CN112805556A - 用于确定半导体样本的热施主浓度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于确定由半导体材料制成的测试样本的热施主浓度([TD]test)的方法。该方法包括以下步骤：‑提供(S11)由相同半导体材料制成且具有已知热施主浓度([TD]ref)的基准样本；‑针对包含在0.65eV和0.8eV之间的至少一个光子能，用光致发光工具测量(S12)所述基准样本的光致发光信号，所述基准样本的光致发光信号在0.65eV至0.8eV的光子能范围之间具有强度峰值；‑根据所述基准样本的光致发光信号，确定(S13)在热施主浓度和表示强度峰值的参数之间的实验关系；‑针对包含在0.65eV和0.8eV之间的至少一个光子能，用光致发光工具测量(S14)所述测试样本的光致发光信号；‑根据所述测试样本的光致发光信号确定(S15)所述参数的特定值；以及‑通过使用所述实验关系，根据所述参数的特定值确定(S15)测试样本的热施主浓度([TD]test)。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于确定半导体样本(例如，用于制造光伏电池的提拉法(Czochralski)硅晶片)的热施主浓度的方法，以及涉及一种用于分选半导体晶片的方法。
背景技术
据评估，10％至20％的商用提拉法(Czochralski)单晶硅(Cz-Si)晶片与高效光伏装置的制造不兼容。特别地，对于硅异质结(SHJ)和硅同质结(SHMJ)太阳能电池，从Cz-Si晶锭顶部采样的晶片含有限制载流子寿命并且导致效率降低高达4％绝对值的缺陷。这些缺陷主要是热施主和氧化物沉淀。
热施主是在350℃和500℃之间，在晶锭冷却过程中形成的小氧簇。在晶体生长结束时晶锭的热施主浓度(以下简称“[TD]”)由间隙氧浓度以及晶锭的冷却速度所决定。
通常，通过在高于600℃的温度下退火来破坏热施主。SHJ太阳能电池的制造工艺是一种低温(低于250℃)工艺，热施主在SHJ太阳能电池的制造过程中并未被消除，并且因此限制了这些电池的性能，特别是效率。对于SHMJ太阳能电池并非如此，因为其制造工艺包括破坏热施主的高温步骤(高于600℃)。然而，由于这些高温步骤，存在于富含热施主的晶片(从晶锭顶部切片)中的氧化物沉淀核可能以氧化硅沉淀的形式生长。这些氧化物沉淀限制了SHMJ太阳能电池的效率，就像热施主在SHJ电池中所做的那样。
在“原切割(as-cut)”(或“原样(as-received)”)状态下具有高热施主浓度的硅晶片将很可能具有高氧化物沉淀密度。因此，非常有必要知晓原切割晶片的热施主浓度，以便在晶片进入高效太阳能电池的制造工艺之前评估晶片的质量。
专利FR 3009380公开了一种通过两次电阻率测量，确定CZ-Si晶片的热施主浓度[TD]的方法，一次在快速热退火(优选地高于600℃)之前，另一次在退火之后。这种方法在生产能力方面符合行业要求。然而，退火步骤很昂贵，并且必须特别注意保存晶片的质量(例如中性气氛)。
国际申请WO2018/046855公开了一种基于被确定用于每个晶片的体载流子寿命值来分选处于原切割状态的CZ硅晶片的方法。该方法依赖于使用光致发光间接地评估晶片中心处的热施主浓度[TD]。在照射晶片中心后测量的光致发光强度与多数自由载流子浓度(在n型硅中标记“n”，在p型硅中标记“p”)成正比，这受热施主存在的影响。因此，该方法包括使用光致发光测量多数自由载流子浓度n/p的步骤，以及根据该多数自由载流子浓度n/p确定热施主浓度[TD]的步骤。
多数自由载流子浓度n/p与热施主浓度[TD]不成正比，并且还随(有意引入的)施主掺杂剂浓度ND或(有意引入的)受体掺杂剂浓度NA而变化。为了计算术语[TD]，通过两次假设，根据对在晶片边缘的光致发光信号的测量，确定了晶片中心处的掺杂剂浓度ND/NA。第一假设是由于在晶片边缘的低氧浓度，在晶片边缘不存在热施主。第二假设是掺杂剂浓度ND/NA在晶片上为空间均匀的，使得在晶片中心处的ND/NA值可被设置为等于在晶片边缘处测量的ND/NA值。
