CN112741926A - 一种聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料及其制备方法 - Google Patents

一种聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种聚乙烯‑乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料及其制备方法，将聚乙烯‑乙烯醇溶于异丙醇和水的混合液中制备纺丝液，添加负载有银的介孔二氧化硅以赋予其抗菌性能；将明胶溶于六氟异丙醇中制备纺丝液，添加利多卡因赋予其镇痛效果。聚乙烯‑乙烯醇纤维膜具有较好的力学性能但降解较慢，明胶纤维膜具有较高的降解速率和较好的润湿性但其力学性能较差，通过将二者复合可实现取长补短的效果。选择合适的纺丝参数将两纺丝液同时纺丝于转辊接收器上制备复合纤维膜。通过调节推注器的推注速率来改变复合纤维膜中聚乙烯‑乙烯醇和明胶的比例，可得到力学性能和降解速率连续可调的兼具抗菌和镇痛双重功效的复合纤维膜。

Description

一种聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料及其制备方法
技术领域
本发明属于医用创伤敷料材料技术领域，具体涉及一种聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料及其制备方法。
背景技术
皮肤是人体最大的器官，同时也是免疫系统的第一道屏障，完整无损的皮肤是抵御细菌与病毒的最好的天然屏障。烧伤等原因造成的皮肤屏障的破坏，会导致大量的体液丢失，同时使得人体对细菌与病毒的抵御能力下降，严重时会导致伤口感染，甚至危及人的生命。同时，烧伤所导致的巨大痛苦也深深的折磨着几乎每一个患者。皮肤创伤的传统治疗方法是在清理伤口后在创伤处涂覆抗生素等药物，再用纱布包裹，将创伤与外界环境暂时隔离开来。但该治疗方法所涂覆的药物会很快被人体所吸收，此时需及时更换纱布，纱布的移除过程会对伤口造成二次伤害。近年来，采用对人体安全的生物医用材料来制备创伤敷料，以替代传统的纱布，不仅可以携带生长因子、抗菌药物、镇痛剂等添加物，还可以控制这些添加物的缓慢释放，是目前治疗创伤的一个主要思路。然而，现有医用敷料主要存在力学性能差，并且更换敷料时因受力容易拉伤新愈合的伤口，增加病人痛苦，导致伤口延迟愈合。因此，开发一种既具有较高强度，又容易更换的敷料是目前医用材料领域急需解决的重要课题。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种可降解聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料及其制备方法，本发明通过合理的工艺，利用聚乙烯-乙烯醇和明胶制备出聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料，该敷料既能够满足临床要求的力学性能，又通过控制复合材料的降解速率，使敷料降解一定时间后，敷料与伤口的接触面积减少，大大降低了敷料更换的难度以及减轻了患者的痛苦。
本发明采用的技术方案如下：
一种聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料，包括聚乙烯-乙烯醇纤维和明胶纤维，明胶纤维与聚乙烯-乙烯醇纤维和明胶纤维的质量比为(3～12)：5。
优选的，聚乙烯-乙烯醇纤维中含有抗菌剂。
优选的，所述抗菌剂包括负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅，以质量百分数计，介孔二氧化硅中负载的银纳米颗粒的含量为7.08％～9.51％，聚乙烯-乙烯醇纤维中负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅的含量为3％～7％。
优选的，明胶纤维中含有镇痛剂。
优选的，所述镇痛剂包括盐酸利多卡因，以质量百分数计，明胶纤维中盐酸利多卡因的含量为25％～41.67％。
本发明还提供了一种制备上述聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料的方法，包括如下过程：
通过聚乙烯-乙烯醇纺丝液和明胶纺丝液同时进行静电纺丝，静电纺丝结束后得到所述聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料。
优选的，
聚乙烯-乙烯醇纺丝液中含有负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅；聚乙烯-乙烯醇纺丝液的制备过程包括：
将十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，在水浴加热并搅拌的条件下加入氢氧化钠溶液，得到溶液A；
将正硅酸乙酯溶于甲醇中，得到溶液B；
将硝酸银加入到搅拌着的去离子水中，待硝酸银与去离子水充分混合后加入N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，得到溶液C；
