CN112723951A - 一种缓释型复合肥及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种缓释型复合肥，包括：基础复合肥、壳聚糖、矿物油、纳米纤维素和保水剂；所述基础复合肥作为核芯，外部依次包覆有第一膜层和第二膜层，所述第一膜层包括壳聚糖和矿物油，所述第二膜层包括纳米纤维素和保水剂；达到缓释效果，并保持且提高土壤中的水分稳定，维持土壤中充足的养分，高效促进植物对基础复合肥的吸收，促进植物的生长发育；减慢土壤中营养物质的释放速度，提升了肥料的利用效率，并且有效避免了对周围环境的污染。本发明首先利用壳聚糖、矿物油制得第一膜层包覆液，使其包覆在肥料颗粒表面，然后再在外表面包覆纳米纤维素和保水剂形成的第二膜层包覆液，从而制得双层包覆型的缓释肥料颗粒。

Description

一种缓释型复合肥及其制备方法
技术领域
本发明涉及肥料技术领域，具体而言，涉及一种缓释型复合肥及其制备方法。
背景技术
化肥是农业可持续发展的物质保证，是农业生产的基础。作物在生长发育过程中往往需求多种营养元素，因此肥料养分在植物生长过程中起到至关重要的作用。目前，我国肥料养分利用率不高，其中有很大一部分营养元素会从农田系统进入到外部环境中，这不仅造成了肥料浪费，还带来了农田污染。
现有技术通过制备缓释复合肥，比如有机聚合物包裹缓释肥、硫包衣尿素、脲甲醛缓释肥等品种的缓释肥，来解决肥料养分释放过快，养分利用率的问题。然而，现有技术的缓释肥，或包膜成本高，或缓释效果差，其推广应用受限。
除此之外，土壤的保水性对肥料养分的利用率也有很大影响。如干旱时水分缺乏，导致肥料施入土壤后不能高效利用；而在雨季养分容易淋失，且水土流失严重，使得施入土壤中的肥料大部分被淋失，造成肥料浪费，而且污染环境。
因此，随着科技水平提高和人们环保意识增强，现代农业对复混肥料有了更高的要求，而其中缓控释化和多功能化是今后复混肥料发展重要方向。
申请号为CN201510170410.5的中国专利公开了一种保水缓释复混肥料及其制备方法，它由化学肥料60～75份、保水剂1～6份和填充剂19～39份的重量分数的组分制成；其直接将化学肥料、保水剂和填充剂混合并经造粒得到，采用这种方式，一方面，保水剂和填充剂是混合在肥料颗粒中的，其对肥料养分的缓释作用有限；另一方面，保水剂在造粒过程中会吸水膨胀，严重影响成粒率和颗粒强度。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种缓释型复合肥，其能达到缓释效果，并保持且提高土壤中的水分稳定，维持土壤中充足的养分，高效促进植物对基础复合肥肥料养分的吸收。
本发明的第二个目的在于提供一种缓释型复合肥的制备方法，其可制得双层包覆型的缓释肥料颗粒，提高肥料的肥效，同时制备方法无需使用有机溶剂，无污染、成本低。
本发明的实施例通过以下技术方案实现：
一种缓释型复合肥，包括：基础复合肥、壳聚糖、矿物油、纳米纤维素和保水剂；所述基础复合肥作为核芯，外部依次包覆有第一膜层和第二膜层，所述第一膜层包括壳聚糖和矿物油，所述第二膜层包括纳米纤维素和保水剂；按重量份数计，包括基础复合肥70-90份、壳聚糖5-10份、纳米纤维素1-5份、矿物油1-5份和保水剂5-10份。
一种制备缓释型复合肥的方法，包括以下步骤：
S1.将部分壳聚糖、部分矿物油与水在反应釜中混合，调节混合液的pH，使混合溶液PH保持在5.0-7.5之间，同时控制反应温度在80-120℃之间；
S2.将剩余的壳聚糖、矿物油加入S1中，混合，同时控制反应温度在60-90℃之间，继续混合均匀，即得第一膜层包覆液；
S3.将基础复合肥颗粒置于沸腾式包膜塔中，将第一膜层包覆液喷涂于基础复合肥颗粒表面；
S4.将预处理后的纳米纤维素和保水剂制备第二膜层包覆液，继续喷涂，烘干，即得产品。
本发明实施例的技术方案至少具有如下优点和有益效果：
