CN112730274A - 模拟气雾化制粉过程的设备及其原位观测系统和观测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种模拟气雾化制粉过程的设备及其原位观测系统和观测方法；该设备包括气体输出压力控制装置，液体射流装置和气液回收保存装置。气体输出压力控制装置包括压缩瓶装气体、压力表、压力控制阀，可根据实验需求设定的气压值。液体射流装置主要是通过控制水箱里液面高度来调节喷嘴里的射流速度，并通过浮子和摇杆滑块机构控制补偿液体流入的阀门；而腔体内部压力控制主要通过调压阀来控制；气体和液体的回收主要是通过设计一个倒圆锥形壁面，利于液滴流入回收水箱。可通过调节气瓶输出压力和液体压力以及更换喷嘴进行气雾化实验，并通过在液体中加入示踪粒子和辅助光源，通过观测装置或X射线等方法实现定量化观测气雾化过程。
Description
技术领域
本发明属于气雾化制粉相关技术领域，涉及一种模拟气雾化制粉过程的设备及其原位观测系统和观测方法；尤其涉及一种可定量化模拟气雾化制粉工艺过程的设备及其原位观测实验系统和观测方法，适用于模拟和观测各种液体在不同工艺参数和喷嘴结构下的气雾化过程。
背景技术
气雾化制粉技术是通过气液之间的相互作用，破碎高温金属液体，使之成为小的液滴，再凝固成粉末颗粒。气雾化制粉工艺可以高效低成本制备高质量粉末,该粉末可以用于多种工艺场合，特别在增材制造领域具有很广阔的应用前景。
气雾化是一个复杂的物理过程，根据液体的行为，主要分为连续相的破碎变形，初次破碎，二次破碎，以及液滴冷却固化成粉末。在气雾化过程中，液体在气体的作用下，发生一系列变化，导致制备的部分粉末存在一定的缺陷，包括空心粉，卫星粉，不规则形状粉，以及粘结粉等。目前由于气雾化过程的机理并不清楚，导致工艺和喷嘴优化困难，合格粉末比例低，且金属粉末制备过程，温度高，不易观测，并且由于设备复杂，成本高，观测过程存在一定的危险性，难以使用同步辐射等大科学装置进行检测，从而限制了气雾化制粉工艺发展。
目前针对气雾化制粉工艺观测，主要是通过在气雾化制粉设备的观测窗口采用高速相机的方式进行观测，由于气雾化制粉过程是一个高温高速的一个物理过程，金属液发光发热，且观测距离过远，观测的效果非常差，至于细小液滴的破碎行为和亚微观缺陷形成过程，更不能观测到，又因为制粉装备庞大，不能使用大科学装置对其进行观测，从而极大限制了对气雾化制粉工艺物理过程的研究。
本发明提供了模拟气雾化制粉过程的设备及其原位观测系统和观测方法，该设备尺寸较小，结构简单，可以方便使用大科学装置进行检测，并且这种原位观测实验系统，由于体积小，更方便高速相机进行对焦观测，并且平台容易搭设，通过X射线结合示踪粒子的方法，可以对液体在气雾化过程，液体初次破碎过程流体的流动细节进行直接观测，由于X射线的高穿透性，可以对液体内部气泡的产生细节进行观测，并可以通过定量化的控制工艺参数(气体压力和液体入流速度)，以及更改喷嘴结构，通过观测装置观测气雾化过程的细节，以及不同工艺参数对气雾化过程的影响，同时可以研究气雾化过程缺陷产生机理，从而可以为优化喷嘴结构和工艺参数，得到最小比例粉末缺陷的工艺窗口和喷嘴结构提供指导。
发明内容
针对现有气雾化制粉工艺，本发明提供一种模拟气雾化制粉过程的设备及其原位观测系统和观测方法；适用于定量化观测气雾化过程的细节及缺陷产生机制。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
第一方面，本发明涉及一种模拟气雾化制粉工艺过程的设备，所述设备包括气体输出压力控制装置、液体射流装置和气液回收保存装置；
所述气体输出压力控制装置，包括气瓶10-3和喷气孔10-5；
气瓶10-3内的气体通过气管10-4到达喷气孔10-5进入箱体20-1的工作腔室内，通过气瓶10-3气体出口设置的调压阀10-2控制气体的输出压力；
