CN112827356A - 自支撑均相薄膜与树枝状大分子汲取液耦合正渗透系统 - Google Patents
自支撑均相薄膜与树枝状大分子汲取液耦合正渗透系统 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种自支撑均相薄膜与树枝状大分子汲取液耦合正渗透系统。此正渗透膜分离过程包括使用树枝状大分子作为汲取溶质并与自支撑均相正渗透膜耦合联用,并使用超滤或纳滤对稀释后的汲取液进行回收。本发明结合了树枝状大分子和自支撑均相正渗透膜的优点,消除正渗透过程中内浓差极化的同时,解决了汲取溶质反渗严重和难回收的问题。
Description
技术领域
本发明属于正渗透膜技术领域,特别涉及一种自支撑均相薄膜与树枝状大分子汲取液耦合正渗透系统。
背景技术
正渗透(Forward Osmosis,FO)技术作为一种低能耗、低污染、高选择性的新兴膜分离技术,近年来已经引起了广泛的关注。正渗透过程是利用膜两侧溶液的渗透压差使得进料液中的水自发的流动到汲取液一侧,然后再通过一定的手段将水从汲取液中分离出来。
FO在处理工业废水、污水资源化、食品加工等领域具有潜在的应用价值。在FO技术中,正渗透膜和汲取液是正渗透过程中两个最主要的部分,目前也已经有许多学者关于这两方面进行了广泛的研究。
目前正渗透过程中使用的正渗透膜基本为复合薄膜(TFC),由于TFC膜为非对称结构,正渗透膜中支撑层的存在,使得在正渗透过程中存在极为严重的内浓差极化现象,这一现象降低了正渗透膜选择层两侧的渗透压差,从而降低了汲取液渗透压的利用率,不仅造成了直观上的水通量降低,也局限了汲取溶质的选择,对正渗透过程非常不利。针对这些问题,自支撑均相正渗透膜去除了支撑层,从源头上解决了内浓差极化形成的条件,从而解决了常规正渗透过程中对通量和汲取溶质种类的限制。
在常规正渗透过程中,汲取溶质的选择直接影响了正渗透过程的通量,汲取溶质反混和汲取液的回收再利用。理想的汲取液应该具备以下几个特点:1、溶液具有高渗透压,可以产生较高的水通量;2、具有较小的反向溶质通量;3、易于回收再利用。但在常规正渗透过程中,反向溶质通量较小的汲取液通常为大分子汲取液,而分子结构越大,其内浓差极化效应也会越严重,即使汲取液的渗透压较高,最终的水通量也难以提高,并且在回收再利用时,可以选择纳滤或超滤等低压低能耗方法。小分子汲取液则恰恰相反,由于其分子结构较小,内浓差极化效应相对较小,但其反向溶质通量却相对较高,且其在回收再利用时,需选择反渗透或膜蒸馏级别的回收方式。
在使用自支撑均相正渗透膜的情况下,内浓差极化效应得到了解决,所以当其配合大分子汲取液时,整个正渗透过程可以同时具备有高通量、低反向溶质通量、汲取溶质易回收再利用的优点,从而解决了常规正渗透过程的种种问题与限制。
发明内容
本发明提供一种自支撑均相薄膜与树枝状大分子汲取液耦合正渗透系统,以解决常规正渗透过程中的内浓差极化效应、易反渗、汲取溶质难回收等问题。
本发明提供了一种自支撑均相薄膜与树枝状大分子汲取液耦合正渗透系统,即不同代数的树枝状大分子作为汲取溶质,并与自支撑均相正渗透膜耦合,和使用低压超滤或纳滤对FO过程后稀释的汲取液中的树枝状大分子进行回收,从而达到高通量、低反渗、汲取溶质易回收的理想正渗透过程。
本发明的技术方案如下:
本发明提供了一种自支撑均相正渗透膜,由如下步骤制备:将下述的聚合物溶于有机溶剂DMF中形成浓度为1wt.%的均相溶液;将溶液置于100℃下除气;除气完毕后,将所述溶液按照所需体积倒入洁净容器中,在80℃下,利用溶剂蒸发法得到所述自支撑均相膜。
其中,“-X-”代表:-O-,-C(CF3)2-基团;0<a,b<1。
优选地,将树枝状大分子应用于正渗透过程中的汲取溶质。
优选地,所述树枝状大分子的结构随着不同代数逐渐增大。且可通过两类反应逐步合成更高代数的树枝状大分子,最后通过水解反应获得末端为羧酸钠基团的可用作汲取液溶质的目标产物。
