CN112808222A - 一种碳纤维的聚合反应方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳纤维的聚合反应方法及其设备,设有反应釜,所述反应釜上方设有上封头,所述反应釜下方设有下封头,所述反应釜内部设有导流筒,所述反应釜与所述导流筒间设有内盘管,所述内盘管为下进上出结构,所述导流筒内设有螺旋桨叶,所述螺旋桨叶上设有搅拌轴,所述搅拌轴顶部设有驱动装置,所述搅拌轴与所述上封头间设有密封装置,所述搅拌轴与所述下封头间设有定位套;所述上封头上设有喷淋装置;所述上封头上设有进料口,所述下封头上设有出料口。其解决了现有碳纤维生产聚合技术普遍易产生凝胶、质热交换不及时、换热能力不足、混合不均匀、产能受限等技术问题。本发明可广泛应用于聚合液生产中。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳纤维的生产方法及设备,特别是涉及一种碳纤维的聚合反应方法及其设备。
背景技术
在碳纤维生产聚合工艺过程中,聚合反应不均匀、反应速率过快或过慢、质热交换能力差、结胶等问题,使聚合液的生产指标极难得到控制,从而导致后续生产的产品合格率较低甚至不合格,甚至存在安全隐患,故聚合反应设备在整个碳纤维生产工艺当中有着举足轻重的作用。
在碳纤维行业中通常采用三层浆叶加断螺带搅拌,加外夹套及内部盘管进行质热交换反应的设备,完全满足不了客户的需求,三层浆叶加螺带搅拌结构容易切断分子链,混合不均匀,质热交换不均匀,以及死角结胶等因素,导致聚合液指标不恒定,乃至不合格,从而导致后续产品不合格;设备内部产生凝胶导致各类仪表不好用,聚合反应监测不到位,导致各类事故发生;三层浆叶搅拌形式,产量受限,反应釜内聚合液得不到充分搅拌,混合不均匀即反应不均匀,导致产品质量不佳等,甚至需要聚合液进行二次反应,增加了聚合反应的难度,即使这样聚合液也不一定合格,所以在碳纤维行业中聚合反应设备是影响碳纤维生产产能及产品质量一个关键设备。
目前碳纤维聚合反应有多种搅拌形式,主要包括浆式、涡轮式、推进式和螺旋式、螺杆式、螺带式、锚框式以及组合式等反应设备,在碳纤维聚合反应中,由于质热交换要求较高,现有技术中,由于换热原因,国内最大反应釜容量为60m3,存在换热不足的问题,并且现有大型反应釜设备在设备的平稳运行、釜内温度控制、制造及安装工艺等方便均存在较多难点,检修也比较困难。
发明内容
本发明针对现有碳纤维生产聚合技术普遍易产生凝胶、质热交换不及时、换热能力不足、混合不均匀、产能受限等技术问题,提供一种能同时保证聚合液反应稳定性及可控性、可根据实际情况设计多个进料口及液位显示等、运行维护方便的碳纤维的聚合反应方法及其设备。
为此,本发明的技术方案是,一种碳纤维的聚合反应设备,设有反应釜,所述反应釜上方设有上封头,所述反应釜下方设有下封头,所述反应釜内部设有导流筒,所述反应釜与所述导流筒间设有内盘管,所述内盘管为下进上出结构,所述导流筒内设有螺旋桨叶,所述螺旋桨叶上设有搅拌轴,所述搅拌轴顶部设有驱动装置,所述搅拌轴与所述上封头间设有密封装置,所述搅拌轴与所述下封头间设有定位套;所述上封头上设有喷淋装置;所述上封头上设有进料口,所述下封头上设有出料口;所述导流筒上端设有连接板组件,所述导流筒通过所述连接板组件与所述反应釜连接,所述导流筒下端设有支撑组件,所述导流筒通过所述支撑组件固定在所述下封头上;所述内盘管上方设有上固定圈组件,所述内盘管下方设有下固定圈组件,所述内盘管通过所述上固定圈组件和所述下固定圈组件固定。
优选的,所述反应釜上设有外夹套,所述外夹套下部设有外夹套入口,所述外夹套上部设有外夹套出口。
优选的,所述导流筒上设有伴热夹套,所述伴热夹套为下进上出结构,所述伴热夹套内设有螺旋结构的导流板,所述导流板间距150mm。
优选的,所述下封头上设有封头夹套,所述封头夹套采用伴热管换热形式,所述封头夹套采用下进上出结构。
优选的,所述内盘管设有一组或多组,所述内盘管通过固定柱固定。
优选的,所述上封头上设有雷达液位计和视镜,所述驱动装置包括减速机和电机,所述密封装置采用填料密封,所述下封头上设有热电阻温度计,所述喷淋装置外部连接溶剂供给泵。
