CN112816598A - 一种纳秒激光快速热解分析装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳秒激光快速热解分析装置，包括：激光器、半透半反镜组、反应管、微调样品池、恒温管路、气相色谱质谱联用分析仪和数据采集处理系统；激光器通过光路连接半透半反镜组，半透半反镜组置于反应管内部并与反应管连接；反应管中还设有微调样品池，反应管腔体密封，保证气密性；反应管通过内部的微调样品池与恒温管路一端相连，恒温管路另一端接入气相色谱质谱联用分析仪。本发明的有益效果是：与现有设备相比，本发明具有加热速率高、采样速度快、在可选区和指定深度的样品热解分析速度快、避免装置本身干扰反应等优点；(例如传统金属网反应器中金属网材料对热解反应的干扰)，同时具备设备紧凑、灵活方便、适用性强等特点。
Description
技术领域
本发明属于能源化工装置领域，尤其涉及一种纳秒激光快速热解分析装置。
背景技术
近年来随着经济发展，我国能源需求也在逐步增加，目前我国能源消费的主体依然是煤炭，但是随着能源结构的不断改进，生物质能源增速明显。大量的煤炭和生物质能源消耗引出了一个问题，如何提升燃料的利用效率并降低污染物排放。
由于煤炭本身的化学组成复杂性，煤炭内的组分分布仍然处于研究之中。而且煤炭在燃烧过程中的化学反应机理也是能够直接影响燃烧效率的一大因素，因此对煤炭热解燃烧过程的机理研究具有很重要的现实意义。
近年来生物质能源的发展也引出了许多新的需求。生物质热解可以获得生物油，但是直接热解产生的生物油存在稳定性差，热值低的缺点。但由于生物质的种类多样、结构复杂，目前对于热解机理的研究尚不深入。如果能够掌握生物质热解的机理，则能够控制热解过程，获得更高品质的生物油，降低后期加工的成本。
对于煤炭及生物质的热解过程研究，主要有以下几种实验设备：
1、管式炉反应器
管式炉反应器相对结构简单，操作方便，但是样品加热过程具有明显的滞后性，热解产物在炉膛内停留时间长，二次反应会严重的影响产物组成。
2、沉降炉反应器
沉降炉中样品自上方自由落体经过炉膛并发生热解过程，操作简单可以批量制样，但是反应温度和升温速率可调范围较窄，而且生成的热解产物不易收集。
3、热重分析仪
热重分析仪可以非常精确的控制样品的加热温度，但是其升温速率比较低，容易导致二次反应，影响热解产物的分析。
4、金属网反应器
金属网反应器具有相对上述几种装置较快的升温速率，而且能够进行瞬态反应分析，但是其使用的金属网可能会在高温下接触热解产物时参与反应，影响测量结果，而且操作过程相对繁琐，容易对实验结果造成严重干扰。
目前针对煤炭和生物质的热解分析装置均存在着升温速率不够高、容易发生二次反应的缺点，同时这些装置对于样品内部不同区域的热解特性无法分别进行分析，这对于深入了解煤炭/生物质热解特性带来了很大的困难。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种纳秒激光快速热解分析装置。
这种纳秒激光快速热解分析装置，包括：激光器、半透半反镜组、反应管、微调样品池、恒温管路、气相色谱质谱联用分析仪和数据采集处理系统；激光器通过光路连接半透半反镜组，半透半反镜组置于反应管内部并与反应管连接；反应管中还设有微调样品池，反应管腔体密封，保证气密性；反应管通过内部的微调样品池与恒温管路一端相连，恒温管路另一端接入气相色谱质谱联用分析仪；气相色谱质谱联用分析仪电连接数据采集处理系统，数据采集处理系统还电连接半透半反镜组；反应管内设有进气控制系统。
作为优选，半透半反镜组为管路状，半透半反镜组内部设有半透半反镜。
作为优选，半透半反镜组的管路侧方引出另一光路，该光路设有摄像头，半透半反镜组内部还设有标尺。
作为优选，微调样品池在反应管中的位置可调(由于镜组为固定，为了选区辐照，样品池可移动，在半透半反镜组内标尺和摄像头的辅助观测可以实现选区采样)，微调样品池还设有对应的加热装置。