将一部分的溶液B缓慢加入到溶液A中，进行搅拌反应；再将溶液C和剩余的溶液B缓慢加入到溶液A中，进行搅拌反应，得到混合液；将福尔马林缓慢加入到该混合溶液中，进行搅拌反应；反应结束后进行离心分离，得到沉淀物，将沉淀物洗涤、烘干、研磨后得到未除模板的负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅粉末；
将未除模板的负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅粉末进行煅烧，以去除模板，得到负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅粉末；
将聚乙烯-乙烯醇加入到异丙醇和水的混合液中，同时向该混合液中加入负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅，待聚乙烯-乙烯醇完全溶解后，得到聚乙烯-乙烯醇纺丝液。
优选的：
制备溶液A时，水浴加热温度为70～75℃；
制备溶液C时，将硝酸银加入到搅拌着的去离子水中10～15min后再加入N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷；
将溶液B体积的80～85％缓慢加入到溶液A中，进行搅拌反应，反应时间为15～20min；再将溶液C和剩余的溶液B缓慢加入到溶液A中，进行搅拌反应，反应时间为2～2.5h，得到混合液；将福尔马林缓慢加入到该混合溶液中搅拌反应1～1.5h；将沉淀物用无水乙醇进行洗涤；
将未除模板的负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅粉末在马弗炉中进行煅烧，加热速率为1～1.5℃/min，煅烧温度为545～550℃，煅烧时间为5h±5min，煅烧结束后随炉冷却；
将聚乙烯-乙烯醇加入到异丙醇和水的混合液中，同时向该混合液中加入负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅，对混合液水浴加热、冷凝回流，待聚乙烯-乙烯醇完全溶解后，得到聚乙烯-乙烯醇纺丝液，其中，水浴温度为70～75℃。
优选的，明胶纺丝液中还含盐酸利多卡因，明胶纺丝液的制备过程包括：
将明胶加入到六氟异丙醇中，同时加入盐酸利多卡因，得到混合液；将所述混合液水浴加热、冷凝回流，待明胶完全溶解后，得到明胶纺丝液。
优选的，所述述混合液水浴加热的温度为55～60℃。
本发明具有如下有益效果：
本发明聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料中，含有聚乙烯-乙烯醇纤维和明胶纤维，其中采用的聚乙烯-乙烯醇无毒无味，具有良好的生物相容性，其静电纺纤维膜材料具有较好的力学性能，采用的明胶是一种天然的生物大分子，生物相容性较好，生物降解性好，降解速率较快，可弥补聚乙烯-乙烯醇降解较慢的缺点。复合纤维膜中的聚乙烯-乙烯醇部分能够为复合膜材料提供较高的力学性能，使伤口处的可活动性增加，同时，复合纤维膜中的明胶部分为复合膜材料提供了较高的降解率，当复合纤维膜降解时，纤维膜与伤口的粘结面积减小，使得纤维膜更易于从伤口处取下，减轻了患者在更换纤维膜时的痛苦，二者复合使得复合纤维膜更加满足临床使用要求。另外，与明胶的复合大大增加了聚乙烯-乙烯醇纤维膜的润湿性，更易吸收伤口渗出液。
进一步的，聚乙烯-乙烯醇纤维中含有抗菌剂，因此使得本发明的敷料具有杀菌的作用。
进一步的，抗菌剂包括负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅，通过在聚乙烯-乙烯醇纺丝液中添加银纳米颗粒，使其具有抗菌性能，本发明采用的将银纳米颗粒负载于介孔二氧化硅的方式，可增加银的缓释性，同时提高银的分散性。
进一步的，明胶纤维中含有镇痛剂。因此使得本发明的敷料具有镇痛的作用，能够减轻病患的痛苦。
进一步的，镇痛剂包括盐酸利多卡因，由于在聚乙烯-乙烯醇纺丝液中添加盐酸利多卡因后，纺丝效果不佳，纺丝液从针头尖端喷出后无法劈裂，难以成膜；因此本发明将盐酸利多卡因添加到明胶纺丝液中，解决了聚乙烯-乙烯醇纺丝液在溶解盐酸利多卡因后纺丝液无法劈裂故而不能正常成膜的问题。
本发明聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料的制备方法中，通过聚乙烯-乙烯醇纺丝液和明胶纺丝液同时进行静电纺丝，通过调整聚乙烯-乙烯醇纺丝液和明胶纺丝液对应推注器的的推注速度，可得到力学性能和降解速率连续可调的聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料。
附图说明
图1为本发明实施例1中所制备的聚乙烯-乙烯醇纺丝液与明胶纺丝液的推注速度之比为1∶2的聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺纤维膜的SEM图像，从图中可以看到两种不同的纤维杂乱的混杂在一起，负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅存在于纤维的空隙中，利多卡因溶解于纤维内部；
