CN112680663A

CN112680663A - 超低温工程用9%Ni钢超大规格转子锻件及其制备方法

Info

Publication number: CN112680663A
Application number: CN202011457265.6A
Authority: CN
Inventors: 梁剑雄; 张智峰; 王长军; 陈万华; 周恩民; 董凯; 刘振宝; 程莉; 廖达雄; 杨志勇; 李向; 孙永庆
Original assignee: Pla 63833 Army; Shanghai Electric Shmp Casting & Forging Co ltd; Unit 63837 Of Pla; Central Iron and Steel Research Institute
Current assignee: Pla 63833 Army; Shanghai Electric Shmp Casting & Forging Co ltd; Unit 63837 Of Pla; Central Iron and Steel Research Institute
Priority date: 2020-12-11
Filing date: 2020-12-11
Publication date: 2021-04-20
Anticipated expiration: 2040-12-11
Also published as: CN112680663B

Abstract

本发明提供了超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件及其制备方法，属于低温金属材料技术领域。本发明通过合理控制原料的组成成分、锻造工艺、预备热处理工艺和性能热处理工艺，使最终转子锻件的晶粒度不低于6级，晶粒状态良好；进行超声波探伤测试时，直径达1000mm，长度近7500mm的转子锻件衰减不超过2.2dB/m，证明转子锻件内部组织均匀性良好。同时对所述超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件进行全截面、全方向系统测试，得到：室温抗拉强度达到679～728MPa，‑196℃冲击功达到160～300J，‑196℃断裂韧度达到了166～201MPa·m^1/2，具备了极为优异的室温和低温综合力学性能。

Description

超低温工程用9%Ni钢超大规格转子锻件及其制备方法

技术领域

本发明涉及低温金属材料技术领域，尤其涉及超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件及其制备方法。

背景技术

9％Ni钢具有较高的低温强度和极佳低温韧性，适用于在各种极端低温环境下工作。9％Ni钢由美国INCO公司于上世纪四十年代首先发明，用于制造 LNG储罐。美国、日本、韩国以及少数西欧国家较早掌握了9％Ni钢的相关关键技术，这些国家对9％Ni钢进行了大量的基础理论和试验研究工作。我国对9％Ni钢的研制晚于欧美、日本等发达国家，是国内各钢铁企公认的开发技术难度最大的钢种之一。

国内外9％Ni钢主要应用于厚度不超过50mm板材，板材主要应用于LNG 船、LNG接收及运输管道等，少量应用于低温工况下的较小尺寸的风机主轴等。目前国内有数家先进钢厂(如宝钢、鞍钢等)能提供9％Ni板材，交货壁厚一般不超过60mm。我国在9％Ni钢板材的研究方面已有一定的基础，且针对应用于LNG储罐的9％Ni钢板领域的研究一直在进行。

日本制钢所(JSW)作为世界上公认技术能力最强的大锻件制造企业，为欧洲连续式低温跨音速风洞(ETW)动力装置专门开发了300mm壁厚的改良型9％Ni钢大型锻件，是目前能检索到的唯一的9％Ni钢大锻件工程业绩。

对于本发明专利超大规格转子锻件而言，最大截面尺寸超过Φ1000mm，长度近7500mm，需要70吨级电渣重熔锭锻制而成。现有技术中关于超低温条件下使用的截面尺寸超过Φ1000mm的9％Ni钢转子制造尚属空白。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件及其制备方法，本发明提供的制备方法得到的超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件直径≥1000mm，长度近7500mm，同时具有优异的室温与低温力学性能。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件的制备方法，包括以下步骤：

按照以下重量百分比称取对应原料：C 0.02～0.06％，Si≤0.20％，Mn0.50～0.80％，S≤0.003％，P≤0.008％，Cr≤0.20％，Ni 9.50～10.0％，Mo 0.08～0.14％， Cu0.10～0.20％，Al≤0.015％，As≤0.005％，Sn≤0.005％，Sb≤0.0015％，Pb≤0.005％， Bi≤0.005％，H≤1.0ppm，O≤20ppm，N≤50ppm，余量为高纯Fe；

