CN112759789A - 一种油水分离用蜜胺泡绵 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种油水分离用蜜胺泡绵，是由下述制备方法制成：取蜜胺树脂泡绵，用去离子水超声波清洗，而后60℃低温过夜干燥备用；取聚羧基丙烯酸酰胺、聚乙二醇、多巴胺和磁性四氧化三铁纳米颗粒，分散于缓冲溶液中，得混合缓冲溶液；取清洗过的蜜胺树脂泡绵，室温浸入混合缓冲溶液20小时；将蜜胺树脂泡绵取出，用去离子水清洗多次，然后60℃低温过夜干燥，即得。本发明得到的蜜胺泡绵以膜的形式装在分离装置中进行测试，对于不同种类的油水混合物分离效率均高于98％。并且油水的分离效率，经测试发现，经过90个循环仍然保持水下超疏油性，分离效率没有损失，证明改性蜜胺泡绵可以通过洗涤后重复使用。
Description
技术领域
本发明涉及蜜胺泡绵技术领域，具体为一种油水分离用蜜胺泡绵。
背景技术
油水分离主要是根据水和油的密度差或者化学性质不同进行分离，分离过程由重力驱动或者物化反应去除杂质或完成油和水的分离。
随着全球经济的快速发展，社会生活生产中大量的含油废水被排放，以及海洋原油泄漏事件的频发，已经严重危害着生态环境和人类健康的发展，如何进行高效的油水分离作为世界性难题，一直是工业界和学术界关注的焦点。
利用膜分离技术来进行油水分离被认为是目前最具前景的分离手段之一，膜分离具有出水水质好，设备紧凑的优点，然而，传统的膜分离材料在油水分离过程中易发生膜污染，导致膜通量和分离效率迅速降低，甚至造成堵塞，费用较高。另外，传统分离膜在选择性/渗透性方面很难做到最优化，高选择性和高渗透性往往难以兼得。因此，构建抗污染且有效打破“选择性-渗透性权衡效应”的分离膜是实现高效油水分离的关键。
目前，研究的油水分离材料主要有碳基气凝胶和纤维素气凝胶，如石墨烯碳基气凝胶、碳纳米管碳基气凝胶等。上述材料虽然能实现良好的油水分离性能效果，但依然存在生物降解性差、原材料价格昂贵及机械性能差的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种油水分离用蜜胺泡绵，解决现有的油水分离材料生物降解性差、原材料价格昂贵及机械性能差的问题。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种油水分离用蜜胺泡绵，是由下述制备方法制成：
(1)取蜜胺树脂泡绵，用去离子水超声波清洗，而后60℃低温过夜干燥备用；
(2)取聚羧基丙烯酸酰胺、聚乙二醇、多巴胺和磁性四氧化三铁纳米颗粒，分散于缓冲溶液中，得混合缓冲溶液；
(3)取清洗过的蜜胺树脂泡绵，室温浸入混合缓冲溶液20小时；
(4)将蜜胺树脂泡绵取出，用去离子水清洗多次，然后60℃低温过夜干燥，即得。
其中，优选地，所述磁性四氧化三铁纳米颗粒是由下述制备方法制成：将含Fe3+的化合物和Fe2+的化合物按溶于水中，升温至60-85℃，加入碱性溶液，反应2-3小时，反应结束黑色粒子沉淀出来，分离出的磁性颗粒用去离子水多次洗涤至溶液至中性，将洗涤后的磁性颗粒加入蓖麻油酸中，充分搅拌，静置20小时，然后红外灯烘干,得磁性四氧化三铁纳米颗粒。
其中，优选地，所述Fe3+的化合物和Fe2+的化合物的摩尔比(2-4)：1，所述含Fe3+的化合物为FeCl3·6H2O或Fe(NO3)3·9H2O；所述含Fe2+的化合物为FeSO4·7H2O、FeCl2·4H2O或FeSO4·4H2O。
其中，优选地，所述洗涤后的磁性颗粒和蓖麻油酸的质量体积比为1g： (3-5ml)。
其中，优选地，所述缓冲溶液为Tris-HCl缓冲溶液，浓度为 1-50mmol/L。
其中，优选地，所述缓冲溶液中羧基丙烯酸酰胺含量为0.2g/100ml，聚乙二醇含量为0.1g/100ml，多巴胺含量为0.2g/100ml，磁性四氧化三铁纳米颗粒的含量为0.3g/100ml。
