CN112662081B - 一种用于海底盾构隧道的防水密封垫材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及盾构隧道管片接缝防水领域，具体涉及一种用于海底盾构隧道的防水密封垫材料的制备方法，包括以下步骤：A、制备塑炼生胶；B、制备混合物A；C、制备纳米氢氧化物胶体；D、混炼；E、冷却硫化，获得用于盾构隧道的防水密封垫材料NPE‑EPDM，对海水具有较高的耐侵蚀性，适用于地下水和海水条件等复杂环境。
Description
技术领域
本发明涉及盾构隧道管片接缝防水领域，具体涉及一种用于海底盾构隧道的防水密封垫材料的制备方法。
背景技术
近年来，为加强沿海地区经济和交通建设，大量海底隧道投入建设和运营。盾构法具有机械化程度高、施工效率高、环境扰动小等优点，因而广泛运用于海底隧道施工。在海底隧道施工和运营过程中，隧道密封防水是一项至关重要的科学与工程问题。目前盾构密封防水主要依赖于盾构管片之间的弹性密封垫，主要的弹性密封垫材料包括EPDM橡胶密封垫和吸水膨胀材料，其中，EPDM密封垫应用最为广泛。EPDM在盾构管片的挤压作用下，填充管片之间的空隙，阻止海水或地下水渗入隧道内部，起到密封防水的作用。随着海底隧道向“埋深大、大直径和长距离”方向发展，隧道防水要求也越来越高。然而，既有EPDM采用主要适用于常规地下盾构隧道，其地下水环境侵蚀性弱且水压低。而海底隧道所在的高水压、高侵蚀性的海水环境，易导致常规EPDM密封垫材料的抗蠕变力学性能迅速衰减，EPDM发生蠕变且应力水平迅速降低，因而无法阻止高压海水的侵蚀渗入。此外，隧道火灾产生的高温和有害气体将导致EPDM密封垫材料迅速老化并硬化，力学性能降低，进而引发海底隧道渗水涌水，威胁隧道安全。目前国家标准GB 18173.4-2010仅仅考虑力学性能、压缩性能和老化性能，没有考虑密封垫的阻燃性。因此提升EPDM密封垫的力学性能、抗蠕变性能和阻燃性，对海底隧道安全运营具有重要意义。
经对现有技术的检索发现，涉及隧道密封垫的有：一种隧道管片接缝防水三元乙丙橡胶密封垫及其制备方法(CN201610414449.1)等。现有盾构隧道密封垫通过加入无机矿物提高密封垫的抗腐蚀性、耐磨性、耐高温性和抗冲击性，通过加入有机试剂改善无机矿物和橡胶基体相容性，从而提高密封垫性能。其中无机矿物包括高矿水淬渣、碳化钛、铝镁尖晶石和硼化硅，有机试剂包括椰油酰基甲基牛磺酸钠、十二烷基磷酸酯甜菜碱、葡糖氨基葡聚糖、牛脂胺聚氧乙烯醚等。
该方法制备的密封垫材料虽然具有抗腐蚀性、耐磨性、耐高温性和抗冲击性等优良特性，但是对无机矿物处理工艺要求高、工艺复杂，同时加入的有机试剂会降低橡胶基体的强度和力学性能，因而不能作为海底隧道的密封垫材料。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种用于海底盾构隧道的防水密封垫NPE-EPDM材料配方及制备方法，采用纳米氢氧化物胶体对EPDM密封垫材料进行性能改良，克服了传统EPDM密封垫耐侵蚀性差以及在海水条件下力学性能易衰减等问题，提高了隧道密封垫的抗蠕变性、阻燃性和拉伸强度等综合性能，通过力学测试和阻燃试验等测试手段测试其力学性能和阻燃性能，确定最优的纳米氢氧化物胶体掺混量。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种用于海底盾构隧道的防水密封垫材料的制备方法，包括以下步骤：
