CN112670392B - 一种多芯结构无机热电纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种多芯结构无机热电纤维及其制备方法，其中纤维包层为多孔硅酸盐玻璃，纤芯为多芯结构且单个芯为P型或N型碲化铋材料，通过纤维端面镀金属膜电极，串联P‑N纤芯。其方法包括：在玻璃包层上钻多个纤芯孔，并刻环形拉丝槽；在相邻的玻璃孔交替填充P型半导体材料和N型半导体材料，密封纤芯孔另一端，制成纤维预制棒；纤维预制棒在700‑750℃保温，形成元素扩散界面结构保护后，于800℃至900℃下拉丝，冷却固化，得到多芯热电纤维；经掩模板，在多芯拉丝纤维的两端电镀电极膜，形成纤芯的电串联和热并联，得到多芯结构无机热电纤维。本发明克服了单芯热电纤维功率密度低的限制，功率密度显著提高，热电转换效率高。
Description
技术领域
本发明涉及热电转换器件，具体是一种多芯结构无机热电纤维及其制备方法。
背景技术
热电转换是指热能和电能之间的相互转换。热电材料可以通过内部载流子的运动来实现电能与热能之间的直接转换，使热电材料实现包括温差发电和热电制冷两方面的商业应用。
关于温差发电机的工作原理：在热电器件的两端施加温差，冷端会产生从P型半导体传到N型半导体的电动势，整个回路中会产生电流，实现温差发电。反之，即热电制冷器的工作原理：在热电器件中施加电流，在热端电流是从P型半导体传到N型半导体，为放热效应，而在冷端则是相反为吸热效应，实现热电制冷。
Bi-Te基半导体材料作为最早商用的室温热电材料，目前在热电制冷领域广泛使用，但因Bi-Te基热电材料中其电子-声子运输耦合关系导致的热电性能不高，以及层状解理导致的力学柔韧性不佳的问题。因此，Bi-Te基热电材料需要解决的关键问题之一在于能否赋予热电材料柔性同时，保留甚至提高热电性能(Kong et al,Energy,2019,175:292)。
为了解决Bi-Te基热电材料柔性不佳的问题，现有技术采用复合有机-无机Bi-Te基热电材料或减小Bi-Te基热电材料厚度的方法。有机材料的长链结构的引入提升了复合材料柔韧性，但也因有机材料热电性能低而明显降低了材料的热电转换效率(Zhang etal,ACS applied materials&interfaces,2010,2:3170)。Bi-Te基热电材料柔性薄膜通常制备在基片上，通过减小Bi-Te基材料厚度改善材料的柔性维度有限，且因其基片较厚而限制了材料的功率密度，从而影响其热电转换效率(Venkatasubramanian,et al,Journal ofcrystal growth,1997,170:817)。
中国专利申请CN105932149A公开了一种合金纤芯玻璃包层复合材料热电纤维及其制备方法，采用玻璃光纤拉制技术来制备玻璃包层碲化铋基热电纤维。该玻璃包层碲化铋基热电纤维的厚度和维度小于Bi-Te基材料的厚度和维度，而且其单芯结构完整且连续、柔韧性好、热电性能优良，但因其单芯结构热电纤维，因其功率密度不高，从而热电转换效率受限。
为了提升热电纤维的功率密度，可采用多芯结构的热电纤维。但在制造方面，采用现有技术无法同时制备多孔玻璃包层，进行单个钻头机械打孔使得效率低下，而且成品率低。在结构方面，由于包层材料与纤芯材料的差异性，无法直接采用光纤拉丝技术，因为在玻璃包层与半导体芯复合拉丝过程中，多芯结构半导体纤芯易变形而破坏柔性纤维结构。还有纤维端面的P/N型材料与界面电极易产生电接触不良等问题，难以解决。
发明内容
本发明的目的在于针对现有无机热电纤维热转换效率不高的问题，提供一种多芯结构的无机热电纤维。
本发明提供的一种多芯结构无机热电纤维，包括玻璃包层和若干纤芯，所述玻璃包层上开设有若干个纤芯孔，所述纤芯包括P型半导体纤芯和N型半导体纤芯，相邻纤芯孔内交替设置有所述P型半导体纤芯和所述N型半导体纤芯，所有纤芯之间通过电极依次串联。
进一步地，所述玻璃包层为硅酸盐玻璃管，所述硅酸盐玻璃管的拉丝温度在800℃至1000℃之间。
进一步地，所述P型半导体纤芯和所述N型半导体纤芯的材料均为Bi-Te基的P型/N型半导体材料。
进一步地，所述P型半导体纤芯的材料为BixSb2-xTe3，0≤x≤0.5，所述N型半导体纤芯的材料为Bi2Te3-ySey，0≤y≤0.8。