有益效果
本发明提供一种油水分离用蜜胺泡绵，与现有技术相比，具有如下有益效果：
本发明中聚羧基丙烯酸酰胺和聚乙二醇的存在，可使磁性四氧化三铁纳米颗粒牢牢的固定在蜜胺泡绵的骨架上，从而使改性的蜜胺泡绵在水下具有超疏油性。另外，磁性四氧化三铁纳米颗粒经过蓖麻油酸表面改性，进一步提高了磁性四氧化三铁纳米颗粒的疏水性。
将本发明得到的蜜胺泡绵以膜的形式装在分离装置中进行测试，对于不同种类的油水混合物分离效率均高于98％。并且油水的分离效率，经测试发现，经过90个循环仍然保持水下超疏油性，分离效率没有损失，证明改性蜜胺泡绵可以通过洗涤后重复使用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的实施例。
图1为未经过表面改性处理的蜜胺泡绵的高倍率SEM图像。
图2为实施例1油水分离用蜜胺泡绵的高倍率SEM图像。
图3为实施例2油水分离用蜜胺泡绵的高倍率SEM图像。
图4为实施例3油水分离用蜜胺泡绵的高倍率SEM图像。
图5为实施例4油水分离用蜜胺泡绵的高倍率SEM图像。
图6为实施例5油水分离用蜜胺泡绵的高倍率SEM图像。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种油水分离用蜜胺泡绵，是由下述制备方法制成：
(1)取蜜胺树脂泡绵，用去离子水超声波清洗，而后60℃低温过夜干燥备用；
(2)取聚羧基丙烯酸酰胺、聚乙二醇、多巴胺和磁性四氧化三铁纳米颗粒，浓度为25mmol/L的分散于Tris-HCl缓冲溶液中，得混合缓冲溶液；所述缓冲溶液中羧基丙烯酸酰胺含量为0.2g/100ml，聚乙二醇含量为0.1g/100ml，多巴胺含量为0.2g/100ml，磁性四氧化三铁纳米颗粒的含量为0.3g/100ml。
(3)取清洗过的蜜胺树脂泡绵，室温浸入混合缓冲溶液20小时；
(4)将蜜胺树脂泡绵取出，用去离子水清洗多次，然后60℃低温过夜干燥，即得。
其中，所述磁性四氧化三铁纳米颗粒是由下述制备方法制成：将摩尔比1 的FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O按溶于水中，升温至75℃，加入碱性溶液，反应2.5小时，反应结束黑色粒子沉淀出来，分离出的磁性颗粒用去离子水多次洗涤至溶液至中性，将洗涤后的磁性颗粒加入蓖麻油酸中，洗涤后的磁性颗粒和蓖麻油酸的质量体积比为1g：4ml，充分搅拌，静置20小时，然后红外灯烘干，得磁性四氧化三铁纳米颗粒。
油水分离实验
取本实施例制备的油水分离用蜜胺泡绵，切成厚度为5mm的薄片，装入两片玻璃之间制成分离器。在分离实验进行前，蜜胺泡绵先用水浸湿，然后倒入油水混合物，油水混合物在重力的作用下向下流动，油水混合物完全流出分离器后完成油水分离。
油水混合物(乳状液)的制备方法如下：按体积比为1：10的比例取油和水，加入混合液质量比为0.15wt％的吐温-80，强力搅拌3小时，即得。按上述方向制得石油醚、润滑剂、甲苯和原油的油水混合物。
分离效率通过以下公式计算：
R(％)＝(C0-Cf)/C0*100％
C0为过滤前油水混合液中油的体积百分比，Cf为过滤后油水混合液中油的体积百分比。
经测试，石油醚、润滑剂、甲苯和原油的油水混合物的分离效率分别为 98％、97％、96％和97％。
为了测试本实施例蜜胺泡绵的长期稳定性，采用石油醚油水混合物在分离器上重复进行油/水分离90次，分离效率仍保持高达97.8％，与第一个循环的通量基本相同。
扫描电镜分析
给出了改性前后密胺海绵的微观表面形貌。图1为未经表面改性处理的蜜胺泡绵的微观表面形貌，泡绵呈多孔的三维网状结构，这种结构使海绵具有一定弹性，而且在网状孔洞中也可以填充吸附其他物质，泡绵骨架表面基本光滑。图2本实施例的油水分离用蜜胺泡绵的微观表面形貌，从图中可以看出，泡绵网状结构骨架上被凹凸不平的改性物包覆，在保留密胺海绵弹性的同时能提高了其油水选择性。