图2为本发明实施例2中所制备的聚乙烯-乙烯醇纺丝液与明胶纺丝液的推注速度之比为1∶1的聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺纤维膜的SEM图像，从图中可以看到两种不同的纤维杂乱的混杂在一起，负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅存在于纤维的空隙中，利多卡因溶解于纤维内部；
图3为本发明实施例3中所制备的聚乙烯-乙烯醇纺丝液与明胶纺丝液的推注速度之比为2∶1的聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺纤维膜的SEM图像，从图中可以看到两种不同的纤维杂乱的混杂在一起，负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅存在于纤维的空隙中，利多卡因溶解于纤维内部；
图4为本发明实施例2中所制备的负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅的TEM图像，从图中可以看到介孔二氧化硅的孔道结构，银纳米颗粒较为均匀的分布在介孔二氧化硅的孔道中；
图5(a)为本发明实施例1中所制备的聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺纤维膜的接触角测试图，图5(b)为本发明实施例2中所制备的聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺纤维膜的接触角测试图，图5(c)为本发明实施例3中所制备的聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺纤维膜的接触角测试图，图5(d)为纯聚乙烯-乙烯醇纤维膜的接触角测试图，图5(e)为纯明胶纤维膜的接触角测试图，从图中可以看到复合纤维膜和纯明胶纤维膜对水的润湿性远远强于纯聚乙烯-乙烯醇纤维膜，与明胶的复合极大的改善了聚乙烯-乙烯醇纤维膜的润湿性；
图6为本发明实施例1～3中所制备的不同推注速度之比的聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺纤维膜的拉伸实验结果；
图7为本发明实施例1～3中所制备的不同推注速度之比的聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺纤维膜浸泡于磷酸盐缓冲液24h后的降解率；
图8为本发明实施例1～3中所制备的不同推注速度之比的聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺纤维膜对磷酸盐缓冲液的吸收率。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明做进一步的说明。
本发明采用静电纺丝技术，将添加了负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅的聚乙烯-乙烯醇纺丝液和添加了盐酸利多卡因的明胶纺丝液分别通过两个推注器纺丝于转辊接收器来制备复合纤维膜材料。制得的复合纤维膜生物相容性较好，其从聚乙烯-乙烯醇处获得了较好的力学性能，从明胶处获得了较高的降解速率和对水更好的润湿性，比之纯聚乙烯-乙烯醇纤维膜和纯明胶纤维膜，该复合纤维膜更满足临床使用要求。在纺丝时间固定的情况下，通过调整两个推注器的推注速度来改变复合纤维膜中的聚乙烯-乙烯醇和明胶的含量比，可实现复合纤维膜的力学性能和降解速率连续可调，同时复合纤维膜中负载的银纳米颗粒和利多卡因赋予了其抗菌和镇痛的双重功效。
本发明的聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.3g十六烷基三甲基溴化铵溶于110mL去离子水中，70～75℃水浴加热并搅拌的条件下加入1mL浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液；
2)将2mL正硅酸乙酯溶于10mL甲醇；
3)将0.06～0.08g硝酸银加入到10mL搅拌着的去离子水中，10～15min后加入0.5～0.7mL的N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷；
4)将8～8.5mL的步骤2)所制得的溶液逐滴加入到步骤1)所制得的溶液中，搅拌下反应15～20min；
5)将步骤3)所制得的溶液和剩余的步骤2)所制得的溶液逐滴加入到步骤1)所制得的溶液中，搅拌2～2.5h；
6)将5～7mL福尔马林逐滴加入到上述混合溶液中，搅拌1～1.5h，离心分离，沉淀物用无水乙醇洗涤3～5次后，置于烘箱中烘干水分，研磨后得到未除模板的负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅粉末；