1.本发明以在基础复合肥表面包覆壳聚糖、纳米纤维素和保水剂，达到缓释效果，减慢肥料中营养物质的释放速度，提升了肥料的利用效率，并且有效避免了对周围环境的污染；除此之外，还提高了土壤中的水分稳定性，高效促进植物对肥料养分的吸收，促进植物的生长发育。
2.本发明首先利用壳聚糖、矿物油制得第一膜层包覆液，使其包覆在肥料颗粒表面，然后再在外表面包覆纳米纤维素和保水剂形成的第二膜层包覆液，从而制得双层包覆型的缓释肥料颗粒。在施入土壤中后，其外层包裹的保水剂能够和土壤进行有机的结合，将肥料颗粒固定在大分子聚合物网状结构上，可使得土壤保肥能力得到极大的提高；同时还能够使已经固定在土壤中的有效肥料进行缓慢的释放，起到了缓释肥料的作用。除此之外，本发明制备方法在肥料颗粒表面聚合成膜的反应，无需使用有机溶剂，无污染、成本低。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例提供的一种缓释型复合肥及其制备方法进行具体说明。
一种缓释型复合肥，包括：基础复合肥、壳聚糖、矿物油、纳米纤维素和保水剂；所述基础复合肥作为核芯，外部依次包覆有第一膜层和第二膜层，所述第一膜层包括壳聚糖和矿物油，所述第二膜层包括纳米纤维素和保水剂。
本发明中，发明人创新性地利用基础复合肥作为核芯，以壳聚糖、矿物油作为第一层包膜包裹肥料颗粒，以纳米纤维素和保水剂作为第二层包膜包裹在最外层，采用两层包膜，具有更好的成膜效果和缓释效果。
纳米纤维素膜支架为肥料颗粒提供了多重保障，有效避免了肥料颗粒生物活性的丧失，达到持续缓释的作用，同时纳米纤维素的取向对土壤及植物根部生长进行了巩固，纳米纤维素伴随植物根部生长蔓延的微结构，协同肥料颗粒的持续缓释为植物根部的蔓延生长不断提供养分，达到持续的缓释效果，高效促进植物对基础复合肥的吸收，促进植物的生长发育；
与纳米纤维素混合的保水剂包覆于最外层，能显著抑制土壤水分的蒸发，提高土壤的饱和含水量，由于保水剂呈交联网状结构，其与纳米纤维素混合后形成更加稳定且表面暴露离子更多的网络结构，该网络结构不仅使得水分不易流失，而且对离子养分具有较好的吸附能力。具体表现为：一方面保水剂均匀的包覆于肥料颗粒外表面，作为一层保水屏障，防止水分过快进入膜层内部溶解肥料，也防止土壤中水分蒸发流失，稳定土壤结构，增大土壤空隙度；另一方面，保水剂保水剂与肥料及土壤中各种离子间存在相互吸附、相互交换作用，可以降低保水剂内部与外部的渗透压，进而通过渗透压来调整肥料养分的规律释放。
第一膜层含有的壳聚糖等物质还具有激发作物根系潜能，促进植物根系生长的作用，进而促进植物对磷素的吸收，同时能诱导作物产生抗病性、并防止病原菌产生抗药性，进一步促进肥效的作用效果。
本发明使用草酰胺代替传统的部分尿素，草酰胺与尿素的质量比为1:1-2，因尿素易溶于水，施入土壤后迅速水解释放出NH4 +，导致短时间内土壤中的NH4 +浓度快速升高，使得氨很快挥发，无法为后续植物生长的需要提供长效的肥效；而草酰胺难溶于水，在草酰胺施入土壤后在土壤溶液和土壤微生物的共同作用下，不断缓慢释放出NH4 +，与保水剂中阴离子的共同作用下，减小保水剂内外的浓度差，从而减少了进入保水剂内部的水量，使得土壤中的水分保持稳定，缩短土壤中水分的蒸发；而当土壤中水分较少时，在浓度差的作用下，保水剂中的水分渗透至土壤中，从而及时的为土壤提高水分，维持土壤中充足的养分。
进一步地，按重量份数计，包括基础复合肥70-90份、壳聚糖5-10份、纳米纤维素1-5份、矿物油1-5份和保水剂5-10份。
进一步地，按重量份数计，包括基础复合肥80-90份、壳聚糖5-8份、纳米纤维素2-5份、矿物油2-5份和保水剂5-8份。
进一步地，所述基础复合肥包括草酰胺，还包括尿素、硫酸钾、硝酸钾、磷酸一铵中的一种或几种；草酰胺与尿素的重量份数比为1:1-2。
进一步地，所述保水剂包括共聚单体、交联剂、引发剂、抗粘剂、稳定剂和中和剂。
