CN112806372B - 一种杀菌组合物及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种杀菌组合物及其制备方法，属于消毒杀菌剂领域。该杀菌组合物，包括壳聚糖和氟唑菌酰羟胺，所述壳聚糖和氟唑菌酰羟胺的质量比为1:1~30。本发明要求保护的杀菌组合物通过生物化学协同增效作用，在杀灭真菌病害的活性方面显著提升，克服了杀菌剂使用后的抗药性，扩大应用范围；与常规药剂相比，极大的降低了用药量并减少用药次数，尤其是一次用药就能达到较好防治效果，能够显著降低毒素，在降低防治成本的同时也减轻了农药对环境的破坏。

Description

一种杀菌组合物及其制备方法
技术领域
本发明属于消毒杀菌剂领域，具体涉及一种杀菌组合物及其制备方法。
背景技术
氟唑菌酰羟胺是先正达开发的吡唑酰胺类杀菌剂，是琥珀酸脱氢酶抑制剂(SDHI)类杀菌剂中最具价值的产品之一。不仅具有很好的内吸活性，优异的保护、治疗和铲除活性，且持效期长。通过大量的田间药效试验，结果表明氟唑菌酰羟胺对作物不仅具有良好的安全性，防病治病效果好，而且增产明显，同三唑类杀茵剂相比，氟唑菌酰羟胺具有更广谱的杀菌活性。但单一的作用机理使其具有较高的抗性风险。
壳聚糖是几丁质(Chitin)的脱乙酰基产物。壳聚糖能对一些病菌的生长产生抑制作用，影响真菌孢子萌发，诱发菌丝形态发生变异、孢内生化发生改变等。能激发植物体内基因，产生具有抗病作用的几丁酶、葡聚糖酶、保素及PR蛋白等，并具有细胞活化作用，有助于受害植株的恢复，促根壮苗，增强作物的抗逆性，促进植物生长发育。其本身在离体条件下对小麦赤霉病效果并不突出，但通过激活作物抗逆性可提高对病害的抵抗力，在田间可用于防治小麦霉病。
随着种植结构的改变，瓜果、蔬菜、禾谷类作物的病害发生种类和发生程度呈现增长态势，单一持续用药导致病原菌的抗性逐年上升，单剂的防治效果大打折扣；目前新农药品种的推出速度明显减缓，且缺少新的作用靶标药剂；并且由于环保要求的逐渐严格，部分产品被限制使用，导致用药选择性变得更小。总之，如何有效的对植物病害进行防治并最大限度保障食品安全是广大植保工作者面临的重要课题。
发明内容
本发明的目的是针对上述技术问题提供一种防效优异、能够显著降低毒素的杀菌组合物。
本发明的目的是通过下列措施来实现的：
一种杀菌组合物，包括壳聚糖和氟唑菌酰羟胺，所述壳聚糖和氟唑菌酰羟胺的质量比为1:1～30。
在本发明中，所述组合物为乳油、悬浮剂、悬乳剂、可湿性粉剂、水乳剂、微乳剂、水分散颗粒剂、油悬剂或种衣剂。
在本发明中，所述壳聚糖和氟唑菌酰羟胺在组合物中的质量百分含量为5-80％。
本发明还要求保护所述的杀菌组合物在防治植物真菌性病害中的应用。
优选的技术方案中，所述真菌性病害为小麦赤霉病。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
与单剂相比，本发明要求保护的杀菌组合物通过生物化学协同增效作用，在杀灭真菌病害的活性方面显著提升，克服了杀菌剂使用后的抗药性，扩大应用范围；与常规药剂相比，极大的降低了用药量并减少用药次数，尤其是一次用药就能达到较好防治效果，在降低防治成本的同时也减轻了农药对环境的破坏，通过添加抗絮凝剂EDTA和六偏磷酸钠，避免了两个单剂产品在桶混过程中易出现絮凝现象导致防效下降甚至堵塞喷头。本发明杀菌组合物，在防治小麦赤霉病的应用中不仅高效的防治了病害，更能激活植株抗逆性，抑制抗性菌株的产毒能力，大大降低了麦粒中的DON毒素，对保障食品安全有着重大意义。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。下述实验例中所使用的材料、试剂等，如无特殊说明，为可从商业途径得到的试剂和材料。
实施例1
65％(质量百分比)的壳聚糖氟唑菌酰羟胺可湿性粉剂，由如下组分组成：壳聚糖(脱乙酰度为85-95％，平均分子量为10,000)5克，氟唑菌酰羟胺60克，木质素磺酸钙10克，白炭黑3克，六偏磷酸钠0.5克，采用高岭土补足总质量至100克。
65％(质量百分比)的壳聚糖氟唑菌酰羟胺可湿性粉剂的制备方法：将各组分混和均匀，然后进行气流粉碎，即制得65％(质量百分比)的壳聚糖氟唑菌酰羟胺可湿性粉剂。
实施例2