这些假设可导致在评估掺杂剂浓度ND/NA时的重大误差(高达30％)，并且因此导致在确定热施主浓度[TD]时的类似误差。事实上，根据Broisch等人在文件【“A new methodfor the determination of the dopant-related base resistivity despite thepresence of thermal donors”,IEEE Journal of Photovoltaics,Vol.5,No.1,2015(尽管存在热施主，测定掺杂剂相关基电阻率的新方法”，IEEE光伏杂志，第5卷，第1期，2015年)】，热施主可能仍以可测量的量存在于晶片边缘。此外，掺杂剂浓度ND/NA在晶片的对角线上可能变化超过20％。
发明内容
因此，需要提供一种用于在半导体样本，例如提拉法(Czochralski)硅晶片中量化热施主量的准确、廉价和无损的方法。
根据本发明的第一方面，通过提供一种用于确定由半导体材料制成的测试样本的热施主浓度的方法满足了该需求，所述方法包括以下步骤：
-提供一种由相同半导体材料制成且具有已知热施主浓度的基准样本；
-针对包含在0.65eV和0.8eV之间的至少一个光子能，用光致发光工具测量所述基准样本的光致发光信号，所述基准样本的光致发光信号在0.65eV至0.8eV的光子能范围之间具有强度峰值；
-根据所述基准样本的光致发光信号，确定在热施主浓度和表示强度峰值的参数之间的实验关系；
-针对包含在0.65eV和0.8eV之间的至少一个光子能，用光致发光工具测量所述测试样本的光致发光信号；
-根据所述测试样本的光致发光信号确定所述参数的特定值；以及
-通过使用所述实验关系，根据所述参数的特定值确定测试样本的热施主浓度。
通过使用光致发光技术以及在热施主浓度和光致发光信号的强度峰值之间的实验关系，可很容易和准确地确定测试样本的热施主浓度。事实上，该实验关系(或“校准定律”)允许根据测试样本的光致发光信号直接地评估热施主浓度，而不假设热施主或其他掺杂剂在晶片中的分布。此外，光致发光是一种与太阳能电池生产的生产能力要求兼容的快速和准确的表征技术。
在本表征方法的一个实施例中，表示强度峰值的参数是被获得用于包含在0.65eV和0.8eV之间，优选地在0.70eV和0.75eV之间的一个光子能的光致发光信号强度。
在另一实施例中，所述参数是光致发光信号强度在0.65eV至0.8eV的光子能范围的至少一部分上的积分。
根据本发明第一方面的方法也可具有一个或多个单独地或根据其任何技术上可能组合考虑的以下特征：
-在所述热施主浓度与表示强度峰值的参数之间的实验关系为线性的；并且
-所述基准样本具有大于5×1014cm-3的已知热施主浓度。
本发明的第二方面涉及一种用于分选处于原切割状态或表面成形状态的晶片的方法，所述晶片由半导体材料制成。所述分选方法包括以下步骤：
-提供一种由相同半导体材料制成并且具有已知热施主浓度的基准样本；
-针对包含在0.65eV和0.8eV之间的至少一个光子能，用光致发光工具测量所述基准样本的光致发光信号，所述基准样本的光致发光信号在0.65eV至0.8eV的第一光子能范围中具有第一强度峰值；
-根据所述基准样本的光致发光信号，确定在热施主浓度与表示所述第一强度峰值的第一参数之间的第一实验关系；
-针对至少所述第一光子能，用所述光致发光工具测量每个晶片的光致发光信号；
-根据每个晶片的光致发光信号，确定所述第一参数的特定值；
-通过使用所述第一实验关系，根据所述第一参数的特定值确定每个晶片的热施主浓度；
-确定每个晶片的多数自由载流子浓度；
-根据每个晶片的热施主浓度和多数自由载流子浓度计算每个晶片的体载流子寿命值；
-将每个晶片的体载流子寿命值与阈值进行比较；以及
-当体载流子寿命值低于阈值时，排除晶片。
在该分选方法的一个优选地实施例中，所述确定每个晶片的多数自由载流子浓度包括以下步骤：
-确定基准样本的多数自由载流子浓度；
-针对包含在1.05eV和1.15eV之间的至少一个第二光子能，用光致发光工具测量所述基准样本的光致发光信号，所述基准样本的光致发光信号在1.05eV至1.15eV的第二光子能范围中具有第二强度峰值；
