CN112678816A - 一种石墨提纯方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨提纯方法和应用。包括以下步骤：选取含碳量大于94％的石墨原料；将石墨粉原料加入盐酸加热反应，水洗至中性后，得中间料，再加入氢氧化钠溶液和硼酸混合液二次反应，再经水洗至中性，烘干得预处理石墨粉原料；将预处理石墨粉原料经辐照处理，得石墨。本发明对石墨纯化工艺进行优化，不仅降低了预处理石墨所需原料的用量，还可以降低反应温度，降低对设备的要求，提高预处理后石墨的纯度，再经辐照处理，进一步去除杂质，得到的石墨纯度达99.98％。
Description
技术领域
本发明涉及石墨提纯技术领域，更具体的说是涉及一种石墨提纯方法和应用。
背景技术
石墨是碳的一种同素异形体，为灰黑色、不透明固体，化学性质稳定，耐腐蚀，同酸、碱等药剂不易发生反应。在氧气中燃烧生成二氧化碳，可被强氧化剂如浓硝酸、高锰酸钾等氧化。可用作抗磨剂、润滑剂，高纯度石墨用作原子反应堆中的中子减速剂等。
但是，工业化应用的石墨需要较高的纯度，现有提纯工艺一般为碱酸法、氢氟酸法、高温法等，但是酸碱法处理纯度不足，最高纯度约99％；氢氟酸法具有毒性，对设备、环保的要求较高；而高温法对设备和资源要求高，过高的温度需要消耗大量能源。
因此，如何对石墨提纯方法进行优化，克服上述缺点，获得高纯度的石墨是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种石墨提纯方法和应用。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种石墨提纯方法，包括以下步骤：
(1)选取含碳量大于94％的石墨原料；
(2)将石墨粉原料加入盐酸加热反应，水洗至中性后，得中间料，再加入氢氧化钠溶液和硼酸混合液二次反应，再经水洗至中性，烘干得预处理石墨粉原料；
(3)将预处理石墨粉原料经辐照处理，得石墨。
有益效果在于，本发明对酸碱处理石墨的工艺进行优化，预处理后的石墨再经辐照二次处理，纯度可达99.99％以上，且所需反应温度、原料用量少、辐照温度低，处理时间短等优势。
优选的：步骤(2)盐酸的质量浓度为10～15％；石墨粉原料与盐酸的质量体积比为1:(1～2)g/ml；；加热反应温度为50～60℃，时间1～2h；氢氧化钠溶液的质量浓度为10～15％，硼酸溶液的质量浓度为5～10％；中间料、氢氧化钠溶液和硼酸溶液的体积比为(10～12)g:(10～15)ml：(2～3)ml；二次反应温度为110～130℃，时间2～3h。
有益效果在于：通过添加硼酸，可以降低反应温度，节约原料的使用，对设备要求降低，采用上述限定的原料和工艺预处理得到的石墨纯度达99.9％。
优选的：步骤(3)辐照温度为1200～1300℃，辐照时间为70～90min。
有益效果在于：本发明对预处理后得到的石墨，仅需较低温度的辐照，较短的时间即可进一步去除杂质，进一步提高石墨纯度至99.99％。
优选的：辐照还需通入保护气体，保护气体为氮气。
有益效果在于：通过保护气体，快速排出杂质气体。
优选的：步骤(3)辐照使用电子束熔炼炉。
本发明还提供了上述石墨提纯方法制备得到的石墨。
本发明还提供了上述方法制备得到的石墨在炼金、电气、轻工业或新复合材料领域中的应用。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种石墨提纯方法和应用，取得的技术效果为对石墨纯化工艺进行优化，不仅降低了预处理石墨所需原料的用量，还可以降低反应温度，降低对设备的要求，提高预处理后石墨的纯度，再经辐照处理，进一步去除杂质，得到的石墨纯度达99.99％。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例公开了一种石墨提纯方法和应用。
实施例中所需原料、设备均为市售渠道获得，满足工业生产要求即可，对其品牌来源无要求，未提及的方法为常规工业生产方法，在此不再赘述。
实施例1
一种石墨提纯方法，包括以下步骤：
(1)选取含碳量大于94％的石墨原料；
(2)将石墨粉原料加入盐酸加热反应，水洗至中性后，得中间料，再加入氢氧化钠溶液和硼酸混合液二次反应，再经水洗至中性，烘干得预处理石墨粉原料；
(3)将预处理石墨粉原料经辐照处理，得石墨。
为进一步优化技术方案：步骤(2)盐酸的质量浓度为10％；石墨粉原料与盐酸的质量体积比为1:1g/ml；加热反应温度为50℃，时间1h；氢氧化钠溶液的质量浓度为10％，硼酸溶液的质量浓度为5％；中间料、氢氧化钠溶液和硼酸溶液的体积比为10g:10ml：3ml；二次反应温度为110℃，时间2h。
