CN112760812A - 复合纳米纤维膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种复合纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：将β‑环糊精、壳聚糖和明胶溶解于第一溶剂中，得到质量浓度为2％‑25％的混合溶液。将聚乙烯醇、纳米银抗菌剂在第二溶剂中混合，得到质量浓度为1％‑12％的分散溶液。将所述混合溶液与所述分散溶液按照质量比为1:0.8‑1.5混合，并通过静电纺丝制备得到纤维膜预制品。将所述纤维膜预制品进行交联，制备得到复合纳米纤维膜。本发明的复合纳米纤维膜的制备方法，操作简单，耗时少，效率高，采用本发明方法所制备的纳米纤维膜其纤维直径分布均匀，具有很好的力学性能、抗菌性能和生物相容性。

Description

复合纳米纤维膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米纤维膜制备领域，具体涉及一种复合纳米纤维膜及其制备方法和应用。
背景技术
静电纺丝法是一种制备超细纤维的重要方法，主要是将聚合物溶液或熔融体带上几千至几万伏高压静电，带电的聚合物液滴在电场力的作用下被拉伸。当电场力足够大时，聚合物液滴可克服表面张力形成喷射细流。细流在喷射过程中溶剂蒸发，纤维固化，最终落在接收装置上形成了类似无纺布状的纤维毡。用静电纺丝法制得的纤维比传统方法细得多，其直径一般在数十纳米到数百纳米之间。
壳聚糖由于其包含氨基、羟基等官能团，被用作一种重要的重金属基础吸附剂，然而由于壳聚糖在酸性溶液中粘度较高、带正电荷，以及分子内和分子间强化学键作用，致使其在静电纺丝过程中难以自由移动，导致纤维不连续，含珠状物，甚至纺丝断裂。为此，人们曾将氧乙烯、聚乙烯醇、聚对苯二甲酸乙二醇酯、纤维素、聚己酸内酯等聚合物与壳聚糖混纺，增强纺丝的韧度和强度，但是仍然存在由于高分子聚合物之间的相互作用、杂质问题以及参数众多使得过程复杂化而难以预测结果等技术问题。
发明内容
针对现有技术中的上述问题，本发明提出了一种复合纳米纤维膜的制备方法，操作简单、耗时少，效率高，采用本发明方法所制备的纳米纤维膜其纤维直径分布均匀，具有很好的力学性能、抗菌性能和生物相容性。
第一方面，本发明提出了一种复合纳米纤维膜的制备方法，包括如下步骤：
S101：将β-环糊精、壳聚糖和明胶溶解于第一溶剂中，得到质量浓度为2％-25％的混合溶液；例如质量浓度为2％，10％，15％，20％，25％及其任意组合的范围。
S102：将聚乙烯醇、纳米银抗菌剂在第二溶剂中混合，得到质量浓度为1％-12％的分散溶液；例如质量浓度为1％，4％，8％，12％及其任意组合的范围。
S103：将所述混合溶液与所述分散溶液按照质量比为1:0.8-1.5混合，并通过静电纺丝制备得到纤维膜预制品；例如质量比可以为1:0.8，1:1，1:1.2，1:1.5及其任意组合的范围。
S104：将所述纤维膜预制品进行交联，制备得到复合纳米纤维膜。
本发明的复合纳米纤维膜的制备方法，操作简单，耗时少，效率高，采用本发明方法所制备的纳米纤维膜其纤维直径分布均匀，具有很好的力学性能、抗菌性能和生物相容性。
作为本发明优选的实施方式，所述β-环糊精、所述壳聚糖和所述明胶的质量比为1:2-5:0.1-3。
作为本发明优选的实施方式，所述聚乙烯醇与所述纳米银抗菌剂的质量比为20-40:1。
本发明对交联的方式不作具体限定，只要能够实现交联均在本发明的保护范围内。具体地，在所述步骤S104中，交联的方式可以为紫外交联，和/或，交联的方式为将所述纤维膜预制品剪切成碎片，然后溶解于含有交联介质的溶液中进行交联；
优选地，所述交联介质至少选自葡聚糖、羧甲基纤维素和葡萄糖中的一种。
进一步优选地，所述交联介质中还包括强氧化剂，所述强氧化剂至少选自高锰酸钾、重铬酸钾、氯酸钾和三氯化铁中的一种。
