CN112708348A - 一种石墨散热涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨散热涂料及其制备方法，利用球形石墨生产过程中所产生的边角料‑‑微粉石墨，作为主要原材料，涉及涂料技术领域，包括以下重量份的组分，微粉石墨50‑58份、硅氧烷树脂20‑30份、氮化硅3‑5份、二氧化硅3‑5份、表面活性剂0.1‑3份、成膜助剂1‑5份、消泡剂0.1‑1份、溶剂20‑80份。本发明制备得到的散热涂料不仅导电性能优异，而且很好的解决了电子元器件不易散热的问题。

Description

一种石墨散热涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及涂料技术领域，更具体的说是涉及一种石墨散热涂料及其制备方法。
背景技术
电子信息技术的飞速发展对电子器件运行速度要求越来越快，电子器件功率越来越大，而体积越来越小，因此电子器件由于功耗大而引起的温度急剧升高，温度的升高给电子器件的可靠性带来很大挑战。温度对电子元件的故障率影响非常大，电子元件温度每降低1℃，就可以使故障率减小4％；在正常工作的温度基础上，温度升高10℃就会造成电子元件彻底性损坏；在LED领域温度会严重影响光输出效率，由25℃升高至100℃，光输出效率减少50％左右，同时使用寿命减少60％，散热问题也是制约LED电子产品发展的重要瓶颈。
因此，为了能够使器件发挥最佳性能并确保高可靠性，必须确保发热电子元器件所产生的热量能够及时导出。
传统的散热涂料包括有机硅树脂、环氧树脂、酚醛树脂、丙烯酸、聚氨酯等，其具有良好的导热效果，但其存在一系列环境污染问题，随着国家环保要求的日益严格，市场上出现了更加环保、高效的散热涂料。
但是，如何在保证绿色环保、提高导热散热效果的同时，提高涂料的附着力、硬度、耐冲击性等基本性能，是目前涂料领域研究的难点。
石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构，具有强度高、比表面积大、高红外发射率的特性，石墨烯的导热系数高达5300W/m·K，在热学性能方面，石墨烯被认为是迄今为止最好的传热材料，大约是金刚石的5倍，是铜的10倍。但石墨烯由于其高比表面积导致易于发生团聚和高导电的特性，导致其在散热涂料中容易发生沉淀，影响产品的散热效果。
因此，如何提供一种具有高导电性能的同时具有良好散热效果的涂料及其制备方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种不仅导电性能优异，而且很好的解决了电子元器件散热问题的含有微粉石墨的散热涂料。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种石墨散热涂料，包括以下重量份的组分，
Figure BDA0002866255840000021
本发明利用微粉石墨的高导电性，使涂料获得高导电性的同时获得高导热系数，并且结合氮化硅、二氧化硅的导电散热性能将电子元器件产生的热量散发到空气中，达到散热及绝缘的效果。
优选的，在上述一种石墨散热涂料中，所述微粉石墨为球型石墨生产过程中所产生的边角料，微粉石墨的振实密度为1.0-1.06g/mL，粒径D50为14-19μm。
上述技术方案的有益效果是：若微粉石墨的振实密度、粒径过高或者过低，均会影响最终电子元器件的导电性，在上述限定条件下，可以达到最佳的导电、导热效果。
优选的，在上述一种石墨散热涂料中，所述硅氧烷树脂为丙烯酸改性聚硅氧烷树脂。
上述技术方案的有益效果是：硅氧烷树脂混合在微粉石墨中后起到一定增稠的作用，有利于微粉石墨小分子材料之间的粘结，提高导电性。
优选的，在上述一种石墨散热涂料中，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸、脂肪酸甘油酯中的一种。
优选的，在上述一种石墨散热涂料中，所述成膜助剂由乙基苯基聚乙二醇、丙二醇苯醚、乙二醇醚、聚四亚甲基醚二醇按照(10-15)：(2-5)：(3-5)：(10-15)的质量比混合而成。
上述技术方案的有益效果是：成膜助剂可以起到将微粉石墨导电层与氮化硅、二氧化硅组成的散热层隔开的效果，不会相互影响，各自达到其范围内最好的导电或者散热性能。
优选的，在上述一种石墨散热涂料中，所述消泡剂为有机硅消泡剂、聚醚消泡剂中的任意一种。
本发明还公开了一种石墨散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将微粉石墨加入硅氧烷树脂中搅拌混合均匀，调节pH至7-8，得到混合液；