7)将负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅粉末置于可控升温马弗炉中以1～1.5℃/min的升温速率升至545～550℃后，煅烧5h±5min，之后样品随炉冷却，得到负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅粉末；
8)将1g聚乙烯-乙烯醇加入到7～8mL异丙醇和2～3mL水的混合液中，同时向混合液中加入0.03～0.07g负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅粉末；
9)将步骤8)制得的混合液体系在70～75℃水浴加热，冷凝回流，待聚乙烯-乙烯醇完全溶解后，得到聚乙烯-乙烯醇纺丝液；
10)将1.2g明胶加入到10mL六氟异丙醇中，同时向混合液中加入0.3～0.5g盐酸利多卡因；
11)将步骤10)制得的混合液体系在55～60℃水浴加热，冷凝回流，待明胶完全溶解后，得到明胶纺丝液；
12)将步骤9)制得的聚乙烯-乙烯醇纺丝液吸取到注射器中，将注射器置于转辊接收器一侧的推注器上，在注射器针头上施加20kV电压，针头距接收器的距离为20cm；将步骤11)制得的明胶纺丝液吸取到另一个注射器中，将注射器置于转辊接收器另一侧的推注器上，同样在注射器针头上施加20kV电压，针头距接收器的距离为15cm；纺丝机温度设定为45～55℃，启动接收器使其以100～120r/min的速率开始旋转，将两个推注器的推进速率设定在0.5～1mm/min的范围内，同时启动两个推注器，开始纺丝，纺丝结束后即得到所述聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料。
本发明的聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料的制备方法，选用的聚乙烯-乙烯醇无毒无味，具有良好的生物相容性，其静电纺纤维膜材料具有较好的力学性能，通过在聚乙烯-乙烯醇纺丝液中添加银纳米颗粒，使其具有抗菌性能，本发明采用的将银纳米颗粒负载于介孔二氧化硅的方法可增加银的缓释性，同时提高银的分散性，但在聚乙烯-乙烯醇纺丝液中添加盐酸利多卡因后，纺丝效果不佳，纺丝液从针头尖端喷出后无法劈裂，难以成膜，且聚乙烯-乙烯醇纤维膜降解较慢，不能满足临床使用要求。因此，本发明选用明胶与聚乙烯-乙烯醇复合，选用的明胶是一种天然的生物大分子，生物相容性较好，生物降解性好，降解速率较快，可弥补聚乙烯-乙烯醇降解较慢的缺点。将盐酸利多卡因添加到明胶纺丝液中，聚乙烯-乙烯醇纺丝液和明胶纺丝液分别纺丝于转辊接收器上制备复合膜材料，解决了聚乙烯-乙烯醇纺丝液在溶解盐酸利多卡因后纺丝液无法劈裂故而不能正常成膜的问题。复合纤维膜中的聚乙烯-乙烯醇部分可为复合膜材料提供较高的力学性能，使伤口处的可活动性增加，同时，复合纤维膜中的明胶部分为复合膜材料提供了较高的降解率，当复合纤维膜降解时，纤维膜与伤口的粘结面积减小，使得纤维膜更易于从伤口处取下，减轻了患者在更换纤维膜时的痛苦，二者复合使得复合纤维膜更加满足临床使用要求。另外，与明胶的复合大大增加了聚乙烯-乙烯醇纤维膜的润湿性，更易吸收伤口渗出液。通过调整纺丝时两个推注器的推注速度，可得到力学性能和降解速率连续可调的兼具抗菌和镇痛双重功效的复合纤维膜。
实施例1
本实施例聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料的制备方法，包括如下步骤：
1、将0.3g十六烷基三甲基溴化铵溶于110mL去离子水中，72℃水浴加热并搅拌的条件下加入1mL浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液；
2、将2mL正硅酸乙酯溶于10mL甲醇；
3、将0.07g硝酸银加入到10mL搅拌着的去离子水中，12min后加入0.6mL的N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷；
4、将8.3mL的步骤2所制得的溶液逐滴加入到步骤1所制得的溶液中，搅拌下反应18min；
5、将步骤3所制得的溶液和剩余的步骤2所制得的溶液逐滴加入到步骤1所制得的溶液中，搅拌2.25h；
6、将6mL福尔马林逐滴加入到上述混合溶液中，搅拌1.25h，离心分离，沉淀物用无水乙醇洗涤4次后，置于烘箱中烘干，研磨后得到未除模板的负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅粉末；
7、将粉末置于可控升温马弗炉中以1.25℃/min的升温速率升至545℃后，煅烧5h+5min，之后样品随炉冷却，得到负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅粉末；
8、将1g聚乙烯-乙烯醇加入到7.5mL异丙醇和2.5mL水的混合液中，同时向混合液中加入0.07g负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅粉末；
