CN112661896A - 压裂用速溶型耐高温暂堵剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种压裂用速溶型耐高温暂堵剂及其制备方法，一种压裂用速溶型耐高温暂堵剂，为以下两种之一，（1）为亲水性单体A、亲水性单体B和疏水性单体C形成的共聚物，按物质的量比计，亲水性单体A：亲水性单体B：疏水性单体C=(20‑250):(5‑50):(30‑300)。（2）为亲水性单体A和疏水性单体C形成的共聚物，按物质的量比计，亲水性单体A：疏水性单体C=(25‑300):(30‑300)。封堵及解堵时间可调可控，能有效提高暂堵效果和提高压裂暂堵效率，能大幅度提高油气采收率。
Description
技术领域
本发明涉及油气田压裂增产技术领域，尤其涉及一种压裂用速溶型耐高温暂堵剂及其制备方法。
背景技术
常规水驱油藏处于特高含水开发后期，由于地质非均质性的影响，仍有相当部分剩余油有待开采出来，非常规页岩油气得到快速发展，但是层理影响人工裂缝延伸，天然裂缝发育不均匀，对于高效体积改造提出了更高的要求，碳酸盐岩油气藏以裸眼完井为主，需要新的工艺措施实现均匀动用。而暂堵压裂能在压裂过程中选择性的暂时封堵老缝，改变压裂液走向，重造新缝，从而改善油气渗流通道，达到增产目的。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种压裂用速溶型耐高温暂堵剂及其制备方法，封堵及解堵时间可调可控，能有效提高暂堵效果和提高压裂暂堵效率，能大幅度提高油气采收率。
本发明的目的是以下述方式实现的：一种压裂用速溶型耐高温暂堵剂，为以下两种之一，
（1）为亲水性单体A、亲水性单体B和疏水性单体C形成的共聚物，按物质的量比计，亲水性单体A：亲水性单体B：疏水性单体C =(20-250):(5-50):(30-300)。
（2）为亲水性单体A和疏水性单体C形成的共聚物，按物质的量比计，亲水性单体A：疏水性单体C =(25-300):(30-300)。
亲水性单体A是丙烯酸、丙烯酰胺、马来酸、马来酸酐中的至少一种。
亲水性单体B是2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、烯丙基磺酸钠、对苯乙烯磺酸钠中的至少一种。
疏水性单体C是二苯乙烯、苯乙烯中的至少一种。
压裂用速溶型耐高温暂堵剂的制备方法为，包括以下步骤：
步骤1、把亲水性单体A、亲水性单体B、疏水性单体C溶解于有机溶剂中或者把亲水性单体A、疏水性单体C溶解于有机溶剂中；然后加入引发剂，反应得到反应产物溶液；
步骤2、将步骤1中所得的反应产物冷却，用乙醇或者去离子水处理，析出固态物，干燥后，即为压裂用速溶型耐高温暂堵剂。
所述步骤1中，加入引发剂后，在60℃-90℃温度下反应，得到反应产物溶液。
所述步骤1中，加入引发剂后，在60℃-70℃温度下反应3小时-5小时，得到反应产物溶液。
所述步骤1中，加入引发剂后，在80℃-85℃温度下反应3小时-5小时，得到反应产物溶液.