不同的溶剂以及物料浓度对静电纺丝的效果会有不同程度的影响。
作为本发明优选的实施方式，所述第一溶剂至少选自异丙醇、质量浓度为1％-3％的冰乙酸、醋酸和质量浓度为1％-5％的稀盐酸中的一种；
优选地，所述第一溶剂为质量浓度为1％-3％的冰乙酸和质量浓度为1％-5％的稀盐酸按照体积比为1:2-6混合后得到的溶剂；
作为本发明优选的实施方式，所述第二溶剂至少选自甘油、丙二醇、乙二醇和浓度不大于5％的乙醇中的一种；
优选地，所述第二溶剂为甘油和浓度不大于5％的乙醇按照体积比为1:1-3混合后得到的溶剂。
本发明中的原料均可自制，也可商购获得，本发明对此不作特别限定。
作为本发明的具体实施方式，在所述步骤S103中，在实施所述混合操作时，在转速为150r/min-450r/min条件下搅拌10min-40min后静置1h-5h，例如转速可以为150r/min，250r/min，350r/min，450r/min及其任意组合的范围，搅拌时间可以为10min，20min，30min，40min及其任意组合的范围，静置时间可以为1h，3h，5h及其任意组合的范围。
作为本发明优选的实施方式，在所述步骤S103中，接收距离为8cm-18cm，例如8cm，13cm，18cm及其任意组合的范围。
作为本发明优选的实施方式，静电纺丝的电压为4kV-12kV，例如4kV，8kV，12kV及其任意组合的范围；流速为0.6mL/h-1mL/h，例如0.6mL/h，0.8mL/h，1mL/h及其任意组合的范围。
作为本发明优选的实施方式，在所述步骤S103中，针头直径可以为0.2mm-0.8mm，例如0.2mm，0.5mm，0.8mm及其任意组合的范围；纺丝时间可以为1h-5h，例如1h，3h，5h及其任意组合的范围。
第二方面，本发明提出了利用所述方法制备的复合纳米纤维膜。
作为本发明优选的实施方式，所述的复合纳米纤维膜，其纤维直径为50nm-250nm。
第三方面，本发明提出了所述的复合纳米纤维膜在生物医药领域的应用。
本发明的复合纳米纤维膜的制备方法，操作简单，耗时少，效率高，采用本发明方法所制备的纳米纤维膜其纤维直径分布均匀，具有很好的力学性能、抗菌性能和生物相容性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但并不构成对本发明的任何限制。
以下实施例和对比例中的物料来源如下：
壳聚糖购自陕西帕尼尔生物科技有限公司，重均分子量为250000。
实施例1
实施例1提出了一种纤维直径为50nm-100nm复合纳米纤维膜，其制备方法包括如下步骤：
(1)将β-环糊精、壳聚糖和明胶溶解于第一溶剂中，得到质量浓度为2％的混合溶液。其中，所述β-环糊精、所述壳聚糖和所述明胶的质量比为1:5:0.1。所述第一溶剂为质量浓度为3％的冰乙酸和质量浓度为1％的稀盐酸按照体积比为1:6混合后得到的溶剂。
(2)将聚乙烯醇、纳米银抗菌剂在第二溶剂中混合，得到质量浓度为1％的分散溶液。其中，所述聚乙烯醇与所述纳米银抗菌剂的质量比为40:1。所述第二溶剂为甘油和浓度为3％的乙醇按照体积比为1:1混合后得到的溶剂。
(3)将所述混合溶液与所述分散溶液按照质量比为1:1.5混合，在转速为150r/min条件下搅拌40min后静置1h，并在电压为12kV，流速为0.6mL/h条件下静电纺丝制备得到纤维膜预制品。其中，接收距离为18cm，针头直径为0.2mm，纺丝时间为5h。
(4)将所述纤维膜预制品进行交联，制备得到复合纳米纤维膜。交联的方式为紫外交联。
实施例2
实施例2提出了一种纤维直径为100nm-200nm复合纳米纤维膜，其制备方法包括如下步骤：