优选的,所述导流筒内部横截面积和所述导流筒外壁至所述反应釜内壁的横截面积相当。
一种碳纤维的聚合反应方法,具体步骤如下:
(1)开启设备,通过外部储罐给设备供应聚合液,螺旋桨叶在驱动装置的带动下转动,导流筒内部聚合液向下运动;
(2)聚合液到达下封头处,再沿反应釜内壁,经过内盘管向上运动;
(3)内盘管对聚合液进行分流以及热交换,实现聚合液的充分混合和质热交换。
优选的,采用所述喷淋装置对未浸在液体里面的部件进行喷淋,通过所述上封头上的雷达液位计观察聚合液液位控制在可控范围内,通过所述视镜观察反应釜内聚合液的液位,通过所述下封头上的热电阻温度计检测反应釜内聚合液的温度。
优选的,采用DCS连锁对进料、控温、搅拌速度以及放料过程实行自动化操作。
本发明有益效果是,
(1)本设备采用螺旋浆叶搅拌,既能搅拌液体,又能使液体获得动能,使液体在内盘管间流动,聚合液和内盘管接触,实现充分的质热交换,使物料进行稳定的反应,还能使聚合液充分混合,达到聚合液均匀反应的目的;
(2)本设备运行平稳,反应釜内温度得到了有效控制,具备可制造性、可安装性、可操作性、可实现性,并且,由于设备运转搅拌速度慢,安全性得到保障;
(3)由于是常压或微正压设备,采用了填料密封,设备内部几乎不需要进行检修,只需要保证安装准确性,从而保证设备稳定运行;
(4)由于设置了喷淋装置,对未浸在液体里面的部件进行喷淋,保证这部分部件表面不结胶,消除了结胶对仪表设备的影响,浸在液体的内部部件表面不会形成结胶,设备容量的范围扩大至10m3~300m3,甚至更大;
(5)采用DCS连锁对进料、控温、搅拌速度以及放料过程实行自动化操作,无需人工操作,实行一键启动,减少人对物料反应的影响,从而达到稳定生产的目的。
附图说明
图1是本发明实施例的整体结构示意图。
图中符号说明:
1.第一内盘管出口;2.第二内盘管出口;3.第三内盘管出口;4.第四内盘管出口;5.搅拌口;6.变频电机;7.减速机;8.氮气入口;9.喷淋装置;10.视镜;11.进料口;12.外夹套出口;13.外夹套;14.第一内盘管;15.第二内盘管;16.第三内盘管;17.第四内盘管;18.导流筒;19.反应釜;20.横向支撑架;21.纵向支撑柱;22.外夹套入口;23.封头夹套出口;24.封头夹套;25.支撑组件;26.第一内盘管入口;27.第二内盘管入口;28.第三内盘管入口;29.第四内盘管入口;30.加强板;31.封头夹套入口;32.出料口;33.热电阻温度计;34.下封头;35.内盘管支撑组件;36.下固定圈组件;37.定位套;38.搅拌轴;39.螺旋浆叶;40.连接板组件;41.上固定圈组件;42.上封头。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
如图1所示,一种碳纤维的聚合反应设备,设有反应釜19,反应釜19上方设有上封头42,上封头42上设有搅拌口5,上封头42上还设有雷达液位计和视镜10,反应釜19下方设有下封头34,下封头34上设有热电阻温度计33,反应釜19内部设有导流筒18,反应釜19与导流筒18间设有内盘管,内盘管为下进上出结构,导流筒18内设有螺旋桨叶39,螺旋桨叶39上设有搅拌轴38,搅拌轴38顶部设有驱动装置,驱动装置包括电机和减速机7,电机采用变频电机6,变频电机6与减速机7连接,搅拌轴38与减速机7通过联轴器连接,可根据温控情况及时调整搅拌速度;搅拌轴38与下封头34间设有定位套37,通过定位套37实现搅拌轴38的下端定位,通过电机带动搅拌轴38转动,搅拌轴38带动螺旋桨叶39旋转,螺旋桨叶39和反应釜19内壁直径平方的比值约为1:2,螺旋桨叶39和导流筒18的间隙尺寸为15mm~50mm,导流筒内横截面积和导流筒外壁至反应釜19内壁的横截面积相当。
