CN112723865A - 微流控制备三氧化二铝中空薄膜的方法 - Google Patents

微流控制备三氧化二铝中空薄膜的方法 Download PDF

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Abstract

一种微流控制备三氧化二铝中空薄膜的方法，该方法的步骤包括：制备三氧化二铝中空薄膜的原材料的准备，然后将准备好的原材料通过微流控系统进行凝胶膜制备，然后再将获得的凝胶膜进行陶瓷膜烧结获得目标产物。本申请可以达到精准控制薄膜厚度和成分的优点，使得薄膜厚度更加均匀，同时由于微尺寸的天然优势使得该法具有节省材料，合成效率高等优势。此外，本申请微流控中各个通道的内径和对应的介质流速均有合理的控制参数，也是使得或者的最终产品不存在因结晶而发生固液相分离的现象，也使得最终的产品具有厚度均匀，上面均布小孔，可以适应过滤或者净化领域的使用要求。

Description

微流控制备三氧化二铝中空薄膜的方法
技术领域
本申请涉及陶瓷薄膜的制备，具体的涉及一种微流控制备三氧化二铝中空薄膜的方法。
背景技术
三氧化二铝薄膜具有化学性质稳定，耐腐蚀、耐高温、机械性能强，高透射比等优良物理化学及光学性质。目前三氧化二铝薄膜的主要制备工艺有物理气相沉积法，化学气相沉积法，溶胶凝胶法等。然而上述方法在制备过程中可能存在晶体分布不均、厚度不一、稳定性欠缺或成本高等问题。
近年来微流控技术发展迅速，微流控(Microfluidics)指的是使用微管道(尺寸为数十到数百微米)处理或操纵微小流体(体积为纳升到阿升)的系统所涉及的科学和技术，是一门涉及化学、流体物理、微电子、新材料、生物学和生物医学工程的新兴交叉学科。因为具有微型化、集成化等特征，微流控装置通常被称为微流控芯片，也被称为芯片实验室(Labon a Chip)和微全分析系统(micro-Total Analytical System)。微流控的早期概念可以追溯到19世纪70年代采用光刻技术在硅片上制作的气相色谱仪，而后又发展为微流控毛细管电泳仪和微反应器等。微流控的重要特征之一是微尺度环境下具有独特的流体性质，如层流和液滴等。借助这些独特的流体现象，微流控可以实现一系列常规方法所难以完成的微加工和微操作。目前，微流控被认为在生物医学研究中具有巨大的发展潜力和广泛的应用前景。
而如何通过微流控的方法来制备三氧化二铝薄膜尚无报道。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种晶体分布均匀、厚度均一、稳定性好，成本低的微流控制备三氧化二铝中空薄膜的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种微流控制备三氧化二铝中空薄膜的方法，该方法的步骤包括：制备三氧化二铝中空薄膜的原材料的准备，然后将准备好的原材料通过微流控系统进行凝胶膜制备，然后再将获得的凝胶膜进行陶瓷膜烧结获得目标产物。
优选的，所述的原材料的准备：外相:5wt％聚乙烯水溶液，中间相:氧化铝和聚合物溶液构成，即将氧化铝粉末加入至1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、醚砜(PESf)和聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)中制备聚合物溶液；聚合物溶液搅拌，然后将聚合物溶液在室温下脱气获得中间相；内相:熔融态石蜡(熔点27℃、50℃)。
进一步优选的，所述的氧化铝粉末为55-65wt％，1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)为30-35wt％，聚醚砜(PESf)为4-7wt％，聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为0.2-1wt％；上述各组分之和为100wt％。
优选的，所述的凝胶膜制备具体包括：
