CN112687804A - 基于两步法制备大面积钙钛矿薄膜的方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于两步法制备大面积钙钛矿薄膜的方法及其应用。所述基于两步法制备大面积钙钛矿薄膜的方法包括：先分别制作包含钙钛矿无机组分的无机组分薄膜、包含钙钛矿有机组分的有机组分薄膜，再使所述无机组分薄膜与有机组分薄膜结合而形成钙钛矿薄膜。本发明实施例提供的一种基于两步法制备钙钛矿薄膜的方法，不需要依靠大型抽气设备就能制备得到大面积、均匀致密的钙钛矿薄膜，且本发明提供的方法工艺稳定、可重现性高，有效降低了工业上钙钛矿薄膜的制备成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种钙钛矿薄膜的制备方法，特别涉及一种基于两步法制备大面积钙钛矿薄膜的方法及其应用，属于太阳能电池技术领域。
背景技术
近些年来，随着研究的不断深入，钙钛矿电池取得突飞猛进的发展，效率由最初的3.8％增长到25％以上，被誉为“光伏领域的新希望”。
常见钙钛矿电池结构分为介观结构、介观超结构、平面n-i-p型及平面p-i-n型结构，目前小器件常用的钙钛矿层制备方法分为两步法，一步旋涂法，两步法的核心在于：第一步先在衬底上形成均匀的PbI2薄膜，第二步通过旋涂或浸泡的方式使MAI或FAI进入PbI2，相互反应形成钙钛矿；一步法的核心在于：先在衬底上旋涂钙钛矿前驱体溶液，后通过吹气、抽气或者反溶剂法使其溶剂快速挥发，形成均匀致密的钙钛矿层，这两种方法虽然都能制备得到均匀致密且性能较好的钙钛矿层，但却不容易应用放大到工业生产中，且现有的方法在制备器件时，钙钛矿上层缓冲层的选择有限，不太能使用溶液法刮涂、喷涂及涂布，尤其针对含有一些如醇类等对钙钛矿有破坏性的溶剂，导致对制作工艺的限制较多。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种基于两步法制备大面积钙钛矿薄膜的方法及其应用，以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种基于两步法制备大面积钙钛矿薄膜的方法，其包括：
先分别制作包含钙钛矿无机组分的无机组分薄膜、包含钙钛矿有机组分的有机组分薄膜，再使所述无机组分薄膜与有机组分薄膜结合，使所述钙钛矿无机组分与钙钛矿有机组分充分反应，从而形成钙钛矿薄膜。
本发明实施例还提供了由所述的方法制备获得的钙钛矿薄膜。
本发明实施例还提供了一种钙钛矿器件，其包括由所述的方法制备获得的钙钛矿薄膜。
本发明实施例还提供了一种钙钛矿器件的制备方法，其包括采用所述的方法进行钙钛矿薄膜的制备。
与现有技术相比，本发明的优点包括：
本发明实施例提供的一种基于两步法制备钙钛矿薄膜的方法，不需要依靠大型抽气设备，就能制备得到大面积、均匀致密的钙钛矿薄膜，且本发明提供的方法工艺稳定、可重现性高，有效降低了工业上钙钛矿薄膜的制备成本；
本发明实施例提供的一种基于两步法制备钙钛矿薄膜的方法，在与钙钛矿层接触的缓冲层的选择方面范围较广，可以采用溶液分散法制备获得所述的缓冲层，在制备获得所述缓冲层的过程中不会产生溶剂破坏钙钛矿的问题。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的一种钙钛矿器件的制备方法中制备第一部分结构的原理示意图；
图2是本发明实施例1提供的一种钙钛矿器件的制备方法中制备第二部分结构的原理示意图；
图3是本发明实施例1提供的一种钙钛矿器件的制备方法的原理示意图；
图4是本发明实施例1提供的一种无机组分薄膜的电镜图；