优选地,所述汲取液浓度范围为0.0025~0.2mol·L-1;
本发明还提供了一种树枝状大分子汲取液的回收方法,使用超滤和纳滤系统从经过稀释的树枝状大分子汲取液中浓缩回收树枝状大分子汲取溶质。
优选的,所述浓缩回收是在1.0MPa压力下进行的。
本发明还提供了一种正渗透的分离方法,包括:在自支撑均相正渗透膜的一侧引入原液;在所述正渗透膜的另一侧引入树枝状大分子溶液作为汲取液;利用渗透压差将所述原料液一侧的水汲取到所述汲取液中;将所述汲取液中的水分离。
与现有技术相比,本发明具有以下显著优点:
(1)本发明采用自支撑均相膜作为正渗透膜,去除了传统正渗透膜中支撑层的存在,实现自支撑,达到优异的正渗透效果;
(2)所述自支撑均相正渗透膜的结构参数为0,不存在内浓差极化现象,汲取液渗透压利用率高;
(3)采用树枝状大分子作为汲取液,具有极低的反向溶质通量;
(4)可以采用低压纳滤或超滤对FO稀释后的汲取液进行回收浓缩,耗能小。
附图说明
图1为实施例2过程中自支撑均质正渗透膜的水通量和溶质选择性图。
图2为实施例3过程中自支撑均质正渗透膜的水通量和溶质选择性图。
图3为实施例4过程中自支撑均质正渗透膜的水通量和溶质选择性图。
图4为实施例5过程中自支撑均质正渗透膜的水通量和溶质选择性图。
图5为实施例6过程中自支撑均质正渗透膜的水通量和溶质选择性图。
图6为实施例17过程中商业NF 270膜的通量和截留率图。
图7为实施例18过程中商业UF 3000膜的通量和截留率图。
图8为实施例19过程中商业UF 5000膜的通量和截留率图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。
实施例1
各代汲取液和自支撑均质正渗透膜的制备
G1.5-COONa的制备
将25.025g G1溶于50ml无水甲醇中,在冰浴和N2保护下搅拌15min,加入50.36ml丙烯酸甲酯,搅拌30min后去除冰浴和N2保护,在室温下反应24h,后在常温下真空干燥,获得42.83g G1.5,产率约为87.2%。将24.56g G1.5溶于200ml甲醇和120ml水的混合溶液中,冰浴15min后,加入13.44g NaOH,搅拌30min后去除冰浴,将混合物搅拌过夜,后用透析袋对其进行提纯3次,最后通过真空干燥获得21.41g G1.5-COONa,产率约为83.4%。
G2.5-COONa的制备
将24.56g G1.5溶于50ml无水甲醇中,在冰浴和N2保护下搅拌15min,加入18.72ml乙二胺,搅拌30min后去除冰浴和N2保护,在室温下反应24h,后在常温下真空干燥。将干燥后的固体溶于50ml无水甲醇中,在冰浴和N2保护下搅拌15min,加入50.36ml丙烯酸甲酯,搅拌30min后去除冰浴和N2保护,在室温下反应24h,后在常温下真空干燥,获得41.08g G2.5,产率约为78.1%。将26.30g G2.5溶于200ml甲醇和120ml水的混合溶液中,冰浴15min后,加入13.44g NaOH,搅拌30min后去除冰浴,将混合物搅拌过夜,后用透析袋对其进行提纯3次,最后通过真空干燥获得22.44g G2.5-COONa,产率约为82.4%。
G3.5-COONa的制备
将26.30g G2.5溶于50ml无水甲醇中,在冰浴和N2保护下搅拌15min,加入18.72ml乙二胺,搅拌30min后去除冰浴和N2保护,在室温下反应24h,后在常温下真空干燥。将干燥后的固体溶于50ml无水甲醇中,在冰浴和N2保护下搅拌15min,加入50.36ml丙烯酸甲酯,搅拌30min后去除冰浴和N2保护,在室温下反应24h,后在常温下真空干燥,获得43.03g G3.5,产率约为79.2%。将27.16g G3.5溶于200ml甲醇和120ml水的混合溶液中,冰浴15min后,加入13.44g NaOH,搅拌30min后去除冰浴,将混合物搅拌过夜,后用透析袋对其进行提纯3次,最后通过真空干燥获得23.10g G3.5-COONa,产率约为81.7%。