(2)继续向混合液中加入部分成膜助剂搅拌20-30min，然后依次加入剩余成膜助剂、氮化硅、二氧化硅、表面活性剂、消泡剂和溶剂水，将反应容器抽真空后搅拌30-40min，即得。
优选的，在上述一种石墨散热涂料的制备方法中，步骤(1)的反应伴随水浴加热，水浴加热温度为30-40℃。
优选的，在上述一种石墨散热涂料的制备方法中，步骤(2)中真空反应温度为35-40℃，搅拌转速为800-1000rpm。
优选的，在上述一种石墨散热涂料的制备方法中，步骤(2)中两次加入成膜助剂的质量比为1：(2-3)。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种石墨散热涂料及其制备方法，具有以下优势：
(1)本发明实现了将涂料分为导电导热层和散热绝缘层的分层效果，涂料内部的微粉石墨使涂料具有较高的导热系数，氮化硅和二氧化硅作为绝缘层包覆在微粉石墨外侧，实现散热的功能，在不影响电子元器件导电性的前提下增强散热能力；
(2)本发明涂料的制备方法简单，并且制备得到的涂料除导电散热性，其耐水、耐酸、耐盐雾等性能优异，起到较好的防护作用；
(3)本发明涂料的施工工艺简单，同普通涂料一样直接以喷涂或者刷涂的方式施加于电子元器件的表面。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种石墨散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将50份微粉石墨加入20份硅氧烷树脂溶液，在30-40℃的水浴条件下搅拌混合均匀，调节pH至7-8，得到混合液；
(2)微粉石墨的振实密度为1.0-1.06g/mL，粒径D50为14-19μm，硅氧烷树脂为丙烯酸改性聚硅氧烷树脂；
(2)继续向混合液中加入1份成膜助剂搅拌20-30min，然后依次加入2份成膜助剂、3份氮化硅、3份二氧化硅、0.1份表面活性剂、0.1份消泡剂和20份溶剂去离子水，将反应容器抽真空后在35-40℃，搅拌转速为800-1000rpm的条件下搅拌30-40min，即得。
表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸、脂肪酸甘油酯中的一种，成膜助剂由乙基苯基聚乙二醇、丙二醇苯醚、乙二醇醚、聚四亚甲基醚二醇按照15：2：3：15的质量比混合而成，消泡剂为有机硅消泡剂、聚醚消泡剂中的任意一种。
实施例2
一种石墨散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将55份微粉石墨加入25份硅氧烷树脂溶液，在30-40℃的水浴条件下搅拌混合均匀，调节pH至7-8，得到混合液；微粉石墨的振实密度为1.0-1.06g/mL，粒径D50为14-19μm，硅氧烷树脂为丙烯酸改性聚硅氧烷树脂；
(2)继续向混合液中加入0.8份部分成膜助剂搅拌20-30min，然后依次加入2.4份成膜助剂、4份氮化硅、4份二氧化硅、1.5份表面活性剂、0.5份消泡剂和50份溶剂去离子水，将反应容器抽真空后在35-40℃，搅拌转速为800-1000rpm的条件下搅拌30-40min，即得。
表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，成膜助剂由乙基苯基聚乙二醇、丙二醇苯醚、乙二醇醚、聚四亚甲基醚二醇按照12：3：4：13的质量比混合而成，消泡剂为有机硅消泡剂。
实施例3
一种石墨散热涂料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将58份微粉石墨加入30份硅氧烷树脂溶液，在30-40℃的水浴条件下搅拌混合均匀，调节pH至7-8，得到混合液；微粉石墨的振实密度为1.0-1.06g/mL，粒径D50为14-19μm，硅氧烷树脂为丙烯酸改性聚硅氧烷树脂；
(2)继续向混合液中加入1份成膜助剂搅拌20-30min，然后依次加入2.5份成膜助剂、5份氮化硅、5份二氧化硅、3份表面活性剂、1份消泡剂和80份溶剂去离子水，将反应容器抽真空后在35-40℃，搅拌转速为800-1000rpm的条件下搅拌30-40min，即得。
表面活性剂为硬脂酸，成膜助剂由乙基苯基聚乙二醇、丙二醇苯醚、乙二醇醚、聚四亚甲基醚二醇按照10：5：5：10的质量比混合而成；消泡剂为聚醚消泡剂。
对比例1
对比例1公开的一种石墨散热涂料的制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于：将微粉石墨替换为片状石墨。
对比例2
对比例2公开的一种石墨散热涂料的制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于：选取的微粉石墨的振实密度≥1.06g/mL，粒径D50为20-25μm.