-根据所述基准样本的光致发光信号，确定在多数自由载流子浓度和表示所述第二强度峰值的第二参数之间的第二实验关系；
-针对至少所述第二光子能，用所述光致发光工具测量每个晶片的光致发光信号；
-根据每个晶片的光致发光信号确定所述第二参数的特定值；以及
-通过使用所述第二实验关系，根据所述第二参数的特定值确定每个晶片的多数自由载流子浓度。
在单一测量操作中，针对至少第一光子能以及针对至少第二光子能，有利地测量所述基准样本的光致发光信号。
在单一测量操作中，针对至少第一光子能以及针对至少第二光子能，有利地测量每个晶片的光致发光信号。
优选地，在晶片中心处测量每个晶片的光致发光信号。
附图说明
从经由指示并且绝不限制性的以下给出的描述，参考附图，本发明的其他特征和优点将变得显而易见，其中：
-图1表示具有不同热施主浓度的几个基准样本的光致发光光谱；
-图2表示被获得用于0.72eV的光子能的基准样本的光致发光峰值强度，其为热施主浓度的函数；
-图3表示根据本发明第一方面的用于确定热施主浓度的方法的步骤；
-图4示出了第一校准曲线，其表示作为热施主浓度函数的处于0.72eV的光致发光峰值强度；
-图5示出了第二校准曲线，其表示作为多数自由载流子浓度函数的处于1.1eV的光致发光峰值强度；以及
-图6表示根据本发明第二方面的用于分选半导体晶片的方法的步骤。
为了更清晰起见，所有附图中相同或类似的元素都用相同的附图标记标注。
具体实施方式
文献【“Characterization of Czochralski silicon wafers grown at a lowgrowth rate by photoluminescence spectroscopy”,Hamada M.et al.,Jpn.J.Appl.Phys.,Vol.35,pp.182-185,1996(“用光致发光光谱法表征以低生长速率生长的提拉法硅晶片”，Hamada M.等人，Jpn。J.应用。《物理学》，第35卷，第182-185页，1996年)】公开了从以低生长速率(0.8mm/min)拉伸的晶锭采样的生成态硅晶片在室温下的光致发光光谱在0.75eV的光子能处具有峰值，并且该峰值与在晶锭的冷却工艺中产生的热施主有关。
通过提供具有不同热施主浓度[TD]值的七个基准晶片，已经进一步研究了在该光致发光峰值和热施主之间的关系。使用专利FR3009380中公开的方法，已经在“孪生”晶片(即，与基准晶片等同并且因此具有相同的热施主浓度[TD]值的七个晶片)上测量了这些热施主浓度[TD]值。
图1表示这七个基准晶片的光致发光光谱。在用半导体激光照射晶片中心后，已经在室温(约295K)下用HgCdTe光电探测器测量了每个光致发光光谱。光致发光装置包括以下参数：808nm的激光波长，约2W/cm2的激光强度和20ms的曝光时间。如部分预期的，对于多个光致发光光谱，第一宽峰值P1出现在大致0.65eV到0.8eV的光子能范围中。
图1进一步证明了，第一峰值P1的幅度(即光致发光信号的最大强度)随热施主浓度[TD]的增加而增加。这种趋势到目前为止还未示出，特别是在上述文件中。
处于0.72eV的光致发光强度然后从图1的光谱中提取(其中，每个峰值P1“到达最高点”)，并被绘制为图2中热施主浓度[TD]的函数。通过从光致发光峰值幅度减去基线信号(对应于图1的背景噪声)，获得了光致发光强度的每个值。该基线信号在此被设置为等于5个计数(计数与由光致发光工具的相机传感器检测到的光子数量成比例)。
图2示出了，在5×1014cm-3的阈值以上，在第一峰值P1的光致发光强度(此处约0.72eV)随热施主浓度[TD]线性地变化。在光致发光峰值强度IPL与热施主浓度[TD](对于[TD]>5×1014cm-3)之间的线性关系可如下表示：
IPL＝3.1693×1014×[TD]-14,658
这种关系可有利地用于一种快速和准确地确定测试半导体样本的热施主浓度[TD]test的方法。
图3表示这种确定方法的步骤S11-S15。测试半导体样本优选地为一种处于原切割状态的硅晶片，如用于太阳能电池制造的硅晶片。该“原切割”(或“原样”)状态是指已从晶锭制造商处接收的晶片的状态。在这种状态下，晶片尚未经受半导体装置制造工艺的任何步骤(例如纹理化、掺杂、钝化或退火步骤)，除了用于移除切割残余物的清洁步骤之外。对于晶片的至少一个区域，优选地在晶片中心确定了热施主浓度[TD]test。