G4.5-COONa的制备
将27.16g G3.5溶于50ml无水甲醇中,在冰浴和N2保护下搅拌15min,加入18.72ml乙二胺,搅拌30min后去除冰浴和N2保护,在室温下反应24h,后在常温下真空干燥。将干燥后的固体溶于50ml无水甲醇中,在冰浴和N2保护下搅拌15min,加入50.36ml丙烯酸甲酯,搅拌30min后去除冰浴和N2保护,在室温下反应24h,后在常温下真空干燥,获得44.05g G4.5,产率约为79.8%。将27.60g G4.5溶于200ml甲醇和120ml水的混合溶液中,冰浴15min后,加入13.44g NaOH,搅拌30min后去除冰浴,将混合物搅拌过夜,后用透析袋对其进行提纯3次,最后通过真空干燥获得22.80g G4.5-COONa,产率约为79.4%。
G5.5-COONa的制备
将27.60g G4.5溶于50ml无水甲醇中,在冰浴和N2保护下搅拌15min,加入18.72ml乙二胺,搅拌30min后去除冰浴和N2保护,在室温下反应24h,后在常温下真空干燥。将干燥后的固体溶于50ml无水甲醇中,在冰浴和N2保护下搅拌15min,加入50.36ml丙烯酸甲酯,搅拌30min后去除冰浴和N2保护,在室温下反应24h,后在常温下真空干燥,获得43.56g G5.5,产率约为78.3%。将30.04g G5.5溶于200ml甲醇和120ml水的混合溶液中,冰浴15min后,加入13.44g NaOH,搅拌30min后去除冰浴,将混合物搅拌过夜,后用透析袋对其进行提纯3次,最后通过真空干燥获得23.38g G5.5-COONa,产率约为80.8%。
自支撑均质正渗透膜的制备
将下述聚合物溶于DMF中,配置1wt%的均相溶液;然后,将溶液置于100℃烘箱中除气;除气完毕后,将5mL的1wt%的均相溶液倒入干净的盘子中,在80℃下,利用溶剂蒸发法制备出5μm厚度的自支撑均相膜。
其中,“-X-”代表:-O-,-C(CF3)2-基团;0<a,b<1。
实施例2
自支撑均相膜在正渗透中的应用
(1)分别配制0.04M,0.06M,0.08M,0.1M和0.2M的一代树枝状大分子溶液作为汲取液;始终选择去离子水作为正渗透的原液;选择实施例1中制得的自支撑均相膜作为正渗透膜。
(2)汲取液和原液均置于扩散池中,使用搅拌器充分搅拌。
(3)记录一定时间内汲取液侧溶液的体积变化以确定产生的水通量;紫外分光光度计记录一定时间内原液侧的一代树枝状大分子的含量以确定反向溶质通量。
实施例3
(1)分别配制0.02M,0.03M,0.04M,0.05M和0.1M的二代树枝状大分子溶液作为汲取液;始终选择去离子水作为正渗透的原液;选择实施例1中制得的自支撑均相膜作为正渗透膜。
(2)汲取液和原液均置于扩散池中,使用搅拌器充分搅拌。
(3)记录一定时间内汲取液侧溶液的体积变化以确定产生的水通量;紫外分光光度计记录一定时间内原液侧的一代树枝状大分子的含量以确定反向溶质通量。
实施例4
(1)分别配制0.01M,0.015M,0.02M,0.025M和0.05M的三代树枝状大分子溶液作为汲取液;始终选择去离子水作为正渗透的原液;选择实施例1中制得的自支撑均相膜作为正渗透膜。
(2)汲取液和原液均置于扩散池中,使用搅拌器充分搅拌。
(3)记录一定时间内汲取液侧溶液的体积变化以确定产生的水通量;紫外分光光度计记录一定时间内原液侧的一代树枝状大分子的含量以确定反向溶质通量。
实施例5
(1)分别配制0.005M,0.0075M,0.01M,0.0125M和0.025M的四代树枝状大分子溶液作为汲取液;始终选择去离子水作为正渗透的原液;选择实施例1中制得的自支撑均相膜作为正渗透膜。
(2)汲取液和原液均置于扩散池中,使用搅拌器充分搅拌。