A、制备塑炼生胶，将生胶放入塑炼机中，150℃～170℃下塑炼15min～30min，获得塑炼生胶；
B、制备混合物A，将所述塑炼生胶、炭黑N550、碳酸钙、300#石蜡油、氧化锌、硬脂酸、氧化钙、防老剂搅拌混合，在混炼机中混炼15～30min，冷却后，获得混合物A；
C、制备纳米氢氧化物胶体，将纳米氢氧化物与300#石蜡油置于超声波混合器中混合15～30min并静置，获得纳米氢氧化物胶体；
D、混炼，将所述混合物A和所述纳米氢氧化物胶体在所述混炼机上混炼均匀，获得混合物B；
E、冷却硫化，将所述混合物B冷却后，与硫磺在所述混炼机上混炼均匀，然后在硫化机上硫化作业，获得用于盾构隧道的防水密封垫材料NPE-EPDM。
优选的，包括以下步骤：
A、制备塑炼生胶，将所述生胶放入塑炼机中，150℃～170℃下塑炼15min～30min，获得所述塑炼生胶；
B、制备混合物A，将所述塑炼生胶、炭黑N550、碳酸钙、300#石蜡油、氧化锌、硬脂酸、氧化钙、防老剂按重量比100:40～80:15～30:50～80:2～7:1～3:10～20:2～4搅拌混合，在混炼机中混炼15～30min，冷却至室温后，获得所述混合物A；
C、制备纳米氢氧化物胶体，将纳米氢氧化物与300#石蜡油按重量比100:20～40置于超声波混合器中混合15～30min并静置20～30小时，获得所述纳米氢氧化物胶体；
D、混炼，将所述混合物A和所述纳米氢氧化物胶体在所述混炼机上混炼均匀，获得所述混合物B，其中，所述塑炼生胶与所述纳米氢氧化物胶体的质量比为100:20～40；
E、冷却硫化，将所述混合物B冷却至室温后，按与步骤B所述塑炼生胶加入量重量比100：1～4加入硫磺，在所述混炼机上混炼均匀，然后在硫化机上硫化作业，获得用于盾构隧道的防水密封垫材料NPE-EPDM。
混炼机混炼区别于普通搅拌混合，能高压挤压橡胶和掺料，使其混合均匀。纳米氢氧化物与300#石蜡油先预混并静置20～30小时，能有效地降低纳米氢氧化物表面张力。
优选的，还包括以下步骤：在步骤E中，所述硫化作业完成后，在室温下放置20～30h，获得所述用于盾构隧道的防水密封垫材料NPE-EPDM。
在室温下放置20～30h，可以减小试样的残余应力，获得性质更优秀的NPE-EPDM。
优选的，所述室温为20℃～30℃。
优选的，在步骤A中，所述塑炼机为X(S)N20X32，密炼总容积为20L，驱动电机额定功率为30kw。
优选的，在步骤C中，所述超声波混合器型号为CL-80，额定功率为80w。
优选的，在步骤E中，所述硫化作业的硫化温度为160～170℃，硫化时间为8～12min。
优选的，所述混炼机为LR-LJL-380，工作电压380V，额定功率3.5kw。
一种上述用于海底盾构隧道的防水密封垫材料的制备方法获得的用于盾构隧道的防水密封垫材料NPE-EPDM。
一种上述用于海底盾构隧道的防水密封垫材料NPE-EPDM的应用，应用于盾构隧道的防水密封。
与现有技术相比较，实施本发明，具有如下有益效果：
(1)本发明使用所述纳米氢氧化物和300#石蜡油胶体材料，通过超声波混合后，静置24小时，大大降低了纳米材料的表面张力，确保纳米氢氧化物在NPE-EPDM中混合均匀，减弱纳米材料团聚现象，提高纳米氢氧化物与NPE-EPDM基体的相容性；同时纳米氢氧化物遇热分解为水和金属氧化物，无公害，可作为一种绿色阻燃剂，提高EPDM的阻燃性。