作为优选，激光器为YAG激光器(两个波长的激光器目前较为成熟，能够实现高输出功率；同时不同样品的光谱吸收性不同，设置多个波长可以实现对更多样品进行测试)；YAG激光器的输出为纳秒级至飞秒级脉冲激光，激光波长位于红外波段至可见光波段，激光脉宽可调，脉冲频率可调，脉冲能量可调。
作为优选，YAG激光器的第一指定波长为1064nm，第二指定波长为532nm；YAG激光器的脉冲能量范围为150～2000mJ，YAG激光器的激光脉宽为1～20ns，YAG激光器的脉冲频率为1～20Hz。
作为优选，恒温管路恒温加热的温度范围为0～200℃。
这种纳秒激光快速热解分析装置的工作方法，具体包括如下步骤：
步骤1、准备好待测试的样品，打开反应管，将样品放置于微调样品池中；将反应管装回，反应管内部的进气控制系统通入载气，检查气密性；
步骤2、一边通过调整微调样品池所在位置来改变激光辐照位点，实现样品的移动操作，一边在数据采集处理系统上通过摄像头采集的样品表面图像，对准目标区域，设定辐照区域大小；
步骤3、设定微调样品池的恒温温度和恒温管路的加热温度；微调样品池具有加热功能，将样品加热至设定温度，防止热解产物凝结影响结果精度；恒温管路本身通过加热保持恒温，防止热解生成的产物遇低温凝结于管路壁面导致产物分析出现误差；启动气相色谱质谱联用分析仪，设置激光器的波长、脉冲频率、脉冲宽度和脉冲功率；
步骤4、待反应管载气稳定，微调样品池及恒温管路达到设定温度，并且气相色谱质谱联用分析仪的状态就绪后，启动激光器输出脉冲激光；
步骤5、半透半反镜组将激光器产生的脉冲激光调整并引导至样品表面，并且半透半反镜组内部的半透半反镜对脉冲激光进行分光，半透半反镜组内的摄像头采集样品表面图像，并通过半透半反镜组内部设置的标尺来确认激光辐照位置；气相色谱质谱联用分析仪接收热解产物样本，数据采集处理系统接受气相色谱质谱联用分析仪传输过来的数据，数据采集处理系统对热解样本进行成分分析；
步骤6、激光照射结束后，在数据采集处理系统上进行采集数据的处理分析；
步骤7、数据采集处理系统通过摄像头采集的图像来操作微调样品池移动样品，对准下一个目标区域，随后重复执行步骤3至步骤6，进行采样测试；
步骤8、当所有目标样品均测试结束后，关闭激光器，停止微调样品池和恒温管路的加热，关闭反应管内部的进气控制系统停止通入载气，关闭气相色谱质谱联用分析仪，测试结束。
作为优选，步骤5中半透半反镜组还调整脉冲激光的光斑面积。
本发明的有益效果是：
本发明通过对激光快速热解分析装置关键组成模块及其具体设置方式，尤其是热解方式、采样工作模式等方面进行研究和设计，能够以超高升温速率对样品表面局部区域进行可控的热解取样，与现有设备相比，本发明具有加热速率高、采样速度快、在可选区和指定深度进行样品热解分析、避免装置本身干扰反应等优点(例如传统金属网反应器中金属网材料对热解反应的干扰)，同时具备设备紧凑、运行灵活方便、适用性强等特点。
本发明中引入的激光热解方式可以通过调整脉宽、输出功率和占空比等参数，实现对样品不同深度的热解过程，更精细的分析样品内不同区域的热解特性数据。
附图说明
图1为纳秒激光快速热解分析装置示意图。
附图标记说明：激光器1、半透半反镜组2、反应管3、微调样品池4、恒温管路5、气相色谱质谱联用分析仪6、数据采集处理系统7。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。下述实施例的说明只是用于帮助理解本发明。应当指出，对于本技术领域的普通人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
实施例1：
构建一种激光快速热解分析装置，其整体构造示意图如图1所示；
为分析煤炭/生物质样品的快速热解产物，本装置选用纳秒/飞秒级脉冲激光作为热解过程的加热源，通过脉冲激光照射样品可以获得非常高的热解速率，而且样品直接接受激光辐照不会接触到金属丝网或其他高温物质，避免了二次反应的干扰。通过调整光学组件可以调整激光辐照的区域大小，通过调整样品池可以平移样品，结合以上两种功能能够实现对煤炭/生物质样品的选区热解分析。通过压缩脉宽可以提升瞬间加热的功率密度，还能够达到热解样品表面不同深度材料的能力。紧密结合以上技术特点和具体工况需求，本实施例针对性提出了一种激光快速热解分析装置，其中不仅能够提升加热速率，加快采样分析效率，而且能够实现选区热解分析和不同深度热解分析，同时具备结构紧凑、适用性强等特点。这一设备可以高升温速率和高测试效率条件下实现选区、低二次反应干扰的煤炭/生物质快速热解分析。