(3)记录一定时间内汲取液侧溶液的体积变化以确定产生的水通量;紫外分光光度计记录一定时间内原液侧的一代树枝状大分子的含量以确定反向溶质通量。
实施例6
(1)分别配制0.0025M,0.00375M,0.005M,0.00625M和0.0125M的五代树枝状大分子溶液作为汲取液;始终选择去离子水作为正渗透的原液;选择实施例1中制得的自支撑均相膜作为正渗透膜。
(2)汲取液和原液均置于扩散池中,使用搅拌器充分搅拌。
(3)记录一定时间内汲取液侧溶液的体积变化以确定产生的水通量;紫外分光光度计记录一定时间内原液侧的一代树枝状大分子的含量以确定反向溶质通量。
图1反映了自支撑均相膜与不同代数树枝状大分子耦合的性能表现。结果表明无论使用哪种汲取液,其水通量均与汲取液的浓度呈线性相关,说明自支撑均相膜体系下无ICP效应,能充分利用汲取液的渗透压,并且随着汲取液代数的增加,自支撑均相膜对汲取液的选择性也随之增加。
实施例7
(1)分别配制0.04M,0.06M,0.08M,0.1M和0.2M的一代树枝状大分子溶液作为汲取液;始终选择去离子水作为正渗透的原液;选择商业CSM-TFC膜作为正渗透膜,采用FO膜活性层朝向原液的方向放置。
(2)汲取液和原液均置于扩散池中,使用搅拌器充分搅拌。
(3)记录一定时间内汲取液侧溶液的体积变化以确定产生的水通量;紫外分光光度计记录一定时间内原液侧的一代树枝状大分子的含量以确定反向溶质通量。
实施例8
(1)分别配制0.02M,0.03M,0.04M,0.05M和0.1M的二代树枝状大分子溶液作为汲取液;始终选择去离子水作为正渗透的原液;选择商业CSM-TFC膜作为正渗透膜,采用FO膜活性层朝向原液的方向放置。
(2)汲取液和原液均置于扩散池中,使用搅拌器充分搅拌。
(3)记录一定时间内汲取液侧溶液的体积变化以确定产生的水通量;紫外分光光度计记录一定时间内原液侧的一代树枝状大分子的含量以确定反向溶质通量。
实施例9
(1)分别配制0.01M,0.015M,0.02M,0.025M和0.05M的三代树枝状大分子溶液作为汲取液;始终选择去离子水作为正渗透的原液;选择商业CSM-TFC膜作为正渗透膜,采用FO膜活性层朝向原液的方向放置。
(2)汲取液和原液均置于扩散池中,使用搅拌器充分搅拌。
(3)记录一定时间内汲取液侧溶液的体积变化以确定产生的水通量;紫外分光光度计记录一定时间内原液侧的一代树枝状大分子的含量以确定反向溶质通量。
实施例10
(1)分别配制0.005M,0.0075M,0.01M,0.0125M和0.025M的四代树枝状大分子溶液作为汲取液;始终选择去离子水作为正渗透的原液;选择商业CSM-TFC膜作为正渗透膜,采用FO膜活性层朝向原液的方向放置。
(2)汲取液和原液均置于扩散池中,使用搅拌器充分搅拌。
(3)记录一定时间内汲取液侧溶液的体积变化以确定产生的水通量;紫外分光光度计记录一定时间内原液侧的一代树枝状大分子的含量以确定反向溶质通量。
实施例11
(1)分别配制0.0025M,0.00375M,0.005M,0.00625M和0.0125M的五代树枝状大分子溶液作为汲取液;选择商业CSM-TFC膜作为正渗透膜,采用FO膜活性层朝向原液的方向放置。
(2)汲取液和原液均置于扩散池中,使用搅拌器充分搅拌。
(3)记录一定时间内汲取液侧溶液的体积变化以确定产生的水通量;紫外分光光度计记录一定时间内原液侧的一代树枝状大分子的含量以确定反向溶质通量。
结果反映CSM-TFC膜与不同代数树枝状大分子耦合的性能表现。发现无论使用哪种汲取液,其水通量均随着汲取液浓度的增加而增加,但其增加幅度逐渐减小,并且随着汲取液代数增加,同渗透压汲取液的通量依次减小,说明CSM-TFC膜体系下有ICP效应,并且ICP效应随着溶液浓度和汲取溶质结构大小的增加而增加,说明大分子汲取液与CSM-TFC膜的耦合效果并不好。在溶质选择性方面,随着汲取液代数的增加,CSM-TFC膜对汲取液的选择性也随之增加。