(2)相对普通EPDM，NPE-EPDM利用适量的纳米氢氧化物，提升了密封垫的抗蠕变性以及扯断伸长率，增强了密封垫的防水性能，成本低廉。但纳米氢氧化物并非越多越好，过量纳米氢氧化物会降低密封垫的拉伸强度。
(3)本发明的NPE-EPDM密封垫，生产工艺简单，可行性高，挤出成型好并且稳定。
(4)通过力学测试和阻燃试验等检测手段快速确定NPE-EPDM中纳米氢氧化物胶体的最优配比。
(5)本发明的NPE-EPDM密封垫材料对海水具有较高的耐侵蚀性，适用于地下水和海水条件等复杂环境。
附图说明
图1为本发明海底盾构隧密封垫NPE-EPDM材料制备及筛选流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
如图1所示，一种用于海底盾构隧道的防水密封垫材料，由如下方法制备，包括以下步骤：
A、制备塑炼生胶，将所述生胶放入X(S)N20X32塑炼机中，150℃下塑炼15min，获得所述塑炼生胶。X(S)N20X32塑炼机密炼总容积为20L，驱动电机额定功率为30kw。
B、制备混合物A，取所述塑炼生胶100phr，将所述塑炼生胶、炭黑N550、碳酸钙、300#石蜡油、氧化锌、硬脂酸、氧化钙、防老剂按重量比100:70:20:50:5:1:10:2搅拌混合，在LR-LJL-380混炼机中，工作电压380V，额定功率3.5kw，混炼20min，冷却至室温(约20℃～30℃)后，获得所述混合物A。
C、制备纳米氢氧化物胶体，将纳米氢氧化物(纳米氢氧化镁)与300#石蜡油按重量比100:20置于CL-80超声波混合器中，额定功率为80w，混合20min并静置24小时以降低纳米氢氧化物表面张力，获得所述纳米氢氧化物胶体；
D、混炼，将所述混合物A和所述纳米氢氧化物胶体在所述混炼机上混炼均匀，获得所述混合物B，其中，所述塑炼生胶与所述纳米氢氧化物胶体的质量比为100:36；
E、冷却硫化，将所述混合物B冷却至室温(约20℃～30℃)后，与1phr硫磺在所述混炼机上混炼均匀，然后在硫化机上硫化作业，硫化温度为165℃，硫化时间为10min，随后在室温(约20℃～30℃)下静置24小时，减小试样的残余应力，获得用于盾构隧道的防水密封垫材料NPE-EPDM。
对比例1
采用与实施例1相同用料与制备方法，区别点在于，纳米氢氧化镁胶体的投入量为0phr，获得用于海底盾构隧道的防水密封垫材料。
对比例2
一种用于海底盾构隧道的防水密封垫材料，由如下方法制备，包括以下步骤：
A、制备塑炼生胶，将所述生胶放入X(S)N20X32塑炼机中，150℃下塑炼15min，获得所述塑炼生胶。X(S)N20X32塑炼机密炼总容积为20L，驱动电机额定功率为30kw。
B、制备混合物A，将所述塑炼生胶、炭黑N550、碳酸钙、300#石蜡油、氧化锌、硬脂酸、氧化钙、防老剂按重量比100:70:20:50:5:1:10:2搅拌混合，在LR-LJL-380混炼机中，工作电压380V，额定功率3.5kw，混炼20min，冷却至室温(约20℃～30℃)后，获得所述混合物A。
C、混炼，将所述混合物A和纳米氢氧化物(纳米氢氧化镁)在所述混炼机上混炼均匀，获得所述混合物B，其中，所述塑炼生胶与所述纳米氢氧化物的质量比为100:30(与实施例1实际加入量相同)；
D、冷却硫化，将所述混合物B冷却至室温(约20℃～30℃)后，与1phr硫磺在所述混炼机上混炼均匀，然后在硫化机上硫化作业，随后在室温(约20℃～30℃)下静置24小时，减小试样的残余应力，获得用于盾构隧道的防水密封垫材料NPE-EPDM。
对比例3