所述液体射流装置，包括箱体20-1、位于箱体20-1底部的底盘20-4，以及设于压力控制水箱出水口处的喷嘴30-3、设于箱体20-1上的气体压力阀20-3；
所述底盘20-4用于收集喷嘴30-3喷射的液滴；压力控制水箱的出水经喷嘴30-3进入箱体20-1的工作腔室内；
所述气液回收处理装置20-2，设于箱体20-1底部，且位于底盘20-4下方。
作为本发明的一个实施方案，喷气孔10-5和喷嘴30-3是集成在一起；根据实验需求更换喷嘴。
所述喷嘴30-3设计成可拆卸式，方便使用不同的喷嘴结构进行实验，可以根据需求安装自己设计或者使用市面上的喷嘴。另外喷嘴30-3使用透明材制制作，可以方便观测液体射流的全过程。
所述气体输出压力控制装置还包括压力表10-1，所述调压阀10-2设置在压力表10-1和气瓶10-3之间。气管10-4与气瓶10-3输出口和喷气孔10-5的气门相连。
本发明的设备中定量化气压可调装置，气瓶10-3的气体类型可以根据需求更换，可以是氩气，氮气，空气等。气瓶10-3的压力的调节范围为0-10Mpa。
作为本发明的一个实施方案，为了防止X射线散射，箱体20-1的四周采用聚酰亚胺薄膜材料。
作为本发明的一个实施方案，所述底盘20-4采用疏水材料制作，和箱体20-1底部用滑轮接触，可水平移动。箱体20-1底部设有供滑轮滑动的水平滑道。且疏水底盘20-4与整个箱体20-1是可分离的。
作为本发明的一个实施方案，所述气液回收处理装置20-2为具有倒圆锥形壁面的容纳腔；所述容纳腔与外接回收水箱相连。该倒圆锥形壁面的设计利于液滴流入回收水箱。
本发明的设备中，采用气体压力阀20-3可以控制箱体20-1内气压，箱体20-1内部压力大小通过气体压力阀20-3调节。作为一个实施案例，气体压力阀20-3设置在箱体20-1底部。
本发明的装置中，液体压力控制，主要是通过连通器原理设计一个大水箱，一个小水槽通过控制大水箱的液面高度来控制液体压力，并通过浮子和摇杆滑块机构控制补偿液流入。
作为本发明的一个实施方案，所述压力控制水箱包括第一压力控制水箱30-1和第二压力控制水箱30-2，所述第二压力控制水箱30-2与喷嘴30-3连接，采用连通器原理控制液面高度从而控制压力。
作为本发明的一个实施方案，所述第一压力控制水箱30-1上设有浮子30-5、遥杆滑块机构以及补偿液体阀门30-6；通过浮子30-5利用遥杆滑块机构控制补偿液体阀门30-6开闭，补偿水流。
作为本发明的一个实施方案，喷嘴30-3与第二压力控制水箱30-2之间通过射流阀门30-4连接，可以控制液体流动。
第二方面，本发明涉及一种模拟气雾化制粉工艺过程的原位观测实验系统，所述实验系统包括前述的设备，以及成像装置；
所述设备的压力控制水箱内的液体中加入示踪颗粒30-7，便于观测液体的流动行为；
所述成像装置包括：
-观测装置40-1，可以调节其位置，观测箱体20-1的工作腔室内的气雾化过程；
-X射线40-2，穿透箱体20-1，用于观测工作腔内的液体内部细节；
-X射线闪烁计数器40-3，位于箱体20-1外与X射线40-2相对的一侧，且设于光路系统前，用来计时，时间度量；
-光路系统，包括反射镜40-4、准直透镜40-5、聚焦镜40-6、成像器40-7和显示器40-8，处理的是穿透箱体20-1后的X射线40-2的信息，完成实时成像。
第一压力控制水箱30-1和第二压力控制水箱30-2内的液体可以根据实际实验条件更换，选用无毒不易挥发液体，包括水，硅油，丙酮等液体。作为本发明的一个实施方案，所述液体选自水，硅油，丙酮。
作为本发明的一个实施方案，所述示踪颗粒30-7为不溶且密度与液体密度相当(即约等于液体密度)的颗粒，质量分数不超过液体质量的5％,且颗粒粒径为10-200微米。
本发明的原位观测实验系统中，观测装置40-1，根据实际所需，可以更换观测设备的种类，包括高速相机，纹影仪等。
作为本发明的一个实施方案，为了方便观测气雾化过程液体的行为。所述原位观测实验系统还包括外部光源20-5；所述外部光源20-5射向箱体20-1内。
