CN112708385A - 一种低温快速成型且耐水煮优的热熔胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种热熔胶及其制备方法，其包括以摩尔份计的以下原料：邻苯二甲酸酐8‑12份；己二酸5‑10份；丁炔二醇7‑13份；三乙醇胺3‑6份；三羟甲基丙烷三缩水甘油醚5‑9份；间苯二胺1‑2份；单丁基氧化锡0.02‑0.05份。该热熔胶熔融温度低，低温下固化成型速度快，且固化后持粘性优良，耐久性和耐沸水煮性能优，可用于低温材质如纸箱、木材、地板、塑木复合板等材质的粘结。
Description
技术领域
本发明涉及热熔胶领域，尤其涉及一种低温快速成型且耐水煮优的热熔胶及其制备方法。
背景技术
热熔胶可在一定温度范围内随温度改变而改变其物理状态，且产品本身系固体，便于包装、运输、存储，其因无溶剂、无污染、无毒性、生产工艺简单、附加值高、黏合强度大、速度快等优点而备受青睐。
目前的热熔胶由于是纯粹的热塑性树脂，为了实现其优良的粘结强度，其分子量需要制备的较大以实现其较强的内聚力，这导致其软化点较高，施胶温度高，一般都在160℃及其以上，且施胶成型后冷却时间较长，一般要15分钟以上以便于其内部彻底冷却达到相对均一的效果，而且在沸水煮的过程中由于是热塑性材质导致其易发生软化脱落，耐沸水煮性能差。
因此，亟需一种新的热熔胶来解决上述技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，提出了本发明的热熔胶及其制备方法。
本发明的提供了一种热熔胶制备方法，包括以摩尔份计的以下原料：
其中，上述热熔胶制备方法，还包括以下步骤：
A、将配方量的丁炔二醇、三乙醇胺加入反应器中，升温至第一温度进行充分熔融，然后加入配方量的邻苯二甲酸酐、己二酸及单丁基氧化锡，升温至第二温度；并保温反应；
B、待体系混合物的酸值降低至50-60mgKOH/g时，降温至第三温度，加入配方量的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，继续保温反应；
C、待体系混合物的酸值＜10mgKOH/g、且环氧当量为800-1000g/mol时，降温至第四温度，然后加入配方量的间苯二胺进行熔融混合；
D、待混合均匀后，然后出料、冷却得到热熔胶。
其中，所述反应器为反应釜。
其中，所述步骤A中，第一温度为110-120℃。
其中，所述步骤A中，所述升温至第二温度为以8-10℃/h速率升温至200-210℃。
其中，所述步骤B中，第三温度为120-130℃。
其中，所述步骤C中，第四温度为95-100℃。
其中，所述步骤C中，熔融混合时间为0.5-2min。
其中，所述步骤D中，出料后经过钢带速冷成型及破碎机破碎得到热熔胶树脂颗粒。
本发明还提供由上述热熔胶制备方法所制备得到的热熔胶。
其中，所述热熔胶外观为浅黄色透明颗粒，且具有800-1000g/mol的环氧当量、60-70℃的软化点、＜10mgKOH/g的酸值。
相比于现有技术，本发明具有以下优点：
1、本发明主要使用邻苯二甲酸酐、己二酸、丁炔二醇、三乙醇胺、三羟甲基丙烷三缩水甘油醚、单丁基氧化锡、间苯二胺等作为原料来进行反应得到所述热熔胶。
2、该热熔胶具有800-1000g/mol的环氧当量、60-70℃的软化点、＜10mgKOH/g的酸值。该热熔胶熔融温度低，由于有固化剂间苯二胺的参与，低温下固化成型速度快，且固化后持粘性优良，较普通的热熔胶耐久性优，耐沸水煮性能也极为出众，可用于低温材质如木质、纸箱等材质的粘结。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步对本发明进行具体描述，目的在于更好理解本发明的内容，因此，下面的实施例仅是说明，并不限定本发明的保护范围，该领域的技术人员可以根据本发明所述内容对本发明做出一些非本质的改进和调整。
实施例1
一种热熔胶制备方法，包括以摩尔份计的以下原料：
进一步，该制备方法包括以下步骤：
A、将配方量的丁炔二醇、三乙醇胺加入反应釜中，升温至110℃进行充分熔融，然后加入配方量的邻苯二甲酸酐、己二酸及单丁基氧化锡，以10℃/h逐渐升温至200℃，并保温反应；
B、待体系混合物的酸值降低至58mgKOH/g时，降温至120℃，加入配方量的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，继续保温反应；
C、待体系混合物的酸值＜10mgKOH/g，且环氧当量为875g/mol时，降温至95℃，然后加入配方量的间苯二胺进行熔融混合1min；
D、待混合均匀后，然后出料经过钢带速冷成型及破碎机破碎得到热熔胶树脂颗粒。
所得到的热熔胶为浅黄色树脂，环氧当量896g/mol,软化点66℃。
实施例2
一种热熔胶制备方法，包括以摩尔份计的以下原料：
进一步，该制备方法包括以下步骤：
A、将配方量的丁炔二醇、三乙醇胺加入反应釜中，升温至120℃进行充分熔融，然后加入配方量的邻苯二甲酸酐、己二酸及单丁基氧化锡，以8℃/h逐渐升温至210℃，并保温反应；
B、待体系混合物的酸值降低至51mgKOH/g时，降温至130℃，加入配方量的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，继续保温反应；