具体而言，如图1所示，该系统包括激光器1、半透半反镜组2、反应管3、微调样品池4、恒温管路5、气相色谱质谱联用分析仪6、数据采集处理系统7等功能组件，下面将对其逐一进行解释说明。
所述激光器1(YAG激光器)与所述半透半反镜组2保持联接，激光器可以根据设定的波长、脉宽、输出功率等参数产生脉冲激光，并将激光输出至半透半反镜组2；
所述半透半反镜组2与反应管3相链接，镜组内部存在透镜、光圈和半透半反镜，可以将激光器中产生的激光接收并引导至样品表面，调整激光辐照的光斑尺寸，同时内部的半透半反镜可以实现分光功能，镜组侧方带有摄像头，可以在管路侧方采集样品表面图像，通过标尺可以对激光辐照位置和尺寸进行确认。
所述反应管3具有进气控制系统，内部容纳半透半反镜组2和微调样品池4，在反应过程中可以提供特定气氛的稳定载气气流，并保证腔体密封。
所述微调样品池4与反应管3和恒温管路5相连接，可以在反应过程中调整样品池所在位置，从而改变激光辐照位点，实现选区热解；同时样品池具有加热功能，可以将样品加热至设定温度防止热解产物在传输至恒温管路过程中凝结影响结果精度。
所述恒温管路5与微调样品池4和气相色谱质谱联用分析仪(GC-MS)6相连接，管路具有加热恒温功能，可以在设定的温度下传输载气携带的热解产物，从而防止热解生成的产物遇低温凝结于管路壁面，避免产物分析出现误差。
所述气相色谱质谱联用分析仪(GC-MS)6与恒温管路5相连接，接收热解产物并进行采样，对通过色谱分析和质谱分析对其组成组分和组分浓度进行表征分析。
所述数据采集处理系统7与半透半反镜组2和气相色谱质谱联用分析仪(GC-MS)6，在热解反应前通过捕捉镜组上摄像头传输过来的图像进行选区，并结合微调样品池进行采样位置的选择；同时接收气相色谱质谱联用分析仪(GC-MS)6传输的数据对热解样本进行成分分析。
实施例2:
一种纳秒激光快速热解分析装置的工作方法，具体包括如下步骤：
步骤1、准备好待测试的样品，打开反应管3，将样品放置于微调样品池4中；将反应管3装回，反应管3内部的进气控制系统通入载气，检查气密性；
步骤2、一边通过调整微调样品池4所在位置来改变激光辐照位点，实现样品的移动操作，一边在数据采集处理系统7上通过摄像头采集的样品表面图像，对准目标区域，设定辐照区域大小；
步骤3、设定微调样品池4的恒温温度和恒温管路5的加热温度；微调样品池4具有加热功能，将样品加热至设定温度，防止热解产物凝结影响结果精度；恒温管路5本身通过加热保持恒温，防止热解生成的产物遇低温凝结于管路壁面导致产物分析出现误差；启动气相色谱质谱联用分析仪6，设置激光器1的波长、脉冲频率、脉冲宽度和脉冲功率；
步骤4、待反应管3载气稳定，微调样品池4及恒温管路5达到设定温度，并且气相色谱质谱联用分析仪6的状态就绪后，启动激光器1输出脉冲激光；
步骤5、半透半反镜组2将激光器1产生的脉冲激光调整并引导至样品表面，并且半透半反镜组2内部的半透半反镜对脉冲激光进行分光，半透半反镜组2内的摄像头采集样品表面图像，并通过半透半反镜组2内部设置的标尺来确认激光辐照位置；气相色谱质谱联用分析仪6接收热解产物样本，数据采集处理系统7接受气相色谱质谱联用分析仪6传输过来的数据，数据采集处理系统7对热解样本进行成分分析；
步骤6、激光照射结束后，在数据采集处理系统7上进行采集数据的处理分析；
步骤7、数据采集处理系统7通过摄像头采集的图像来操作微调样品池4移动样品，对准下一个目标区域，随后重复执行步骤3至步骤6，进行采样测试；
步骤8、当所有目标样品均测试结束后，关闭激光器1，停止微调样品池4和恒温管路5的加热，关闭反应管3内部的进气控制系统停止通入载气，关闭气相色谱质谱联用分析仪6，测试结束。
Claims (9)