步骤S11到S13针对光致发光信号的校准，由于对于给定的样本，其强度将根据光致发光工具和光致发光测量条件而变化。
在步骤S11，提供了一种具有已知热施主浓度[TD]ref的基准样本。基准样本的热施主浓度[TD]ref大于阈值(称为“检测阈值”)，从所述阈值可以在范围[0.65eV-0.8eV]中检测到光致发光峰值。该阈值在此等于5×1014cm-3，其出乎意料地与以下极限值一致，低于所述极限值热施主不再被视为有害(并且因此，低于所述极限值，不需要准确地评估其浓度)。
基准样本由与待表征的测试样本相同的半导体材料(如硅)制成。为了在确定测试样本的热施主浓度时实现高精度，基准样本的厚度有利地与测试样本的厚度类似(±10％)，并且优选地小于200μm。
在步骤S12中，针对包含在0.65eV和0.8eV之间的至少一个光子能，使用光致发光工具测量所述基准样本的光致发光信号。基准样本的光致发光信号优选地为光谱解析的光致发光信号，即，被测量用于在范围[0.65eV-0.8eV]中的许多光子能的信号(可用高光谱推扫式相机同时测量所有光子能)。在该光子能范围中，光致发光信号的强度具有与热施主相关的第一峰值1(如关于图1所讨论的)。
优选地选择基准样本，使得其热施主浓度[TD]ref高于1015cm-3。因此，将很容易检测到与热施主相关的光致发光峰值P1。可以使用专利FR3009380中公开的方法在孪生晶片上测量了热施主浓度[TD]ref。
光致发光工具包括激励源，通常为用于照射基准样本的激光(例如，半导体激光)以及用于检测基准样本的光致发光的光电探测器(优选地，具有高于0.5eV的能带间隙的HgCdTe红外探测器焦平面阵列)。出于成本和生产率原因，优选地在室温(约295K)下实施光致发光测量。光致发光工具的设置(即光致发光测量条件的设置)可包括包含在0.1W/cm2和10W/cm2之间的激光强度以及包含在0.1ms和1000ms之间的曝光时间。有利地在800nm和1700nm之间选择激光波长，理想地在900nm左右，从而远离样本表面并且在待表征的块材料内发生光子吸收。
步骤S13包括根据基准样本的光致发光信号确定在(任何样本的)热施主浓度和表示处于范围[0.65eV-0.8eV]中的光致发光峰值P1的第一参数之间的实验关系，以下称为“校准定律”。该校准定律优选地为线性的(基于与图2相关的发现)。通过假设用于热施主浓度[TD]的零参数值等于检测阈值(例如5×1014cm-3)，该校准定律可以快速和简单地建立，仅需一个基准样本。
根据该确定方法的第一实施例，表示光致发光峰值P1的第一参数为被获得用于包含在0.65eV和0.8eV之间，优选地在0.70eV和0.75eV之间(其中，峰值P1的幅度通常最高)的一个光子能的光致发光信号强度IPL，以改进该方法的精度。
图4示出了校准定律的一种示例，其表示(以曲线形式而非数学关系形式)作为热施主浓度[TD]函数的处于0.72eV的光致发光强度。针对1.79×1015cm-3的热施主浓度[TD]ref，基准样本的光致发光强度在此等于42a.u.(任意单位)(在减去基线信号后)。
在第二实施例中，表示光致发光峰值的第一参数是光致发光信号强度在0.65eV到0.8eV的光子能范围的至少一部分上的积分，并且优选地在整个能量范围[0.65eV-0.8eV]上的积分。与第一实施例相比，该第二实施例能够获得更精确的校准定律。
一个以上的基准样本可在步骤S11提供并在步骤S12测量以建立校准定律。然后可以使用多个参数值的线性回归来改进校准过程的精度，对实施速度和成本都不利。
再次参考图3，该确定方法然后在步骤S14包括测量测试样本的光致发光信号。使用相同的光致发光工具，并且用与用于基准样本的测量条件相同的测量条件来测量测试样本的光致发光信号(步骤S12)。针对与被选择用于基准样本的光子能相同的光子能(或多个光子能)(在[0.65eV-0.8eV]范围中)，进一步实施该第二光致发光测量。