实施例12
(1)分别配制0.04M,0.06M,0.08M,0.1M和0.2M的一代树枝状大分子溶液作为汲取液;始终选择去离子水作为正渗透的原液;选择商业HTI-CTA膜作为正渗透膜,采用FO膜活性层朝向原液的方向放置。
(2)汲取液和原液均置于扩散池中,使用搅拌器充分搅拌。
(3)记录一定时间内汲取液侧溶液的体积变化以确定产生的水通量;紫外分光光度计记录一定时间内原液侧的一代树枝状大分子的含量以确定反向溶质通量。
实施例13
(1)分别配制0.02M,0.03M,0.04M,0.05M和0.1M的二代树枝状大分子溶液作为汲取液;始终选择去离子水作为正渗透的原液;选择商业HTI-CTA膜作为正渗透膜,采用FO膜活性层朝向原液的方向放置。
(2)汲取液和原液均置于扩散池中,使用搅拌器充分搅拌。
(3)记录一定时间内汲取液侧溶液的体积变化以确定产生的水通量;紫外分光光度计记录一定时间内原液侧的一代树枝状大分子的含量以确定反向溶质通量。
实施例14
(1)分别配制0.01M,0.015M,0.02M,0.025M和0.05M的三代树枝状大分子溶液作为汲取液;始终选择去离子水作为正渗透的原液;选择商业HTI-CTA膜作为正渗透膜,采用FO膜活性层朝向原液的方向放置。
(2)汲取液和原液均置于扩散池中,使用搅拌器充分搅拌。
(3)记录一定时间内汲取液侧溶液的体积变化以确定产生的水通量;紫外分光光度计记录一定时间内原液侧的一代树枝状大分子的含量以确定反向溶质通量。
实施例15
(1)分别配制0.005M,0.0075M,0.01M,0.0125M和0.025M的四代树枝状大分子溶液作为汲取液;始终选择去离子水作为正渗透的原液;选择商业HTI-CTA膜作为正渗透膜,采用FO膜活性层朝向原液的方向放置。
(2)汲取液和原液均置于扩散池中,使用搅拌器充分搅拌。
(3)记录一定时间内汲取液侧溶液的体积变化以确定产生的水通量;紫外分光光度计记录一定时间内原液侧的一代树枝状大分子的含量以确定反向溶质通量。
实施例16
(1)分别配制0.0025M,0.00375M,0.005M,0.00625M和0.0125M的五代树枝状大分子溶液作为汲取液;始终选择去离子水作为正渗透的原液;选择商业HTI-CTA膜作为正渗透膜,采用FO膜活性层朝向原液的方向放置。
(2)汲取液和原液均置于扩散池中,使用搅拌器充分搅拌。
(3)记录一定时间内汲取液侧溶液的体积变化以确定产生的水通量;紫外分光光度计记录一定时间内原液侧的一代树枝状大分子的含量以确定反向溶质通量。
结果反映HTI-CTA膜与不同代数树枝状大分子耦合的性能表现的结论与CSM-TFC膜的一致。
实施例17
汲取液的浓缩回收实验
(1)从稀释后的树枝状大分子汲取液中浓缩回收树枝状大分子,稀释汲取液的浓度分别为:一代0.01M、二代0.005M、三代0.0025M、四代0.00125M、五代0.000625M。
(2)选择商业NF270纳滤膜作为分离膜,使用实验室规模的错流纳滤系统对稀释的汲取液进行浓缩回收,操作压力为1.0MPa。
(3)记录一定时间内的出水量以确定通量;使用紫外分光光度计测量出水中树枝状大分子的浓度以确定截留率。
实施例18
(1)从稀释后的树枝状大分子汲取液中浓缩回收树枝状大分子,稀释汲取液的浓度分别为:一代0.01M、二代0.005M、三代0.0025M、四代0.00125M、五代0.000625M。
(2)选择商业UF3000超滤膜作为分离膜,使用实验室规模的错流超滤系统对稀释的汲取液进行浓缩回收,操作压力为1.0MPa。
(3)记录一定时间内的出水量以确定通量;使用紫外分光光度计测量出水中树枝状大分子的浓度以确定截留率。
实施例19
(1)从稀释后的树枝状大分子汲取液中浓缩回收树枝状大分子,稀释汲取液的浓度分别为:一代0.01M、二代0.005M、三代0.0025M、四代0.00125M、五代0.000625M。