进一步地，每个纤芯孔的孔间距与孔径的比值为1.5至5。此比值为较为适宜的范围，若比值太大，会导致功率密度小，比值太小，会导致拉丝时纤芯结构易变形。
进一步地，所述电极为金属膜电极，覆盖在热电纤维的两端。
进一步地，所述金属膜为掩模板镀Pt膜电极，可通过金丝焊接连接宏观电极。
本发明的另一目的在于提供所述多芯结构无机热电纤维的制备方法。包括：
在玻璃包层上钻若干纤芯孔，并在玻璃包层上刻环形拉丝槽，然后清洗；
惰性气氛中，在相邻的玻璃孔交替填充P型半导体材料和N型半导体材料，密封纤芯孔另一端，制成纤维预制棒；
纤维预制棒在700-750℃保温数小时，形成元素扩散界面结构保护后，于800—900℃下拉丝，常温下冷却固化，得到多芯拉丝纤维；
电镀电极膜，在多芯拉丝纤维的两端电镀金属电极膜，得到多芯结构无机热电纤维。
本发明的再一目的在于提供所述多芯结构无机热电纤维的应用。即一种热电器件，其中包括前述多芯结构无机热电纤维。
本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：
1)本发明中的多芯结构无机热电纤维材料通过超声波钻孔和掩模板镀Pt膜电极，实现多芯热电纤维设计。多芯热电纤维的功率密度高于单芯热电纤维，热电转换效率更具优越性。
2)本发明通过限定相邻纤芯孔的间距与孔径的比值，并且在拉丝前先保温，可以保持纤维结构柔韧性和多芯端面结构完整；本发明有效提高了多芯热电纤维的制备效率和功率密度，最终获得热电转换效率提升的多芯热电纤维。
3)多芯和掩模板镀膜协同作用，可以提高功率密度；对孔间距与孔径的比值进行限定以及在保温后再进行拉丝，可以防变形，保持柔性。
4)本发明有益于热电纤维器件的小型化、集成化。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是现有技术对比例1的单芯纤维截面照片。
图3是实施例1制备的多芯结构纤维截面照片。
图4是多芯结构无机热电纤维的纤芯透视示意图。
图5是图2所示的单芯纤维热电电压和功率密度随温差变化的曲线。
图6是图3所示的多芯纤维热电电压和功率密度随温差变化的曲线。
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的实施方式不限于此，对未特别说明的工艺参数，可参照常规技术进行。
为了突出本发明实施例的效果，先提供一个单芯热电纤维的对比例，如下：
对比例1：
K9玻璃包层和Bi-Te基单芯热电纤维的制备及方法如下：
(1)包层玻璃的加工和清洗：采用商用K9硅酸盐玻璃，长度L1～12cm，直径Φ1约3cm。以重量百分比计，该玻璃材料原料配方由以下物质组成：
在玻璃棒中心钻头打孔，孔径Φ2约3mm，孔深度/可拉丝长度长L2～10cm，且在玻璃管上下两端外表面刻有环形拉丝槽，深度D～0.2mm。使用稀盐酸(10％V)和无水乙醇，于超声清洗机(80Hz,300W)中对玻璃管进行清洗。
(2)纤维预制棒的组装：将预先区熔制备的Bi0.5Sb1.5Te3细棒填充到硼硅酸盐玻璃管的中心孔中，用耐火泥密封硼硅酸盐玻璃管开口端，使中心孔与空气隔绝。以上组装工作于氮气手套箱中完成，形成纤维的预制棒。
(3)纤维拉丝：将组装好的纤维预制棒放在商用的拉丝塔内拉丝，拉丝过程中拉丝炉内通氩气保护，拉丝炉升温至900℃拉制纤维。在此温度下，纤维预制棒的K9玻璃处于粘滞流动状态，而K9玻璃管中心孔中的碲化铋处于熔融状态，纤维出拉丝炉后，经自然冷却而固化，形成连续的硼硅酸盐玻璃包层和多晶态Bi-Te基芯复合纤维，纤维横截面见图2所示。
(4)热电性能测试：任意选取2cm长的单芯纤维，通过纤维端面抛光，再悬空架在两块玻璃基板上，通过银胶和银线将纤维电极接入Keithley 2450数字源表的正负极。自然晾干半小时后，在一端玻璃基片加热的同时，采用数字表测试和计算纤维两段的热电电压和功率密度，温差约20℃下的电压和功率密度分别为4mV和3.3μW/cm2。
下面为本发明的实施例：
实施例1：
请参阅图4，本发明实施例提供的一种多芯结构无机热电纤维，包括玻璃包层3-1和多个纤芯，玻璃包层3-1上均匀开设有多个纤芯孔，纤芯包括P型半导体纤芯1-1和N型半导体纤芯1-2，相邻纤芯孔内交替设置有P型半导体纤芯1-1和N型半导体纤芯1-2，所有纤芯之间通过电极依次串联。玻璃包层3-1为硅酸盐玻璃管，所述硅酸盐玻璃管的拉丝温度在800℃至900℃之间。P型半导体纤芯1-1和N型半导体纤芯1-2的材料均为Bi-Te基的P型/N型半导体材料，P型半导体纤芯1-1的材料为BixSb2-xTe3，0≤x≤0.5，N型半导体纤芯1-2的材料为Bi2Te3-ySey，0≤y≤0.8。纤芯孔的数量可以根据实际需要决定，本实施例中制备了7芯、9芯和19芯的多芯结构无机热电纤维，下面以7芯纤维为例。