对于以晶片形式的测试样本，在步骤S14中，优选地在晶片中心处测量该光致发光信号，因为热施主浓度[TD]已知在该位置更高(由于更高的氧浓度)。针对每个光子能，有利地使光致发光信号平均在晶片中心处的区域上(例如15×15像素区域)，以改进信/噪比。
步骤S15包括根据在步骤S14测量的测试样本的光致发光信号和在步骤S13确定的校准规律，确定测试样本的热施主浓度[TD]test。
步骤15包括两个操作。在第一操作中，根据测试样本的光致发光信号确定第一参数的特定值(特定于测试样本)。如果第一参数是被获得用于一个特定光子能的光致发光信号强度IPL，那么从光致发光信号提取第一参数的特定值，即从在步骤S14测量的至少一个强度值中选择该第一参数的特定值。如果第一参数是光致发光信号强度的积分，则根据在积分范围中的所有光致发光强度值计算第一参数的特定值。在第二操作中，使用步骤S13的校准定律，根据第一参数的特定值确定测试样本的热施主浓度[TD]test。可以图形地(对于如图4上所示的校准曲线)或代数地(对于数学关系)进行该确定。
因此，在图3的确定方法中，并未对热施主浓度或掺杂剂浓度做出假设。这确保了该确定方法的高精度。
光致发光是半导体样本，例如以晶片形式的半导体样本的一种快速、准确和分布广泛的表征技术。与基于退火的方法相反，光致发光技术并不存在改变晶片质量的任何风险。在成像操作模式中，该技术能够实现要获得的晶片的完整光致发光图像(而非限于晶片的小面积的光致发光信号)。因此，可以在测试样本的多个区域中快速地确定热施主浓度。
如图1所示，在大致从1.05eV延伸到1.15eV的(第二)光子能范围中，七个基准样本的光致发光光谱具有第二强度峰值P2。该第二强度峰值与带对带的载流子复合有关，并且其幅度与该多数自由载流子浓度成比例，通常在n型半导体样本中标记为“n”，并且在p型半导体样本中标记为“p”(在本说明书中，无论样本的掺杂类型如何，都将使用“n”符号)。
因此，可以通过与用于确定热施主浓度[TD]test的方式类似的方式确定测试样本的多数自由载流子浓度ntest。
现在将描述一种用于确定例如在CZ-Si晶片的中心的测试样本的多数自由载流子浓度ntest的方法。该方法包括以下步骤：
-提供具有已知多数自由载流子浓度nref的(p型或n型)基准样本；
-针对包含在1.05eV和1.15eV之间的至少一个光子能，用光致发光工具测量基准样本的光致发光信号；
-根据基准样本的光致发光信号，确定在多数自由载流子浓度n与表示第二强度峰值P2的第二参数之间的第二实验关系(或校准定律)；
-针对在1.05eV和1.15eV之间的所述至少一个光子能，测量(使用相同的光致发光工具，并且在与用于基准样本的测量条件相同的测量条件下)测试样本的光致发光信号；
-根据测试样本的光致发光信号确定第二参数的特定值；
-通过使用第二实验关系，根据第二参数的特定值确定测试样本的多数自由载流子浓度ntest。
用于测量测试样本的多数自由载流子浓度ntest的基准样本可以是与用于测量热施主浓度[TD]test的样本相同的样本(步骤S11)。在这种情况下，在单一测量操作中，针对在[0.6eV-0.85eV]范围以及在[1.05eV-1.15eV]范围中的光子能，有利地测量了基准样本的光致发光信号。这两个基准样本可替代地不同。
例如，可以从电阻率测量获得基准样本的多数自由载流子浓度nref。
表示第二强度峰值P2(即相对于带对带的载流子复合)的第二参数可以具有与表示第一强度峰值P1(即相对于热施主)的第一参数相同的类型。更准确地，针对包含在1.05eV和1.15eV之间、优选地等于1.1eV的一个光子能，第二参数可以是光致发光信号强度IPL，或者光致发光信号强度在光子能范围[1.05eV-1.15eV]的至少一部分上的积分，优选地在整个能量范围[1.05eV-1.15eV]上的积分。
除光子能之外，在用于确定多数自由载流子浓度的方法中的光致发光工具的设置(即，光致发光测量条件的设置)优选地为(用于热施主浓度确定方法)上述设置。