对比例3
对比例3公开的一种石墨散热涂料的制备方法与实施例1基本相同，区别仅在于：成膜助剂由乙基苯基聚乙二醇、乙二醇醚、聚四亚甲基醚二醇按照5：1：5的质量比混合而成。
针对实施例1-3及对比例1-3，对制备得到的涂料进行相关的性能测试，结果参见表1。
表1性能测试结果
Figure BDA0002866255840000061
Figure BDA0002866255840000071
对实施例1-3及对比例1-3刚制备出的散热涂料的导热系数及体积电阻率分别进行测定，结果参见表2。
表2测定结果
导热系数(W/mk) 体积电阻率(Ω·cm)
实施例1 29.0 93
实施例2 28.8 89
实施例3 28.1 95
对比例1 24.3 126
对比例2 25.0 124
对比例3 23.2 158
从表1和表2可以看出，本发明制备得到的散热涂料各项性能优异，并且具有优异的导热及导电性能，其中石墨类型、以及微粉石墨的振实密度、粒径、成膜助剂的选择均对最终涂料的性能有明显的影响。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的方案而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (10)

1.一种石墨散热涂料，其特征在于，包括以下重量份的组分，
Figure FDA0002866255830000011
2.根据权利要求1所述的一种石墨散热涂料，其特征在于，所述微粉石墨为球型石墨生产过程中所产生的边角料，微粉石墨的振实密度为1.0-1.06g/mL，粒径D50为14-19μm。
3.根据权利要求1所述的一种石墨散热涂料，其特征在于，所述硅氧烷树脂为丙烯酸改性聚硅氧烷树脂。
4.根据权利要求1所述的一种石墨散热涂料，其特征在于，所述表面活性剂选自十二烷基苯磺酸钠、硬脂酸、脂肪酸甘油酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种石墨散热涂料，其特征在于，所述成膜助剂由乙基苯基聚乙二醇、丙二醇苯醚、乙二醇醚、聚四亚甲基醚二醇按照(10-15)：(2-5)：(3-5)：(10-15)的质量比混合而成。
6.根据权利要求1所述的一种石墨散热涂料，其特征在于，所述消泡剂为有机硅消泡剂、聚醚消泡剂中的任意一种。
7.一种权利要求1-6任一项所述的石墨散热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将微粉石墨加入硅氧烷树脂中搅拌混合均匀，调节pH至7-8，得到混合液；
(2)继续向混合液中加入部分成膜助剂搅拌20-30min，然后依次加入剩余的成膜助剂、氮化硅、二氧化硅、表面活性剂、消泡剂和溶剂水，将反应容器抽真空后搅拌30-40min，即得。
8.根据权利要求7所述的一种石墨散热涂料的制备方法，其特征在于，步骤(1)的反应伴随水浴加热，水浴加热温度为30-40℃。
9.根据权利要求7所述的一种石墨散热涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中真空反应温度为35-40℃，搅拌转速为800-1000rpm。
10.根据权利要求7所述的一种石墨散热涂料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中两次加入成膜助剂的质量比为1：(2-3)。
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