将称取的原料经真空感应冶-电渣重熔工艺冶炼，将所得冶炼液浇铸，得到钢锭；

将所述钢锭依次台阶式加热和锻造，得到转子锻件；

将所述转子锻件依次进行预备热处理及性能热处理，得到超低温工程用 9％Ni钢超大规格转子锻件；

所述台阶式加热包括依次进行的第一加热和第二加热；

所述第一加热的温度为500～600℃，保温时间为5～10h；

所述第二加热的温度为1200～1240℃，保温时间为12～24h；

所述锻造包括依次进行的预锻造、控性锻造和控形锻造；

所述预备热处理包括依次进行的正火和回火；

所述性能热处理包括依次进行的完全淬火、亚温淬火和回火处理。

优选地，所述预锻造的过程为：将所述第二热处理后的钢锭进行多道次滚压，每次滚压的压下量独立≤20mm，每次滚压的进砧量为600～800mm，两道次滚压之间错砧量为200～300mm。

优选地，所述控性锻造包括依次进行的三次镦粗和三次拔长；镦粗时，每次镦粗的变形量独立为60～70％，每次镦粗至距离镦粗设计目标尺寸剩余 300～400mm时，使用0.1～0.4mm/s的变形速度进行保压。

优选地，进行所述拔长时，先拔方再拔圆，拔长的砧宽比为0.45～0.6，单砧压下量为17～22％，接砧量为20～30％。

优选地，所述控形锻造为分料拔长，所述拔长的终温度≥800℃。

优选地，所述正火的过程为先升温至530～570℃保温6～10h，然后升温至 845～855℃保温18～24h；所述回火的温度为540～560℃，保温时间为至少50h，回火保温结束后，将所得锻件炉冷至≤200℃，出炉空冷至室温。

优选地，所述完全淬火的温度为825～835℃，保温时间为14～18h；所述亚温淬火的温度为685～695℃，保温时间为14～18h；所述回火处理的温度为540～590℃，保温时间为20～30h，回火处理保温完成后，将所得锻件炉冷至≤200℃，出炉空冷至室温。

本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的超低温工程用9％Ni 钢超大规格转子锻件，所述超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件的直径达 1000mm，室温抗拉强度为679～728MPa，-196℃冲击功为160～300J，-196℃断裂韧度达到了166～201MPa·m^1/2。

本发明提供了超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件的制备方法，包括以下步骤：按照以下重量百分比称取对应原料：C 0.02～0.06％，Si≤0.20％， Mn 0.50～0.80％，S≤0.003％，P≤0.008％，Cr≤0.20％，Ni 9.50～10.0％，Mo 0.08～0.14％，Cu 0.10～0.20％，Al≤0.015％，As≤0.005％，Sn≤0.005％， Sb≤0.0015％，Pb≤0.005％，Bi≤0.005％，H≤1.0ppm，O≤20ppm，N≤50ppm，余量为高纯Fe；将称取的原料经真空感应-电渣重熔工艺冶炼，将所得冶炼液浇铸，得到钢锭；将所述钢锭依次进行台阶式加热和锻造，得到转子锻件；将所述转子锻件依次进行预备热处理及性能热处理，得到超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件；所述台阶式加热包括依次进行的第一加热和第二加热；所述第一加热的温度为500～600℃，保温时间为5～10h；所述第二加热的温度为1200～1240℃，保温时间为12～24h；所述锻造包括依次进行的预锻造、控性锻造和控形锻造；所述预备热处理包括依次进行的正火和回火；所述性能热处理包括依次进行的完全淬火、亚温淬火和回火处理。

本发明通过合理控制原料的组成成分、锻造工艺、预备热处理工艺和性能热处理工艺，使最终转子锻件的晶粒度不低于6级，晶粒状态良好；进行超声波探伤测试时，直径为1000mm，长度近7500mm的转子锻件衰减不超过 2.2dB/m，证明转子锻件内部组织均匀性良好。同时对所述超低温工程用9％Ni 钢超大规格转子锻件，进行全截面、全方向系统测试，得到：室温抗拉强度达到679～728MPa，-196℃冲击功达到160～300J，-196℃断裂韧度达到了 166～201MPa·m^1/2，具备了极为优异的室温和低温力学性能。