第三方面，本发明还涉及一种采用前述的原位观测实验系统进行模拟气雾化制粉工艺过程原位观测的方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一，打开观测装置40-1，对准观测位置，调节好设备参数和X射线产生装置参数；
步骤二，根据工艺需求，打开气瓶10-3阀门，调节调压阀10-2控制气体压力输出；
步骤三，根据工艺需求在第一压力控制水箱30-1中加液体，并加入示踪颗粒30-7，调整液面高度，控制液体输出压力值，然后打开射流阀门30-4，等水流稳定，并打开外部光源20-5对准观测区域；
步骤四，开始实验，采集图像信息；完成后关闭射流阀门30-4、调压阀10-2；观测底盘20-4上的液滴细节信息，以及处理图像信息。
还包括步骤五，根据实际需求跟换喷嘴或更改实验参数，重复步骤一、二、三、四，直至实验结束。
与现有相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的一种模拟气雾化制粉工艺过程的设备及其原位观测实验系统，该设备尺寸较小，结构简单，可以方便使用大科学装置进行检测，并且这种原位观测实验系统，可以定量化的观测气雾化过程，包括气液相互作用的细节，可以通过定量化的控制工艺参数，以及更改喷嘴结构，通过观测装置或者同步辐射的方法观测气雾化过程的细节，以及不同工艺参数对气雾化过程的影响，同时可以研究气雾化的机理，从而可以优化喷嘴结构和工艺参数，得到最小比例粉末缺陷的工艺窗口和喷嘴结构。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为本发明提供的模拟气雾化制粉工艺过程的设备及其原位观测实验系统结构示意图；
图2为本发明的原位观测实验系统观测到的底盘上的液滴细节信息以及处理图像信息示意图；
其中，压力表10-1，调压阀10-2，气瓶10-3，气管10-4，喷气孔10-5，观测箱体20-1，气液回收处理装置20-2，气体压力阀20-3，底盘20-4，外部光源20-5，第一压力控制水箱30-1，第二压力控制水箱30-2，喷嘴30-3，射流阀门30-4，浮子30-5，补偿液体阀门30-6，示踪颗粒30-7，观测装置40-1，X射线40-2，X射线闪烁计数器40-3，反射镜40-4，准直透镜40-5，聚焦镜40-6，成像器40-7，显示器40-8。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干调整和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例
图1为本发明提供的一种模拟气雾化制粉工艺过程的设备及其原位观测实验系统结构示意图：
所述设备包括气体输出压力控制装置、液体射流装置和气液回收保存装置。
所述气体输出压力控制装置，包括压力表10-1、调压阀10-2、气瓶10-3和喷气孔10-5；
调压阀10-2设置在压力表10-1和气瓶10-3之间；气管10-4与气瓶10-3输出口和喷气孔10-5的气门相连；气瓶10-3内的气体通过气管10-4到达喷气孔10-5进入箱体20-1的工作腔室内，通过气瓶10-3气体出口设置的调压阀10-2控制气体的输出压力。
所述液体射流装置，包括箱体20-1、位于箱体20-1底部的底盘20-4，以及设于压力控制水箱出水口处的喷嘴30-3、设于箱体20-1上的气体压力阀20-3；箱体20-1内部压力大小通过气体压力阀20-3调节。
所述底盘20-4用于收集喷嘴30-3喷射的液滴；底盘20-4采用疏水材料制作，和箱体20-1底部用滑轮接触，可水平移动；且疏水底盘20-4与整个箱体20-1是可分离的。