搅拌轴38与上封头42间设有密封装置,本实施例中密封装置采用填料密封,搅拌轴38与填料接触处,搅拌轴38进行加厚镀铬处理。上封头42上设有喷淋装置9,喷淋装置9均匀分布在上封头42上,喷淋装置9上设有多个喷嘴,喷嘴伸向上封头42内部空间,喷淋装置9外部连接溶剂供给泵;上封头42上设有进料口11,下封头34上设有出料口32;导流筒18上端设有连接板组件40,导流筒18上部通过连接板组件40固定在反应釜19上,导流筒19下部通过支撑组件25固定在下封头34上,支撑组件25与下封头34间采用加强板30连接;内盘管上方设有上固定圈组件41,上固定圈组件41固定在反应釜19上,内盘管下方设有下固定圈组件36,下固定圈组件36下方设有内盘管支撑组件35,下固定圈组件36通过内盘管支撑组件36固定在下封头34上,内盘管通过上固定圈组件41和下固定圈组件36固定。
内盘管可以根据需要设置一组或多组,内盘管上设有内盘管出口和内盘管入口,内盘管出口设置在上封头42上,内盘管入口设置在下封头34上,内盘管入口和内盘管出口均通过螺纹形式同外部管线进行连接。本实施例中设置四组内盘管,分别为第一内盘管14、第二内盘管15、第三内盘管16和第四内盘管17,第一内盘管14为靠近反应釜19内壁的内盘管,第四内盘管17为靠近导流筒18外壁的内盘管,第一内盘管14上设有第一内盘管入口26、第一内盘管出口1,第二内盘管15上设有第二内盘管入口27、第二内盘管出口2,第三内盘管16上设有第三内盘管入口28、第三内盘管出口3,第四内盘管17上设有第四内盘管入口29、第四内盘管出口4。内盘管通过固定柱固定,固定柱在靠近反应釜19内壁或导流筒18外壁处采用横向支撑架20,在中间位置采用纵向支撑柱21,其中,第一内盘管14通过横向支撑架20固定在反应釜19内壁上,第二内盘管15和第三内盘管16均通过纵向支撑柱21固定,第四内盘管17通过横向支撑架20固定在导流筒18外壁上。
上封头42上设有进料口11,下封头34上设有出料口32,进料口11和出料口32均采用螺纹法兰与外部管线连接;上封头42上还设有氮气入口8,可以起到隔离作用;下封头34采用椭圆形结构,可以保障聚合液的流动性。
本设备可采用DCS连锁对进料、控温、搅拌速度以及放料过程实行自动化操作,无需人工操作,实行一键启动,减少人对物料反应的影响,从而达到稳定生产的目的。工作时,采用喷淋装置9对未浸在液体里面的部件进行喷淋,保证这部分部件表面不结胶,消除了结胶对仪表设备的影响,浸在液体的内部部件表面不会形成结胶,设备容量的范围扩大至10m3~300m3,甚至更大;通过上封头42上的雷达液位计观察聚合液液位控制在可控范围内,通过视镜10观察反应釜19内聚合液的液位,将液位控制在导流筒18上方10cm至50cm能起到最佳混合的效果;还可以通过视镜10观察内部反应效率及稳定性,通过下封头34上的热电阻温度计33检测反应釜19内聚合液的温度。
所有和物料接触的结构全部选用不锈钢材料制成,反应釜19内所有零部件及设备表面光洁度至Ra≤0.2μm。设备内部没有快速运转的部件,能够有效保护聚合液的分子链结构。填料采用螺纹形式与外部管线连接,外部管线穿过上封头或下封头处,全部采用PTFE填料密封。
一种碳纤维的聚合反应方法,具体步骤如下:
(1)开启设备,通过外部储罐给设备供应聚合液,螺旋桨叶39在驱动装置的带动下转动,在导流筒18和螺旋桨叶39的相互作用下,导流筒18内部聚合液向下运动;
(2)聚合液到达椭圆形的下封头34处,在压力作用下,沿着内盘管换热通道顺着反应釜19釜壁方向向上运动,内盘管的结构能够起到静态混合器的作用,液体和内盘管充分接触,纵向支撑柱21和横向支撑架20起到分流再次合流的作用,聚合液有效混合,并且进行充分的质热交换。
根据换热需求,可以采用多种换热组件组合的方式增大换热能力,从而增大产能。可以选用的换热组件还包括:(1)在反应釜19上设置外夹套13,外夹套13设在反应釜19外壁上,外夹套13通过焊接方式固定在反应釜19上,外夹套13下部设有外夹套入口22,外夹套13上部设有外夹套出口12;(2)在导流筒18上设置伴热夹套,伴热夹套为下进上出结构,进口连接在下封头34,出口连接在上封头12上,伴热夹套内设有螺旋结构的导流板,导流板间距150mm;(3)在下封头34上设置封头夹套24,封头夹套24采用伴热管换热形式,封头夹套24上设有封头夹套入口31和封头夹套出口23,采用下进上出的结构;(4)还可以通过调整螺旋桨叶39的圈数改善设备的换热能力。通过分别控制换热组件,来达到质热交换的目的,由于换热能力足够,使设备产能相应放大,打破以往了产能受限,目前国内最大反应釜容量为60m3,该设备每釜料最大可达300m3以上。