进一步地，所述共聚单体包括：磷酸基单体、羟基单体、羧基单体、氨基单体、丙烯酰胺类单体、丙烯酸盐类单体、磺酸基单体、亚磺酸基单体中的至少两种，较优地选择丙烯酰胺-丙烯酸盐共聚交联物。
进一步地，所述中和剂为25-35％的液碱；所述交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺或四烯氯化铵中的一种或两种；所述引发剂为过硫酸铵。
一种缓释型复合肥的制备方法，包括以下步骤：
S1.将部分壳聚糖、部分矿物油与水在反应釜中混合，调节混合液的PH，使混合溶液PH保持在5.0-7.5之间，同时控制反应温度在80-120℃之间；
S2.将剩余的壳聚糖、矿物油加入S1中，混合，同时控制反应温度在60-90℃之间，继续混合均匀，即得第一膜层包覆液；
发明人通过将壳聚糖、矿物油的一部分加入反应体系中，进行预乳化，预乳化可避免反应物料因局部浓度过大而出现溶胀和塌陷的现象，从而有利于保持壳聚糖对肥料颗粒的包覆完整性及均匀性。
S3.将基础复合肥颗粒置于沸腾式包膜塔中，将第一膜层包覆液喷涂于基础复合肥颗粒表面；
S4.将预处理后的纳米纤维素和保水剂制备第二膜层包覆液，继续喷涂，烘干，即得产品。
进一步地，S1中，所述壳聚糖和矿物油分别加入1/3～2/3重量份数。
进一步地，S4中，所述第二膜层包覆液的制备步骤如下：将纳米纤维素与水加入反应釜内，搅拌、静置，得溶液A；将多个共聚单体混合后，于冰水浴中，缓慢滴加到NaOH水溶液中，待中和热散去后，依次加入交联剂和引发剂，得溶液B；将溶液A、B混合均匀，然后将环己烷和分散剂Span80混合均匀后缓慢加入到溶液A、B的混合液中，在50-70℃的恒温水浴中反应2-4h，产物经无水乙醇洗涤数次即可。
本发明首先制得第一膜层包覆液油水固化剂，使其包覆在肥料颗粒表面，然后再在外表面包覆纳米纤维素和保水剂形成的第二膜层包覆液，从而制得双层包覆型的缓释肥料颗粒。
需要说明的是，由于传统的粉状保水剂很难在肥料颗粒表层形成均匀且平整的包膜，为避免在包膜成型过程中保水剂在肥料颗粒表面出现团聚的现象，本发明在制备时，首先对保水剂进行了预处理，利用网状的纳米纤维素与多个共聚单体聚合并分散形成均匀的分散液体，使保水剂可均匀的粘附于纳米纤维素的网格内及其表面，然后再将其包覆于油状的第一膜层表面，使第一层膜层与第二膜层可均匀且紧密的结合，提高了其成膜性。
在施入土壤中后，其外层包裹的保水剂能够和土壤进行有机的结合，将肥料颗粒固定在大分子聚合物网状结构中，可使得土壤保肥能力得到极大的提高；同时还能够使已经固定在土壤中的有效肥料进行缓慢的释放，起到了缓释肥料的作用。除此之外，上述在肥料颗粒表面聚合成膜的反应，无需使用有机溶剂，无污染、成本低。
实施例1
一种缓释型复合肥，包括：草酰胺20kg、尿素30kg、磷酸一铵10kg、硫酸钾10kg、壳聚糖10kg、纳米纤维素5kg、矿物油5kg和丙烯酰胺-丙烯酸盐共聚交联物10kg。
缓释型复合肥的制备方法，包括以下步骤：
S1.将4kg壳聚糖、1.5kg矿物油与水在反应釜中混合，调节混合液的pH，使混合溶液PH保持在6，同时控制反应温度在100℃；
S2.将剩余的壳聚糖、矿物油加入S1中，同时控制反应温度在80℃，继续混合均匀，即得第一膜层包覆液；
S3.将基础复合肥颗粒置于沸腾式包膜塔中，将第一膜层包覆液喷涂于基础复合肥颗粒表面；
S4.将纳米纤维素与水加入反应釜内，搅拌、静置，得溶液A；将丙烯酰胺单体和丙烯酸盐单体混合后，于冰水浴中进行，并缓慢滴加到NaOH水溶液中，待中和热散去后，依次加入交联剂和引发剂等，得溶液B；将溶液A、B混合均匀，然后将环己烷和分散剂Span80混合均匀后缓慢加入到溶液A、B的混合液中，在60℃的恒温水浴中反应2-4h，产物经无水乙醇洗涤数次后，即制备得到第二膜层包覆液，将第二膜层包覆液继续喷涂，烘干，即得缓释型复合肥产品。
实施例2