图5是本发明实施例1提供的一种有机组分薄膜的电镜图；
图6是本发明实施例1提供的一种钙钛矿薄膜的电镜图。
具体实施方式
鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。
两步法的难点在于如何精确控制大面积的MAI或FAI与PbI2进行反应，一步法的难点在于如何使大面积的钙钛矿溶液中的溶剂快速均匀的挥发，一般需要采用大型抽气设备。
本发明采用一种基于两步法制备钙钛矿薄膜的方法能克服这些困难，既不需要额外的大型抽气设备，又能精确的控制大面积的MAI和/或FAI与PbI2进行反应，是一种新型的易于被工业放大的钙钛矿制备工艺。
本发明所解决的技术问题是提供了一种新的钙钛矿制备工艺，能够很好的应用于工业生产中，并且不需要额外的抽气设备，且具有工艺稳定、易于控制、可重复性高等优点。
本发明实施例提供了一种基于两步法制备钙钛矿薄膜的方法，其包括：
先分别制作包含钙钛矿无机组分的无机组分薄膜、包含钙钛矿有机组分的有机组分薄膜，再使所述无机组分薄膜与有机组分薄膜结合，使所述钙钛矿无机组分与钙钛矿有机组分充分反应，从而形成钙钛矿薄膜。
进一步的，所述的方法具体包括：采用热压方式使所述无机组分薄膜与有机组分薄膜压制为一体，并使所述钙钛矿无机组分和钙钛矿有机组分反应形成钙钛矿材料，其中，热压的压力为0.1-10MPa，温度为100-200℃。
更进一步的，所述的方法具体包括：将所述无机组分薄膜与有机组分薄膜叠层设置，沿所述无机组分薄膜或有机组分薄膜叠层的厚度方向向所述无机组分薄膜与有机组分薄膜施加压力，同时，对所述无机组分薄膜或有机组分薄膜进行退火处理，以使所述无机组分薄膜与有机组分薄膜结合，从而形成所述的钙钛矿薄膜。
进一步的，所述的方法具体包括：将钙钛矿无机组分溶液涂布在基体表面，之后采用退火方式除去溶剂而形成所述的无机组分薄膜。
进一步的，所述的方法具体包括：将所述钙钛矿有机组分溶液涂布在基体表面，之后采用退火方式除去溶剂而形成所述的有机组分薄膜。
进一步的，所述钙钛矿无机组分溶液的浓度为0.5-1.5mol/L。
进一步的，所述钙钛矿无机组分包括PbI2，但不限于此。
进一步的，所述无机组分薄膜的厚度为300-600nm；
进一步的，所述钙钛矿有机组分溶液的浓度为0.5-1.5mol/L。
进一步的，所述钙钛矿有机组分包括碘甲胺和/或碘甲脒。
进一步的，所述钙钛矿有机组分包括碘甲胺和碘甲脒，所述碘甲胺和碘甲脒的摩尔比例为1:4-1:6。
进一步的，所述有机组分薄膜的厚度为100-200nm。
进一步的，所述退火处理的温度为100℃，时间为10min。
本发明实施例还提供了由所述的方法制备获得的钙钛矿薄膜。
进一步的，所述钙钛矿薄膜的厚度为300-1000nm。
进一步的，所述钙钛矿薄膜的面积为2.5cm2-(45*65)cm2。
本发明实施例还提供了一种钙钛矿器件，其包括由所述的方法制备获得的钙钛矿薄膜。
本发明实施例还提供了一种钙钛矿器件的制备方法，其包括采用所述的方法进行钙钛矿薄膜的制备。
进一步的，所述的制备方法具体包括：
依次制作叠层设置的第一电极、第一缓冲层和包含钙钛矿无机组分的无机组分薄膜，而形成第一部分结构；
依次制作叠层设置的第二电极、第二缓冲层和包含钙钛矿有机组分的有机组分薄膜，而形成第二部分结构；
将所述第一部分结构中的无机组分薄膜与第二部分结构中的有机组分薄膜对接在一起，并使所述无机组分薄膜与有机组分薄膜结合为一体，同时使所述无机组分薄膜中的钙钛矿无机组分和有机组分薄膜中的钙钛矿有机组分反应形成钙钛矿材料。
如下将结合附图对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明，若非特别说明，本发明所采用的制作工艺、检测工艺和材料的选择均可以采用本领域技术人员已知的。