9、将步骤8制得的混合液体系在72℃水浴加热，冷凝回流，待聚乙烯-乙烯醇完全溶解后，得到聚乙烯-乙烯醇纺丝液；
10、将1.2g明胶加入到10mL六氟异丙醇中，同时向混合液中加入0.3g盐酸利多卡因；
11、将步骤10制得的混合液体系在58℃水浴加热，冷凝回流，待明胶完全溶解后，得到明胶纺丝液；
12、将步骤9制得的聚乙烯-乙烯醇纺丝液吸取到容量为5mL的注射器中，将注射器置于转辊接收器一侧的推注器上，在注射器针头上施加20kV电压，针头距接收器的距离为20cm；将步骤11制得的明胶纺丝液吸取到另一个同规格的注射器中，将注射器置于转辊接收器另一侧的推注器上，同样在注射器针头上施加20kV电压，针头距接收器的距离为15cm；纺丝机温度设定为45℃，启动接收器使其以100r/min的速率开始旋转，装有聚乙烯-乙烯醇的推注器的推进速率设定为0.5mm/min，装有明胶的推注器的推进速率设定为1mm/min，同时启动两个推注器，开始纺丝，纺丝过程持续35min，纺丝结束后即得到聚乙烯-乙烯醇纺丝液与明胶纺丝液的推注速率之比为1∶2的聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料。
如图1、图4、图5(a)及图6～图8所示，本实施例制得的聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料的润湿性较好，降解速度快，24h后其降解率达到52.71％，但其力学性能较差，几乎没有延展性，同时其对磷酸盐缓冲液的吸收率较低，仅为63.24％；负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅存在于纤维之间的空隙中，抗菌性能良好，具有镇痛效果，生物相容性良好。
实施例2
本实施例聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料的制备方法，包括如下步骤：
1、将0.3g十六烷基三甲基溴化铵溶于110mL去离子水中，75℃水浴加热并搅拌的条件下加入1mL浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液；
2、将2mL正硅酸乙酯溶于10mL甲醇；
3、将0.06g硝酸银加入到10mL搅拌着的去离子水中，10min后加入0.5mL的N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷；
4、将8mL的步骤2所制得的溶液逐滴加入到步骤1所制得的溶液中，搅拌下反应15min；
5、将步骤3所制得的溶液和剩余的步骤2所制得的溶液逐滴加入到步骤1所制得的溶液中，搅拌2h；
6、将5mL福尔马林逐滴加入到上述混合溶液中，搅拌1h，离心分离，沉淀物用无水乙醇洗涤3次后，置于烘箱中烘干，研磨后得到未除模板的负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅粉末；
7、将粉末置于可控升温马弗炉中以1℃/min的升温速率升至550℃后，煅烧5h，之后样品随炉冷却，得到负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅粉末；
8、将1g聚乙烯-乙烯醇加入到7mL异丙醇和3mL水的混合液中，同时向混合液中加入0.05g负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅粉末；
9、将步骤8制得的混合液体系在70℃水浴加热，冷凝回流，待聚乙烯-乙烯醇完全溶解后，得到聚乙烯-乙烯醇纺丝液；
10、将1.2g明胶加入到10mL六氟异丙醇中，同时向混合液中加入0.4g盐酸利多卡因；
11、将步骤10制得的混合液体系在55℃水浴加热，冷凝回流，待明胶完全溶解后，得到明胶纺丝液；
12、将步骤9制得的聚乙烯-乙烯醇纺丝液吸取到容量为5mL的注射器中，将注射器置于转辊接收器一侧的推注器上，在注射器针头上施加20kV电压，针头距接收器的距离为20cm；将步骤11制得的明胶纺丝液吸取到另一个注射器中，将注射器置于转辊接收器另一侧的推注器上，同样在注射器针头上施加20kV电压，针头距接收器的距离为15cm；纺丝机温度设定为50℃，启动接收器使其以120r/min的速率开始旋转，装有聚乙烯-乙烯醇的推注器的推进速率设定为0.75mm/min，装有明胶的推注器的推进速率设定为0.75mm/min，同时启动两个推注器，开始纺丝，纺丝过程持续35min，纺丝结束后即得到聚乙烯-乙烯醇纺丝液与明胶纺丝液的推注速率之比为1∶1的聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料。
如图2、图4、图5(b)及图6～图8所示，本实施例制得的聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料的润湿性较好，降解速度较快，24h后其降解率达到39.09％，同时其力学性能较好，延展性较好，对磷酸盐缓冲液的吸收率较高，为155.59％；负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅存在于纤维之间的空隙中，抗菌性能良好，具有镇痛效果，生物相容性良好。