一种缓释型复合肥，包括：草酰胺20kg、尿素40kg、磷酸一铵15kg、硫酸钾15kg、壳聚糖5kg、纳米纤维素1kg、矿物油1kg和丙烯酰胺-丙烯酸盐共聚交联物5kg。
一种缓释型复合肥的制备方法，与实施例1的制备方法相同。
实施例3
一种缓释型复合肥，包括：草酰胺20kg、尿素40kg、硫酸钾13kg、壳聚糖8kg、纳米纤维素3kg、矿物油3kg和丙烯酰胺-丙烯酸盐共聚交联物8kg。
一种缓释型复合肥的制备方法，与实施例1的制备方法相同。
实施例4
一种缓释型复合肥，包括：草酰胺20kg、尿素30kg、硝酸钾10kg、磷酸一铵10kg、壳聚糖10kg、纳米纤维素5kg、矿物油5kg和磷酸基-氨基共聚交联物10kg。
一种缓释型复合肥的制备方法，与实施例1的制备方法相同。
实施例5
一种缓释型复合肥，包括：草酰胺30kg、尿素30kg、硝酸钾15kg、磷酸一铵15kg、壳聚糖5kg、纳米纤维素1kg、矿物油1kg和磷酸基-氨基共聚交联物5kg。
一种缓释型复合肥的制备方法，与实施例1的制备方法相同。
实施例6
一种缓释型复合肥，包括：草酰胺15kg、尿素25kg、硝酸钾13kg、磷酸一铵13kg、壳聚糖8kg、纳米纤维素3kg、矿物油3kg和磷酸基-氨基共聚交联物8kg。
一种缓释型复合肥的制备方法，与实施例1的制备方法相同。
实施例7
一种缓释型复合肥，包括：草酰胺20kg、尿素30kg、硝酸钾10kg、磷酸一铵10kg、壳聚糖10kg、纳米纤维素5kg、矿物油5kg和磺酸基-亚磺酸基共聚交联物10kg。
一种缓释型复合肥的制备方法，与实施例1的制备方法相同。
实施例8
一种缓释型复合肥，包括：草酰胺25kg、尿素35kg、硝酸钾15kg、磷酸一铵15kg、壳聚糖5kg、纳米纤维素1kg、矿物油1kg和磺酸基-亚磺酸基共聚交联物5kg。
一种缓释型复合肥的制备方法，与实施例1的制备方法相同。
实施例9
一种缓释型复合肥，包括：草酰15kg、尿素25kg、硝酸钾13kg、磷酸一铵13kg、壳聚糖8kg、纳米纤维素3kg、矿物油3kg和磺酸基-亚磺酸基共聚交联物8kg。
一种缓释型复合肥的制备方法，与实施例1的制备方法相同。
对比例1
一种复合肥，包括：尿素40kg、磷酸一铵13kg、硫酸钾13kg、壳聚糖8kg、矿物油3kg和丙烯酰胺-丙烯酸盐共聚交联物8kg。
一种复合肥的制备方法，与实施例1的制备方法相同。
对比例2
一种复合肥，包括：草酰胺40kg、磷酸一铵13kg、硫酸钾13kg、矿物油3kg和丙烯酰胺-丙烯酸盐共聚交联物8kg。
一种复合肥的制备方法，与实施例1的制备方法相同。
对比例3
一种复合肥，包括：草酰胺40kg、磷酸一铵13kg、硫酸钾13kg、壳聚糖8kg、纳米纤维素3kg、矿物油3kg。
一种复合肥的制备方法，与实施例1的制备方法相同。
对比例4
一种复合肥，包括：草酰胺40kg、磷酸一铵13kg、硫酸钾13kg、壳聚糖8kg、纳米纤维素3kg、矿物油3kg和丙烯酰胺-丙烯酸盐共聚交联物8kg。
一种复合肥的制备方法，与实施例1的制备方法不同之处在于：将上述全部原料同时搅拌混合后，通过造粒机造粒。
实验例
采用本发明实施例3/6/9生产的缓释复合肥以及对比例1-4的复合肥在花生作物上进行肥效效果试验。
试验地点：四川省绵竹市
试验设计：采用随机区组试验进行花生专用复合肥料的肥效验证，试验共8个处理，分别施加实施例3肥料、实施例6肥料、实施例9肥料、对比例1肥料、对比例2肥料、对比例3肥料、对比例4肥料以及一个空白对照组，每个处理设3个重复，每个试验小区面积10m2；其中肥料仅施肥一次做基肥施用，施肥量30kg/亩。
土壤理化性质，见表1。
表1土壤理化性质
Figure BDA0002878629930000121
实验结果：
不同处理的花生单株经济性状情况比较，结果见表2。
表2不同处理的花生单株经济性状情况比较
Figure BDA0002878629930000131