一种用于海底盾构隧道的防水密封垫材料，由如下方法制备，包括以下步骤：
A、制备塑炼生胶，将所述生胶放入X(S)N20X32塑炼机中，150℃下塑炼15min，获得所述塑炼生胶。X(S)N20X32塑炼机密炼总容积为20L，驱动电机额定功率为30kw。
B、制备混合物A，将所述塑炼生胶、炭黑N550、碳酸钙、300#石蜡油、氧化锌、硬脂酸、氧化钙、防老剂按重量比100:70:20:50:5:1:10:2搅拌混合，在LR-LJL-380混炼机中，工作电压380V，额定功率3.5kw，混炼20min，冷却至室温(约20℃～30℃)后，获得所述混合物A。
C、制备纳米氢氧化物胶体，将纳米氢氧化物(纳米氢氧化镁)与300#石蜡油按重量比100:20置于CL-80超声波混合器中，额定功率为80w，混合20min，获得所述纳米氢氧化物胶体；
D、混炼，将所述混合物A和所述纳米氢氧化物胶体在所述混炼机上混炼均匀，获得所述混合物B，其中，所述塑炼生胶与所述纳米氢氧化物胶体的质量比为100:36；
E、冷却硫化，将所述混合物B冷却至室温(约20℃～30℃)后，与1phr硫磺在所述混炼机上混炼均匀，然后在硫化机上硫化作业，随后在室温(约20℃～30℃)下静置24小时，减小试样的残余应力，获得用于盾构隧道的防水密封垫材料NPE-EPDM
对比例4
一种用于海底盾构隧道的防水密封垫材料，由如下方法制备，包括以下步骤：
A、制备塑炼生胶，将所述生胶放入X(S)N20X32塑炼机中，150℃下塑炼15min，获得所述塑炼生胶。X(S)N20X32塑炼机密炼总容积为20L，驱动电机额定功率为30kw。
B、制备混合物A，将所述塑炼生胶、炭黑N550、碳酸钙、300#石蜡油、氧化锌、硬脂酸、氧化钙、防老剂按重量比100:70:20:50:5:1:10:2搅拌混合，在LR-LJL-380混炼机中，工作电压380V，额定功率3.5kw，混炼20min，冷却至室温(约20℃～30℃)后，获得所述混合物A。
C、制备纳米氢氧化物胶体，将纳米氢氧化物(纳米氢氧化镁)与300#石蜡油按重量比100:20置于CL-80超声波混合器中，额定功率为80w，混合20min并静置24小时以降低纳米氢氧化物表面张力，获得所述纳米氢氧化物胶体；
D、混炼，将所述混合物A和所述纳米氢氧化物胶体在所述混炼机上混炼均匀，获得所述混合物B，其中，所述塑炼生胶与所述纳米氢氧化物胶体的质量比为100:36；
E、硫化，将所述混合物B立即与1phr硫磺在所述混炼机上混炼均匀，然后在硫化机上硫化作业，随后在室温(约20℃～30℃)下静置24小时，减小试样的残余应力，获得用于盾构隧道的防水密封垫材料NPE-EPDM。
效果例1
对实施例1～3，对比例1～4所获得材料进行性能测试，包括如下步骤：
步骤1：制备人工海水。在1L蒸馏水中依次加入30g NaCl、0.08g NaHCO3、0.04gKBr、0.41g CaCl2·2H2O、1.47gNa2SO4、0.25g KCl和1.87g MgCl2·6H2O,搅拌均匀备用。所用NaCl、NaHCO3、KBr、CaCl2·2H2O、Na2SO4、KCl和MgCl2·6H2O级别均为分析纯。
步骤2：使用蒸馏水或人工海水浸泡实施例1～3，对比例1～6的试样，温度设置为80℃，浸泡时间为120h。共计三组试验，即为原试样组、蒸馏水浸泡组和人工海水浸泡组。
