CN112745121B - 一种可实现光路关-开的逆向光散射透明陶瓷及其应用 - Google Patents

一种可实现光路关-开的逆向光散射透明陶瓷及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种可实现光路关‑开的逆向光散射透明陶瓷及其应用。所述逆向光散射透明陶瓷为锆钛酸铅镧逆向光散射透明陶瓷，组成通式为Pb1‑xLax(ZryTi1‑y)1‑x/4O3，式中0.0734≤x≤0.0752，0.68≤y≤0.72。

Description

一种可实现光路关-开的逆向光散射透明陶瓷及其应用
技术领域
本发明涉及光通信领域，尤其涉及可实现光路关-开的逆向光散射透明陶瓷组分及其应用。
背景技术
随着现代光通信和激光技术的不断发展，各类光学系统急需多种调制光信号的光学元件，尤其对高速动态电光型光开关、光衰减器、光隔离器等光学调制器件的需求日益迫切。在高速动态调制器中，以PLZT为代表的电光陶瓷透光性能好，与液晶材料相比具有响应速度快(纳秒量级)的优势，而与LiNbO3晶体(通信领域的标志性电光材料)相比，由于电光系数大具有驱动电压低的优势。
目前研究比较系统和实际应用比较多的是电控双折射效应的电光陶瓷，但是基于电控双折射效应的电光调制器要求调制光为偏振光，在器件设计上具有应用局限性。而电控光散射效应对入射光偏振态没有要求，即偏振无关，材料适合设计成偏振无关型的高速光调制器件，可以满足不断发展的激光技术。
专利201210181261.9中介绍了特定组分PLZT具有电控光散射性能，它的特征是陶瓷在常态下(不施加电压的时候)是开态，当施加特定电场强度的外加电场时，陶瓷从开态变成关态(入射光被大幅度散射衰减)，且电场撤出后，陶瓷又恢复成开态。因为铁电畴极化反转的响应速度是纳秒量级，所以基于电控光散射陶瓷的光调制器在高速、偏振无关型激光系统中具有重要应用前景，但是该专利并未涉及另一种特性相反的电控光散射效应(简称“逆向光散射”)。逆向光散射透明陶瓷的特点是常态为关态(光散射状态)，当施加特定电场强度的反向电场后，关态的逆向光散射透明陶瓷变成开态，而撤除电场后陶瓷再次处于关态。将这类特殊的逆向光散射透明陶瓷放入光路中可以实现光路关闭隔离，且逆向光散射透明陶瓷在特定的外电场作用下可开启光路，具有光开关-光隔离一体化功能效应，适合应用于特殊场合的光开关、光隔离器等方面。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了可实现光路关-开的逆向光散射透明陶瓷、光学调制器件及其测试系统。
第一方面，本发明提供了一种逆向光散射透明陶瓷，所述逆向光散射透明陶瓷为锆钛酸铅镧逆向光散射透明陶瓷，组成通式为Pb1-xLax(ZryTi1-y)1-x/4O3，式中0.0734≤x≤0.0752，0.68≤y≤0.72。所述逆向光散射透明陶瓷可以使常态为关态的逆向光散射透明陶瓷在特定的外电场作用下可快速变成开态(开启光路)。
较佳的，0.0734≤x≤0.0750，0.69≤y≤0.71；优选为0.0734≤x≤0.0740，y＝0.70。
当La(x值)少量时，会导致反向电场作用后的开态透过率很低，开关比很小，且开态快响应信号太弱以至于无法采集；当La(x值)过量时，会导致相变温度低，室温时无法保持在关态，逆向光散射效应消失。当x为一个固定值，y＝0.70时，开态透过率最高，开关比最大；当Zr(y值)少量或者过量时，会导致开态透过率下降，开关比下降。
较佳的，所述逆向光散射透明陶瓷的透过率为58.48～65.51％，剩余极化Pr为26.15～28.36μC/cm2，矫顽场Ec为3.52～6.01kV/cm，开关比R为119～369，“关-开”响应速度为229～2055ns。
开关比的含义是电场作用后的最大开态透过率与不施加电场的关态透过率的比值，其中关态透过率的数值对开关比影响更大，关态透过率越小开关比就越大。