附图说明

图1为钢锭预锻造-滚压的流程示意图；

图2为控性锻造-镦粗的流程示意图；

图3为控性锻造-拔长的流程示意图；

图4为控形锻造-分料拔长的流程示意图；

图5为实施例1所得超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件的实物图。

具体实施方式

本发明提供了超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件的制备方法，包括以下步骤：

按照以下重量百分比称取对应原料：C 0.02～0.06％，Si≤0.20％，Mn0.50～0.80％，S≤0.003％，P≤0.008％，Cr≤0.20％，Ni 9.50％～10.0％，Mo0.08～0.14％，Cu0.10～0.20％，Al≤0.015％，As≤0.005％，Sn≤0.005％， Sb≤0.0015％，Pb≤0.005％，Bi≤0.005％，H≤1.0ppm，O≤20ppm，N≤50ppm，余量为高纯Fe；

将称取的原料经真空感应-电渣重熔工艺冶炼，将所得冶炼液浇铸，得到钢锭；

将所述钢锭依次进行台阶式加热和锻造，得到转子锻件；

将所述转子锻件依次进行预备热处理及性能热处理，得到超低温工程用 9％Ni钢超大规格转子锻件。

本发明按照以下重量百分比称取相应原料：C 0.02～0.06％，Si≤0.20％， Mn0.50～0.80％，S≤0.003％，P≤0.008％，Cr≤0.20％，Ni 9.50％～10.0％，Mo 0.08～0.14％，Cu 0.10～0.20％，Al≤0.015％，As≤0.005％，Sn≤0.005％， Sb≤0.0015％，Pb≤0.005％，Bi≤0.005％，H≤1.0ppm，O≤20ppm，N≤50ppm，余量为高纯Fe。

制备本发明提供的超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件包括质量百分含量为0.02～0.06％的C。在本发明中，所述C是间隙固溶原子，可以通过固溶强化显著提高9％Ni钢的强度，但同时也会降低韧性。此外C也是奥氏体稳定化元素，可以提高奥氏体稳定性，不过在此发明专利中，提高奥氏体稳定性主要通过Ni元素完成，综合考虑，本发明C含量范围控制在 0.02～0.06％。

制备本发明提供的超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件包括质量百分含量≤0.20％的Si。在本发明中，在本发明中，Si具有较强的固溶强化作用，但过量的Si将恶化钢的塑韧性与增加回火脆性。综合考虑，本发明钢的Si含量控制在0.20％以内。

制备本发明提供的超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件包括质量百分含量为0.50～0.80％的Mn，优选为0.7％。在本发明中，所述Mn与C作用相同，也是奥氏体稳定化元素，同时可提高钢的淬透性，综合考虑，本发明钢的Mn含量控制在0.50～0.80％。

制备本发明提供的超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件包括质量百分含量≤0.20％的Cr。在本发明中，所述Cr能够提高钢的淬透性和耐大气腐蚀性能，但较高的Cr含量会与N结合生成Cr2N，从而降低钢塑韧性，因而综合考虑控制在0.20％以内。

制备本发明提供的超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件包括质量百分含量为9.50～10.0％的Ni。在本发明中，所述Ni是本发明最重要的合金元素之一，可以显著，提高奥氏体稳定性，有利于最终获得稳定奥氏体；此外，镍提高钢的淬透性和耐大气腐蚀性能，综合考虑，本发明钢的Ni含量控制在 9.50～10.0％。

制备本发明提供的超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件包括质量百分含量为0.08～0.14％的Mo。在本发明中，所述Mo能够显著提高钢的淬透性，减少回火脆性，显著提高钢的室温强度与耐延迟断裂性能。但另一方面随着钢中Mo含量的提高，钢的塑韧性，特别是低温塑韧性会有所降低。综合考虑，本发明的Mo含量控制在0.08～0.14％。

制备本发明提供的超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件包括质量百分含量0.10～0.20％的Cu。在本发明中，所述Cu能够提高钢的淬透性和耐大气腐蚀性能，回火析出的纳米级Cu相粒子具有一定的沉淀强化作用，但含 Cu钢由于表面选择性氧化而易于产生热脆问题。综合考虑，本发明钢的Cu 含量控制在0.10～0.20％。

制备本发明提供的超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件包括质量百分含量≤0.015％的Al。在本发明中，所述Al是脱氧元素之一，但过高的Al 极易与N和O结合形成AlN与Al₂O₃等夹杂物，会显著降低冲击韧性，特别是低温冲击韧性，因而本发明钢的铝含量严格控制在0.015以内。