使用注射泵将材料通入微流控系统的通道中，所述的微流控系统包括位于微流控主板上的第一微通道、第二微通道、第三微通道，所述的第一微通道位于微流控主板的中部并沿着长度方向延伸，一端为介质进料端、另一端为介质输出端；所述的第二微通道和第三微通道分布于第一微通道的侧面并与第一微通道垂直连接，且第二微通道位于介质流通的上游、第三微通道位于介质流通的下游；所述的第二微通道、第三微通内的介质均汇集于第一微通道内并自介质输出端输出；
然后将内相通过介质进料端输入至微流控系统的第一微通道中，将中间相输入至第二微通道、外相输入至第三微通道中；
然后将经过微流控系统、并发生了凝胶化的凝胶膜收集于含有去离子水的容器中，浸膜以充分完成凝胶化过程；然后将凝胶膜加热到60-70℃或浸泡于正辛烷溶液中20-30小时，除去石蜡形成中空膜，然后用去离子水清洗干燥得到成型的中空膜，然后进行陶瓷膜烧结获得目标产品。
优选的，所述的陶瓷膜烧结，具体包括：成型的中空膜首先在450-550℃的温度下加热1.5-2.5h以去除有机聚合物粘合剂，然后在1200-1300℃的温度中煅烧8-12小时得到本申请的三氧化二铝中空薄膜。
优选的，所述的第一微通道的内孔径为40-300微米，第二微通道的内孔径为400-500微米，第三微通道的内孔径为600-800微米。
优选的，所述的第二微通道至少为一根：进一步优选的，所述的第二微通道为两根，且两根第二微通道均与第一微通道垂直连接、并对称分布于第一微通道的两侧。
优选的，所述的第三微通道至少为一根：进一步优选的，所述的第三微通道为两根，且两根第三微通道均与第一微通道垂直连接、并对称分布于第一微通道的两侧。
优选的，所述各微通道中介质的流速控制分别为：第一微通道为50-80μL/min，第二微通道为30-50μL/min，第三微通道为80-150μL/min。
本发明这种特定方法制备的薄膜具有如下优点和优势：
1.本申请这种微流控制备薄膜的方法，由于微流控法可以通过使用不同尺寸的微通道或调节各通道流速的方式控制各介质在通道内的混合及分布，因此可以达到精准控制薄膜厚度和成分的优点，使得薄膜厚度更加均匀，同时由于微尺寸的天然优势使得该法具有节省材料，合成效率高等优势。此外，本申请微流控中各个通道的内径和对应的介质流速均有合理的控制参数，也是使得或者的最终产品不存在因结晶而发生固液相分离的现象，也使得最终的产品具有厚度均匀，上面均布小孔，可以适应过滤或者净化领域的使用要求。
2.本发明首次采用液体石蜡作为介质，将各种成分带入到容器中，然后将石蜡进行蒸发去除，从而可以再获得的陶瓷薄膜上均匀的得到多个小孔，为陶瓷薄膜在过滤或者净化领域提供可能；而且通过将石蜡作为熔融的状态，通过设定其作为微流控系统的内相来使用，从而可以很好的实现对薄膜的孔的均布效果；此外，石蜡以熔融状态的形式和其他成分可以混合充分的分散、而且熔融状态与其他成分更容易控制，而且带动其他组分运行的更加平稳，分布的也更加均匀，获得的目标产物的气孔产生的也更加均匀。
3.本申请通过微流控的方式制备三氧化二铝薄膜，这种方法制备的薄膜具有如下优点：成本低廉，具有工业化生产的潜力；成分可控，如可通过调整各微通道中介质流速获得不同厚度的薄膜；可通过调整各微通道中介质的组份获得具有不同浓度三氧化二铝的薄膜等；此外，本申请对从微流控系统中获得的薄膜初坯先在450-550℃的温度下加热1.5-2.5h以去除有机聚合物粘合剂，然后在1200-1300℃的温度中煅烧8-12小时得到本申请的三氧化二铝中空薄膜，这种特定的烧结工序保证了本申请的薄膜具有耐腐蚀、耐酸碱和使用寿命长，具备良好的机械性能的优势。
4.本申请优选方案中采用两侧对称同时设置了微通道来进料，可以实现左右同时进料、保证介质在通道中的稳定性，保证薄膜结构的对称生成；采用三相分三个微流控通道进入系统内，这样可以灵活控制各个相的流速和反应条件，精确的控制成膜的条件，使得最终获得的材料具有更加均匀的厚度，更加优异的性能。
5.本申请的微流控系统，可以通过控制管道的长度和初始的流速来实现一套微流控系统可以同时生成出两股及以上的中空膜，大大的提高了生产效率。