第二方面，本发明提供了一种光学调制器件，包括：所述的逆向光散射透明陶瓷、位于其两侧的导电电极；优选地，还包括连接在金属电极表面的电源引线或夹具；更优选地，所述导电电极为导电性好且电阻小的金属电极。
本发明提供的逆向光散射透明陶瓷与电控光散射陶瓷的内在机理相同，所述电控光散射效应的内在机理是：材料内部的铁电畴结构在外电场作用下排列有序，当畴壁(不同畴结构之间的界面)增大到一定尺度后，畴壁成为散射中心，入射光在畴壁处发生折射、反射，导致入射光被散射掉。不同之处在于，电控光散射陶瓷是反铁电相，常态为开态。而逆向光散射透明陶瓷是铁电相，由于具有大的剩余极化(Pr)，常态为关态，而在施加特定反向电场时，逆向光散射透明陶瓷从关态变成开态。继续增大电场强度，逆向光散射透明陶瓷又变成关态，直到再次施加特定的反向电场。图1中的(a)示出了本发明实施例1的逆向电控光散射陶瓷的铁电回线图；图1中的(b)示出了实施例1逆向电控光散射陶瓷的光散射特性曲线图。
较佳的，所述光学调制器件采用横向电场工作模式：横向电场的方向与通光方向垂直，开关比达到119～369。
较佳的，所述光学调制器件的第一种驱动方法为：逆向光散射透明陶瓷在特定的直流电场脉冲作用下，光路由关态变成瞬间开态，再回到关态，即关-开-关模式。
当PLZT陶瓷的晶粒较大(参见图6，晶粒尺寸一般＞4μm，晶粒尺寸越大，光散射效应约显著)时，陶瓷内部的铁电畴得到一定的发展，成为微畴。对材料施加电场后，取向不同的微畴将趋向于电场方向发展成宏畴，不同方向的电畴之间为畴壁，畴壁是一个光学折射率不连续的地方，当有光穿过到畴壁时，就会发生散射，形成散射光，而电畴和畴壁的方向是由电场方向决定的。横向电场模式的电场方向与通光方向垂直，而纵向电场模式的电场方向与通光方向是平行的，电畴沿着电场方向发展。当光通过时，横向电场模式的畴壁对光的散射作用更加明显，也就是说关态透过率更低，而开关比的大小主要是取决于关态透过率，所以综上采用横向电场工作模式比采用纵向工作模式有更高的光开关比。优选横向电场工作模式的另一个原因是根据平行板电容器公式：ε＝C*L/ε0*S(ε、ε0、C、L、S分别为电容器的介电常数、真空介电常数、体电容、电极间距以及电极面积)，同样尺寸的陶瓷(5mmx5mmx2mm)，纵向电场工作模式(电极面积25mm2，电极间距2mm)体电容是横向电场工作模式(电极面积10mm2，电极间距5mm)体电容的6.25倍。在高压脉冲快速响应电路中，体电容越大，电路充放电所需的时间越多，器件的响应速度越慢，因此优选横向电场工作模式，更有利于实现器件的快响应速度。
较佳的，所述直流电场的电场强度为10～17kV/cm。
较佳的，所述光学调制器件的第二种驱动方法为：逆向光散射透明陶瓷在特定的交流电场作用下，光路由关态变成开态，即关-开模式。
较佳的，所述交流电场的电场强度为：1.7～5.1kV/cm。在本发明所述组分范围内，交流电场强度选取的是开启阈值电场Eon(含义为逆向光散射材料在电场作用下从关态变成开态时，透过率增大至最大的突变电场强度)，其范围为1.7～5.1kV/cm。随着镧含量的增大，开启阈值电场Eon逐渐从PLZT(7.34/70/30)的5.1kV/cm降低至PLZT(7.52/70/30)的1.7kV/cm。
本发明两种驱动方法：一是采用直流高压脉冲电源驱动，逆向光散射透明陶瓷从关态瞬间变成开态，然后再变成关态，其响应速度可以达到纳秒量级；二是提出了交流电场作用下逆向光散射透明陶瓷从关态变成开态的独特驱动方式，这种方式的不同之处在于逆向光散射透明陶瓷从关态变成开态，并且一直保持在开态。