如图1所示，一种多芯结构无机热电纤维的制备方法如下：
(1)包层玻璃的加工和清洗：玻璃包层3-1采用商用K9玻璃，因商用K9玻璃具有优良的机械加工性能。长度L1为12cm，直径Φ1约3cm。在玻璃圆棒中心和六方堆积位置超声打孔7个，可拉丝长度长L2大于10cm，且在玻璃管上下两端外表面刻环形拉丝槽以便拉丝。然后使采用稀盐酸(10％V)和无水乙醇，于超声清洗机(80Hz,300W)中进行清洗；
(2)纤维预制棒的组装：将P型Bi0.5Sb1.5Te3和N型Bi2Te2.7Se0.3细棒交替填充到硼硅酸盐玻璃管的纤芯孔中，用耐火泥密封玻璃管的开口端，使每个纤芯孔与空气隔绝，形成纤维预制棒。为了防止空气混入玻璃孔，组装操作在惰性气氛中完成。
(3)纤维拉丝：将组装好的纤维预制棒在700℃保温数小时，形成元素扩散界面结构保护后，置于拉丝塔内拉丝，其拉丝炉内通氩气保护，升温至900℃拉制纤维，常温下冷却固化，制得连续的玻璃包层和Bi-Te基7芯拉丝纤维，纤维横截面见图3。
(4)电镀电极膜：在多芯拉丝纤维的两端电镀金属电极膜，优选掩模板镀Pt膜电极，得到多芯结构无机热电纤维。
(5)热电性能测试：任意选取2cm长的多芯纤维，经金丝焊接工艺将电极2-1接入Keithley2450数字源表的正负极，悬空架在两块玻璃基板上。在一端玻璃基片加热的同时，纤芯形成电串联和热并联，采用数字表测试和计算纤维两段的热电电压和功率密度，如图6所示温差约20℃下的电压和功率密度分别为26mV和17μW/cm2，显然，本实施例制得的多芯结构无机热电纤维的功率密度显著高于单芯热电纤维，从而具有更好的热电效率。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种多芯结构无机热电纤维的制备方法，其特征在于，包括：
在玻璃包层(3-1)上钻多个纤芯孔，并在玻璃包层(3-1)上刻环形拉丝槽，然后清洗；
惰性气氛中，在相邻的玻璃孔交替填充P型半导体材料和N型半导体材料，密封纤芯孔另一端，制成纤维预制棒；
纤维预制棒在700-750℃，形成元素扩散界面结构保护后，于800℃至900℃下拉丝，常温下冷却固化，得到包括多个纤芯的拉丝纤维；
在得到的包括多个纤芯的拉丝纤维的两端电镀金属电极膜，纤芯形成电串联和热并联，得到多芯结构无机热电纤维；
所述多芯结构无机热电纤维包括玻璃包层(3-1)和多个纤芯，所述玻璃包层(3-1)上开设有多个纤芯孔，所述纤芯包括P型半导体纤芯(1-1)和N型半导体纤芯(1-2)，相邻纤芯孔内交替设置有所述P型半导体纤芯(1-1)和所述N型半导体纤芯(1-2)，所有纤芯之间通过电极(2-1)依次串联；
所述纤芯孔的孔中心点间距与孔径的比值为1.5至5；
所述电极为金属膜电极，覆盖在热电纤维的两端；
所述金属膜电极为掩模板镀Pt膜电极。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述玻璃包层(3-1)为硅酸盐玻璃管，所述硅酸盐玻璃管的拉丝温度在800℃至900℃之间。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述P型半导体纤芯(1-1)和所述N型半导体纤芯(1-2)的材料均为Bi-Te基的P型/N型半导体材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述P型半导体纤芯(1-1)的材料为BixSb2-xTe3，0≤x≤0.5，所述N型半导体纤芯(1-2)的材料为Bi2Te3-ySey，0≤y≤0.8。
5.一种热电器件，其特征在于：包括权利要求1-4任一所述的制备方法制备的多芯结构无机热电纤维。
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2020
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