62％(质量百分比)的壳聚糖氟唑菌酰羟胺水分散颗粒剂，由如下组分组成：壳聚糖(脱乙酰度85-95％，平均分子量是10000)2克，氟唑菌酰羟胺60克，木质素磺酸钠5克，萘磺酸盐缩聚物(Morwet D-425)5克，十二烷基硫酸钠3克，六偏磷酸钠0.3克，EDTA 0.2克，采用玉米淀粉补足质量至100克。六偏磷酸钠和EDTA是抗絮凝剂。
62％(质量百分比)的壳聚糖氟唑菌酰羟胺水分散颗粒剂的制备方法：将各组分混和均匀，然后采用气流粉碎，加水捏和后挤压造粒，烘干筛分，即制得62％(质量百分比)的壳聚糖氟唑菌酰羟胺水分散颗粒剂。
实施例3
22％(质量百分比)的壳聚糖氟唑菌酰羟胺水乳剂，由如下组分组成：壳聚糖(脱乙酰度85-95％，平均分子量是10000)2克，氟唑菌酰羟胺20克，环己酮15克，苯乙基酚聚氧乙烯醚(农乳601#)3克，嵌段聚醚(农乳6140#)2克，六偏磷酸钠0.5克，采用水补足质量至100克。
22％(质量百分比)的壳聚糖氟唑菌酰羟胺水乳剂的制备方法：将各组分混和均匀，然后在2700rpm的转速下高速剪切，即制得22％(质量百分比)的壳聚糖氟唑菌酰羟胺水乳剂。
实施例4
18％(质量百分比)的壳聚糖氟唑菌酰羟胺微乳剂，由如下组分组成：壳聚糖(脱乙酰度85-95％，平均分子量是10000)3克，氟唑菌酰羟胺15克，环己酮10克，苯乙基酚聚氧乙烯醚(农乳603#)10克，十二烷基苯磺酸钙5克，六偏磷酸钠0.5克，采用水补足质量至100克。
18％(质量百分比)的壳聚糖氟唑菌酰羟胺微乳剂的制备方法：将各组分混和均匀，然后静置45分钟以沉降物料中的机械杂质，即制得18％(质量百分比)的壳聚糖氟唑菌酰羟胺微乳剂。
实施例5
42％(质量百分比)的壳聚糖氟唑菌酰羟胺悬浮剂，由如下组分组成：壳聚糖(脱乙酰度85-95％，平均分子量是10000)2克，氟唑菌酰羟胺40克，苯乙基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(601PT)3克，聚合羧酸盐(HDB-3800E)2克，黄原胶0.2克，防腐剂(卡松)0.2克，消泡剂(有机硅酮)0.4克，乙二醇4克，EDTA0.5克，六偏磷酸钠0.3克，采用水补足质量至100克。EDTA和六偏磷酸钠是抗絮凝剂。
制备方法：将各组分混和均匀后进行高速剪切，通过砂磨机砂磨物料粒径至5微米以下，即制得42％(质量百分比)的壳聚糖氟唑菌酰羟胺悬浮剂。
实施例6
11％(质量百分比)的壳聚糖氟唑菌酰羟胺可分散油悬浮剂，由如下组分组成：将壳聚糖(脱乙酰度85-95％，平均分子量是10000)1克，氟唑菌酰羟胺10克，脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)3克，十二烷基苯磺酸钙2克，蓖麻油聚氧乙烯醚(BY-125)2克，有机膨润土0.5克，六偏磷酸钠0.5克，采用大豆油补至100克。
制备方法：将各组分混和均匀后进行高速剪切，通过砂磨机砂磨物料粒径至5微米以下，即制得11％(质量百分比)的壳聚糖氟唑菌酰羟胺可分散油悬浮剂。
实施例7以壳聚糖和氟唑菌酰羟胺原药进行的室内生测试验
在室内以小麦赤霉病菌为试验菌株，采用菌丝生长速率法，测定不同药剂(壳聚糖与氟唑菌酰羟胺)对菌株的抑制中浓度EC50值，采用孙云沛共毒系数法计算出混剂的共毒系数(CTC)，确定混剂的增效系数，方法如下：
以混剂中某一单剂为标准药剂(选EC50较低者)。
单剂毒力指数＝标准药剂EC50/另外一单剂EC50*100。
理论毒力指数＝A单剂的毒力指数*A单剂在混剂中的比例+B单剂的毒力指数*B单剂在混剂中的比例。
实测毒力指数＝标准单剂的EC50/混剂的EC50*100。
共毒系数(CTC)＝实测毒力指数/理论毒力指数*100。
根据CTC的数值来评价混剂的增效程度，CTC大于120时表明混剂具有协同增效作用，CTC小于80时表明混剂具有拮抗作用，CTC在于80-120之间时表明混剂具有相作用性。
按照表1中氟唑菌酰羟胺(A)与壳聚糖(B)的不同配比，对小麦赤霉病进行室内生测试验，结果如表1所示，氟唑菌酰羟胺对赤霉病实测毒力指数较高，较为高效；而壳聚糖对赤霉病毒力一般；当氟唑菌酰羟胺与壳聚糖复配防治小麦赤霉病时，在以下配比均具有增效作用，尤其是在20:1时共毒系数超过200，具有极显著增效作用。
表1壳聚糖与氟唑菌酰羟胺不同配比对小麦赤霉病的室内生测结果
Figure GDA0003170013090000051