C、待体系混合物的酸值＜10mgKOH/g，且环氧当量为812g/mol时，降温至100℃，然后加入配方量的间苯二胺进行熔融混合0.5min；
D、待混合均匀后，然后出料经过钢带速冷成型及破碎机破碎得到热熔胶树脂颗粒。
所得到的热熔胶为浅黄色树脂，环氧当量824g/mol,软化点69℃。
实施例3
一种热熔胶制备方法，包括以摩尔份计的以下原料：
进一步，该制备方法包括以下步骤：
A、将配方量的丁炔二醇、三乙醇胺加入反应釜中，升温至110℃进行充分熔融，然后加入配方量的邻苯二甲酸酐、己二酸及单丁基氧化锡，以9℃/h逐渐升温至205℃，并保温反应；
B、待体系混合物的酸值降低至56mgKOH/g时，降温至125℃，加入配方量的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，继续保温反应；
C、待体系混合物的酸值＜10mgKOH/g，且环氧当量为960g/mol时，降温至98℃，然后加入配方量的间苯二胺进行熔融混合1min；
D、待混合均匀后，然后出料经过钢带速冷成型及破碎机破碎得到热熔胶树脂颗粒。
所得到的热熔胶为浅黄色树脂颗粒，环氧当量989g/mol,软化点63℃。
实施例4
一种热熔胶制备方法，包括以摩尔份计的以下原料：
进一步，该制备方法包括以下步骤：
A、将配方量的丁炔二醇、三乙醇胺加入反应釜中，升温至110℃进行充分熔融，然后加入配方量的邻苯二甲酸酐、己二酸及单丁基氧化锡，以9℃/h逐渐升温至200℃，并保温反应；
B、待体系混合物的酸值降低至54mgKOH/g时，降温至130℃，加入配方量的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，继续保温反应；
C、待体系混合物的酸值＜10mgKOH/g，且环氧当量为924g/mol时，降温至99℃，然后加入配方量的间苯二胺进行熔融混合0.5min；
D、待混合均匀后，然后出料经过钢带速冷成型及破碎机破碎得到热熔胶树脂颗粒。
所得到的热熔胶为浅黄色树脂颗粒，环氧当量941g/mol,软化点65℃。
对比例1
采用ZL200910200715.0中实施例1的产品作为对比例1。
对比例2
采用市售普通的热熔胶产品作为对比例2(型号102，软化点：90℃，购自临沂祥久包装材料有限公司)。
性能测试方法：
热熔胶的粘结能力(剥离强度)利用微机控制电子万能试验机，按照GB/T 2791-1995标准进行热熔胶的剥离强度测试，样板用304不锈钢材质，施胶熔融温度90℃，压力1Mpa，施压时间5min。
其中对比例1和对比例2的热熔胶施胶温度均为160℃，其它同上。
测试结果如表1所示。
表1实施例和对比例的热熔胶的性能测试结果
从表1中实施例1-4与对比例1-2的比较可以看出，本发明通过各组分之间相互配合，协同作用，制备成的热熔胶产品在低温90℃的温度下熔融施胶，在高温加压的过程中环氧基团与间苯二胺固化成型，固化成型后热熔胶的剥离强度明显高于普通热塑性热熔胶，且持久性好(24个月剥离强度无明显减弱)，而且耐沸水煮性能出众，2h沸水煮后几乎无明显开胶现象，且剥离强度减弱不明显，同时，产品的储存稳定性优良，储存12个月后施胶后剥离强度无明显差异。
对比例1和对比例2由于是纯的热塑性胶黏剂，仅仅依靠分子与金属吸附作用而起作用，导致不仅自身的剥离强度明显低于本发明产品，而且在高温长时间沸水煮的过程中会出现明显软化、开胶现象，导致剥离强度明显减弱；同时，施胶后的产品长期应用会出现明显减弱，说明热塑性热熔胶持久性差。室温储存稳定性与本发明产品相差不大。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种热熔胶制备方法，包括以摩尔份计的以下原料：
2.如权利要求1所述的热熔胶制备方法，还包括以下步骤：
A、将配方量的丁炔二醇、三乙醇胺加入反应器中，升温至第一温度进行充分熔融，然后加入配方量的邻苯二甲酸酐、己二酸及单丁基氧化锡，升温至第二温度；并保温反应；
B、待体系混合物的酸值降低至50-60mgKOH/g时，降温至第三温度，加入配方量的三羟甲基丙烷三缩水甘油醚，继续保温反应；
C、待体系混合物的酸值＜10mgKOH/g、且环氧当量为800-1000g/mol时，降温至第四温度，然后加入配方量的间苯二胺进行熔融混合；
D、待混合均匀后，然后出料、冷却得到热熔胶。
3.如权利要求2所述的热熔胶制备方法，其中，所述步骤A中，第一温度为110-120℃。
4.如权利要求2所述的热熔胶制备方法，其中，所述步骤A中，所述升温至第二温度为以8-10℃/h速率升温至200-210℃。
5.如权利要求2所述的热熔胶制备方法，其中，所述步骤B中，第三温度为120-130℃。
6.如权利要求2所述的热熔胶制备方法，其中，所述步骤C中，第四温度为95-100℃。
7.如权利要求2所述的热熔胶制备方法，其中，所述步骤C中，熔融混合时间为0.5-1min。
8.如权利要求2所述的热熔胶制备方法，其中，所述步骤D中，出料后经过钢带速冷成型及破碎机破碎得到热熔胶树脂颗粒。
9.根据权利要求1-8所述的热熔胶制备方法所制备得到的热熔胶。
10.如权利要求9所述的热熔胶，其中，该热熔胶具有800-1000g/mol的环氧当量、60-70℃的软化点、＜10mgKOH/g的酸值。
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