CN112791028A - 一种葡萄柚提取物及其制备方法和应用 - Google Patents

一种葡萄柚提取物及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于日化领域。一种葡萄柚提取物由以下按质量百分比计算的组分制备而成：葡萄柚1‑60％、柠檬酸0.01‑0.5％、氯化铝0.1‑10％、碳酸钠0.1‑10％以及余量的纯水。本发明葡萄柚提取物作为一种氢氧化铝‑葡萄柚类黄酮沉淀物，具有水油的不溶性，相比于传统的植物提取物，本发明葡萄柚提取物具有极强的物理沉积作用，且化学调理效果好，收敛毛孔，长效控油，抗菌消炎，有效促进毛发生长。将其应用于发用组合物中可被其中的阴‑阳离子所形成的絮凝块携带沉积于头皮上，沉积效率高，沉积量大，调理效果长效持久，持久舒缓控油。制备方法简单高效，成本低廉，产品安全无毒，温和不刺激。

Description

一种葡萄柚提取物及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于日化领域，具体涉及一种葡萄柚提取物及其制备方法和应用。
背景技术
现有的冲洗类洗护型产品，虽然在体外的配方测试上课实现良好的化学作用，但冲洗类洗护型产品在实际使用时,由于有效物质被表面活性剂的增溶和乳化，无法通过物理作用在体表良好沉积，导致其无法对肌肤产生有效的化学调理作用。因而，开发一款同时具有物理沉积和化学作用的功效型原料是未来洗护产品发展的趋势和方向。
葡萄柚富含多酚和酚酸，多酚包括类黄酮、酚酸、芪和木质素等，类黄酮具有抗氧化、抗炎、抗菌、抗衰老等生物活性。氢氧化铝可制成铝色淀(安全无毒)广泛应用于本领域中色淀类产品的制作。本发明旨在使用沉淀吸附原理，生成氢氧化铝-植物活性物的不溶性沉淀，以增强植物活性物在淋洗类产品的沉积率，提高植物提取物的物理效力。
葡萄柚提取物的制备方法包括：酶分解、超临界萃取、水-醇提取、有机溶剂萃取、微生物发酵等，如发明专利CN 102631446 B一种葡萄柚皮黄酮类提取和CN 110551574 A一种葡萄柚精油的提取方法等，由上述方法制备而成的葡萄柚提取物极易被表面活性剂增溶或乳化，将其添加在洗发香波和沐浴香波基质中形成洗护产品，在实际使用中，有效物质沉积量作用差，易冲洗，在体表停留时间段，其功效无法充分发挥。因而，本发明专利旨在开发一款具有良好物理沉积且化学调理作用优异的葡萄柚提取物。
申请人经大量试验发现，使用氢氧化铝作为沉淀剂可有效吸附葡萄柚中的类黄酮化合物，形成的葡萄柚提取物用在发用组合物中具有良好的控油效果，不溶的纳米级颗粒悬浮分散在洗发香波中，依靠发用组合物中的阴-阳离子絮凝作用，在使用时遇水稀释，此过程中絮凝块携带葡萄柚提取物沉积于头皮上，有效成分沉积率高，沉积量大，调理效果长效持久。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种葡萄柚提取物，该提取物作为一种氢氧化铝-葡萄柚类黄酮沉淀物，具有水油的不溶性，相比于传统的植物提取物，本发明葡萄柚提取物具有极强的物理沉积作用，且化学调理效果好，收敛毛孔，长效控油，抗菌消炎，有效促进毛发生长。将其应用于发用组合物中可被其中的阴-阳离子所形成的絮凝块携带沉积于头皮上，沉积效率高，沉积量大，调理效果长效持久，持久舒缓控油。制备方法简单高效，成本低廉，产品安全无毒，温和不刺激。
本发明的技术方案如下：
一种葡萄柚提取物，由以下按质量百分比计算的组分制备而成：葡萄柚1-60％、柠檬酸0.01-0.5％、氯化铝0.1-10％、碳酸钠0.1-10％以及余量的纯水。
一种所述的葡萄提取物的制备方法，包括以下步骤：
a.将葡萄柚使用压汁机榨汁后过滤，滤液冷藏备用，滤渣晒干备用；
b.将滤渣干品经过剪切成小块片状，将片状滤渣置于中药粉碎机粉碎后置于乳化缸中，加入纯水，在温度为40-60℃下蒸煮24-48h；
c.用400-500目滤袋过滤取滤液；