与第一相关定律一样，第二相关定律优选地为线性的。有利地，用一个基准样本(已知n)并且假设对于n＝0，第二参数值等于零，来建立第二相关定律。替代地，可以假设对于n＝0，第二参数值等于在1.1eV处的背景噪声。通过在电阻很大的晶片上(＞1000Ω.cm)(对于其来说n非常低)在1.1eV下进行光致发光测量，通过在略大于1.1eV(例如1.2eV)的波长处提取光致发光强度，根据快门关闭的测量或根据激光关闭的测量可以确定背景噪声值。也可以通过使用约0.5eV的值补偿相机中的温度变化。
图5是表示(以曲线形式)作为多数自由载流子浓度n函数的处于1.1eV下的光致发光强度的第二相关定律的示例。尽管需要一个基准样本，但使用光致发光强度值的线性回归，已经用几个基准样本建立了第二相关定律的该示例。
刚刚描述了一种用于确定测试样本的热施主浓度[TD]test的方法以及一种用于确定测试样本的多数自由载流子浓度ntest的方法。这两种方法都使用光致发光测量并且具有相同的过程。因此，可将基准样本共用，并且同时实施光致发光测量步骤。
使用这些方法，本发明还提供了一种用于分选处于原切割状态的晶片的快速且简单的方法。以下参考图6描述了该分选方法的步骤S21至S25。
步骤S21包括借助于图3的确定方法，确定待分选的每个晶片的热施主浓度[TD]。对于晶片的至少一个区域，优选地定位在晶片中心的区域(如先前所述)确定了热施主浓度[TD]。
该分选方法还包括在确定了热施主浓度[TD]的区域中确定每个晶片的多数自由载流子浓度n的步骤S22。
在该分选方法的一个优选的实施例中，通过应用使用基准样本和每个晶片的光致发光测量的上述方法，确定每个晶片的多数自由载流子浓度n。
步骤S21和步骤S22可以按照任何顺序连续地进行，或者在两者使用基于光致发光的方法时同时进行。特别地，在单一测量操作中，针对在范围[0.6eV-0.85eV]和在范围[1.05eV-1.15eV]中的光子能，有利地测量每个晶片的光致发光信号。
然后，分选方法包括计算每个晶片中的体载流子寿命τbulk值的步骤S23。根据在步骤S21确定的热施主浓度[TD]以及根据在步骤S22确定的多数自由载流子浓度n，计算该体载流子寿命τbulk值。进一步假设，对于原切割晶片(无表面钝化)，多数自由载流子浓度n基本等于在热力学平衡时的多数自由载流子浓度(n0)。
计算每个晶片的体载流子寿命τbulk的步骤S23优选地包括两个主要操作。
首先，使用Shockley Read Hall(SRH)模型和文献[《Recombination activityassociated with thermal donor generation in monocrystalline silicon andeffect on the conversion efficiency of heterojunction solar cells》,Tomassiniet al.,Journal of Applied Physics 119,084508,2016(与单晶硅中热施主产生相关的复合活性及其对异质结太阳能电池转换效率的影响》，Tomasini等人，应用物理杂志119，084508，2016])]的教导，根据热施主浓度[TD]对于每个晶片计算了由热施主的存在所限制的体寿命，以下称为“τTD”。
更准确地，可使用以下公式计算该热施主限制的体寿命τTD：
其中：
-NT是由以下关系式给出的复合活性缺陷的密度(单位：cm-3)：
NT＝0，1268×[TD]+3，956.1013
-σn和σp分别是由以下关系式给出的电子和空穴的捕获截面(单位：cm2)：
σn＝3，16.10-54×NT 2，41
σp＝4，01.10-40×NT 1，53
-vth，e和vth，h分别是电子和空穴的热速度；
-Δp是优选地设置在1015cm-3和1016cm-3之间的注入水平，以表示运行中的太阳能电池的标准值；
-n0和p0分别是在热力学平衡(n0p0＝ni 2)时电子和空穴的浓度；以及
-n1和p1分别是当费米(Fermi)能级与由热施主引入的能级E一致时，电子和空穴的密度：
在最后两个关系式中，NC和NV分别是导带和价带的有效态密度，k是玻耳兹曼(Boltzmann)常数，T是温度，E是与用作SRH复合中心的热施主相关联的能级位置(单位：eV)：
EC-E＝15，46×[TD]-0.12.