1.一种纳秒激光快速热解分析装置，其特征在于，包括：激光器(1)、半透半反镜组(2)、反应管(3)、微调样品池(4)、恒温管路(5)、气相色谱质谱联用分析仪(6)和数据采集处理系统(7)；激光器(1)通过光路连接半透半反镜组(2)，半透半反镜组(2)置于反应管(3)内部并与反应管(3)连接；反应管(3)中还设有微调样品池(4)，反应管(3)腔体密封；反应管(3)通过内部的微调样品池(4)与恒温管路(5)一端相连，恒温管路(5)另一端接入气相色谱质谱联用分析仪(6)；气相色谱质谱联用分析仪(6)电连接数据采集处理系统(7)，数据采集处理系统(7)还电连接半透半反镜组(2)；
反应管(3)内设有进气控制系统。
2.根据权利要求1所述纳秒激光快速热解分析装置，其特征在于：半透半反镜组(2)为管路状，半透半反镜组(2)内部设有半透半反镜。
3.根据权利要求2所述纳秒激光快速热解分析装置，其特征在于：半透半反镜组(2)的管路侧方引出另一光路，该光路设有摄像头，半透半反镜组(2)内部还设有标尺。
4.根据权利要求1所述纳秒激光快速热解分析装置，其特征在于：微调样品池(4)在反应管(3)中的位置可调，微调样品池(4)还设有对应的加热装置。
5.根据权利要求1所述纳秒激光快速热解分析装置，其特征在于：激光器(1)为YAG激光器；YAG激光器的输出为纳秒级至飞秒级脉冲激光，激光波长位于红外波段至可见光波段，激光脉宽可调，脉冲频率可调，脉冲能量可调。
6.根据权利要求5所述纳秒激光快速热解分析装置，其特征在于：YAG激光器的第一指定波长为1064nm，第二指定波长为532nm；YAG激光器的脉冲能量范围为150～2000mJ，YAG激光器的激光脉宽为1～20ns，YAG激光器的脉冲频率为1～20Hz。
7.根据权利要求1所述纳秒激光快速热解分析装置，其特征在于：恒温管路(5)恒温加热的温度范围为0～200℃。
8.一种如权利要求1所述纳秒激光快速热解分析装置的工作方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤1、准备好待测试的样品，打开反应管(3)，将样品放置于微调样品池(4)中；将反应管(3)装回，反应管(3)内部的进气控制系统通入载气，检查气密性；
步骤2、一边通过调整微调样品池(4)所在位置来改变激光辐照位点，一边在数据采集处理系统(7)上通过摄像头采集的样品表面图像，对准目标区域，设定辐照区域大小；
步骤3、设定微调样品池(4)的恒温温度和恒温管路(5)的加热温度；微调样品池(4)将样品加热至设定温度；恒温管路(5)本身通过加热保持恒温；启动气相色谱质谱联用分析仪(6)，设置激光器(1)的波长、脉冲频率、脉冲宽度和脉冲功率；
步骤4、待反应管(3)载气稳定，微调样品池(4)及恒温管路(5)达到设定温度，并且气相色谱质谱联用分析仪(6)的状态就绪后，启动激光器(1)输出脉冲激光；
步骤5、半透半反镜组(2)将激光器(1)产生的脉冲激光调整并引导至样品表面，并且半透半反镜组(2)内部的半透半反镜对脉冲激光进行分光，半透半反镜组(2)内的摄像头采集样品表面图像，并通过半透半反镜组(2)内部设置的标尺来确认激光辐照位置；气相色谱质谱联用分析仪(6)接收热解产物样本，数据采集处理系统(7)接受气相色谱质谱联用分析仪(6)传输过来的数据，数据采集处理系统(7)对热解样本进行成分分析；
步骤6、激光照射结束后，在数据采集处理系统(7)上进行采集数据的处理分析；
步骤7、数据采集处理系统(7)通过摄像头采集的图像来操作微调样品池(4)移动样品，对准下一个目标区域，随后重复执行步骤3至步骤6，进行采样测试；
步骤8、当所有目标样品均测试结束后，关闭激光器(1)，停止微调样品池(4)和恒温管路(5)的加热，关闭反应管(3)内部的进气控制系统停止通入载气，关闭气相色谱质谱联用分析仪(6)，测试结束。
9.根据权利要求8所述纳秒激光快速热解分析装置的工作方法，其特征在于：步骤5中半透半反镜组(2)还调整脉冲激光的光斑面积。
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