d.将步骤c所得滤液与步骤a所得滤液混合，投入乳化缸中，在温度为40-60℃下保温搅拌0.5-3h；
e.在乳化缸中投入柠檬酸，调节pH至4.5-5.5之间；
f.在乳化缸中投入氯化铝，搅拌至溶解完全；
g.开启高速均质搅拌机3000r/min-4000r/min，在乳化缸中投入碳酸钠，调节pH至6.5-13.5之间，直至出现沉淀；
h.将乳化缸温度降至10-20℃，过滤取滤渣；
i.将步骤h所得滤渣真空冷冻干燥完全；
j.使用研磨机将干燥滤渣研磨成粉末，得到葡萄柚提取物。
一种含有由所述制备方法制备而成的葡萄柚提取物的发用组合物，包括以下按质量百分比计算的组分：葡萄柚提取物1-10％、阴离子表面活性剂5-25％、非离子表面活性剂1-15％、阳离子调理剂0.1-5％、两性表面活性剂1-10％、非挥发性调理剂1-5％、悬浮剂0.1-3％、赋脂剂0.1-1％以及余量的水。
进一步的，还包括以下组分中的至少一种：防腐剂、香精、PH调节剂、增稠剂。
进一步的，所述阴离子表面活性剂为月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠和椰油酰谷氨酸钠。
进一步的，所述非离子表面活性剂为椰油基单乙醇酰胺。
进一步的，所述阳离子调理剂为季聚铵盐-10和瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵。
进一步的，所述两性表面活性剂为椰油酰胺丙基甜菜碱。
进一步的，所述非挥发性调理剂为聚二甲基硅氧烷。
进一步的，所述悬浮剂为乙二醇二硬脂酸酯和丙烯酸(酯)类共聚物。
进一步的，所述赋脂剂为月桂醇乳酸酯。
进一步的，所述PH调节剂为氢氧化铝。
进一步的，所述防腐剂为苯氧乙醇和尼泊金甲酯。
进一步的，所述增稠剂为氯化钠。
本发明具有如下有益效果：
本发明通过水提法将葡萄柚中活性成分充分增溶于溶剂中，提取方法简单高效，安全无毒，通过对提取温度和时间的合理限制，提高了有效成分的溶出效率，保证了有效成分具有高活性和稳定性。酸性条件下在葡萄柚粗提取液中加入氯化铝和碳酸钠，二者发生水解反应可生成分散均匀的纳米级氢氧化铝颗粒，氢氧化铝颗粒悬浮于葡萄柚粗提取液中可负载以葡萄柚类黄酮为主的活性成分，活性成分负载量大，活性成分负载于氢氧化铝颗粒上稳定性好，物理沉积性能好，化学调理作用长效持久。
将本发明葡萄柚提取物应用于发用组合物中可被其中的阴-阳离子所形成的絮凝块携带沉积于头皮上，沉积效率高，沉积量大，调理效果长效持久，持久舒缓控油。制备方法简单高效，成本低廉，产品安全无毒，温和不刺激。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细的说明，实施例仅是本发明的优选实施方式，不是对本发明的限定。
下表为本发明葡萄柚提取物3个实施例、1个空白例和1个对比例的配方表(单位：％)：
Figure BDA0002961894940000041
实施例1-3为优选实例，空白例1为无葡萄柚的氢氧化铝沉淀物，对比例1为使用质量分数为75％乙醇提取的葡萄柚提取物。
实施例1-3
本发明葡萄柚提取物实施例1-3的制备方法，包括以下步骤：
a.将葡萄柚使用压汁机榨汁后过滤，滤液冷藏备用，滤渣晒干备用；
b.将滤渣干品经过剪切成小块片状，将片状滤渣置于中药粉碎机粉碎后置于乳化缸中，加入纯水，在温度为40-60℃下蒸煮24-48h；
c.用400-500目滤袋过滤取滤液；
d.将步骤c所得滤液与步骤a所得滤液混合，投入乳化缸中，在温度为40-60℃下保温搅拌0.5-3h；
e.在乳化缸中投入柠檬酸，调节pH至4.5-5.5之间；
f.在乳化缸中投入氯化铝，搅拌至溶解完全；
g.开启高速均质搅拌机3000r/min-4000r/min，在乳化缸中投入碳酸钠，调节pH至6.5-13.5之间，直至出现沉淀；
h.将乳化缸温度降至10-20℃，过滤取滤渣；
i.将步骤h所得滤渣真空冷冻干燥完全；