P和S：钢中杂质元素，显著降低塑韧性和焊接性能，因而制备本发明提供的超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件的P和S含量应分别控制在 0.008％和0.003％以内。

H、O、N：钢中气体元素，显著降低塑韧性，特别是低温塑韧性，因而制备本发明提供的超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件的H、O、N含量应分别控制在1ppm、20ppm和50ppm以内。

As、Sn、Sb、Pb、Bi：钢种五害元素，显著降低钢的塑韧性与冷、热加工性能，需要严格控制，本发明提供的超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件要求As≤0.005％，Sn≤0.005％，Sb≤0.0015％，Pb≤0.005％，Bi-铋≤0.005％。

制备本发明提供的超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件包括余量的高纯Fe。

本发明对所述原料中各原料的加入形式不做具体限定，只要能够使上述元素含量满足要求即可。

本发明将称取的原料经真空感应-电渣重熔工艺冶炼，将所得冶炼液浇铸，得到钢锭。

在本发明中，所述真空感应-电渣重熔工艺的参数优选包括真空感应参数和电渣重熔参数；所述真空感应参数优选包括：化料功率优选为600～800kW，升功率速率优选为200kW/h；精炼温度优选为1550～1580℃，真空度优选＜ 0.1Pa；精炼结束优选使用Ca进行前期脱氧，成分调整合格后用Ni-Mg合金进行终脱氧，最终出钢温度优选为1590℃±10℃；所述电渣重熔参数优选包括：采用真空感应电极作为电渣重熔的原材料，将多支感应电极电渣重熔为所需重量的钢锭，电渣重熔的熔炼用渣优选为五元渣系，所述五元渣系优选包括以下质量分数的组分：萤石62～67％，白刚玉18～23％，石灰10.2～12.6％，石英砂4.5～5.7％，电熔镁砂3.8～4.4％，熔速优选为12～15公斤/min，电渣重熔优选在保护气氛下进行，所述保护气氛优选为干燥空气；电渣重熔结束后5～8 小时脱锭，期间采用保温罩保护。

得到钢锭后，本发明将所述钢锭依次进行台阶式加热和锻造，得到转子锻件；所述台阶式加热包括依次进行的第一加热和第二加热。

在本发明中，所述第一加热的温度为500～600℃，优选为550℃，保温时间为5～10h；升温至第一热处理的温度的升温速率优选为70～100℃/h。在本发明中，所述第二加热的温度为1200～1240℃，优选为1210℃，保温时间为 12～24h；由第一加热温度升温至第二加热温度的升温速率优选≤80℃/h，进一步优选为60～80℃/h。

在本发明中，所述第一加热能够使得转子大锻件内外温差降低，降低组织应力，减少加热过程中开裂风险，第二加热能够实现转子大锻件易偏析元素得到进一步扩散，内外温差分布均匀，具备可锻条件。

在本发明中，所述锻造包括依次进行的预锻造、控性锻造和控形锻造；所述预锻造、控性锻造和控形锻造优选在万吨压机上进行。

在本发明中，所述预锻造的过程优选为：将所述第二热处理后的钢锭进行多道次滚压，每次滚压的压下量独立地优选≤20mm，进一步优选为 10～20mm，每次滚压的进砧量独立地优选为600～800mm，进一步优选为 700mm；两道次滚压之间错砧量优选为200～300mm，进一步优选为200mm；所述滚压优选进行5道次。在本发明中，所述滚压优选采用900mm宽上平砧和120°V形角的900mm宽下V砧进行。本发明中，多道次滚压可提高钢锭表面塑性，减少9％Ni钢锭表面开裂风险。

在本发明中，所述控性锻造优选包括依次进行的三次镦粗和三次拔长。

在本发明中，镦粗时，每次镦粗的变形量优选为60～70％，每次镦粗至距离镦粗设计目标尺寸剩余300～400mm时，优选使用0.1～0.4mm/s的变形速度进行保压。在本发明中，镦粗时，优选下面使用外直径为3000mm、内直径为 830mm、高度为1200mm的漏盘，上面使用外直径为3100mm的球面镦粗板。在本发明中，每次镦粗至距离镦粗设计目标尺寸剩余300～400mm时，使用 0.1～0.4mm/s的变形速度进行保压能够提高孔隙的高温焊合效果。在本发明中，三次镦粗结束后，本发明优选将镦粗所得锻件升温至1200～1240℃，保温 15～31h。在本发明中，镦粗后的保温能够强化孔隙贴合面焊合效果。