所述步骤2中析出白色固态物，烘干后进行造粒。
所述有机溶剂是乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、碳酸二甲酯、二甲基亚砜、丙酮中的至少一种。
所述引发剂是过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
按物质的量比计，含有亲水性单体B时，亲水性单体A：亲水性单体B：疏水性单体C：引发剂=(20-250):(5-50):(30-300):(1-4)；不含有亲水性单体B时，亲水性单体A：疏水性单体C：引发剂=(25-300)：(30-300):(1-4)。
相对于现有技术，本发明的有益效果在于：
本发明的压裂用速溶型耐高温暂堵剂，封堵及解堵时间可调可控，不同温度下的时间不同，在地质范围在90℃到150℃下，解堵时间为15min-240min，能有效提高暂堵效果和提高压裂暂堵效率，能大幅度提高油气采收率。
附图说明
图1是裂缝注入端压力曲线随时间变化关系。
具体实施方式
一种压裂用速溶型耐高温暂堵剂，为以下两种之一，
（1）为亲水性单体A、亲水性单体B和疏水性单体C形成的共聚物，按物质的量比计，亲水性单体A：亲水性单体B：疏水性单体C =(20-250):(5-50):(30-300)。
（2）为亲水性单体A和疏水性单体C形成的共聚物，按物质的量比计，亲水性单体A：疏水性单体C =(25-300):(30-300)。
亲水性单体A是丙烯酸、丙烯酰胺、马来酸、马来酸酐中的至少一种。
亲水性单体B是2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、烯丙基磺酸钠、对苯乙烯磺酸钠中的至少一种。
疏水性单体C是二苯乙烯、苯乙烯中的至少一种。
压裂用速溶型耐高温暂堵剂的制备方法为，包括以下步骤：
步骤1、把亲水性单体A、亲水性单体B、疏水性单体C溶解于有机溶剂中或者把亲水性单体A、疏水性单体C溶解于有机溶剂中；然后加入引发剂，反应得到反应产物溶液；
步骤2、将步骤1中所得的反应产物冷却，用乙醇或者去离子水处理，析出固态物，干燥后，即为压裂用速溶型耐高温暂堵剂。
所述步骤1中，加入引发剂后，在60℃-90℃温度下反应，得到反应产物溶液。
所述步骤1中，加入引发剂后，在60℃-70℃温度下反应3小时-5小时，得到反应产物溶液。
所述步骤1中，加入引发剂后，在80℃-85℃温度下反应3小时-5小时，得到反应产物溶液.
所述步骤2中析出白色固态物，烘干后进行造粒。
所述有机溶剂是乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、碳酸二甲酯、二甲基亚砜、丙酮中的至少一种。
所述引发剂是过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
按物质的量比计，含有亲水性单体B时，亲水性单体A：亲水性单体B：疏水性单体C：引发剂=(20-250):(5-50):(30-300):(1-4)；不含有亲水性单体B时，亲水性单体A：疏水性单体C：引发剂=(25-300)：(30-300):(1-4)。
本发明的压裂用速溶型耐高温暂堵剂，封堵及解堵时间可调可控，不同温度下的时间不同，在地质范围在90℃到150℃下，解堵时间为15min-240min，能有效提高暂堵效果和提高压裂暂堵效率，能大幅度提高油气采收率。
暂堵剂在裂缝内的作用原理是，以颗粒材料桥堵原理为依据研发的缝内转向材料，在压裂施工中加入暂堵剂后，暂堵剂固体颗粒就会在缝端形成桥堵，并挡住后续暂堵剂颗粒前进的道路形成堆积，随着后续暂堵剂的继续加入，产生桥堵和堆积的暂堵剂颗粒越来越多，在裂缝主通道形成一定厚度和长度的堵塞带，阻碍和限制了裂缝的继续延伸和发展，处于井筒和堵塞带之间的裂缝体积内随后续携砂液的继续加入，裂缝净压力不断升高，当裂缝内净压力达到微裂缝开启压力或新缝破裂压力时，微裂缝或新缝就会开启，随后续携砂液的继续加入，微裂缝或新缝就会延伸和扩展成为新的支裂缝。
本申请的暂堵剂，由于解堵时间为15min-240min，封堵及解堵时间可调可控，所以在施工过程中，等待解堵时间短，能有效提高暂堵效果和提高压裂暂堵效率，能大幅度提高油气采收率。
以下将具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员可以根据下述本发明的内容做出一些非本质的改进和调整。在本发明中，除非另有明确的规定和限定，本申请使用的技术术语应当为本发明所述技术人员所理解的通常意义。