实施例1
一种钙钛矿器件(可以是钙钛矿电池等)的制备方法，包括如下过程：
1)请参阅图1，在基底(或基体)上依次制备叠层设置的第一电极、第一缓冲层和PbI2薄膜(层)，而形成第一部分结构：
配制浓度为0.5-1.5mol/L的PbI2溶液，在基底(或基体)上依次制备叠层设置的第一电极、第一缓冲层，采用涂布、刮涂或喷涂的方式将PbI2溶液分散在第一缓冲层上，之后经过100-150℃的退火处理以烘干溶剂而形成一层均匀致密的PbI2薄膜，该PbI2薄膜的电镜图如图4所示；
2)请参阅图2，在基底(或基体)上依次制备叠层设置的第二电极、第二缓冲层以及碘甲胺(MAI)和碘甲脒(FAI)混合物薄膜(层)，而形成第二部分结构：
配制浓度为0.5-1.5mol/L的碘甲胺和碘甲脒的混合物溶液(碘甲胺和碘甲脒的摩尔混合比例为1:4-1:6)，在基底(或基体，例如可以是玻璃衬底)上依次制备叠层设置的第二电极及第二缓冲层，采用涂布、刮涂或喷涂的方式将碘甲胺和碘甲脒的混合物溶液分散在第二缓冲层上，之后经过100-150℃的退火处理以烘干溶剂，而形成一层均匀致密的碘甲胺和碘甲脒的混合物薄膜，所形成的碘甲胺和碘甲脒的混合物薄膜的电镜图如图5所示；
3)请参阅图3，将所述第一部分结构中的PbI2薄膜与第二部分结构中的碘甲胺和碘甲脒的混合物薄膜对接在一起，以热压法将前面两步制备的第一部分结构和第二部分结构(第一部分结构和第二部分结构可以理解为是半成品钙钛矿器件)压制在一起，通过分子间相互作用力，使PbI2与MAI和FAI充分反应，从而形成均匀致密的钙钛矿薄膜，其中，热压的温度0.1-10MPa，温度为100-200℃，所获钙钛矿薄膜表面的电镜图如图6所示。
本实施例中所获的钙钛矿器件可以为正向结构器件，也可以为反置结构器件，例如，所述钙钛矿器件包括第一电极(例如导电基底)/第一缓冲层/钙钛矿层/第二缓冲层/第二电极，其中所述导电基底可以为FTO导电玻璃、ITO导电玻璃、FTO导电塑料、ITO导电塑料等中的一种，FTO导电玻璃的厚度约为500nm，ITO导电玻璃的厚度约为300-400nmSnO2；第一缓冲层的厚度为10～20nm，材质包括SnO2等；钙钛矿层的材质为FAxMAyPbI3(其中，FA的结构式为CH(NH2)2，MA的结构式为CH3NH3+，x，y大于0，且x+y＝1)，厚度为300～1000nm；第二缓冲层的材质包括Spiro-OMeTAD(2,2',7,7'-四[N,N-二(4-甲氧基苯基)氨基]-9,9'-螺二芴)、PEDOT:PSS、P3HT、PTAA或PCDTBT中的任意一种，厚度为300-600nm；电极为Ag、Al、Au或TCO中的任意一种，厚度约为100～300nm。
具体的，所述钙钛矿器件各层的制备方法可以是：用物理气相沉积法、蒸镀或溅射方法制备导电基底；利用旋涂、喷涂或刮涂等方法中的任意一种进行第一缓冲层、第二缓冲层的制备；利用真空蒸镀或真空溅射方法制备金属电极。
需要说明的是，本发明充的钙钛矿有机组分限于碘甲胺和碘甲脒的混合物，也适用于甲胺钙钛矿及三元混合钙钛矿材料等。
本发明实施例提供的一种基于两步法制备钙钛矿薄膜的方法，不需要依靠大型抽气设备，就能制备得到大面积、均匀致密的钙钛矿薄膜，且本发明提供的方法工艺稳定、可重现性高，有效降低了工业上钙钛矿薄膜的制备成本。
现有的钙钛矿薄膜器件的制备一般在钙钛矿层上表面制备缓冲层，大面积制备一般采用溶液涂布或喷涂刮涂法，但选择溶剂的时候很受限制，因为大部分溶剂在钙钛矿表面停留时间太久都会破坏钙钛矿，而本发明实施例提供的一种基于两步法制备钙钛矿薄膜的方法，在与钙钛矿层接触的缓冲层的选择方面范围较广，可以采用溶液分散法制备获得所述的缓冲层，在制备获得所述缓冲层的过程中不会产生溶剂破坏钙钛矿的问题。