(1)将β-环糊精、壳聚糖和明胶溶解于第一溶剂中，得到质量浓度为25％的混合溶液。其中，所述β-环糊精、所述壳聚糖和所述明胶的质量比为1:2:3。所述第一溶剂为质量浓度为1％的冰乙酸和质量浓度为5％的稀盐酸按照体积比为1:2混合后得到的溶剂。
(2)将聚乙烯醇、纳米银抗菌剂在第二溶剂中混合，得到质量浓度为12％的分散溶液。其中，所述聚乙烯醇与所述纳米银抗菌剂的质量比为20:1。所述第二溶剂为甘油和浓度为5％的乙醇按照体积比为1:3混合后得到的溶剂。
(3)将所述混合溶液与所述分散溶液按照质量比为1:0.8混合，在转速为450r/min条件下搅拌10min后静置5h，并在电压为4kV，流速为1mL/h条件下静电纺丝制备得到纤维膜预制品。其中，接收距离为8cm，针头直径为0.8mm，纺丝时间为1h。
(4)将所述纤维膜预制品进行交联，制备得到复合纳米纤维膜。交联的方式为将所述纤维膜预制品剪切成碎片，然后溶解于质量浓度为2％的葡聚糖溶液中进行交联；所述交联介质中还包括高锰酸钾，且葡聚糖与高锰酸钾的质量比为10：1。
实施例3
实施例3提出了一种纤维直径为150nm-250nm复合纳米纤维膜，其制备方法包括如下步骤：
(1)将β-环糊精、壳聚糖和明胶溶解于第一溶剂中，得到质量浓度为12％的混合溶液。其中，所述β-环糊精、所述壳聚糖和所述明胶的质量比为1:3:1。所述第一溶剂为质量浓度为2％的冰乙酸和质量浓度为3％的稀盐酸按照体积比为1:4混合后得到的溶剂。
(2)将聚乙烯醇、纳米银抗菌剂在第二溶剂中混合，得到质量浓度为6％的分散溶液。其中，所述聚乙烯醇与所述纳米银抗菌剂的质量比为30:1。所述第二溶剂为甘油和浓度不大于5％的乙醇按照体积比为1:2混合后得到的溶剂。
(3)将所述混合溶液与所述分散溶液按照质量比为1:1.2混合，在转速为300r/min条件下搅拌25min后静置3h，并在电压为8kV，流速为0.8mL/h条件下静电纺丝制备得到纤维膜预制品。其中，接收距离为13cm，针头直径为0.5mm，纺丝时间为3h。
(4)将所述纤维膜预制品进行交联，制备得到复合纳米纤维膜。交联的方式为将所述纤维膜预制品剪切成碎片，然后溶解于质量浓度为1％的羧甲基纤维素溶液中进行交联；所述羧甲基纤维素溶液中还包括氯酸钾，其质量浓度为0.1％。
实施例4
实施例4与实施例1的区别仅在于，实施例4中的第一溶剂为质量浓度为1％的冰乙酸，第二溶剂为甘油，其余参数和步骤均相同。
实施例5
实施例5与实施例1的区别仅在于，实施例5中的第一溶剂为醋酸，第二溶剂为浓度为3％的乙醇，其余参数和步骤均相同。
实施例6
实施例6与实施例1的区别仅在于，实施例6中的第一溶剂为质量浓度为3％的冰乙酸，第二溶剂为乙二醇，其余参数和步骤均相同。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅在于，对比例1中未添加明胶，其他制备方法和步骤均相同。
对比例2
对比例2与实施例2的区别仅在于，对比例2中未添加β-环糊精，其他制备方法和步骤均相同。
对比例3
对比例3与实施例3的区别仅在于，对比例3中未进行交联操作，其他制备方法和步骤均相同。
对各实施例和对比例制备得到的复合纳米纤维膜进行力学性能测试，结果见表1。
表1各实施例和对比例的复合纳米纤维膜的力学性能
断裂伸长率/％ 拉伸强度/MPa
实施例1 89.3 6.26
实施例2 88.9 7.03
实施例3 90.6 6.93
实施例4 85.7 6.22
实施例5 86.2 6.72
实施例6 87.7 7.01
对比例1 42.7 3.83
对比例2 48.3 4.73
对比例3 40.7 3.15
从表1可以看出，相对于对比例1-3，本发明实施例的复合纳米纤维膜具有更好的断裂伸长率和拉伸强度，尤其是实施例1-3，由于采用特定组合的溶剂以及静电纺丝参数，使得制备的复合纳米纤维膜具有更好的力学性能。