实施例2
本实施例提供一种油水分离用蜜胺泡绵，是由下述制备方法制成：
(1)取蜜胺树脂泡绵，用去离子水超声波清洗，而后60℃低温过夜干燥备用；
(2)取聚羧基丙烯酸酰胺、聚乙二醇、多巴胺和磁性四氧化三铁纳米颗粒，浓度为1mmol/L的分散于Tris-HCl缓冲溶液中，得混合缓冲溶液；所述缓冲溶液中羧基丙烯酸酰胺含量为0.2g/100ml，聚乙二醇含量为0.1g/100ml，多巴胺含量为0.2g/100ml，磁性四氧化三铁纳米颗粒的含量为0.3g/100ml。
(3)取清洗过的蜜胺树脂泡绵，室温浸入混合缓冲溶液20小时；
(4)将蜜胺树脂泡绵取出，用去离子水清洗多次，然后60℃低温过夜干燥，即得。
其中，所述磁性四氧化三铁纳米颗粒是由下述制备方法制成：将摩尔比 2：1含Fe(NO3)3·9H2O和FeCl2·4H2O的化合物按溶于水中，升温至60 ℃，加入碱性溶液，反应2小时，反应结束黑色粒子沉淀出来，分离出的磁性颗粒用去离子水多次洗涤至溶液至中性，将洗涤后的磁性颗粒加入蓖麻油酸中，洗涤后的磁性颗粒和蓖麻油酸的质量体积比为1g：3ml，充分搅拌，静置20小时，然后红外灯烘干,得磁性四氧化三铁纳米颗粒。
油水分离实验
取本实施例制备的油水分离用蜜胺泡绵，切成厚度为5mm的薄片，装入两片玻璃之间制成分离器。在分离实验进行前，蜜胺泡绵先用水浸湿，然后倒入油水混合物，油水混合物在重力的作用下向下流动，油水混合物完全流出分离器后完成油水分离。
油水混合物(乳状液)的制备方法如下：按体积比为1：10的比例取油和水，加入混合液质量比为0.15wt％的吐温-80，强力搅拌3小时，即得。按上述方向制得石油醚、润滑剂、甲苯和原油的油水混合物。
分离效率通过以下公式计算：
R(％)＝(C0-Cf)/C0*100％
C0为过滤前油水混合液中油的体积百分比，Cf为过滤后油水混合液中油的体积百分比。
经测试，石油醚、润滑剂、甲苯和原油的油水混合物的分离效率分别为 98％、96％、97％和98％。
为了测试本实施例蜜胺泡绵的长期稳定性，采用石油醚油水混合物在分离器上重复进行油/水分离90次，分离效率仍保持高达97.9％，与第一个循环的通量基本相同。
扫描电镜分析
图3本实施例的油水分离用蜜胺泡绵的微观表面形貌，从图中可以看出，泡绵网状结构骨架上被凹凸不平的改性物包覆，在保留密胺海绵弹性的同时能提高了其油水选择性。
实施例3
本实施例提供一种油水分离用蜜胺泡绵，是由下述制备方法制成：
(1)取蜜胺树脂泡绵，用去离子水超声波清洗，而后60℃低温过夜干燥备用；
(2)取聚羧基丙烯酸酰胺、聚乙二醇、多巴胺和磁性四氧化三铁纳米颗粒，浓度为1-50mmol/L的分散于Tris-HCl缓冲溶液中，得混合缓冲溶液；所述缓冲溶液中羧基丙烯酸酰胺含量为0.2g/100ml，聚乙二醇含量为0.1g/100ml，多巴胺含量为0.2g/100ml，磁性四氧化三铁纳米颗粒的含量为0.3g/100ml。
(3)取清洗过的蜜胺树脂泡绵，室温浸入混合缓冲溶液20小时；
(4)将蜜胺树脂泡绵取出，用去离子水清洗多次，然后60℃低温过夜干燥，即得。
其中，所述磁性四氧化三铁纳米颗粒是由下述制备方法制成：将摩尔比 4：1含FeCl3·6H2O和FeSO4·4H2O溶于水中，升温至85℃，加入碱性溶液，反应3小时，反应结束黑色粒子沉淀出来，分离出的磁性颗粒用去离子水多次洗涤至溶液至中性，将洗涤后的磁性颗粒加入蓖麻油酸中，洗涤后的磁性颗粒和蓖麻油酸的质量体积比为1g：5ml，充分搅拌，静置20小时，然后红外灯烘干,得磁性四氧化三铁纳米颗粒。
油水分离实验
取本实施例制备的油水分离用蜜胺泡绵，切成厚度为5mm的薄片，装入两片玻璃之间制成分离器。在分离实验进行前，蜜胺泡绵先用水浸湿，然后倒入油水混合物，油水混合物在重力的作用下向下流动，油水混合物完全流出分离器后完成油水分离。