实施例3
本实施例聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料的制备方法，包括如下步骤：
1、将0.3g十六烷基三甲基溴化铵溶于110mL去离子水中，70℃水浴加热并搅拌的条件下加入1mL浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液；
2、将2mL正硅酸乙酯溶于10mL甲醇；
3、将0.08g硝酸银加入到10mL搅拌着的去离子水中，15min后加入0.7mL的N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷；
4、将8.5mL的步骤2所制得的溶液逐滴加入到步骤1所制得的溶液中，搅拌下反应20min；
5、将步骤3所制得的溶液和剩余的步骤2所制得的溶液逐滴加入到步骤1所制得的溶液中，搅拌2.5h；
6、将7mL福尔马林逐滴加入到上述混合溶液中，搅拌1.5h，离心分离，沉淀物用无水乙醇洗涤5次后，置于烘箱中烘干，研磨后得到未除模板的负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅粉末；
7、将粉末置于可控升温马弗炉中以1.5℃/min的升温速率升至548℃后，煅烧4h+55min，之后样品随炉冷却，得到负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅粉末；
8、将1g聚乙烯-乙烯醇加入到8mL异丙醇和2mL水的混合液中，同时向混合液中加入0.03g负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅粉末；
9、将步骤8制得的混合液体系在75℃水浴加热，冷凝回流，待聚乙烯-乙烯醇完全溶解后，得到聚乙烯-乙烯醇纺丝液；
10、将1.2g明胶加入到10mL六氟异丙醇中，同时向混合液中加入0.5g盐酸利多卡因；
11、将步骤10制得的混合液体系在60℃水浴加热，冷凝回流，待明胶完全溶解后，得到明胶纺丝液；
12、将步骤9制得的聚乙烯-乙烯醇纺丝液吸取到容量为5mL的注射器中，将注射器置于转辊接收器一侧的推注器上，在注射器针头上施加20kV电压，针头距接收器的距离为20cm；将步骤11制得的明胶纺丝液吸取到另一个注射器中，将注射器置于转辊接收器另一侧的推注器上，同样在注射器针头上施加20kV电压，针头距接收器的距离为15cm；纺丝机温度设定为55℃，启动接收器使其以110r/min的速率开始旋转，装有聚乙烯-乙烯醇的推注器的推进速率设定为1mm/min，装有明胶的推注器的推进速率设定为0.5mm/min，同时启动两个推注器，开始纺丝，纺丝过程持续35min，纺丝结束后即得到聚乙烯-乙烯醇纺丝液与明胶纺丝液的推注速率之比为2∶1的聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料。
如图3、图4、图5(c)及图6～图8所示，本实施例制得的聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料的润湿性较好，降解速度为三个实施例中最慢，24h后其降解率为30.11％，但对磷酸盐缓冲液的吸收率较高，为167.89％，其力学性能在三个实施例中最好，延展性最好；负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅存在于纤维之间的空隙中，抗菌性能良好，具有镇痛效果，生物相容性良好。
本发明以聚乙烯-乙烯醇为溶质，异丙醇和水的混合液为溶剂，在水浴加热的条件下制备聚乙烯-乙烯醇纺丝液，通过在聚乙烯-乙烯醇纺丝液中添加抗菌物质银纳米颗粒来赋予其抗菌性能。通过将银纳米颗粒负载于介孔二氧化硅中，可增加银颗粒的分散性，减少颗粒团聚，同时实现银颗粒的缓释，增加其作用时间。同时以明胶为溶质，六氟异丙醇为溶剂，在水浴加热的条件下制备明胶纺丝液，通过在明胶纺丝液中添加镇痛剂盐酸利多卡因来赋予其镇痛效果。将聚乙烯-乙烯醇纺丝液和明胶纺丝液同时纺于转辊接收器上，得到聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺纤维膜材料。该复合膜材料兼具抗菌和镇痛的双重功效，同时兼具较好的力学性能和较高的降解性，对伤口组织液的吸收能力也较强。相比于聚乙烯-乙烯醇或明胶的单一静电纺纤维膜材料，该复合膜材料更满足临床使用要求，大大增加了其投入临床使用的可能性，具有极大的发展潜力。

Claims (10)

1.一种聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料，其特征在于，包括聚乙烯-乙烯醇纤维和明胶纤维，明胶纤维与聚乙烯-乙烯醇纤维的质量比为(3～12)：5。
2.根据权利要求1所述的一种聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料，其特征在于，聚乙烯-乙烯醇纤维中含有抗菌剂。