综上，本发明的复合纳米纤维膜的制备方法，操作简单、耗时少，效率高，采用本发明方法所制备的纳米纤维膜其纤维直径分布均匀，具有很好的力学性能、抗菌性能和生物相容性。
在本发明中的提到的任何数值，如果在任何最低值和任何最高值之间只是有两个单位的间隔，则包括从最低值到最高值的每次增加一个单位的所有值。例如，如果声明一种组分的量，或诸如温度、压力、时间等工艺变量的值为50-90，在本说明书中它的意思是具体列举了51-89、52-88……以及69-71以及70-71等数值。对于非整数的值，可以适当考虑以0.1、0.01、0.001或0.0001为一单位。这仅是一些特殊指明的例子。在本申请中，以相似方式，所列举的最低值和最高值之间的数值的所有可能组合都被认为已经公开。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：将β-环糊精、壳聚糖和明胶溶解于第一溶剂中，得到质量浓度为2％-25％的混合溶液；
S102：将聚乙烯醇、纳米银抗菌剂在第二溶剂中混合，得到质量浓度为1％-12％的分散溶液；
S103：将所述混合溶液与所述分散溶液按照质量比为1:0.8-1.5混合，并通过静电纺丝制备得到纤维膜预制品；
S104：将所述纤维膜预制品进行交联，制备得到复合纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述β-环糊精、所述壳聚糖和所述明胶的质量比为1:2-5:0.1-3；和/或，所述聚乙烯醇与所述纳米银抗菌剂的质量比为20-40:1。
3.根据权利要求1或2所述的复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤S104中，交联的方式为紫外交联，和/或，交联的方式为将所述纤维膜预制品剪切成碎片，然后溶解于含有交联介质的溶液中进行交联；优选地，所述交联介质至少选自葡聚糖、羧甲基纤维素和葡萄糖中的一种，进一步优选地，所述交联介质中还包括强氧化剂，所述强氧化剂至少选自高锰酸钾、重铬酸钾、氯酸钾和三氯化铁中的一种。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂至少选自异丙醇、质量浓度为1％-3％的冰乙酸、醋酸和质量浓度为1％-5％的稀盐酸中的一种；优选地，所述第一溶剂为质量浓度为1％-3％的冰乙酸和质量浓度为1％-5％的稀盐酸按照体积比为1:2-6混合后得到的溶剂；和/或，所述第二溶剂至少选自甘油、丙二醇、乙二醇和浓度不大于5％的乙醇中的一种；优选地，所述第二溶剂为甘油和浓度不大于5％的乙醇按照体积比为1:1-3混合后得到的溶剂。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤S103中，在实施所述混合操作时，在转速为150r/min-450r/min条件下搅拌10min-40min后静置1h-5h。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤S103中，接收距离为8cm-18cm；和/或，静电纺丝的电压为4kV-12kV，流速为0.6mL/h-1mL/h。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的复合纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，在所述步骤S103中，针头直径为0.2mm-0.8mm，纺丝时间为1h-5h。
8.权利要求1-7任一项所述方法制备的复合纳米纤维膜。
9.根据权利要求8所述的复合纳米纤维膜，其纤维直径为50nm-250nm。
10.权利要求8或9所述的复合纳米纤维膜在生物医药领域的应用。
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