j.使用研磨机将干燥滤渣研磨成粉末，得到葡萄柚提取物。
空白例1
本发明葡萄柚提取物空白例1的制备方法，包括以下步骤：
a.在乳化缸中投入纯水，和柠檬酸，使用柠檬酸调节pH至4.5-5.5之间；
b.在乳化缸中投入氯化铝，搅拌至溶解完全；
c.在乳化缸中投入碳酸钠，调节pH至8.5-10.5之间；
d.将乳化缸温度降至10-20℃，过滤，除去滤液，保留滤渣；
e.将滤渣真空冷冻干燥完全；
f.使用研磨机将干燥滤渣研磨成粉末。
对比例1
本发明葡萄柚提取物对比例1的制备方法，包括以下步骤：
a.使用压汁机将葡萄柚榨汁后过滤，滤液冷藏备用，将所有滤渣晒干备用；
b.将滤渣干品经过剪切等手段预处理成小块片状，将片状干品置于中药粉碎机粉碎后置于反应釜中，加入葡萄柚汁，加入质量分数为75％乙醇，密封好，在温度为40-60℃下蒸煮24-48h；
c.将蒸煮后的产品降温至常温，用400目滤袋过滤至另外一个反应釜，保留滤液，除去滤渣，得到葡萄柚粗提取液；
d.将葡萄柚粗提液用经过无水乙醇浸泡活化的大孔树脂AB-8过滤吸附，除去大分子杂质；
e.用含量为80-95％的乙醇洗脱大孔树脂，得到葡萄柚提取液；
f.葡萄柚提取液蒸馏浓缩，蒸馏时间为2-8h，蒸汽经冷凝装置冷凝，回收乙醇溶液；
e.加入麦芽糊精并冷冻真空干燥成粉，制得葡萄柚提取物。
下表为本发明含所述葡萄柚提取物的发用组合物样品1-6的配方表(单位：％)：
Figure BDA0002961894940000051
Figure BDA0002961894940000061
本发明葡萄柚提取物主要功能是赋予冲洗型洗护类产品长效持久的控油功效，其作用效果可在发香波中体现。样品1-3分别为含有葡萄柚提取物实施例1-3的洗发组合物，样品4为使用空白例1的洗发组合物，样品5为使用对比例1的洗发组合物，样品6为不添加任何功效物的洗发组合物，并用于志愿者使用测试，测试志愿者的头皮油脂变化情况。样品1-6的制备工艺均为洗发香波常见的混合搅拌，在此不进行详细的描述。
志愿者的头皮油脂变化情况的测试方法如下：
①测试原理：测试基于油脂测试光度计原理，皮肤油脂测试方法为采用
Figure BDA0002961894940000062
中胶带条弯卷成一个圆环，使之与头皮接触，头皮中的类脂化合物(油脂)将使得这种测试胶带的透明度发生变化，然后将测试胶带条展平后放到仪器的滑块中，把滑块推到仪器中。通过仪器中的光电管可以测试得到胶带上的透光率分布曲线，透光率曲线分布的峰值代表头皮中类脂化合物即油脂的含量，测试时胶带条的环状顶端正好是和头皮全部接触的部位；
②测试仪器和用具：
Figure BDA0002961894940000063
MB560眼泪、头皮油脂测试仪(德国CK公司)、皮肤笔；
③测试环境温度：20-22℃，相对湿度：40-60％，并且进行实施动态监测；
④志愿者人数：确保设定的人数中有效例不低于10例；
⑤测试取点：一般地，头顶以及旋窝处的头皮油脂含量相对其他部位高，且在个体中含量相近，但由于漩涡，具有个体差异性，难于识别，故选择头顶左、中、右为测试点；
⑥测试过程：样品测试顺序为：所有志愿者先试用空白基料样品6一周，然后将志愿者分为6组，分别使用样品1-6两周。样品使用方式：为保证测试结果的准确性和可控性，测试人员要求志愿者每两天内，至少使用测试样品洗一次头发，晚上根据其预定的时间段自行进行洗发。来访当天：志愿者每两天来访一次，志愿者集中在下午16点-18点的时间段来访，来访后现在恒温恒湿环境中静坐20分钟，测定其头皮油脂含量。
⑦总控油效率：(空白期一周测试数值的平均数-测试期最后一次测试数据)/空白期一周测试数值的平均数*100％；
测试结果见表1-3：
表1
Figure BDA0002961894940000071
表2
Figure BDA0002961894940000072
Figure BDA0002961894940000081
表3
Figure BDA0002961894940000082