步骤3：测量所述试样的力学性能。按照GB/T531.1-2008和GB/T528-2009分别测试所述试样的硬度、拉伸强度和扯断伸长率，测试3个试样，取其平均值为最终结果。将所述试样用II型切刀切成II型哑铃状试样(75×4×2mm3,L×W×H)，使用邵氏硬度计测其硬度，使用万能拉力机测其拉伸强度和扯断伸长率，拉伸速率为500mm/min。邵氏硬度计型号为LX-A，量程为0～100Shore A。万能拉力机型号为TF-101，最大负荷20kN。
步骤4：测量所述试样的阻燃性能。按照GB/T 10707-2008首先对试样进行裁样(150×6.5×3mm3,L×W×H)，使用垂直法阻燃性能测试仪测量试样的氧指数，测试3个试样，取其平均值为最终结果。垂直法阻燃性能测试仪型号为LFY-601A。
测试结果如表1所示。
表1
从表1的数据可以看出如下几点：
1、实施例1制得的NPE-EPDM，其力学性能(硬度、拉伸强度和扯断伸长率)均较为优秀，并且在蒸馏水浸泡试样和人工海水浸泡试样中，各项力学性能仍能保持在较低的下降水平，有利于用于海底盾构隧道的防水密封。特别是，实施例1制得的NPE-EPDM，虽然较之实施例2在硬度上有轻微下降，但拉伸强度和扯断伸长率更优，综合性能更好，而硬度也不是越大越好，由于NPE-EPDM是弹性防水密封材料，硬度过大容易会弹性的下降，影响密封效果。在满足国标GB 18173.4-2010硬度要求(60～70Shore A)基础上，优先考虑拉伸强度和扯断长率方面的性能，实施例1应认为是优选的实施例。
2、实施例1与对比例1相比，不同点在于，对比例1缺少纳米氢氧化镁胶体的加入步骤，制备出来的是常规EPDM。经试验发现，实施例1～3制得的NPE-EPDM，其力学性能(硬度、拉伸强度和扯断伸长率)优于对比例1制得的常规EPDM。特别是在蒸馏水浸泡试样和人工海水浸泡试样中，常规EPDM(对比例1)的力学性能出现了较为显著的下降，无法使用于海底盾构隧道的防水密封。而本申请实施例1～3制得的NPE-EPDM，利用适量的纳米氢氧化物，提升了密封垫的力学性能和阻燃性，增强了密封垫的防水性能，抗水侵蚀能力也显著增强，
3、实施例1与对比例2相比，不同点仅在于，对比例2缺少纳米氢氧化物预处理工艺，未预先制备成纳米氢氧化物胶体。经试验发现，实施例1～3制得的NPE-EPDM，其力学性能(硬度、拉伸强度和扯断伸长率)优于对比例2制得的NPE-EPDM。甚至与常规EPDM(对比例1)相比，对比例2制得的NPE-EPDM的拉伸强度和扯断伸长率均出现了性能降低。因此，纳米氢氧化物直接加入，可能还会引起EPDM拉伸强度和扯断伸长率性能降低。同时纳米氢氧化物预处理工艺，可以提高NPE-EPDM力学性能(硬度、拉伸强度和扯断伸长率)。
4、实施例1与对比例3相比，不同点仅在于，对比例3缺少制备纳米氢氧化物胶体后静置24h工艺。经试验发现，实施例1～3制得的NPE-EPDM，其力学性能(硬度、拉伸强度和扯断伸长率)优于对比例3制得的NPE-EPDM。与常规EPDM(对比例1)相比，对比例3制得的NPE-EPDM的拉伸强度和扯断伸长率性能稍微提高。因此，纳米氢氧化物胶体制备后，即使不经过静置，也能使而NPE-EPDM力学性能得到提升。而进一步静置一天左右(24h)，可以减少降低纳米氢氧化物表面张力，有利于进一步提高NPE-EPDM力学性能(硬度、拉伸强度和扯断伸长率)。