在本发明中，进行所述拔长时，优选先拔方再拔圆；拔长的砧宽比优选为0.45～0.6，进一步优选为0.6；单砧压下量优选为17～22％，进一步优选为 18～21％，更优选为20％；接砧量优选为20～30％，进一步优选为为25％。在本发明中，所述拔长优选采用上下1650mm宽平砧进行；拔长一面后优选翻转90°继续拔长另一个面，所述翻转的次数优选为6趟次以上，相临两趟次之间优选压谷避峰锻造。在本发明中，该过程保证了控性锻造的压实和整体均匀变形的目的。

本发明采用大变形量多次镦拔，可以焊合钢锭原始孔隙，破碎铸态枝晶，增加锻件各方向力学性能；钢锭采用三次镦粗和三次拔长进行控性锻造，破碎铸态枝晶、焊合疏松缺陷。

在本发明中，所述控形锻造为优选分料拔长，所述分料拔长的拔长比优选为1.3～2.0，所述分料拔长的初始温度优选为1150～1220℃，进一步优选为 1200℃；终温度优选≥800℃，进一步优选为850℃。在本发明中，所述分料拔长优选采用900mm宽上平下V砧和600mm宽上平下V砧进行。在本发明中，采用900mm宽上平下V砧和600mm宽上平下V砧进行拔长，能够提高锻件的晶粒均匀性。

在本发明中，所述锻造能够使得超大规格转子锻件晶粒显著细化、锻件全截面获得分布均匀的组织。

得到转子锻件后，本发明将所述转子锻件依次进行预备热处理及性能热处理，得到超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件；

在本发明中，所述预备热处理包括依次进行的正火和回火；

在本发明中，所述正火的过程优选为：先升温至530～570℃保温6～10h，然后升温至845～855℃保温18～24h；升温至530～570℃的升温速率优选为≤40℃/h；在845～855℃下保温完成后，本发明优选将所得锻件空冷至 200～250℃，保温20～30h后进行回火。在本发明中，所述回火的温度优选 540～560℃，保温时间为至少50h，进一步优选为50～60h，回火保温结束后，本发明优选将所得锻件炉冷至≤200℃，出炉空冷至室温。

在本发明中，所述预备热处理能够改善锻后组织与消除锻造应力，均匀细化锻后组织的同时避免锻造开裂与变形风险。

在本发明中，所述性能热处理包括依次进行的完全淬火、亚温淬火和回火处理。

在本发明中，所述完全淬火的温度优选为825～835℃，保温时间优选为 14～18h；升温至完全淬火的温度的升温速率优选为≤50℃/h；所述完全淬火保温完成后，优选喷水冷却至室温。在本发明中，所述亚温淬火的温度优选为685～695℃，保温时间优选为14～18h，升温至亚温淬火的温度的升温速率优选为≤50℃/h；所述亚温淬火保温完成后，优选将所得锻件喷水冷却至室温。在本发明中，所述回火处理的温度优选为540～590℃，进一步优选为560～575℃；保温时间优选为20～30h，升温至回火处理的温度的升温速率优选为≤40℃/h，回火处理保温完成后，将所得锻件炉冷至≤200℃，出炉空冷至室温。

在本发明中，所述性能热处理能够使得9％Ni超大规格转子锻件的基体组织转变为板条宽度极细的回火马氏体与薄膜状为主的稳态残余奥氏体组织，这保证了9％Ni超大规格转子锻件的室温与低温综合力学性能。

本发明通过合理控制原料的组成成分、锻造工艺、预备热处理工艺和性能热处理工艺，使最终转子锻件的晶粒状态良好、内部组织均匀性良好，同时具备了极为优异的室温和低温力学性能。

本发明还提供了上述技术方案所述的制备方法得到的超低温工程用 9％Ni钢超大规格转子锻件，所述超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件的直径≥1000mm，室温抗拉强度为679～728MPa，-196℃冲击功为160～300J， -196℃断裂韧度达到了166～201MPa·m^1/2。本发明提供的超低温工程用9％Ni 钢超大规格转子锻件，具备大尺寸的同时，还具备了极为优异的室温和低温综合力学性能。

下面结合实施例对本发明提供的超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件及其制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。