附图说明
图1本申请制备三氧化二铝中空薄膜的微流控系统的管路结构示意图。
图2本申请微流控制备三氧化二铝中空薄膜的方法流程结构示意图。
图3本申请微流控制备三氧化二铝中空薄膜的模拟图。
如附图所示：1.第一微通道(用于内相的介质流入和三相混合后的流出)，2.第二微通道(用于中间相的介质流入)，3.第三微通道(用于外相的介质流入)。
具体实施方式
下面通过具体实施例结合附图1，进一步详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
本申请的微流控系统采用附图1-2所示的这种结构，所述的微流控系统包括位于微流控主板上的第一微通道1、第二微通道2、第三微通道3，所述的第一微通道位于微流控主板的中部并沿着长度方向延伸，一端为介质进料端、另一端为介质输出端；所述的第二微通道和第三微通道分布于第一微通道的侧面并与第一微通道垂直连接，且第二微通道位于介质流通的上游、第三微通道位于介质流通的下游；所述的第二微通道、第三微通内的介质均汇集于第一微通道内并自介质输出端输出；本申请的实施例中，第二微通道和第三微通道均设置两根，分别对称设置于第一微通道的两侧、并与第第一微通道垂直；附图2中的弯曲管道是用于进料用的管道，方便进料。
附图2中的第二微通道2在进入第一微通道之前，可以设置一段平行于第一微通道的管道，然后再进入至与第一微通道垂直的一段第二微通道中，这种操作可以延长通道距离，控制进入第一微通道的流速更加的平稳同时兼顾三相不同介质的流速，保证三者相遇的时间和对应的流速以实现最为理想的中空膜材料，其中内相为熔融状态的石蜡，中间相相当于油、外相相当于水，三者的速度、流速、进料位置等合理控制才能获得目标产物。
如附图3所示，为采用本申请的微流控方法制备ZrO2陶瓷薄膜的模拟制备图，其中Phase3的具体颜色变化代表不同相的百分比的变化，其中红色为石蜡相(Phase3最上面的颜色)，蓝色为水相(Phase3下部分的颜色)，绿色为油相(Phase3中间部分的颜色)；Y代表微通道长度(单位为m)，Z代表微通道的具体位置，从附图(附图为黑白图，以本申请公布的附图为准)可以看出本申请随着各个相比例的变化和彼此的相互反应融合，最终形成了中空薄膜。
实施例1
步骤包括：
(1)材料准备
外相:5wt％聚乙烯水溶液，
中间相:氧化铝和聚合物溶液，
具体的是将60wt％的氧化铝粉末加入33.5wt％1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、6wt％聚醚砜(PESf)和0.5wt％聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)中制备聚合物溶液(即上述三种成分按照总和100wt％来计算进行的分配)；聚合物溶液搅拌4h，然后将聚合物溶液在室温下脱气1.5小时得到中间相；
内相:50g熔融态石蜡(熔点27℃)；
(2)凝胶膜制备
使用注射泵将材料通入至附图1-2所示的微流控系统的通道中，所述的微流控系统如附图1-2所示，包括位于微流控主板上的第一微通道1、第二微通道2、第三微通道3，所述的第一微通道位于微流控主板的中部并沿着长度方向延伸，一端为介质进料端、另一端为介质输出端；所述的第二微通道和第三微通道分布于第一微通道的侧面并与第一微通道垂直连接，且第二微通道位于介质流通的上游、第三微通道位于介质流通的下游；所述的第二微通道、第三微通内的介质均汇集于第一微通道内并自介质输出端输出；
本实施例中，所述的第二微通道、第三微通道均设置两个，对称分布于第一微通道的两侧，并与第一微通道相互垂直；
然后将内相通过介质进料端输入至微流控系统的第一微通道中，将中间相输入至第二微通道、外相输入至第三微通道中；
然后将经过微流控系统、并发生了凝胶化的凝胶膜收集于含有去离子水的容器中，浸膜以充分完成凝胶化过程；然后将凝胶膜加热到68℃或浸泡于正辛烷溶液中24小时，除去石蜡形成中空膜，然后用去离子水清洗干燥；