油水混合物(乳状液)的制备方法如下：按体积比为1：10的比例取油和水，加入混合液质量比为0.15wt％的吐温-80，强力搅拌3小时，即得。按上述方向制得石油醚、润滑剂、甲苯和原油的油水混合物。
分离效率通过以下公式计算：
R(％)＝(C0-Cf)/C0*100％
C0为过滤前油水混合液中油的体积百分比，Cf为过滤后油水混合液中油的体积百分比。
经测试，石油醚、润滑剂、甲苯和原油的油水混合物的分离效率分别为 98％、96％、98％和96％。
为了测试本实施例蜜胺泡绵的长期稳定性，采用石油醚油水混合物在分离器上重复进行油/水分离90次，分离效率仍保持高达97.5％，与第一个循环的通量基本相同。
扫描电镜分析
图4本实施例的油水分离用蜜胺泡绵的微观表面形貌，从图中可以看出，泡绵网状结构骨架上被凹凸不平的改性物包覆，在保留密胺海绵弹性的同时能提高了其油水选择性。
实施例4
本实施例提供一种油水分离用蜜胺泡绵，是由下述制备方法制成：
(1)取蜜胺树脂泡绵，用去离子水超声波清洗，而后60℃低温过夜干燥备用；
(2)取聚羧基丙烯酸酰胺、聚乙二醇、多巴胺和磁性四氧化三铁纳米颗粒，浓度为1-50mmol/L的分散于Tris-HCl缓冲溶液中，得混合缓冲溶液；所述缓冲溶液中羧基丙烯酸酰胺含量为0.2g/100ml，聚乙二醇含量为 0.1g/100ml，多巴胺含量为0.2g/100ml，磁性四氧化三铁纳米颗粒的含量为 0.3g/100ml。
(3)取清洗过的蜜胺树脂泡绵，室温浸入混合缓冲溶液20小时；
(4)将蜜胺树脂泡绵取出，用去离子水清洗多次，然后60℃低温过夜干燥，即得。
其中，所述磁性四氧化三铁纳米颗粒是由下述制备方法制成：将摩尔比为3：1FeCl3·6H2O和FeCl2·4H2O溶于水中，升温至70℃，加入碱性溶液，反应2-3小时，反应结束黑色粒子沉淀出来，分离出的磁性颗粒用去离子水多次洗涤至溶液至中性，将洗涤后的磁性颗粒加入蓖麻油酸中，洗涤后的磁性颗粒和蓖麻油酸的质量体积比为1g：4ml，充分搅拌，静置20小时，然后红外灯烘干,得磁性四氧化三铁纳米颗粒。
油水分离实验
取本实施例制备的油水分离用蜜胺泡绵，切成厚度为5mm的薄片，装入两片玻璃之间制成分离器。在分离实验进行前，蜜胺泡绵先用水浸湿，然后倒入油水混合物，油水混合物在重力的作用下向下流动，油水混合物完全流出分离器后完成油水分离。
油水混合物(乳状液)的制备方法如下：按体积比为1：10的比例取油和水，加入混合液质量比为0.15wt％的吐温-80，强力搅拌3小时，即得。按上述方向制得石油醚、润滑剂、甲苯和原油的油水混合物。
分离效率通过以下公式计算：
R(％)＝(C0-Cf)/C0*100％
C0为过滤前油水混合液中油的体积百分比，Cf为过滤后油水混合液中油的体积百分比。
经测试，石油醚、润滑剂、甲苯和原油的油水混合物的分离效率分别为97％、98％、97％和98％。
为了测试本实施例蜜胺泡绵的长期稳定性，采用石油醚油水混合物在分离器上重复进行油/水分离90次，分离效率仍保持高达96.8％，与第一个循环的通量基本相同。
扫描电镜分析
图5本实施例的油水分离用蜜胺泡绵的微观表面形貌，从图中可以看出，泡绵网状结构骨架上被凹凸不平的改性物包覆，在保留密胺海绵弹性的同时能提高了其油水选择性。
实施例5
本实施例提供一种油水分离用蜜胺泡绵，是由下述制备方法制成：
(1)取蜜胺树脂泡绵，用去离子水超声波清洗，而后60℃低温过夜干燥备用；
(2)取聚羧基丙烯酸酰胺、聚乙二醇、多巴胺和磁性四氧化三铁纳米颗粒，浓度为1-50mmol/L的分散于Tris-HCl缓冲溶液中，得混合缓冲溶液；所述缓冲溶液中羧基丙烯酸酰胺含量为0.2g/100ml，聚乙二醇含量为 0.1g/100ml，多巴胺含量为0.2g/100ml，磁性四氧化三铁纳米颗粒的含量为 0.3g/100ml。
(3)取清洗过的蜜胺树脂泡绵，室温浸入混合缓冲溶液20小时；