为进一步优化技术方案：步骤(3)辐照温度为1200℃，辐照时间为70min。
为进一步优化技术方案：辐照还需通入保护气体，保护气体为氮气。
为进一步优化技术方案：步骤(3)辐照使用电子束熔炼炉。
实施例2
一种石墨提纯方法，包括以下步骤：
(1)选取含碳量大于94％的石墨原料；
(2)将石墨粉原料加入盐酸加热反应，水洗至中性后，得中间料，再加入氢氧化钠溶液和硼酸混合液二次反应，再经水洗至中性，烘干得预处理石墨粉原料；
(3)将预处理石墨粉原料经辐照处理，得石墨。
为进一步优化技术方案：步骤(2)盐酸的质量浓度为14％；石墨粉原料与盐酸的质量体积比为1:1.5g/ml；加热反应温度为55℃，时间1.5h；氢氧化钠溶液的质量浓度为13％，硼酸溶液的质量浓度为8％；中间料、氢氧化钠溶液和硼酸溶液的体积比为12g:13ml：2ml；二次反应温度为120℃，时间2.5h。
为进一步优化技术方案：步骤(3)辐照温度为1250℃，辐照时间为80min。
为进一步优化技术方案：辐照还需通入保护气体，保护气体为氮气。
为进一步优化技术方案：步骤(3)辐照使用电子束熔炼炉。
实施例3
一种石墨提纯方法，包括以下步骤：
(1)选取含碳量大于94％的石墨原料；
(2)将石墨粉原料加入盐酸加热反应，水洗至中性后，得中间料，再加入氢氧化钠溶液和硼酸混合液二次反应，再经水洗至中性，烘干得预处理石墨粉原料；
(3)将预处理石墨粉原料经辐照处理，得石墨。
为进一步优化技术方案：步骤(2)盐酸的质量浓度为15％；石墨粉原料与盐酸的质量体积比为1:2g/ml；加热反应温度为60℃，时间2h；氢氧化钠溶液的质量浓度为15％，硼酸溶液的质量浓度为10％；中间料、氢氧化钠溶液和硼酸溶液的体积比为12g:15ml：2ml；二次反应温度为130℃，时间3h。
为进一步优化技术方案：步骤(3)辐照温度为1300℃，辐照时间为90min。
为进一步优化技术方案：辐照还需通入保护气体，保护气体为氮气。
为进一步优化技术方案：步骤(3)辐照使用电子束熔炼炉。
对比实验：
对比例1
采用氢氟酸法对石墨进行提纯处理。
对比例2
采用高温法对石墨进行提纯处理(辐照温度3000℃，时间5～10h)。
对比例3
与实施例2的区别在于不加入硼酸，并提高反应温度至300～400℃。
分别采用实施例1～3和对比例1～3的方式对石墨进行提纯处理，采用化学分析方法GB/T 3521-2008对处理后的样品进行检测，结果见表1：
表1
| 分组 | 提纯后石墨纯度％ |
| 实施例1 | 99.99 |
| 实施例2 | 99.99 |
| 实施例3 | 99.98 |
| 对比例1 | 99.95 |
| 对比例2 | 99.98 |
| 对比例3 | 99.84 |
结果表明，采用实施例1～3提纯石墨，纯度高，污染低，消耗能源少，反应所需温度低，原料配比合理，利于工业生产。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (7)
1.一种石墨提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)选取含碳量大于94％的石墨原料；
(2)将石墨粉原料加入盐酸加热反应，水洗至中性后，得中间料，再加入氢氧化钠溶液和硼酸混合液二次反应，再经水洗至中性，烘干得预处理石墨粉原料；
(3)将预处理石墨粉原料经辐照处理，得石墨。
2.根据权利要求1所述的一种石墨提纯方法，其特征在于，步骤(2)所述盐酸的质量浓度为10～15％；所述石墨粉原料与盐酸的质量体积比为1:(1～2)；g/ml；所述加热反应温度为50～60℃，时间1～2h；所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10～15％，所述硼酸溶液的质量浓度为5～10％；所述中间料、氢氧化钠溶液和硼酸溶液的质量体积比为(10～12)g:(10～15)ml：(2～3)ml；所述二次反应温度为110～130℃，时间2～3h。
3.根据权利要求1所述的一种石墨提纯方法，其特征在于，步骤(3)所述辐照温度为1200～1300℃，辐照时间为70～90min。
4.根据权利要求3所述的一种石墨提纯方法，其特征在于，所述辐照还需通入保护气体，所述保护气体为氮气。
5.根据权利要求4所述的一种石墨提纯方法，其特征在于，步骤(3)辐照使用电子束熔炼炉。
6.一种权利要求1～5任一所述石墨提纯方法制备得到的石墨。
7.权利要求1～5所述方法制备得到的石墨在炼金、电气、轻工业或新复合材料领域中的应用。
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