上述的第一微通道的内孔径为43微米，第二微通道的内孔径为410微米，第三微通道的内孔径为620微米；
上述各微通道中介质的流速控制分别为：第一微通道为52μL/min，第二微通道为31μL/min，第三微通道为83μL/min；
(3)陶瓷膜烧结
成型的中空纤维前驱体首先置于500℃加热2h，去除有机聚合物粘合剂，然后在1300℃的温度中煅烧10小时得到本申请的三氧化二铝中空薄膜。
实施例2
步骤包括：
(1)材料准备
外相:5wt％聚乙烯水溶液，
中间相:氧化铝和聚合物溶液，
将61wt％的氧化铝粉末加入32wt％1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、6.5wt％聚醚砜(PESf)和0.5wt％聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)中制备聚合物溶液；聚合物溶液搅拌3.5h，然后将聚合物溶液在室温下脱气2小时；
内相:48g熔融态石蜡(熔点27℃)；
(2)凝胶膜制备
使用注射泵将材料通入至附图1-2所示的微流控系统的通道中，所述的微流控系统如附图1-2所示，包括位于微流控主板上的第一微通道、第二微通道、第三微通道，所述的第一微通道位于微流控主板的中部并沿着长度方向延伸，一端为介质进料端、另一端为介质输出端；所述的第二微通道和第三微通道分布于第一微通道的侧面并与第一微通道垂直连接，且第二微通道位于介质流通的上游、第三微通道位于介质流通的下游；所述的第二微通道、第三微通内的介质均汇集于第一微通道内并自介质输出端输出；
本实施例中，所述的第二微通道、第三微通道均设置两个，对称分布于第一微通道的两侧，并与第一微通道相互垂直；
然后将内相通过介质进料端输入至微流控系统的第一微通道中，将中间相输入至第二微通道、外相输入至第三微通道中；
然后将经过微流控系统、并发生了凝胶化的凝胶膜收集于含有去离子水的容器中，浸膜以充分完成凝胶化过程；然后将凝胶膜加热到68℃或浸泡于正辛烷溶液中24小时，除去石蜡形成中空膜，然后用去离子水清洗干燥；
上述各微通道中介质的流速控制分别为：第一微通道为56μL/min，第二微通道为38μL/min，第三微通道为83μL/min；
上述的第一微通道的内孔径为72微米，第二微通道的内孔径为460微米，第三微通道的内孔径为780微米；
(3)陶瓷膜烧结
成型的中空纤维前驱体首先置于550℃加热2.5h，去除有机聚合物粘合剂，然后在1250℃的温度中煅烧12小时得到本申请的三氧化二铝中空薄膜。
实施例3
步骤包括：
(1)材料准备
外相:5.5wt％聚乙烯水溶液，
中间相:氧化铝和聚合物溶液，
将63wt％的氧化铝粉末加入31wt％1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、5wt％聚醚砜(PESf)和1wt％聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)中制备聚合物溶液，聚合物溶液搅拌3.5h，然后将聚合物溶液在室温下脱气2小时；
内相:52g熔融态石蜡(熔点27℃)；
(2)凝胶膜制备
使用注射泵将材料通入至附图1-2所示的微流控系统的通道中，所述的微流控系统如附图1-2所示，包括位于微流控主板上的第一微通道、第二微通道、第三微通道，所述的第一微通道位于微流控主板的中部并沿着长度方向延伸，一端为介质进料端、另一端为介质输出端；所述的第二微通道和第三微通道分布于第一微通道的侧面并与第一微通道垂直连接，且第二微通道位于介质流通的上游、第三微通道位于介质流通的下游；所述的第二微通道、第三微通内的介质均汇集于第一微通道内并自介质输出端输出；
本实施例中，所述的第二微通道、第三微通道均设置两个，对称分布于第一微通道的两侧，并与第一微通道相互垂直；
然后将内相通过介质进料端输入至微流控系统的第一微通道中，将中间相输入至第二微通道、外相输入至第三微通道中；