实施例1
一种压裂用速溶型耐高温暂堵剂的制备方法为，包括以下步骤：
步骤1、将11.7g马来酸、98.5g马来酸酐以及220g N,N-二甲基甲酰胺放入烧瓶，不断搅拌加热至60-70℃，直至溶解。随后开始缓慢滴加105.2g苯乙烯、引发剂偶氮二异丁腈（反应物总量1%）与220g N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液，60-70℃下保温反应3-5h。
步骤2、将步骤1中所得的反应产物冷却，用乙醇或者去离子水处理，析出白色固态物，烘干后造粒即为压裂用速溶型耐高温暂堵剂。
合成反应：
水解反应：这里水解的一定温度是指地层温度下，不同的油藏区块，地层温度不同。本申请的水解温度的范围可以是90℃-150℃，在90℃-150℃下都能水解，具体溶解水解时间即为表1中的溶解时间，也是解堵时间。
实施例2
一种压裂用速溶型耐高温暂堵剂的制备方法为，包括以下步骤：
步骤1、将98.5g马来酸酐、8.6g丙烯酰胺以及220g N,N-二甲基甲酰胺放入烧瓶，不断搅拌加热至60-70℃，直至溶解。随后开始缓慢滴加105.2g苯乙烯、引发剂过氧化二异丙苯（反应物总量2%）与220g N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液，60-70℃下保温反应3-5h。
步骤2、将步骤1中所得的反应产物冷却，用乙醇或者去离子水处理，析出白色固态物，烘干后造粒即为压裂用速溶型耐高温暂堵剂。
水解后：这里水解的一定温度是指地层温度下，不同的油藏区块，地层温度不同。本申请的水解温度的范围可以是90℃-150℃，在90℃-150℃下都能水解，具体溶解水解时间即为表1中的溶解时间，也是解堵时间。
实施例3
一种压裂用速溶型耐高温暂堵剂的制备方法为，包括以下步骤：
步骤1、将98.5g马来酸酐、1.2g 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸以及220g N,N-二甲基甲酰胺放入烧瓶，不断搅拌加热至80-85℃，直至溶解。随后开始缓慢滴加105.2g苯乙烯、引发剂过氧化二苯甲酰（反应物总量1.5%）与220g N,N-二甲基甲酰胺的混合溶液，80-85℃下保温反应3--5h。
步骤2、将步骤1中所得的反应产物冷却，用乙醇或者去离子水处理，析出白色固态物，烘干后造粒即为压裂用速溶型耐高温暂堵剂。
水解后：这里水解的一定温度是指地层温度下，不同的油藏区块，地层温度不同。本申请的水解温度的范围可以是90℃-150℃，在90℃-150℃下都能水解，具体溶解水解时间即为表1中的溶解时间，也是解堵时间。
实施例4
一种压裂用速溶型耐高温暂堵剂的制备方法为，包括以下步骤：
步骤1、将98.5g马来酸酐、5g 丙烯酸以及220g碳酸二甲酯放入烧瓶，不断搅拌加热至80-85℃，直至溶解。随后开始缓慢滴加105.2g苯乙烯、引发剂过氧化二异丙苯（反应物总量2%）与220g碳酸二甲酯的混合溶液，80-85℃下保温反应3-5h。
步骤2、将步骤1中所得的反应产物冷却，用乙醇或者去离子水处理，析出白色固态物，烘干后造粒即为压裂用速溶型耐高温暂堵剂。
水解后：这里水解的一定温度是指地层温度下，不同的油藏区块，地层温度不同。本申请的水解温度的范围可以是90℃-150℃，在90℃-150℃下都能水解，具体溶解水解时间即为表1中的溶解时间，也是解堵时间。
实施例5
一种压裂用速溶型耐高温暂堵剂的制备方法为，包括以下步骤：
步骤1、将98.5g马来酸酐及220g碳酸二甲酯放入烧瓶，不断搅拌加热至80-85℃，直至溶解。随后开始缓慢滴加52.6g二苯乙烯、52.6g苯乙烯、引发剂过氧化二异丙苯（反应物总量2%）与220g碳酸二甲酯的混合溶液，80-85℃下保温反应3-5h。
步骤2、将步骤1中所得的反应产物冷却，用乙醇或者去离子水处理，析出白色固态物，烘干后造粒即为压裂用速溶型耐高温暂堵剂。
水解后：这里水解的一定温度是指地层温度下，不同的油藏区块，地层温度不同。本申请的水解温度的范围可以是90℃-150℃，在90℃-150℃下都能水解，具体溶解水解时间即为表1中的溶解时间，也是解堵时间。
实验：
1、实施例4得到的暂堵剂通过中国石油大学（北京）储层改造研究中心进行检测，样品编号ZSY/YP11-201106-01,检测依据为Q/HDKMG 0089-2017。