5、实施例1与对比例4相比，不同点仅在于，NPE-EPDM(对比例4)缺少在掺混硫磺前冷却所述混合物B工艺。经试验发现，实施例1～3制得的NPE-EPDM，其力学性能(硬度、拉伸强度和扯断伸长率)优于对比例4制得的NPE-EPDM。甚至与常规EPDM(对比例1)相比，对比例4制得的NPE-EPDM(对比例4)的拉伸强度和扯断伸长率性能降低。因此，在掺混硫磺前冷却所述混合物B，否则硫磺在高温下提前发生反应，不利于后续的硫化反应，从而降低NPE-EPDM力学性能(硬度、拉伸强度和扯断伸长率)。
6、从实施例1与对比例3～4的综合对比可以看出，缺少制备纳米氢氧化物胶体后静置24h工艺和缺少在掺混硫磺前冷却所述混合物B工艺，对制得的NPE-EPDM，其硬度、拉伸强度影响并不显著，这可能是由于对比例3～4虽然缺少上述工艺，但纳米氢氧化物胶体仍在其中起了重要作用，纳米颗粒充填在橡胶基体里，在受到外力时，纳米颗粒承担主要负载，纳米颗粒模量远远大于橡胶的模量，因此纳米颗粒复合橡胶硬度增加。但是，对比例3～4的扯断伸长率均出现了较为显著的下降，特别是在蒸馏水浸泡试样和人工海水浸泡试样中，这意味着在海底高盐高压的应用环境下，对比例3～4制得的NPE-EPDM更容易破损而发生泄漏。
以上所揭露的仅为本发明的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (7)
1.一种用于海底盾构隧道的防水密封垫材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、制备塑炼生胶，将生胶放入塑炼机中，150℃下塑炼15min，获得塑炼生胶；
B、制备混合物A，将所述塑炼生胶、炭黑N550、碳酸钙、300#石蜡油、氧化锌、硬脂酸、氧化钙、防老剂按重量比100:70:20:50:5:1:10:2搅拌混合，在混炼机中混炼20min，冷却至室温后，获得混合物A；
C、制备纳米氢氧化物胶体，将纳米氢氧化镁与300#石蜡油按重量比100:20置于超声波混合器中混合20min并静置24小时，获得纳米氢氧化物胶体；
D、混炼，将所述混合物A和所述纳米氢氧化物胶体在所述混炼机上混炼均匀，获得混合物B，其中，所述塑炼生胶与所述纳米氢氧化物胶体的质量比为100:36；
E、冷却硫化，将所述混合物B冷却后，按与步骤B所述塑炼生胶加入量重量比100：1加入硫磺，在所述混炼机上混炼均匀，然后在硫化机上硫化作业，之后在室温下放置24h，获得用于盾构隧道的防水密封垫材料NPE-EPDM。
2.根据权利要求1所述用于海底盾构隧道的防水密封垫材料的制备方法，其特征在于，在步骤A中，所述塑炼机为X(S)N20X32，密炼总容积为20L，驱动电机额定功率为30kw。
3. 根据权利要求1所述用于海底盾构隧道的防水密封垫材料的制备方法，其特征在于，在步骤C中，所述超声波混合器型号为CL-80，额定功率为80 w。
4.根据权利要求1所述用于海底盾构隧道的防水密封垫材料的制备方法，其特征在于，在步骤E中，所述硫化作业的硫化温度为165℃，硫化时间为8~12min。
5.根据权利要求1所述用于海底盾构隧道的防水密封垫材料的制备方法，其特征在于，所述混炼机为LR-LJL-380，工作电压380V，额定功率3.5kw。
6.一种根据权利要求1所述用于海底盾构隧道的防水密封垫材料的制备方法获得的用于盾构隧道的防水密封垫材料NPE-EPDM。
7.一种根据权利要求6所述用于海底盾构隧道的防水密封垫材料NPE-EPDM的应用，其特征在于，应用于盾构隧道的防水密封。
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