然后将经过微流控系统、并发生了凝胶化的凝胶膜收集于含有去离子水的容器中，浸膜以充分完成凝胶化过程；然后将凝胶膜加热到70℃或浸泡于正辛烷溶液中24小时，除去石蜡形成中空膜，然后用去离子水清洗干燥；
上述各微通道中介质的流速控制分别为：第一微通道为76μL/min，第二微通道为48μL/min，第三微通道为125μL/min；
上述的第一微通道的内孔径为280微米，第二微通道的内孔径为470微米，第三微通道的内孔径为770微米；
(3)陶瓷膜烧结
成型的中空纤维前驱体首先置于550℃加热2.5h，去除有机聚合物粘合剂，然后在1250℃的温度中煅烧12小时得到本申请的三氧化二铝中空薄膜。

Claims (9)

1.一种微流控制备三氧化二铝中空薄膜的方法，其特征在于：该方法的步骤包括：制备三氧化二铝中空薄膜的原材料的准备，然后将准备好的原材料通过微流控系统进行凝胶膜制备，然后再将获得的凝胶膜进行陶瓷膜烧结获得目标产物。
2.根据权利要求1所述的微流控制备三氧化二铝中空薄膜的方法，其特征在于：所述的原材料的准备：外相:5wt％聚乙烯水溶液，中间相:氧化铝和聚合物溶液构成，即将氧化铝粉末加入1-甲基-2-吡咯烷酮、聚醚砜和聚乙烯基吡咯烷酮中制备聚合物溶液；聚合物溶液搅拌，然后将聚合物溶液在室温下脱气获得中间相；内相:熔融态石蜡。
3.根据权利要求2所述的微流控制备三氧化二铝中空薄膜的方法，其特征在于：所述的氧化铝粉末为55-65wt％，1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)为30-35wt％，聚醚砜为4-7wt％，聚乙烯基吡咯烷酮为0.2-1wt％；上述各组分之和为100wt％。
4.根据权利要求1所述的微流控制备三氧化二铝中空薄膜的方法，其特征在于：所述的凝胶膜制备具体包括：
使用注射泵将材料通入微流控系统的通道中，所述的微流控系统包括位于微流控主板上的第一微通道、第二微通道、第三微通道，所述的第一微通道位于微流控主板的中部并沿着长度方向延伸，一端为介质进料端、另一端为介质输出端；所述的第二微通道和第三微通道分布于第一微通道的侧面并与第一微通道垂直连接，且第二微通道位于介质流通的上游、第三微通道位于介质流通的下游；所述的第二微通道、第三微通内的介质均汇集于第一微通道内并自介质输出端输出；
然后将内相通过介质进料端输入至微流控系统的第一微通道中，将中间相输入至第二微通道、外相输入至第三微通道中；
然后将经过微流控系统、并发生了凝胶化的凝胶膜收集于含有去离子水的容器中，浸膜以充分完成凝胶化过程；然后将凝胶膜加热到60-70℃或浸泡于正辛烷溶液中20-30小时，除去石蜡形成中空膜，然后用去离子水清洗干燥得到成型的中空膜，然后进行陶瓷膜烧结获得目标产品。
5.根据权利要求1所述的微流控制备三氧化二铝中空薄膜的方法，其特征在于：所述的陶瓷膜烧结，具体包括：成型的中空膜首先在450-550℃的温度下加热1.5-2.5h以去除有机聚合物粘合剂，然后在1200-1300℃的温度中煅烧8-12小时得到本申请的三氧化二铝中空薄膜。
6.根据权利要求4所述的微流控制备三氧化二铝中空薄膜的方法，其特征在于：所述的第一微通道的内孔径为40-300微米，第二微通道的内孔径为400-500微米，第三微通道的内孔径为600-800微米。
7.根据权利要求4所述的微流控制备三氧化二铝中空薄膜的方法，其特征在于：所述的第二微通道至少为一根，所述的第三微通道至少为一根。
8.根据权利要求7所述的微流控制备三氧化二铝中空薄膜的方法，其特征在于：所述的第二微通道为两根，且两根第二微通道均与第一微通道垂直连接、并对称分布于第一微通道的两侧；所述的第三微通道为两根，且两根第三微通道均与第一微通道垂直连接、并对称分布于第一微通道的两侧。
9.根据权利要求4所述的微流控制备三氧化二铝中空薄膜的方法，其特征在于：所述各微通道中介质的流速控制分别为：第一微通道为50-80μL/min，第二微通道为30-50μL/min，第三微通道为80-150μL/min。
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