本设备采用螺旋浆叶搅拌,螺旋桨叶结构搅拌不易切断分子链,既能搅拌液体,又能使液体获得动能,使液体在内盘管间流动,聚合液和内盘管接触,实现充分的质热交换,使物料进行稳定的反应,还能使聚合液充分混合,达到聚合液均匀反应的目的;本设备内无死角,可以充分保证产品质量;且设备运行平稳,反应釜内温度得到了有效控制,具备可制造性、可安装性、可操作性、可实现性,并且,由于设备运转搅拌速度慢,安全性得到保障;由于是常压或微正压设备,采用了填料密封,设备内部几乎不需要进行检修,只需要保证安装准确性,从而保证设备稳定运行。
惟以上所述者,仅为本发明的具体实施例而已,当不能以此限定本发明实施的范围,故其等同组件的置换,或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修改,皆应仍属本发明权利要求书涵盖之范畴。
Claims (10)
1.一种碳纤维的聚合反应设备,其特征在于,设有反应釜,所述反应釜上方设有上封头,所述反应釜下方设有下封头,所述反应釜内部设有导流筒,所述反应釜与所述导流筒间设有内盘管,所述内盘管为下进上出结构,所述导流筒内设有螺旋桨叶,所述螺旋桨叶上设有搅拌轴,所述搅拌轴顶部设有驱动装置,所述搅拌轴与所述上封头间设有密封装置,所述搅拌轴与所述下封头间设有定位套;所述上封头上设有喷淋装置;所述上封头上设有进料口,所述下封头上设有出料口;所述导流筒上端设有连接板组件,所述导流筒通过所述连接板组件与所述反应釜连接,所述导流筒下端设有支撑组件,所述导流筒通过所述支撑组件固定在所述下封头上;所述内盘管上方设有上固定圈组件,所述内盘管下方设有下固定圈组件,所述内盘管通过所述上固定圈组件和所述下固定圈组件固定。
2.根据权利要求1所述的碳纤维的聚合反应设备,其特征在于,所述反应釜上设有外夹套,所述外夹套下部设有外夹套入口,所述外夹套上部设有外夹套出口。
3.根据权利要求1所述的碳纤维的聚合反应设备,其特征在于,所述导流筒上设有伴热夹套,所述伴热夹套为下进上出结构,所述伴热夹套内设有螺旋结构的导流板,所述导流板间距150mm。
4.根据权利要求1所述的碳纤维的聚合反应设备,其特征在于,所述下封头上设有封头夹套,所述封头夹套采用伴热管换热形式,所述封头夹套采用下进上出结构。
5.根据权利要求1所述的碳纤维的聚合反应设备,其特征在于,所述内盘管设有一组或多组,所述内盘管通过固定柱固定。
6.根据权利要求1所述的碳纤维的聚合反应设备,其特征在于,所述上封头上设有雷达液位计和视镜,所述驱动装置包括减速机和电机,所述密封装置采用填料密封,所述下封头上设有热电阻温度计,所述喷淋装置外部连接溶剂供给泵。
7.根据权利要求1所述的碳纤维的聚合反应设备,其特征在于,所述导流筒内部横截面积和所述导流筒外壁至所述反应釜内壁的横截面积相当。
8.一种应用权利要求1-7中任一的碳纤维的聚合反应方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)开启设备,通过外部储罐给设备供应聚合液,螺旋桨叶在驱动装置的带动下转动,导流筒内部聚合液向下运动;
(2)聚合液到达下封头处,再沿反应釜内壁,经过内盘管向上运动;
(3)内盘管对聚合液进行分流以及热交换,实现聚合液的充分混合和质热交换。
9.根据权利要求8所述的碳纤维的聚合反应方法,其特征在于,采用所述喷淋装置对未浸在液体里面的部件进行喷淋,通过所述上封头上的雷达液位计观察聚合液液位控制在可控范围内,通过所述视镜观察反应釜内聚合液的液位,通过所述下封头上的热电阻温度计检测反应釜内聚合液的温度。
10.根据权利要求8所述的碳纤维的聚合反应方法,其特征在于,采用DCS连锁对进料、控温、搅拌速度以及放料过程实行自动化操作。
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