所述压力控制水箱包括第一压力控制水箱30-1和第二压力控制水箱30-2，所述第二压力控制水箱30-2与喷嘴30-3连接，采用连通器原理控制液面高度从而控制压力；第二压力控制水箱30-2的出水经喷嘴30-3进入箱体20-1的工作腔室内。喷嘴30-3与第二压力控制水箱30-2之间通过射流阀门30-4连接，可以控制液体流动。
作为一个优选实施方案，所述第一压力控制水箱30-1上设有浮子30-5、摇杆滑块机构以及补偿液体阀门30-6；通过浮子30-5利用摇杆滑块机构控制补偿液体阀门30-6开闭，补偿水流。
所述气液回收处理装置20-2，设于箱体20-1底部，且位于底盘20-4下方；为具有倒圆锥形壁面的容纳腔；所述容纳腔与外接回收水箱相连。该倒圆锥形壁面的设计利于液滴流入回收水箱。且该气液回收处理装置20-2的表面也采用疏水材料。
所述原位观测实验系统除前述的设备外，还包括成像装置。
所述设备的压力控制水箱内的液体中加入示踪颗粒30-7，便于观测液体的流动行为；所述示踪颗粒30-7为不溶且密度稍大于液体的颗粒，质量分数不超过液体质量的5％,且颗粒粒径为10-200微米。
所述成像装置包括：
-观测装置40-1，可以调节其位置，观测箱体20-1的工作腔室内的气雾化过程；
-X射线40-2，穿透箱体20-1，用于观测工作腔内的液体内部细节；
-X射线闪烁计数器40-3，位于箱体20-1外与X射线40-2相对的一侧，且设于光路系统前，用来计时，时间度量；
-光路系统，包括反射镜40-4、准直透镜40-5、聚焦镜40-6、成像器40-7和显示器40-8，处理的是穿透箱体20-1后的X射线40-2的信息，完成实时成像。该成像器40-7可以采用市购的日本滨松电子生产的X射线TDI相机C12200-461。
为了方便观测气雾化过程液体的行为。所述原位观测实验系统还包括外部光源20-5；所述外部光源20-5射向箱体20-1内。
该原位观测实验系统中，通过调节气瓶的调压阀10-2调整压力，控制的气压大小在1到10MPa，气瓶中的气体可以根据实验需求更换类型，常见有空气，氩气，氮气等。
在第一压力控制水箱30-1内注液体，该液体根据实验需求更换，包括常见水，甘油，硅油等无毒液体，通过调控加入第一压力控制水箱30-1液体的液面高度来调整喷嘴30-3处压力，打开第二压力控制水箱30-2与喷嘴30-3处之间的射流阀门30-4，使气雾化过程开始进行。
通过观测装置40-1采集气雾化过程动态信息，观测装置40-1通常为相机或纹影仪等其他观测设备，并通过气液回收处理装置20-2表面的疏水层，观测液滴的具体细节。
本实施方法中，可以定量化的观测气雾化过程，包括气液相互作用的细节，可以通过定量化的控制工艺参数，以及更改喷嘴结构，通过观测装置或者同步辐射的方法观测气雾化过程的细节，以及不同工艺参数对气雾化过程的影响，同时可以研究气雾化的机理，从而可以优化喷嘴结构和工艺参数，得到最小比例粉末缺陷的工艺窗口和喷嘴结构。
本实施例还提供了一种模拟气雾化制粉工艺过程原位观测实验系统的观测方法，所述方法包括如下步骤：
步骤一，打开观测装置40-1，对准观测位置，调节好相机焦距等参数；
步骤二，根据工艺需求，打开气瓶10-3阀门，调节调压阀10-2控制气体压力输出；
步骤三，根据工艺需求在第一压力控制水箱30-1中加水并加入示踪颗粒30-7(空心玻璃珠)，粒径在30μm-150μm，质量分数为3％，调整加入液体的液面高度，控制液体输出压力值，然后打开射流阀门30-4，等水流稳定，并打开外部光源20-5对准观测区域；
步骤四，开始实验，开始采集图像信息；完成后关闭射流阀门30-4，调压阀10-2，观测底盘20-4上的液滴细节信息，以及处理图像信息，如图2所示。
步骤五，根据实际需求跟换喷嘴或更改实验参数，重复步骤一、二、三、四，直至实验结束。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种模拟气雾化制粉过程的设备，其特征在于，所述设备包括气体输出压力控制装置、液体射流装置和气液回收保存装置；
所述气体输出压力控制装置，包括气瓶(10-3)和喷气孔(10-5)；