(4)将蜜胺树脂泡绵取出，用去离子水清洗多次，然后60℃低温过夜干燥，即得。
其中，所述磁性四氧化三铁纳米颗粒是由下述制备方法制成：将摩尔比为3：1的Fe(NO3)3·9H2O和FeSO4·4H2O溶于水中，升温至70℃，加入碱性溶液，反应2.5小时，反应结束黑色粒子沉淀出来，分离出的磁性颗粒用去离子水多次洗涤至溶液至中性，将洗涤后的磁性颗粒加入蓖麻油酸中，洗涤后的磁性颗粒和蓖麻油酸的质量体积比为1g：4ml，充分搅拌，静置20 小时，然后红外灯烘干,得磁性四氧化三铁纳米颗粒。
油水分离实验
取本实施例制备的油水分离用蜜胺泡绵，切成厚度为5mm的薄片，装入两片玻璃之间制成分离器。在分离实验进行前，蜜胺泡绵先用水浸湿，然后倒入油水混合物，油水混合物在重力的作用下向下流动，油水混合物完全流出分离器后完成油水分离。
油水混合物(乳状液)的制备方法如下：按体积比为1：10的比例取油和水，加入混合液质量比为0.15wt％的吐温-80，强力搅拌3小时，即得。按上述方向制得石油醚、润滑剂、甲苯和原油的油水混合物。
分离效率通过以下公式计算：
R(％)＝(C0-Cf)/C0*100％
C0为过滤前油水混合液中油的体积百分比，Cf为过滤后油水混合液中油的体积百分比。
经测试，石油醚、润滑剂、甲苯和原油的油水混合物的分离效率分别为 97％、98％、97％和98％。
为了测试本实施例蜜胺泡绵的长期稳定性，采用石油醚油水混合物在分离器上重复进行油/水分离90次，分离效率仍保持高达96.9％，与第一个循环的通量基本相同。
扫描电镜分析
图6本实施例的油水分离用蜜胺泡绵的微观表面形貌，从图中可以看出，泡绵网状结构骨架上被凹凸不平的改性物包覆，在保留密胺海绵弹性的同时能提高了其油水选择性。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种油水分离用蜜胺泡绵，其特征在于是由下述制备方法制成：
(1)取蜜胺树脂泡绵，用去离子水超声波清洗，而后60℃低温过夜干燥备用；
(2)取聚羧基丙烯酸酰胺、聚乙二醇、多巴胺和磁性四氧化三铁纳米颗粒，分散于缓冲溶液中，得混合缓冲溶液；
(3)取清洗过的蜜胺树脂泡绵，室温浸入混合缓冲溶液20小时；
(4)将蜜胺树脂泡绵取出，用去离子水清洗多次，然后60℃低温过夜干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种油水分离用蜜胺泡绵，其特征在于：所述磁性四氧化三铁纳米颗粒是由下述制备方法制成：将含Fe3+的化合物和Fe2+的化合物按溶于水中，升温至60-85℃，加入碱性溶液，反应2-3小时，反应结束黑色粒子沉淀出来，分离出的磁性颗粒用去离子水多次洗涤至溶液至中性，将洗涤后的磁性颗粒加入蓖麻油酸中，充分搅拌，静置20小时，然后红外灯烘干,得磁性四氧化三铁纳米颗粒。
3.根据权利要求2所述的一种油水分离用蜜胺泡绵，其特征在于：所述Fe3+的化合物和Fe2+的化合物的摩尔比(2-4)：1，所述含Fe3+的化合物为FeCl3·6H2O或Fe(NO3)3·9H2O；所述含Fe2+的化合物为FeSO4·7H2O、FeCl2·4H2O或FeSO4·4H2O。
4.根据权利要求2所述的一种油水分离用蜜胺泡绵，其特征在于：所述洗涤后的磁性颗粒和蓖麻油酸的质量体积比为1g：(3-5ml)。
5.根据权利要求1所述的一种油水分离用蜜胺泡绵，其特征在于：所述缓冲溶液为Tris-HCl缓冲溶液，浓度为1-50mmol/L。
6.根据权利要求1所述的一种油水分离用蜜胺泡绵，其特征在于：所述缓冲溶液中羧基丙烯酸酰胺含量为0.2g/100ml，聚乙二醇含量为0.1g/100ml，多巴胺含量为0.2g/100ml，磁性四氧化三铁纳米颗粒的含量为0.3g/100ml。
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