下面结合图1～图4对本发明提供的制备方法进行详细的描述。

实施例1

按照以下重量百分比称取原料：C 0.05％，Si 0.16％，Mn 0.74％，S 0.002％， P0.007％，Cr 0.12％，Ni 9.71％，Mo 0.09％，Cu 0.15％，Al 0.006％，As 0.003％， Sn0.002％，Sb 0.0012％，Pb 0.002％，Bi 0.002％，H 0.5ppm，O 10ppm，N 36ppm，余量为高纯Fe；

将称取的原料经真空感应-电渣重熔工艺冶炼，将所得冶炼液浇铸，得到钢锭；所述真空感应-电渣重熔的参数包括：真空感应熔炼的参数包括：化料功率为700kW，升功率速率为200kW/h；精炼温度为1570℃，真空度＜0.1Pa；精炼结束使用Ca进行前期脱氧，成分调整合格后用Ni-Mg合金进行终脱氧，最终出钢温度控制在1590℃；电渣重熔工艺优选包括：将4支/组真空感应电极，经多次更换电极后得到近70吨钢锭；电渣重熔的熔炼用渣采用五元渣系，熔速为13公斤/min，重熔过程中采用干燥空气进行气氛保护，电渣重熔结束后7小时脱锭，期间采用保温罩保护。

将所述钢锭以100℃/h升温至560℃条件下进行预热10h，再以80℃/h速度升温到1220℃，在此温度下保温18h，并在万吨压机上进行锻造。

a)钢锭预锻造阶段：使用900mm宽上平砧和120°V形角的900mm宽下 V砧对钢锭进行整体多道次滚压，每次滚压的压下量为20mm，每次滚压进砧量为700mm，两道次滚压之前错砧200mm，整体需要滚压5躺。钢锭预锻造 -滚压的流程示意图如图1所示；图1中，将圆柱形钢锭，经预锻造后，形成转子的形貌。

b)锻件控性锻造

钢锭采用三次镦粗和三次特殊拔长进行锻造，破碎铸态枝晶，焊合疏松缺陷。

镦粗时，下面使用外径Φ3000/内径Φ830*H1200的漏盘，上面使用外径Φ3100的球面镦粗板，对锻件采用70％的大变形量镦粗，镦粗到距离目标尺寸剩余400mm时，使用0.3mm/s的低变形速度进行保压。锻件控性锻造-镦粗的流程示意图如图2所示，图2中对预锻造处理的钢锭的两个圆截面施压，进行镦粗。

镦粗后，回到加热炉在1200℃以上继续保温10h以上，强化孔隙贴合面焊合效果。

拔长时，采用上下1650mm宽平砧进行拔长，先拔方再拔圆，拔长的砧宽比0.6，单砧压下量20％；拔长过程每次从T端往B端拔长，接砧量为25％，压完一面翻转90°继续锻压另一个面，相临两趟次之间压谷避峰锻造，整个过程达到6趟以上，达到锻件压实和整体均匀变形的目的。锻件控性锻造-拔长流程如图3所示，图3中，先对长方体的坯料的一个面拔长，然后拔长相邻的另外一个面，以此类推，拔长四个长方体截面。

c)锻件控形锻造

利用900mm宽上平下V砧和600mm宽上平下V砧对锻件进行控形锻造拔长成型。

拔长分料前做到“三清”，一清为锻件裂纹折皮清理干净，保证锻件成型尺寸，二清为加热炉膛清理干净，保证加热均匀性，防止分料时锻件出现长短边，三清为分料过程中砧面氧化皮要及时清理，保证锻件完工时的表面质量。

分料时，采用激光划线压痕分料，避免锻件的锻造流线被切断。成型完工时，控制锻件的终锻温度为800℃，在锻件尺寸达到上公差尺寸时，使用上平下V砧对锻件各档尺寸进行抛圆，提高锻件的晶粒均匀性。锻件控形锻造- 分料拔长示意图如图4所示，图4中将坯体分成几份，一份一份的进行控形锻造。

锻造结束后，将所得锻件进行预备热处理，包括依次进行的正火和回火，具体为：将锻件以≤40℃/h升温至550℃保温7h，然后尽速升温至850℃，保温21h，正火保温结束后，将锻件空冷至230℃，保温28h；以≤40℃/h升温至 550℃，保温56h，回火保温结束后，将锻件炉冷至200℃，出炉空冷至室温。