裂缝暂赌实验过程：（1）根据实验需求调整暂堵剂的配比，按照质量浓度配制一定量暂赌剂携带液，并将其放入中间容器中，密封连接实验管线；由于实验要求，暂堵剂与水配制暂堵剂质量分数为1%的暂堵剂携带液。
（2）根据所需评价的裂缝宽度。调整3D打印岩板间的垫片厚度，将3D打印岩板放入导流室腔体；
（3）将导流室放置在压机上，连接管线，出液口流向量筒；
（4）用围压泵对导流室施加一定围压，加热导流室至145℃后保持温度不变；
（5）开启注液泵，以一定排量注液。待泵压达到20MPa改为20Mpa恒压注入30min或产生突破。
（6）取出3D打印岩板，可进一步分析缝内不同尺寸复合暂堵剂的分布情况。
实验结果和分析：
整理实验数据，得到实验过程中裂缝注入端压力曲线随时间变化关系，如图1。
从图1中可以得知：在145℃温度条件下，36.2min时裂缝注入段封堵压力达到20MPa，41.1min后暂堵剂溶解，压力迅速降低，产生突破软化的颗粒随着携带液排出裂缝。
结论：该种暂堵颗粒能够在145℃的条件下封堵裂缝并且承压20MPa，有效承压时间为41.1min。所以承压实验结果如表1。
2、实施例1-5制备得到的压裂用速溶型耐高温暂堵剂的外观和大小具体如下表表2，然后取同等质量的实施例1-5制备得到的压裂用速溶型耐高温暂堵剂进行溶解实验，溶剂为水，溶剂水的质量相同，水为去离子水，在不同温度下进行实验，数据如下表表2。这里溶解时间和承压能力的检测如上述中国石油大学（北京）储层改造研究中心进行的检测，依据Q/HDKMG 0089-2017 -压裂用转向剂 聚酯颗粒DCF-2 进行测定，其中承压能力的测定中裂缝宽度为2mm。
表2
表2中情况说明：溶解时间即为解堵时间；是暂堵剂形成暂堵层后，加水，并且设置表1中的温度，暂堵层解堵的时间。
承压能力是指模拟现场压裂施工，依照Q/HDKMG 0089-2017 -压裂用转向剂 聚酯颗粒DCF-2检测得到的。这里的承压能力也为压裂使用时的最大憋压压力，最大憋压压力要大于地层破裂压力；暂堵颗粒对原有裂缝形成致密封堵层，这层致密封堵层所能承受的压力；致密封堵层所能承受的压力高，进行压裂的压力就可以高，从而可以提升裂缝内超过地层破裂压力的压力值，迫使形成新的裂缝比例大而或密集。暂堵剂的使用的地层条件不同，其承压能力也是不同的，所以用范围表示。
实施例1中制得的产品溶解时间较短，不适合145℃地层条件下使用。
一般暂堵剂颗粒都是用 “目”来作为单位的。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，而不是全部的实施方式，本发明的保护范围并不局限于此，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。应当指出，对于本领域的及任何熟悉本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明整体构思和本发明的原理的精神的前提下，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，及作出的若干改变和改进，这些也应该视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种压裂用速溶型耐高温暂堵剂，其特征在于：为以下两种之一，
（1）为亲水性单体A、亲水性单体B和疏水性单体C形成的共聚物，按物质的量比计，亲水性单体A：亲水性单体B：疏水性单体C =(20-250):(5-50):(30-300)；
（2）为亲水性单体A和疏水性单体C形成的共聚物，按物质的量比计，亲水性单体A：疏水性单体C =(25-300):(30-300)。
2.根据权利要求1所述的压裂用速溶型耐高温暂堵剂，其特征在于：亲水性单体A是丙烯酸、丙烯酰胺、马来酸、马来酸酐中的至少一种；亲水性单体B是2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、烯丙基磺酸钠、对苯乙烯磺酸钠中的至少一种；疏水性单体C是二苯乙烯、苯乙烯中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的压裂用速溶型耐高温暂堵剂的制备方法为，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1、把亲水性单体A、亲水性单体B、疏水性单体C溶解于有机溶剂中或者把亲水性单体A、疏水性单体C溶解于有机溶剂中；然后加入引发剂，反应得到反应产物溶液；
