,pH=7.3~7.6。
步骤2:当电解电流值达到稳定平台电流之后(稳定平台电流为2.42mA), 出现电流值在1.0小时内连续快速降低时,断开电路停止该批次,并在5分钟内用 新鲜配制的与步骤1组成相同的电解质培养液完全置换旧的培养液,连通电路设 置电解电压比上一周期高0.05V,开始第2培养周期。
步骤3:当电解电流值达到稳定平台电流之后(稳定平台电流为2.95mA), 出现电流值在1.5小时内连续快速降低时,断开电路停止该批次,并在8分钟内用 新鲜配制的与步骤1组成相同的电解质培养液完全置换旧的培养液,连通电路设 置电解电压比上一周期高0.05V,开始第3培养周期。
步骤4:当电解电流值达到稳定平台电流之后(稳定平台电流为3.73mA), 出现电流值在1.0小时内连续快速降低时,断开电路停止该批次,并在7分钟内用 新鲜配制的与步骤1组成相同的电解质培养液完全置换旧的培养液,连通电路设 置电解电压比上一周期高0.1V,开始第4培养周期。
步骤5:当电解电流值达到稳定平台电流之后(稳定平台电流为4.5mA), 出现电流值在2.0小时内连续快速降低时,断开电路停止该批次,并在10分钟内 用新鲜配制的与步骤1组成相同的电解质培养液完全置换旧的培养液,连通电路 设置电解电压比上一周期高0.1V,开始第5培养周期。第4周期中亚硝基二甲胺 的降解曲线如图1所示。由图1可知随着电催化降解时间的延长,培养液中亚硝 基二甲胺的浓度快速降低。
20天内所得反应器在单个培养周期中亚硝基二甲胺的去除率达到50%以上。
实施例2:
一种微生物电催化降解亚硝基二甲胺的方法为:
步骤1:以水为溶剂配置含亚硝基二甲胺电解质培养液80mL,依次连接体积 为40mL的生物阳极(接种10mL微生物电解池产电生物阳极微生物的碳纤维刷)、 恒压电源和化学阴极(Pt催化剂载量为0.7mg/cm2的碳纸)构成反应器电解电路, 调整恒压电源使电解电流为10mA,开始第1培养周期。
电解质培养液组成为:2g/L NH4Cl,0.37g/L MgSO4·7H2O,5.3g/L KH2PO4, 8.66g/L Na2HPO4,0.086g/L CaSO4·2H2O,0.22g/L FeSO4·7H2O,49μl/L H2SO4, 50μl/L维生素溶液(生物素0.0015g/L,叶酸0.002g/L,维生素B6 0.01g/L,核 黄素0.005g/L,维生素B10.005g/L,烟酸0.006g/L,泛酸0.006g/L,维生 素B12 0.0002g/L,4-氨基苯甲酸0.005g/L,硫辛酸0.005g/L),0.0017g/L KI,0.00574g/L ZnSO4·7H2O,0.00338g/L MnSO4·H2O,0.00359g/L NiCl2·8H2O, 0.0025g/L CoCl2·7H2O,0.0575g/L EDTA,50mg/L亚硝基二甲胺,pH=7.3~7.6。
步骤2:当电解电流值达到稳定平台电流之后(稳定平台电流为10.22mA), 出现电流值在0.5小时内连续快速降低时,断开电路停止该批次,并在9分钟内用 新鲜配制的与步骤1组成相同的电解质培养液完全置换旧的培养液,连通电路设 置电解电压比上一周期高0.02V,开始第2培养周期。
步骤3:当电解电流值达到稳定平台电流之后(稳定平台电流为10.58mA), 出现电流值在1.5小时内连续快速降低时,断开电路停止该批次,并在8分钟内用 新鲜配制的与步骤1组成相同的电解质培养液完全置换旧的培养液,连通电路设 置电解电压比上一周期高0.01V,开始第3培养周期。
步骤4:当电解电流值达到稳定平台电流之后(稳定平台电流为11.3mA), 出现电流值在1.2小时内连续快速降低时,断开电路停止该批次,并在3分钟内用 新鲜配制的与步骤1组成相同的电解质培养液完全置换旧的培养液,连通电路设 置电解电压比上一周期高0.03V,开始第4培养周期。
步骤5:当电解电流值达到稳定平台电流之后(稳定平台电流为12.43mA), 出现电流值在1.0小时内连续快速降低时,断开电路停止该批次,并在6分钟内用 新鲜配制的与步骤1组成相同的电解质培养液完全置换旧的培养液,连通电路设 置电解电压比上一周期高0.1V,开始第5培养周期。
25天内所得反应器在单个培养周期中亚硝基二甲胺的去除率达到40%以上。
以上,对本发明的实施方式进行了说明。但是,本发明不限定于上述实施 方式。凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等, 均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种微生物电催化降解亚硝基二甲胺的方法,其特征在于,包括如下步骤:
A)在反应池内固定生物阳极和化学阴极,注入含亚硝基二甲胺的电解质培养液,在生物阳极和化学阴极之间接入恒压电源形成闭合电路,并连续监测电解电流值,此为第1培养周期;
B)当电流监控元件监测第1培养周期的电解电流值达到稳定平台电流之后并出现降低时,断开电路并更换含亚硝基二甲胺的电解质培养液,调节恒压电源的电压,开始下一培养周期;
C)完成步骤B)后,根据所需的亚硝基二甲胺去除率,再重复操作步骤B)n次;
步骤A)中,所述含亚硝基二甲胺电解质培养液配方为:1.5~2.5g/L NH4Cl,0.3~0.4g/LMgSO4•7H2O,5.3g/L KH2PO4,8.66g/L Na2HPO4,0.07~0.09g/L CaSO4•2H2O,0.2~0.3g/LFeSO4•7H2O,49µl/L H2SO4,50µl/L维生素溶液,0.0015~0.002g/L KI,0.005~0.006 g/LZnSO4•7H2O,0.003~0.004g/L MnSO4•H2O,0.003~0.004g/L NiCl2•8H2O,0.002~0.003g/LCoCl2•7H2O,0.05~0.06g/L EDTA,20~150mg/L 亚硝基二甲胺,pH=7.3~7.6;
步骤A)中,所述维生素溶液配方为生物素0.0015~0.002g/L,叶酸0.0015~0.002g/L,维生素B6 0.005~0.01g/L,核黄素0.005~0.01g/L,维生素B10.005~0.006g/L,烟酸 0.005~0.006g/L,泛酸0.005~0.006g/L,维生素B12 0.0001~0.0002g/L,4-氨基苯甲酸0.005~0.006g/L,硫辛酸0.005~0.006g/L;
步骤A)中,所述电解质培养液的溶剂为水;
步骤A)中,所述电解质培养液的体积为所述生物阳极体积的2~4倍;
步骤A)中,所述生物阳极为微生物燃料电池中的产电生物阳极或微生物电解池中的产电生物电极的碳毡、碳布、碳纸、碳纤维刷电极;
步骤A)中,所述化学阴极为负载有0.1~ 1mg/cm2 Pt催化剂的碳布、碳纸、钛板;
步骤A)中,电路中的电解电流值稳定在0.1毫安每单位毫升生物阳极体积以上;
步骤A)中,所述恒压电源的电压为使连通时电解电流值为0.1毫安每单位毫升生物阳极体积以上;
步骤B)中,出现降低是指在0.1~3小时内连续降低;
步骤B)中,恒压电源的电压比步骤A)的电压高0.01~0.5V;
步骤B)中,使用的含亚硝基二甲胺的电解质培养液与步骤A)相同;
步骤B)中,更换的时间为1~20分钟;
步骤C)中,n为1~10的数。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤A)中,电路中的电解电流值稳定在0.5~3毫安每单位毫升生物阳极体积。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤A)中,所述反应池为单腔室反应池。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤A)中,所述恒压电源的电压为使连通时电解电流值为0.5~3毫安每单位毫升生物阳极体积。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤B)中,出现降低是指在0.5~2小时内连续降低。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法,其特征在于,步骤B)中,恒压电源的电压比步骤A)的电压高0.05~0.2V。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,步骤C)中,n为3~8的数。
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WO2009008709A1 (en) * | 2007-07-12 | 2009-01-15 | Stichting Wetsus Centre Of Excellence For Sustainable Water Technology | Method for obtaining a cathodophilic, hydrogen-producing.microbial culture, microbial culture obtained with this method and use of this microbial culture |
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