由表2可知：本发明实施例提供的复合肥对应的小组的花生饱果率、双仁率、单株果数、产量均要高于对比例及空白对照组；说明以在基础复合肥表面包覆壳聚糖、纳米纤维素和保水剂，达到缓释和保水的双重效果，减慢肥料中营养物质的释放速度，提升了肥料的利用效率，并且有效避免了对周围环境的污染；除此之外，还提高了土壤中的水分稳定性，高效促进植物对肥料养分的吸收，促进植物的生长发育。
2.以实施例1-9的包膜肥料为供试材料，参考缓释/控释肥料养分释放期及释放率的快速检测方法化工行业标准(HG/T 4216-2011)推荐的方法测定包膜肥料的初期溶出率、24h释放率、7天释放率、28天释放率以及3M释放率，其中以氮元素作为检测指标测定释放率。测定结果如表3所示。
表3包膜缓释肥料质量检测结果
Figure BDA0002878629930000132
Figure BDA0002878629930000141
由表3可知：本发明实施例提供的复合肥的初期溶出率都小于国标的15％，28天的溶出率都小于国标的80％。证明了本发明提供的一种缓释型复合肥的制备方法能够制造合格的包膜缓释肥料，并发挥稳定的保水及缓释效果。

Claims (10)

1.一种缓释型复合肥，其特征在于，包括：基础复合肥、壳聚糖、矿物油、纳米纤维素和保水剂；所述基础复合肥作为核芯，外部依次包覆有第一膜层和第二膜层，所述第一膜层包括壳聚糖和矿物油，所述第二膜层包括纳米纤维素和保水剂。
2.根据权利要求1所述的缓释型复合肥，其特征在于，按重量份数计，包括基础复合肥70-90份、壳聚糖5-10份、纳米纤维素1-5份、矿物油1-5份和保水剂5-10份。
3.根据权利要求2所述的缓释型复合肥，其特征在于，按重量份数计，包括基础复合肥80-90份、壳聚糖5-8份、纳米纤维素2-5份、矿物油2-5份和保水剂5-8份。
4.根据权利要求1-3任一项所述的缓释型复合肥，其特征在于，所述基础复合肥至少包括草酰胺，还包括尿素、硫酸钾、硝酸钾、磷酸一铵中的几种。
5.根据权利要求1-3任一项所述的缓释型复合肥，其特征在于，所述保水剂包括共聚单体、交联剂、引发剂、抗粘剂、稳定剂和中和剂。
6.根据权利要求5所述的缓释型复合肥，其特征在于，所述共聚单体包括：磷酸基单体、羟基单体、羧基单体、氨基单体、丙烯酰胺类单体、丙烯酸盐类单体、磺酸基单体、亚磺酸基单体中的至少两种。
7.根据权利要求5所述的缓释型复合肥，其特征在于，所述中和剂为25-35％的液碱；所述交联剂为N，N’-亚甲基双丙烯酰胺或四烯氯化铵中的一种或两种；所述引发剂为过硫酸铵。
8.一种权利要求1-7所述的缓释型复合肥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.将部分壳聚糖、部分矿物油与水在反应釜中混合，使混合溶液PH保持在5.0-7.5之间，同时控制反应温度在80-120℃之间；
S2.将剩余的壳聚糖、矿物油加入S1中，同时控制反应温度在60-90℃之间，继续混合均匀，即得第一膜层包覆液；
S3.将基础复合肥颗粒置于沸腾式包膜塔中，将第一膜层包覆液喷涂于基础复合肥颗粒表面；
S4.将预处理后的纳米纤维素和保水剂制备第二膜层包覆液，继续喷涂，烘干，即得产品。
9.根据权利要求8所述的缓释型复合肥的制备方法，其特征在于，S1中，所述壳聚糖和矿物油分别加入1/3～2/3重量份数。
10.根据权利要求8所述的缓释型复合肥的制备方法，其特征在于，S4中，所述第二膜层包覆液的制备步骤如下：将纳米纤维素与水加入反应釜内，搅拌、静置，得溶液A；将多个共聚单体混合后，于冰水浴中，缓慢滴加到NaOH水溶液中，待中和热散去后，依次加入交联剂和引发剂，得溶液B；将溶液A、B混合均匀，然后将环己烷和分散剂Span80混合均匀后缓慢加入到溶液A、B的混合液中，在50-70℃的恒温水浴中反应2-4h，产物经无水乙醇洗涤数次即可。
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