步骤2、将步骤1中所得的反应产物冷却，用乙醇或者去离子水处理，析出固态物，干燥后，即为压裂用速溶型耐高温暂堵剂。
4.根据权利要求3所述的压裂用速溶型耐高温暂堵剂的制备方法为，其特征在于：所述步骤1中，加入引发剂后，在60℃-90℃温度下反应，得到反应产物溶液。
5.根据权利要求4所述的压裂用速溶型耐高温暂堵剂的制备方法为，其特征在于：所述步骤1中，加入引发剂后，在60℃-70℃温度下反应3小时-5小时，得到反应产物溶液。
6.根据权利要求4所述的压裂用速溶型耐高温暂堵剂的制备方法为，其特征在于：所述步骤1中，加入引发剂后，在80℃-85℃温度下反应3小时-5小时，得到反应产物溶液。
7.根据权利要求3所述的压裂用速溶型耐高温暂堵剂的制备方法为，其特征在于：所述步骤2中析出白色固态物，烘干后进行造粒。
8.根据权利要求3所述的压裂用速溶型耐高温暂堵剂的制备方法为，其特征在于：所述有机溶剂是乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、碳酸二甲酯、二甲基亚砜、丙酮中的至少一种；所述引发剂是过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
9.根据权利要求3所述的压裂用速溶型耐高温暂堵剂的制备方法为，其特征在于：按物质的量比计，含有亲水性单体B时，亲水性单体A：亲水性单体B：疏水性单体C：引发剂=(20-250):(5-50):(30-300):(1-4)；不含有亲水性单体B时，亲水性单体A：疏水性单体C：引发剂=(25-300)：(30-300):(1-4)。
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| 刘军海等: "新型甲醛捕获剂的合成及其捕获性能研究", 《生态环境学报》 * |
| 张菅等: "耐温耐盐P(AM-AMPS-St-AA)共聚物压裂液稠化剂的合成与性能", 《油田化学》 * |
| 李小瑞等: "SMA共聚合反应及改性的研究", 《高分子材料科学与工程》 * |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113339043A (zh) * | 2021-07-05 | 2021-09-03 | 山东科技大学 | 一种强冲击倾向煤层均匀注水防灾方法 |
| CN113339043B (zh) * | 2021-07-05 | 2022-04-08 | 山东科技大学 | 一种强冲击倾向煤层均匀注水防灾方法 |
| CN115850573A (zh) * | 2021-09-24 | 2023-03-28 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种暂堵剂及其制备方法和应用 |
| CN115850573B (zh) * | 2021-09-24 | 2023-11-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种暂堵剂及其制备方法和应用 |
| CN114044851A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-02-15 | 西安维克特睿油气技术有限公司 | 一种能够实现井带渗流的暂堵剂及其制备方法 |
| CN114044850A (zh) * | 2021-11-30 | 2022-02-15 | 西安维克特睿油气技术有限公司 | 一种能够实现井带渗流的高强度暂堵剂及其制备方法 |
| CN114044850B (zh) * | 2021-11-30 | 2022-11-29 | 西安维克特睿油气技术有限公司 | 一种能够实现井带渗流的高强度暂堵剂及其制备方法 |
| CN114920876A (zh) * | 2022-05-25 | 2022-08-19 | 东营施普瑞石油工程技术有限公司 | 一种暂堵剂及其制备方法 |
| CN114920876B (zh) * | 2022-05-25 | 2023-10-03 | 东营施普瑞石油工程技术有限公司 | 一种暂堵剂及其制备方法 |
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