3.根据权利要求2所述的一种聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料，其特征在于，所述抗菌剂包括负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅，以质量百分数计，介孔二氧化硅中负载的银纳米颗粒的含量为7.08％～9.51％，聚乙烯-乙烯醇纤维中负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅的含量为3％～7％。
4.根据权利要求1所述的一种聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料，其特征在于，明胶纤维中含有镇痛剂。
5.根据权利要求1所述的一种聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料，其特征在于，所述镇痛剂包括盐酸利多卡因，以质量百分数计，明胶纤维中盐酸利多卡因的含量为25％～41.67％。
6.一种制备权利要求1-5任意一项所述聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料的方法，其特征在于，包括如下过程：
通过聚乙烯-乙烯醇纺丝液和明胶纺丝液同时进行静电纺丝，静电纺丝结束后得到所述聚乙烯-乙烯醇/明胶复合静电纺创伤敷料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，聚乙烯-乙烯醇纺丝液中含有负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅；聚乙烯-乙烯醇纺丝液的制备过程包括：
将十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，在水浴加热并搅拌的条件下加入氢氧化钠溶液，得到溶液A；
将正硅酸乙酯溶于甲醇中，得到溶液B；
将硝酸银加入到搅拌着的去离子水中，待硝酸银与去离子水充分混合后加入N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷，得到溶液C；
将一部分的溶液B缓慢加入到溶液A中，进行搅拌反应；再将溶液C和剩余的溶液B缓慢加入到溶液A中，进行搅拌反应，得到混合液；将福尔马林缓慢加入到该混合溶液中，进行搅拌反应；反应结束后进行离心分离，得到沉淀物，将沉淀物洗涤、烘干、研磨后得到未除模板的负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅粉末；
将未除模板的负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅粉末进行煅烧，以去除模板，得到负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅粉末；
将聚乙烯-乙烯醇加入到异丙醇和水的混合液中，同时向该混合液中加入负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅，待聚乙烯-乙烯醇完全溶解后，得到聚乙烯-乙烯醇纺丝液。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：
制备溶液A时，水浴加热温度为70～75℃；
制备溶液C时，将硝酸银加入到搅拌着的去离子水中10～15min后再加入N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷；
将溶液B体积的80％～85％缓慢加入到溶液A中，进行搅拌反应，反应时间为15～20min；再将溶液C和剩余的溶液B缓慢加入到溶液A中，进行搅拌反应，反应时间为2～2.5h，得到混合液；将福尔马林缓慢加入到该混合溶液中搅拌反应1～1.5h；将沉淀物用无水乙醇进行洗涤；
将未除模板的负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅粉末在马弗炉中进行煅烧，加热速率为1～1.5℃/min，煅烧温度为545～550℃，煅烧时间为5h±5min，煅烧结束后随炉冷却；
将聚乙烯-乙烯醇加入到异丙醇和水的混合液中，同时向该混合液中加入负载有银纳米颗粒的介孔二氧化硅，对混合液水浴加热、冷凝回流，待聚乙烯-乙烯醇完全溶解后，得到聚乙烯-乙烯醇纺丝液，其中，水浴温度为70～75℃。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，明胶纺丝液中还含盐酸利多卡因，明胶纺丝液的制备过程包括：
将明胶加入到六氟异丙醇中，同时加入盐酸利多卡因，得到混合液；将所述混合液水浴加热、冷凝回流，待明胶完全溶解后，得到明胶纺丝液。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述述混合液水浴加热的温度为55～60℃。
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