气瓶(10-3)内的气体通过气管(10-4)到达喷气孔(10-5)进入箱体(20-1)的工作腔室内，通过气瓶(10-3)气体出口设置的调压阀(10-2)控制气体的输出压力；
所述液体射流装置，包括箱体(20-1)、位于箱体(20-1)底部的底盘(20-4)，以及设于压力控制水箱出水口处的喷嘴(30-3)、设于箱体(20-1)上的气体压力阀(20-3)；
所述底盘(20-4)用于收集喷嘴(30-3)喷射的液滴；压力控制水箱的出水经喷嘴(30-3)进入箱体(20-1)的工作腔室内；
所述气液回收处理装置(20-2)，设于箱体(20-1)底部，且位于底盘(20-4)下方。
2.根据权利要求1所述的模拟气雾化制粉工艺过程的设备，其特征在于，箱体(20-1)的四周采用聚酰亚胺薄膜材料。
3.根据权利要求1所述的模拟气雾化制粉工艺过程的设备，其特征在于，所述底盘(20-4)采用疏水材料制作，底盘(20-4)和箱体(20-1)底部用滑轮接触，可水平移动。
4.根据权利要求1所述的模拟气雾化制粉工艺过程的设备，其特征在于，所述压力控制水箱包括第一压力控制水箱(30-1)和第二压力控制水箱(30-2)，所述第二压力控制水箱(30-2)与喷嘴(30-3)连接，采用连通器原理控制液面高度从而控制压力。
5.根据权利要求4所述的模拟气雾化制粉工艺过程的设备，其特征在于，所述第一压力控制水箱(30-1)上设有浮子(30-5)、摇杆滑块机构以及补偿液体阀门(30-6)；通过浮子(30-5)利用摇杆滑块机构控制补偿液体阀门(30-6)开闭，补偿水流。
6.根据权利要求4所述的模拟气雾化制粉工艺过程的设备，其特征在于，喷嘴(30-3)与第二压力控制水箱(30-2)之间通过射流阀门(30-4)连接。
7.一种模拟气雾化制粉工艺过程的原位观测实验系统，其特征在于，所述实验系统包括如权利要求1～6中任一项所述的设备，以及成像装置；
所述设备的压力控制水箱内的液体中加入示踪颗粒(30-7)；
所述成像装置包括：
-观测装置(40-1)，可以调节其位置，观测箱体(20-1)的工作腔室内的气雾化过程；
-X射线(40-2)，穿透箱体(20-1)，用于观测工作腔内的液体内部细节；
-X射线闪烁计数器(40-3)，位于箱体(20-1)外与X射线(40-2)相对的一侧，且设于光路系统前，用来计时，时间度量；
-光路系统，包括反射镜(40-4)、准直透镜(40-5)、聚焦镜(40-6)、成像器(40-7)和显示器(40-8)，处理的是穿透箱体(20-1)后的X射线(40-2)的信息，完成实时成像。
8.根据权利要求7所述的模拟气雾化制粉工艺过程的原位观测实验系统，其特征在于，压力控制水箱内的液体选自水、硅油、丙酮。
9.根据权利要求7所述的模拟气雾化制粉工艺过程的原位观测实验系统，其特征在于，所述示踪颗粒(30-7)为不溶且密度与液体密度相当的颗粒，质量分数不超过液体质量的5％,且颗粒粒径为10-100微米。
10.一种采用权利要求7～9中任一项所述的原位观测实验系统进行模拟气雾化制粉工艺过程原位观测的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤一，打开观测装置(40-1)，对准观测位置，调节好设备参数和X射线产生装置参数；
步骤二，根据工艺需求，打开气瓶(10-3)阀门，调节调压阀(10-2)控制气体压力输出；
步骤三，根据工艺需求在压力控制水箱中加液体，并加入示踪颗粒(30-7)，调整液面高度，控制液体输出压力值，然后打开射流阀门(30-4)，等水流稳定，并打开外部光源(20-5)对准观测区域；
步骤四，开始实验，采集图像信息；完成后关闭射流阀门(30-4)、调压阀(10-2)；观测底盘(20-4)上的液滴细节信息，以及处理图像信息。
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