可见，本发明葡萄柚提取物应用于发用组合物具有良好的控油效果。
样品1的控油效率为3.029％，样品2的控油效率为4.300％，样品3的控油效率为5.927％，样品4的控油效率为0.386％，样品5的控油效率为0.819％，样品6的控油效率为0.270％。可知，本发明葡萄柚提取物实施例1-3的控油效率相比只含氢氧化铝的空白例1，控油效率强度为空白例1的7倍到15倍。本发明葡萄柚提取物实施例1-3的控油效率相比于传统使用质量分数为75％乙醇提取的葡萄柚提取物的对比例1，控油效率强度为对比例1的3倍到7倍。本发明葡萄柚提取物实施例1-3的控油效率相比于空白基料，控油效率强度为空白基料的11倍到21倍。
本发明葡萄柚提取物作为一种氢氧化铝-葡萄柚类黄酮沉淀物，具有水油的不溶性，相比于传统的植物提取物，本发明葡萄柚提取物具有极强的物理沉积作用，且化学调理效果好，收敛毛孔，长效控油，抗菌消炎，有效促进毛发生长。将其应用于发用组合物中可被其中的阴-阳离子所形成的絮凝块携带沉积于头皮上，沉积效率高，沉积量大，调理效果长效持久，持久舒缓控油。制备方法简单高效，成本低廉，产品安全无毒，温和不刺激。

Claims (10)

1.一种葡萄柚提取物，其特征在于，由以下按质量百分比计算的组分制备而成：葡萄柚1-60％、柠檬酸0.01-0.5％、氯化铝0.1-10％、碳酸钠0.1-10％以及余量的纯水。
2.一种权利要求1所述的葡萄提取物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将葡萄柚使用压汁机榨汁后过滤，滤液冷藏备用，滤渣晒干备用；
b.将滤渣干品经过剪切成小块片状，将片状滤渣置于中药粉碎机粉碎后置于乳化缸中，加入纯水，在温度为40-60℃下蒸煮24-48h；
c.用400-500目滤袋过滤取滤液；
d.将步骤c所得滤液与步骤a所得滤液混合，投入乳化缸中，在温度为40-60℃下保温搅拌0.5-3h；
e.在乳化缸中投入柠檬酸，调节pH至4.5-5.5之间；
f.在乳化缸中投入氯化铝，搅拌至溶解完全；
g.开启高速均质搅拌机3000r/min-4000r/min，在乳化缸中投入碳酸钠，调节pH至6.5-13.5之间，直至产生大量的沉淀物；
h.将乳化缸温度降至10-20℃，过滤取滤渣；
i.将步骤h所得滤渣真空冷冻干燥完全；
j.使用研磨机将干燥滤渣研磨成粉末，得到葡萄柚提取物。
3.一种含有由权利要求2所述制备方法制备而成的葡萄柚提取物的发用组合物，其特征在于，包括以下按质量百分比计算的组分：葡萄柚提取物1-10％、阴离子表面活性剂5-25％、非离子表面活性剂1-15％、阳离子调理剂0.1-5％、两性表面活性剂1-10％、非挥发性调理剂1-5％、悬浮剂0.1-3％、赋脂剂0.1-1％以及余量的水。
4.根据权利要求3所述的含葡萄柚提取物的发用组合物，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为月桂醇聚氧乙烯醚硫酸钠和椰油酰谷氨酸钠。
5.根据权利要求3所述的含葡萄柚提取物的发用组合物，其特征在于，所述非离子表面活性剂为椰油基单乙醇酰胺。
6.根据权利要求3所述的含葡萄柚提取物的发用组合物，其特征在于，所述阳离子调理剂为季聚铵盐-10和瓜儿胶羟丙基三甲基氯化铵。
7.根据权利要求3所述的含葡萄柚提取物的发用组合物，其特征在于，所述两性表面活性剂为椰油酰胺丙基甜菜碱。
8.根据权利要求3所述的含葡萄柚提取物的发用组合物，其特征在于，所述非挥发性调理剂为聚二甲基硅氧烷。
9.根据权利要求3所述的含葡萄柚提取物的发用组合物，其特征在于，所述悬浮剂为乙二醇二硬脂酸酯和丙烯酸(酯)类共聚物。
10.根据权利要求3所述的含葡萄柚提取物的发用组合物，其特征在于，所述赋脂剂为月桂醇乳酸酯。
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