可以在半导体物理教科书中找到术语k、NC、NV、vth，e和vth，h的值。
除SRH机制以外的载流子复合机制(即由施主缺陷，如热施主辅助的复合)也限制了硅中的载流子体寿命，特别地俄歇(Auger)和辐射机制。俄歇和辐射机制是半导体材料固有的，因为它们甚至出现在完全纯粹的半导体材料中。与SRH机制相反，这些固有机制的强度并不取决于材料中复合缺陷的存在。
因此，体载流子寿命τbulk的有效值低于热施主限制的体寿命τTD，并且可以使用以下关系式在步骤S23的第二操作中计算：
式中，τint是由固有的复合机制所限制的载流子寿命。
可根据多数自由载流子浓度n(或p)计算受固有的复合机制τint限制的载流子寿命，例如根据在文章["Improved quantitative description of Auger recombinationin crystalline silicon",Richter et al.,Physical Review B 86,165202,2012(晶体硅中俄歇复合的改进量化描述”，Richter等人，物理综述B 86，165202，2012)]中给出的关系式。
可在国际申请WO2018/046855中找到关于体载流子寿命τbulk计算的更多细节，所述国际申请的内容通过引用并入本文。
图6的步骤S24包括将在步骤S23计算的体寿命值τbulk与寿命阈值τlim进行比较。当晶片的体寿命τbulk值大于阈值τlim(在S24输出“NO”)时，晶片的质量可以认为是令人满意的。因此可以保留晶片。相反，当体寿命值τbulk低于阈值τlim(在S24输出“YES”)时，晶片被认为质量差。然后在分选过程的最后步骤S25中将其丢弃。
考虑到用于制造这些电池的工艺，优选地，根据制造商期望的太阳能电池的性能设置阈值τlim。通过比较晶片的体载流子寿命和成品电池的效率，可以由每个太阳能电池制造商从一组晶片中根据经验确定该阈值τlim。也可以通过电池性能模拟获得该阈值τlim，这些模拟考虑了电池的结构。例如，对于硅异质结(SHJ)太阳能电池的优化制造工艺，其最大理论效率为24.5％，等于3ms(对于1015cm-3的注射水平Δp)的寿命阈值τlim对于在分选方法结束时保留的所有晶片将给出至少23.5％的效率。
在步骤S23计算的体寿命τbulk值是在晶片的选定区域中可以实现的体寿命τbulk的最佳(即最高)值，因为并未考虑除热施主之外的缺陷(例如金属杂质、氧化物沉淀…)。由于这些缺陷(其未知或无法量化)，体寿命τbulk的实际(或有效)值将因此低于计算值。尽管如此，基于体寿命τbulk的计算值的该分选方法能够实现丢弃大多数的劣质晶片。
作为示例，用光致发光工具(在校准该工具后)测量了n型Cz-Si晶片的光致发光强度。在晶片中心，在0.72eV下的光致发光强度被测量为17个计数，对应于[TD]＝1015cm-3(步骤S21)，而在1.1eV下的光致发光强度被测量为45个计数，得到n0＝3.5×1015cm-3(步骤S22)。通过实施分选方法的步骤S23，对于1015cm-3的注射水平计算出体载流子寿命τbulk为1.37ms。这意味着，在该注射水平，由该晶片制造的太阳能电池的最大可实现寿命(如果不是通过特定处理故意地破坏热施主，这是异质结电池的情况)将为1.37ms。由于晶片中可能存在其他的未知复合活性SRH中心，有效体寿命(在表面处理和钝化层沉积后测量的)可能低于该计算值。在寿命阈值τlim等于3ms的示例中，将丢弃晶片。
图3的确定方法或图6的分选方法可有利地用于在高效太阳能电池制造工艺之前进行原切割晶片的在线系统控制。确实存在对于硅异质结(SHJ)和硅同质结(SHMJ)太阳能电池的这种控制需求。即使在常规的SHMJ制造工艺后，热施主不再存在于硅衬底中，但由于复合活性氧化物沉淀的形成，具有高热施主浓度的晶片通常导致SHMJ电池的转换效率较低。因此，以上公开的方法对于此类电池的制造也具有很大的益处(即使所获得的载流子寿命/热施主浓度的值将不能表示成品电池)。根据SHMJ工艺，例如，可能存在τbulk或[TD]的阈值，超过所述阈值，可以观察到效率降低。
除了处于原切割状态的晶片之外，图3的确定方法和图6的分选方法也可以应用于处于表面成形状态的晶片，即，已经受表面成形步骤(例如化学机械平面化(CMP)步骤)或纹理化步骤的原切割晶片。
无论晶片状态(原切割状态或表面成形状态)如何，待表征或分选的晶片均无钝化层，并且未经受350℃以上的退火步骤或经受钝化步骤。
本发明的方法不限于由(提拉法(Czochralski))单晶硅制成的样本。它们也适用于多晶硅样本，其中在室温下观察到相同的热施主相关的光致发光峰值，以及锗样本，因为热施主也已知在这种材料中形成。