第三方面，本发明提供了一种逆向光散射透明陶瓷光开关比R测试系统，包括：激光光源、用于放置上述光学调制器件的样品固定架、稳压交流电源、逆向光散射透明陶瓷以及光功率计。优选地，所述逆向光散射透明陶瓷光开关比R测试系统(如图3所示)的工作参数主要涉及样品固定架与光功率计的距离d(mm)和采用的电场强度E(kV/cm)；其中，距离选取d＝20mm(d值不限定20mm，可以根据实际应用进行调节。一般d值越大，开关比R越大，本发明为了说明陶瓷本身的影响，在实验中限定了20mm)，E为每种逆向光散射透明陶瓷组分的开启阈值电场强度Eon。
当激光光源照射在两侧施加有稳压交流电源的逆向光散射透明陶瓷上，入射光通过透明陶瓷进入光功率计显示其光强，随着施加在逆向光散射透明陶瓷电场强度的变化，光功率计显示的光强值也随之变化，选取电场作用后的最大开态透过率与不施加电场的关态透过率的比值即为该逆向光散射材料的开关比。
第四方面，本发明提供了一种逆向光散射透明陶瓷高压脉冲响应速度测试系统，包括：激光光源、用于放置上述光学调制器件的样品固定架、高压脉冲电源(施加在逆向光散射透明陶瓷两侧)、光电探测器和示波器。逆向电控光散射高压脉冲响应速度测试系统的工作过程如下：当激光光源照射在两侧施加有高压脉冲电源的光学调制器件上，在高压脉冲电场作用下入射光被调制(散射)，调制后的透射光入射至光电探测器中，光的强度变化由光电探测器转化为电信号在示波器上显示，上升沿或者下降沿的响应速度可直接在示波器上读取。
所述响应速度测试中最主要的工作参数是脉冲直流电场强度，其他如入射光源的强度、样品与光电探测器距离等工作参数对响应速度的结果并不产生决定性的影响，且这些工作参数会根据应用的实际需求来设定。
有益效果：
1)本发明中光调制原理是基于电控光散射效应，它的特点是对入射光偏振态没有要求。与基于电控双折射效应的电光材料相比，光散射效应的电光材料具备无需对光轴、对光源限制，在实际应用中具有器件结构简单，可极大简化光学系统的光路设计、降低系统成本等优点；
2)本发明提供了一种可以使光路处于关闭的隔离状态、在适当的电场作用下又可使光路瞬间开启的电控光散射型透明陶瓷，这种材料在其他发明很少见；
3)本发明提供了该材料的两种驱动方法，一种可以实现光路从关闭到重新开启，另一种可以实现光路从关闭-开启-关闭的瞬间开启又关闭，可以满足不同应用要求。
附图说明
图1中的(a)示出了本发明实施例1的逆向电控光散射陶瓷的电滞回线图，显示陶瓷的铁电极化强度P随外电场的非线性变化；图1中的(b)示出了实施例1逆向电控光散射陶瓷的光散射特性曲线图，显示陶瓷的透过率随外电场的变化。
图2示出了本发明中逆向电控光散射横向与纵向工作模式的结构示意图，采用横向工作模式可以明显提高材料的光开关比和响应速度。
图3示出了逆向光散射透明陶瓷光开关比R测试系统示意图，其中激光波长λ：632.8nm，开关比R＝PE/P0:1，其中PE、P0分别为施加反向电场后开态光功率值与未加电场时关态的光功率值。
图4示出了逆向光散射透明陶瓷高压脉冲响应速度测试平台示意图，示波器直接显示光源由关到开的上升沿响应速度(激光波长λ：632.8nm)。
图5示出了本发明实施例2中PLZT(7.43/70/30)的X衍射图谱，显示陶瓷具有单一的钙钛矿相结构。
图6示出了本发明实施例2中PLZT(7.43/70/30)的断面扫描电子显微镜(SEM)照片，显示陶瓷的晶粒发育完整，结构致密，微米尺度无气孔缺陷。
图7示出了本发明实施例2中PLZT(7.43/70/30)在紫外到近红外范围内的透过率曲线，显示其在波长632.8nm处光学透过率为64.98％。
图8示出了本发明对比例1中PLZT(7.54/70/30)的光散射曲线，可见该对比例组分的PLZT光散射行为已改变，在无电场作用时，材料处于开态。
具体实施方式
下面例举实施例以详细说明本发明。应理解，以下实施例只用于对本发明进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