将预备热处理锻件进行性能热处理，包括依次进行的完全淬火、亚温淬火和回火处理：以≤50℃/h升温至完全淬火温度830℃保温15h，喷水冷却至室温；以≤50℃/h升温至亚温淬火温度690℃保温15h，喷水冷却至室温；以≤40℃/h升温至回火处理温度570℃保温22h，回火处理保温完成后，将所得锻件炉冷至200℃，出炉空冷至室温，得到尺寸为Φ1000×7498mm的超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件。

图5为本实施例所得超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件的实物图。

采用GB/T 228.1方法测试所得超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件的室温拉伸性能进行测试，结果如表1所示；采用GB/T229方法测试所得超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件的-196℃冲击性能进行测试，结果如表 2所示。

表1超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件的室温拉伸性能

表2超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件的-196℃，V型冲击吸收功

从表1和表2可以看出：该转子在上述工艺规定的热处理制度下，获得了良好的拉伸强度与低温冲击韧性。

采用GB/T 21143-2014金属材料准静态断裂韧度的统一试验方法测试所得超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件的断裂韧度，结果如表3所示。

表3超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件的断裂韧度结果

从表1～表3可以看出：本实施例所得直径为1000mm、长度近7500mm 的超大规格转子锻件从表层至心部位置，各个取样方向(切向、径向、轴向) 下的室温与低温力学性能分布非常均匀，这证明了本发明专利提供的超大规格转子锻件的合金成分、热加工工艺以及匹配的热处理工艺效果显著，应用本发明所制造的超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件产品，具备了极为优异的室温和低温综合力学性能。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件的制备方法，包括以下步骤：

按照以下重量百分比称取对应的原料：C 0.02～0.06％，Si≤0.20％，Mn 0.50～0.80％，S≤0.003％，P≤0.008％，Cr≤0.20％，Ni 9.50～10.0％，Mo 0.08～0.14％，Cu0.10～0.20％，Al≤0.015％，As≤0.005％，Sn≤0.005％，Sb≤0.0015％，Pb≤0.005％，Bi≤0.005％，H≤1.0ppm，O≤20ppm，N≤50ppm，余量为高纯Fe；

将所述钢锭依次进行台阶式加热和锻造，得到转子锻件；

将所述转子锻件依次进行预备热处理及性能热处理，得到超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件；

所述台阶式加热包括依次进行的第一加热和第二加热；

所述第一加热的温度为500～600℃，保温时间为5～10h；

所述第二加热的温度为1200～1240℃，保温时间为12～24h；

所述锻造包括依次进行的预锻造、控性锻造和控形锻造；

所述预备热处理包括依次进行的正火和回火；

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述预锻造的过程为：将所述第二热处理后的钢锭进行多道次滚压，每次滚压的压下量独立≤20mm，每次滚压的进砧量为600～800mm，两道次滚压之间错砧量为200～300mm。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述控性锻造包括依次进行的三次镦粗和三次拔长；镦粗时，每次镦粗的变形量独立为60～70％，每次镦粗至距离镦粗设计目标尺寸剩余300～400mm时，使用0.1～0.4mm/s的变形速度进行保压。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，进行所述拔长时，先拔方再拔圆，拔长的砧宽比为0.45～0.6，单砧压下量为17～22％，接砧量为20～30％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述控形锻造为分料拔长，所述拔长的终温度≥800℃。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述正火的过程为先升温至530～570℃保温6～10h，然后升温至845～855℃保温18～24h；所述回火的温度为540～560℃，保温时间为至少50h，回火保温结束后，将所得锻件炉冷至≤200℃，出炉空冷至室温。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述完全淬火的温度为825～835℃，保温时间为14～18h；所述亚温淬火的温度为685～695℃，保温时间为14～18h；所述回火处理的温度为540～590℃，保温时间为20～30h，回火处理保温完成后，将所得锻件炉冷至≤200℃，出炉空冷至室温。

8.权利要求1～7任一项所述的制备方法得到的超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件，其特征在于，所述超低温工程用9％Ni钢超大规格转子锻件的直径达1000mm，室温抗拉强度为679～728MPa，-196℃冲击功为160～300J，-196℃断裂韧度达到了166～201MPa·m¹ ^/2。