最后，本发明的方法可应用于任何形式的样本，例如晶锭、厚片、晶片(或切片)、粉末…
Claims (10)
1.一种用于确定由半导体材料制成的测试样本的热施主浓度([TD]test)的方法，包括以下步骤：
-提供(S11)由相同半导体材料制成且具有已知热施主浓度([TD]ref)的基准样本；
-针对包含在0.65eV和0.8eV之间的至少一个光子能，用光致发光工具测量(S12)所述基准样本的光致发光信号，所述基准样本的光致发光信号在0.65eV至0.8eV的光子能范围之间具有强度峰值(P1)；
-根据所述基准样本的光致发光信号，确定(S13)在热施主浓度([TD])和表示强度峰值的参数之间的实验关系；
-针对包含在0.65eV和0.8eV之间的至少一个光子能，用光致发光工具测量(S14)所述测试样本的光致发光信号；
-根据所述测试样本的光致发光信号确定(S15)所述参数的特定值；以及
-通过使用所述实验关系，根据所述参数的特定值确定(S15)测试样本的热施主浓度([TD]test)。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述实验关系为线性的。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述参数是被获得用于在0.65eV和0.8eV之间的一个光子能的光致发光信号强度，优选地在0.70eV和0.75eV之间。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述参数是光致发光信号强度在0.65eV至0.8eV的光子能范围的至少一部分上的积分。
5.根据权利要求1至4任一项所述的方法，其中，所述基准样本具有大于5×1014cm-3的已知热施主浓度([TD]ref)。
6.一种用于分选处于原切割状态或表面形成状态的晶片的方法，所述晶片由半导体材料制成，所述方法包括以下步骤：
-提供(S11)由相同半导体材料制成并且具有已知热施主浓度([TD]ref)的基准样本；
-针对包含在0.65eV和0.8eV之间的至少一个光子能，用光致发光工具测量(S12)所述基准样本的光致发光信号，所述基准样本的光致发光信号在0.65eV至0.8eV的光子能范围中具有第一强度峰值(P1)；
-根据所述基准样本的光致发光信号，确定(S13)在热施主浓度([TD])与表示所述第一强度峰值的第一参数之间的第一实验关系；
-针对至少所述第一光子能，用所述光致发光工具测量(S14)每个晶片的光致发光信号；
-根据每个晶片的光致发光信号，确定(S15)所述第一参数的特定值；
-通过使用所述第一实验关系，根据所述第一参数的特定值确定(S16)每个晶片的热施主浓度([TD])；
-确定(S22)每个晶片的多数自由载流子浓度(n)；
-根据每个晶片的热施主浓度([TD])和多数自由载流子浓度(n)计算(S23)每个晶片的体载流子寿命(τbulk)值；
-将每个晶片的体载流子寿命(τbulk)值与阈值(τlim)进行比较(S24)；以及
-当体载流子寿命(τbulk)值低于阈值(τlim)时，排除(S25)晶片。
7.根据权利要求6所述的方法，其中，所述确定每个晶片的多数自由载流子浓度(n)包括以下步骤：
-确定基准样本的多数自由载流子浓度(n)；
-针对包含在1.05eV和1.15eV之间的至少一个第二光子能，用光致发光工具测量所述基准样本的光致发光信号，所述基准样本的光致发光信号在1.05eV至1.15eV的第二光子能范围中具有第二强度峰值(P2)；
-根据所述基准样本的光致发光信号，确定在多数自由载流子浓度(n)和表示所述第二强度峰值的第二参数之间的第二实验关系；
-针对至少所述第二光子能，用所述光致发光工具测量每个晶片的光致发光信号；
-根据每个晶片的光致发光信号确定所述第二参数的特定值；以及
-通过使用所述第二实验关系，根据所述第二参数的特定值确定每个晶片的多数自由载流子浓度(n)。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，在单一测量操作中，针对至少第一光子能以及针对至少第二光子能，测量所述基准样本的光致发光信号。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其中，在单一测量操作中，针对至少第一光子能以及针对至少第二光子能，测量每个晶片的光致发光信号。
10.根据权利要求6至9任一项所述的方法，其中，在晶片中心处测量每个晶片的光致发光信号。
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