本发明采用HitachiU-2800型分光光度计测试逆向光散射透明陶瓷350nm到1100nm范围内的光学透过率；采用Radiant Precision LC II铁电分析仪测试材料的铁电回线；采用图3所示的测试系统检测材料光开关比R，测试系统包括激光光源、样品固定架、稳压电源(施加50Hz交流电场，电场强度选择材料的开态阈值电场强度Eon)、OPM1000-ICH精密光功率计等。光开关比R＝PE/P0:1，其中PE为施加反向电场后开态的光功率值，P0为未加电场时关态的光功率值；采用图4的测试系统检测逆向光散射透明陶瓷在高压脉冲电场作用下从关态变成开态的上升沿响应速度，测试系统包括激光光源、Thorlabs样品固定架、高压脉冲直流稳压电源、Thorlabs的DET10A2型光电探测器、KEYSIGHT DSOX3024T示波器等，上升沿响应速度值在示波器上直接显示。除特殊说明外，所有性能测试均是在室温下进行。
实施例1
按照Pb1-xLax(ZryTi1-y)1-x/4O3，其中x＝0.0752，y＝0.70配料，加入无水乙醇0.7份(即100g粉体加入70ml)，球磨5小时后烘干200目过筛。加6％PVA造粒，压成Φ35mmx20mm圆柱素坯，采用通氧热压烧结。烧结温度1280℃/10h，压力40MP，烧结过程保持5公升/分钟氧气流量。经过切、磨、抛等工序，陶瓷体块分别加工成Φ35mm×1mm、5mm×5mm×2mm陶瓷片，双面抛光后分别进行光学透过率、逆向光散射性能测试，此外还加工成5mm×5mm×1mm陶瓷片，双面细磨后，进行铁电测试，主要性能参数如表1所示。
实施例2
按照Pb1-xLax(ZryTi1-y)1-x/4O3，其中x＝0.0743，y＝0.70配料，加入无水乙醇0.7份(即100g粉体加入70ml)，球磨5小时后烘干200目过筛。加6％PVA造粒，压成Φ35mmx20mm圆柱素坯，采用通氧热压烧结。烧结温度1280℃，压力40MP，保温保压10h后卸压，烧结过程保持5公升/分钟氧气流量。经过切、磨、抛等工序，陶瓷体块分别加工成Φ35mm×1mm、5mm×5mm×2mm陶瓷片，双面抛光后分别进行光学透过率、逆向光散射性能测试，此外还加工成5mm×5mm×1mm陶瓷片，双面细磨后，进行铁电测试，主要性能参数如表1所示。
实施例3
按照Pb1-xLax(ZryTi1-y)1-x/4O3，其中x＝0.0734，y＝0.70配料，加入无水乙醇0.7份(即100g粉体加入70ml)，球磨5小时后烘干200目过筛。加6％PVA造粒，压成Φ35mmx20mm圆柱素坯，采用通氧热压烧结。烧结温度1280℃，压力40MP，保温保压10h后卸压，烧结过程保持5公升/分钟氧气流量。经过切、磨、抛等工序，陶瓷体块分别加工成Φ35mm×1mm、5mm×5mm×2mm陶瓷片，双面抛光后分别进行光学透过率、逆向光散射性能测试，此外还加工成5mm×5mm×1mm陶瓷片，双面细磨后，进行铁电测试，主要性能参数如表1所示。
实施例4
按照Pb1-xLax(ZryTi1-y)1-x/4O3，其中x＝0.0740，y＝0.70配料，加入无水乙醇0.7份(即100g粉体加入70ml)，球磨5小时后烘干200目过筛。加6％PVA造粒，压成Φ35mmx20mm圆柱素坯，采用通氧热压烧结。烧结温度1280℃，压力40MP，保温保压10h后卸压，烧结过程保持5公升/分钟氧气流量。经过切、磨、抛等工序，陶瓷体块分别加工成Φ35mm×1mm、5mm×5mm×2mm陶瓷片，双面抛光后分别进行光学透过率、逆向光散射性能测试，此外还加工成5mm×5mm×1mm陶瓷片，双面细磨后，进行铁电测试，主要性能参数如表1所示。