实施例8、壳聚糖氟唑菌酰羟胺复配制剂的田间药效试验
根据实施例7的结果，将氟唑菌酰羟胺和壳聚糖按照较优配比20:1和30:1制成的42％(质量百分比)的壳聚糖氟唑菌酰羟胺悬浮剂(实施例5)、62％(质量百分比)的壳聚糖氟唑菌酰羟胺水分散颗粒剂(实施例2)进行田间药效试验，计算病指防效并对小麦籽粒中的呕吐毒素(DON)进行检测。
其中，病指防效＝(空白对照组的病情指数-药剂处理组的病情指数)/空白对照组的病情指数*100％。
试验地点选在六合种田大户，每个处理的面积为667平方米，重复3次。对照药剂为48％(质量百分比)氟唑菌酰羟胺悬浮剂、5％(质量百分比)壳聚糖水剂以及25％(质量百分比)氰烯菌酯悬浮剂，同时设置未用药的空白对照组。以上药剂采用水稀释(见表2)后，于小麦扬花初期和盛花期两次施药，以防治小麦赤霉病，各药剂的施用量，见表2。
表2田间药效试验
Figure GDA0003170013090000052
注：表2中药后是指第二次用药后。
试验结果如表2所示：两次用药条件下，62％的壳聚糖氟唑菌酰羟胺水分散颗粒剂用量为10克、15克对赤霉病有稳定优异的防治效果，42％的壳聚糖氟唑菌酰羟胺悬浮剂用量为15克、20克对赤霉病有稳定优异的防治效果，明显优于两个单剂产品，且持效期较长，对于防治小麦赤霉病优势明显；与目前市面的赤霉病专用药剂氰烯菌酯相比，药后10天，20天防效均高出10个百分点，且用药量也减少80％以上。
对小麦样品中DON毒素的含量进行检测。DON毒素检测方法如下：把各处理收获的小麦样品用粉碎机磨细，提取DON毒素粗提液；通过氨基柱获得净化后的毒素提取液；配制含量不同的DON毒素标准液；采用高效液相色谱串联质谱的方法检测粗提液中DON毒素的含量；最后根据毒素标准液的检测结果得出毒素浓度对于峰面积的回归方程，计算出小麦样品中DON毒素的含量，并计算各处理收获小麦中DON毒素含量相对于未用药的空白对照组的降低率。
结果如表3所示：62％的壳聚糖氟唑菌酰羟胺水分散颗粒剂和42％的壳聚糖氟唑菌酰羟胺悬浮剂可显著地降低小麦籽粒中的DON毒素，降低率可超过88％，明显优于单剂处理，单剂毒素含量超过我国谷物中DON限量标准(1.0mg/kg)。因此，壳聚糖和氟唑菌酰羟胺产生了协同增效作用，不仅有效防治了赤霉病，同时高效抑制了赤霉病菌的产毒能力，使毒素含量显著降低。
表3DON毒素检测
Figure GDA0003170013090000061
实施例9、壳聚糖和氟唑菌酰羟胺复配制剂的用药次数实验
施用对象为小麦，将42％的壳聚糖氟唑菌酰羟胺悬浮剂(实施例5)、常规药剂多菌灵、戊唑醇、氰烯菌酯分别处理小麦，并且每种药剂还分为一次用药处理和两次用药处理，每个处理的面积为667平方米，每个处理重复3次。其中一次用药处理于小麦扬花初期施药，两次用药处理分别于小麦扬花初期和盛花期各施药一次。在第二次施药后10天、20天对各处理分别取样，检测药后10天、20天的病指防效检测，一次用药处理的也在相同时间取样，检测检测药后10天、20天的病指防效检测。
结果如表4所示，常规药剂(多菌灵、戊唑醇、氰烯菌酯)一次用药药后20天防效偏低，42％的壳聚糖氟唑菌酰羟胺悬浮剂在扬花初期一次用药处理的防效与两次用药处理后的防效基本相当，无明显差异，且42％的壳聚糖氟唑菌酰羟胺悬浮剂一次用药处理的防效均优于其它常用药剂两次用药效果，达到89％，可以满足生产防治小麦赤霉病的需要，打破目前防治赤霉病均需两次甚至三次用药的习惯。
表4用药次数防效实验
Figure GDA0003170013090000071

Claims (5)

1.一种杀菌组合物，其特征在于：所述组合物包括壳聚糖和氟唑菌酰羟胺，所述壳聚糖和氟唑菌酰羟胺的质量比为1:1~30。
2.如权利要求1所述的杀菌组合物，其特征在于：所述组合物为乳油、悬浮剂、悬乳剂、可湿性粉剂、水乳剂、微乳剂、水分散颗粒剂、油悬剂或种衣剂。
3.如权利要求1或2所述的杀菌组合物，其特征在于：所述壳聚糖和氟唑菌酰羟胺在组合物中的质量百分含量为5-80%。
4.如权利要求1至3任一所述的杀菌组合物在防治植物真菌性病害中的应用。
5.根据权利要求4所述应用，其特征在于所述真菌性病害为小麦赤霉病。
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