应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于两步法制备大面积钙钛矿薄膜的方法，其特征在于包括：
先分别制作包含钙钛矿无机组分的无机组分薄膜、包含钙钛矿有机组分的有机组分薄膜，再使所述无机组分薄膜与有机组分薄膜结合，使所述钙钛矿无机组分与钙钛矿有机组分充分反应，从而形成钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于具体包括：采用热压方式使所述无机组分薄膜与有机组分薄膜压制为一体，并使所述钙钛矿无机组分和钙钛矿有机组分反应形成钙钛矿材料，其中，热压的压力为0.1-10MPa，温度为100-200℃。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于具体包括：将所述无机组分薄膜与有机组分薄膜叠层设置，沿所述无机组分薄膜或有机组分薄膜的厚度方向向所述无机组分薄膜与有机组分薄膜施加压力，同时，对所述无机组分薄膜或有机组分薄膜进行退火处理，以使所述无机组分薄膜与有机组分薄膜结合，从而形成所述的钙钛矿薄膜。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于具体包括：将钙钛矿无机组分溶液涂布在基体表面，之后采用退火方式除去溶剂而形成所述的无机组分薄膜；
和/或，将所述钙钛矿有机组分溶液涂布在基体表面，之后采用退火方式除去溶剂而形成所述的有机组分薄膜。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述钙钛矿无机组分溶液的浓度为0.5-1.5mol/L，优选的，所述钙钛矿无机组分包括PbI2；优选的，所述无机组分薄膜的厚度为300-600nm；
优选的，所述钙钛矿有机组分溶液的浓度为0.5-1.5mol/L，优选的，所述钙钛矿有机组分包括碘甲胺和/或碘甲脒；
优选的，所述钙钛矿有机组分包括碘甲胺和碘甲脒，所述碘甲胺和碘甲脒的摩尔比例为1:4-1:6；
优选的，所述有机组分薄膜的厚度为100-200nm。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所所述退火处理的温度为100℃，时间为10min。
7.由权利要求1-6中任一项所述的方法制备获得的钙钛矿薄膜；
优选的，所述钙钛矿薄膜的厚度为300-1000nm；
优选的，所述钙钛矿薄膜的面积为2.5cm2-(45*65)cm2。
8.一种钙钛矿器件，其特征在于包括由权利要求1-6中任一项所述的方法制备获得的钙钛矿薄膜或权利要求7所述的钙钛矿薄膜。
9.一种钙钛矿器件的制备方法，其特征在于包括采用权利要求1-6中任一项所述的方法进行钙钛矿薄膜的制备。
10.据权利要求9所述的制备方法，其特征在于具体包括：
依次制作叠层设置的第一电极、第一缓冲层和包含钙钛矿无机组分的无机组分薄膜，而形成第一部分结构；
依次制作叠层设置的第二电极、第二缓冲层和包含钙钛矿有机组分的有机组分薄膜，而形成第二部分结构；
将所述第一部分结构中的无机组分薄膜与第二部分结构中的有机组分薄膜对接在一起，并使所述无机组分薄膜与有机组分薄膜结合为一体，同时使所述无机组分薄膜中的钙钛矿无机组分和有机组分薄膜中的钙钛矿有机组分反应形成钙钛矿材料。
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