实施例3的PLZT(7.34/70/30)的开关比和实施例4的PLZT(7.40/70/30)优于实施例1的PLZT(7.52/70/30)、实施例2的PLZT(7.43/70/30)的原因是：本发明所述逆向光散射组分范围位于PLZT铁电-反铁电相界附近，当镧含量增大时，铁电相比例逐渐减小，剩余极化Pr值逐渐减小，而剩余极化(剩余极化的存在可以保证大畴壁结构，在电场撤出后保持不变，材料仍具有光散射作用，即为关态)正是逆向光散射陶瓷在电场为零(横向电场为0)时，材料仍保持关态的根本原因。Pr值减小，相应地关态透过率会增大，在开态透过率相近的前提下，开关比R(开态透过率与关态透过率的比值)则由于关态透过率的增大而减小。
对比例1
按照Pb1-xLax(ZryTi1-y)1-x/4O3，其中x＝0.0754，y＝0.7配料，加入无水乙醇0.7份(即100g粉体加入70ml)，球磨5小时后烘干200目过筛。加6％PVA造粒，压成Φ35mmx20mm圆柱素坯，采用通氧热压烧结。烧结温度1280℃，压力40MP，保温保压10h后卸压，烧结过程保持5公升/分钟氧气流量。经过切、磨、抛等工序，陶瓷体块分别加工成Φ35mm×1mm、5mmx×5mm×2mm陶瓷片，双面抛光后分别进行光学透过率、逆向光散射性能测试，此外还加工成5mm×5mm×1mm陶瓷片，双面细磨后，进行铁电测试，主要性能参数如表1所示。
对比例2
按照Pb1-xLax(ZryTi1-y)1-x/4O3，其中x＝0.0730，y＝0.7配料，加入无水乙醇0.7份(即100g粉体加入70ml)，球磨5小时后烘干200目过筛。加6％PVA造粒，压成Φ35mmx20mm圆柱素坯，采用通氧热压烧结。烧结温度1280℃，压力40MP，保温保压10h后卸压，烧结过程保持5公升/分钟氧气流量。经过切、磨、抛等工序，陶瓷体块分别加工成Φ35mm×1mm、5mm×5mm×2mm陶瓷片，双面抛光后分别进行光学透过率、逆向光散射性能测试，此外还加工成5mm×5mm×1mm陶瓷片，双面细磨后，进行铁电测试，主要性能参数如表1所示。
表1为实施例1-4和对比例1-2的各项性能参数：
Figure BDA0002898356430000071
Figure BDA0002898356430000081

Claims (8)

1.一种光学调制器件，其特征在于，包括：逆向光散射透明陶瓷、位于其两侧的导电电极；所述逆向光散射透明陶瓷为锆钛酸铅镧逆向光散射透明陶瓷，组成通式为Pb1-xLax(ZryTi1-y)1-x/4O3，式中0.0734≤x≤0.0752，0.68≤y≤0.72；
所述光学调制器件的驱动方法为：逆向光散射透明陶瓷在特定的交流电场作用下，光路由关态变成开态，即关-开模式；所述交流电场的电场强度为：1.7～5.1 kV/cm；所述光学调制器件采用横向电场工作模式；所述横向电场的方向与通光方向垂直，光开关比达到119～369。
2.根据权利要求1所述的光学调制器件，其特征在于，还包括连接在金属电极表面的电源引线或夹具。
3.根据权利要求2所述的光学调制器件，其特征在于，所述导电电极为导电性好且电阻小的金属电极。
4.根据权利要求1所述的光学调制器件，其特征在于，0.0734≤x≤0.0750，0.69≤y≤0.71。
5.根据权利要求4所述的光学调制器件，其特征在于，0.0734≤x≤0.0740 ，y=0.70。
6.根据权利要求1所述的光学调制器件，其特征在于，所述逆向光散射透明陶瓷的透过率为58.48～65.51%，剩余极化Pr为26.15～28.36 μC/cm2，矫顽场Ec为3.52～6.01 kV/cm。
7.一种用于测试权利要求1所述的光学调制器件的光开关比R测试系统，其特征在于，包括：激光光源、用于放置权利要求1所述的光学调制器件的样品固定架、稳压交流电源、光功率计。
8.根据权利要求7所述的光开关比R测试系统，其特征在于，所述光开关比R测试系统的工作参数主要涉及样品固定架与光功率计的距离d和采用的电场强度E。
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