(2)选择商业UF5000超滤膜作为分离膜,使用实验室规模的错流超滤系统对稀释的汲取液进行浓缩回收,操作压力为1.0MPa。
(3)记录一定时间内的出水量以确定通量;使用紫外分光光度计测量出水中树枝状大分子的浓度以确定截留率。
图2表明三种商业模对一系列树枝状大分子汲取液均具有一定的分离浓缩效果,且随着膜孔径的减小和代数的增加,分离效果越好。
Claims (9)
1.一种自支撑均相薄膜与树枝状大分子汲取液耦合正渗透系统,其特征在于,该系统包括:将不同代数的树枝状大分子应用于正渗透过程中的汲取溶质,将一种聚合物采用溶剂蒸发法制得的自支撑均相薄膜作为正渗透膜,超滤或纳滤对稀释后的汲取液进行回收。
2.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述的树枝状大分子的结构和末端数量随着不同代数逐渐增大,且其分子式分别为:一代(G1.5-COONa)C110H176N26O44Na16,二代(G2.5-COONa)C238H384N58O92Na32,三代(G3.5-COONa)C494H800N122O188Na64,四代(G4.5-COONa)C1006H1632N250O380Na128,五代(G5.5-COONa)C2030H3296N506O764Na256。
3.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述汲取液的浓度范围为0.0025~0.2mol·L-1。
4.根据权利要求2所述的系统,其特征在于,数树枝状大分子的制备方法为:首先将丙烯酸甲酯麦克尔加成到末端为氨基的物质G1上,形成末端为酯基的物质G1.5,后再将G1.5与乙二胺偶联以生成新的氨基末端表面物质G2,然后通过重复上述两类反应,每步反应增加半代,制备Gn和Gn.5,n=1,2,3,4,5;将Gn.5与氢氧化钠进行水解反应,制备末端为羧酸钠基团的目标产物Gn.5-COONa。
5.根据权利要求4所述的系统,其特征在于,所有Gn树枝状大分子的末端均为氨基,所有Gn.5树枝状大分子末端均为酯基,所有Gn.5-COONa树枝状大分子末端均为羧酸钠基团。
7.一种基于权利要求1-6任一项所述系统中树枝状大分子汲取液的回收方法,其特征在于,使用超滤或纳滤系统从经过稀释的树枝状大分子汲取液中浓缩回收树枝状大分子汲取溶质。
8.根据权利要求7所述的回收方法,其特征在于,所述浓缩回收是在1.0MPa压力下进行的。
9.一种基于权利要求1-6任一项所述系统的自支撑均相薄膜与树枝状大分子汲取液耦合的正渗透的分离方法,其特征在于,选取树枝状大分子作为汲取液溶质,染料废水作为原液,利用自支撑均相正渗透膜的渗透压的作用,对染料废水原液进行浓缩。
Priority Applications (1)
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Cited By (1)
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CN115530237A (zh) * | 2021-06-30 | 2022-12-30 | 内蒙古伊利实业集团股份有限公司 | 一种基于正渗透的浓缩乳制备方法及其应用 |
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2021
- 2021-01-15 CN CN202110052817.3A patent/CN112827356A/zh not_active Withdrawn
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Title |
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