CN112661188B - 一种硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料及其制备方法和在双电层超级电容器中的应用。硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料具有层状微米花结构；所述层状微米花结构由硫氰酸铵插层二硫化钼纳米片组装构成；其制备方法是将钼源及硫脲在水介质中进行水热反应，即得。该方法工艺简单、成本低、条件温和、所需设备简单、对环境友好，可以实现大规模生产。将硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料用于双电层超级电容器中，其具有优异的电容性能和循环稳定性，可以广泛应用在可穿戴电化学储能或柔性电子产品等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种电极材料，尤其涉及一种硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料，还涉及其制备方法和硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料在超级电容器中的应用，属于超级电容器电极材料制备技术领域。
背景技术
超级电容器以其高能量密度、高功率密度、长寿命、对环境友善等优点而备受关注，在太阳能充电器、报警装置、家用电器、微机的备用电源、飞机的点火装置等航空航天和国防科技等方面具有极其重要和广阔的应用前景，已成为世界各国研究的热点。在超级电容器的研究与开发过程中，高比表面积的碳材料是超级电容器理想的电极材料，如活性炭、碳气凝胶、碳纳米管和碳纤维等。尽管碳材料超级电容器已经初步的商业化应用，但是由于其容量比较小，应用程度也在一定程度上受到较大的限制，需要寻找新的大容量的、稳定可靠的超级电容器电极材料。
TMDs因其具有类石墨烯的层状结构，较短的离子和电子传输距离，因而引起了研究人员的巨大兴趣。二硫化钼作为一种典型的过渡金属硫族化合物，具有类石墨烯结构。层内Mo与S原子之间构成共价键，结构非常稳定。二硫化钼独特的物理化学性质，已经广泛的应用于电化学储能，并展现了极好的性能，因而有可能作为超级电容器的理想电极候选材料。当前二硫化钼材料的研究核心，是对其进行002晶面的有效插层。具体而言，在超级电容器领域，通过层间002晶面内插入小分子扩大层间距可以降低层间离子的扩散势垒，从而来提高电子和离子的传导速率，进而充分利用层内活性位点，实现高功率，高能量存储。由于MoS2层之间的范德华相互作用弱，所以可以通过嵌入或捕获异物来实现层间膨胀。MoS2插层化合物的合成方法主要有“自上而下的方法”和“自下而上的方法”，这当中“自下而上的方法”由于可以在生长MoS2的同时插入外来客体而具有更大的优势。如中国专利CN101024516B公开了一种先通过正丁基锂对二硫化钼进行插层，得到锂插层二硫化钼，然后采用水剥层制备了二硫化钼悬浮液，并在氯化铵溶液中插层制备了(NH4+)xMoS2插层化合物。文献[Nano Lett.2015,15,2194-2202]和[Nano Energy,2015,15:453-461.]报道了一种将二硫化钼浸泡在正丁基锂形成锂化二硫化钼，再将锂化二硫化钼加入去离子水中形成单层二硫化钼悬浮液，之后向悬浮液中加入PEO得到PEO插层二硫化钼复合材料。文献[NanoEnergy,2016,22:2211-2855.]报道了一种在制样时加入辛胺，再将得到的产物进行退火处理形成一种二硫化钼层间碳插层复合材料。现有的这些插层手段大都是多步、需要插层中间体或需要其他客体充当插层剂。因此，发展新的、温和的、简单的一步插层化合物仍有待于进一步开发。
发明内容
针对现有技术中二硫化钼微米花材料作为超级电容器电极材料存在容量低等不足，本发明的第一个目的是提供一种比表面积大、电化学活性高及稳定性好的硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料。
本发明的第二个目的是提供一种硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料的制备方法，该制备方法简单、成本低、合成温度低，不需要大型设备和苛刻的反应条件，可以实现大规模生产。
本发明的第三个目的是在于提供一种硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料的应用，将其作为超级电容器电极材料使用，表现出优异的电容性能和循环稳定性，在1mol/LNa2SO4电解液中以1A/g的充放电速度可以达到170F/g的高比容量，在2A/g下3000次循环后仍然有着69.82％的容量保持率，可以广泛应用在可穿戴电化学储能或柔性电子产品等领域。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料，其具有层状微米花结构；所述层状微米花结构由硫氰酸铵插层二硫化钼纳米片组装构成。
本发明的硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料具有特殊的花状结构，由纳米片状的硫氰酸铵插层二硫化钼自组装形成微米级大小的花状结构，其比表面积大，暴露的活性位点多，具有更好的超电性能。特别是硫氰酸铵插层后，可以减小微米花的直径，增大其比表面积，调控二硫化钼的电子结构，扩大二硫化钼层状结构的层间距，增加其活性位点数目，显著提高其超级电容器性能。
作为一个优选的方案，所述层状微米花结构中硫氰酸铵插层二硫化钼纳米片之间的层间距为
作为一个优选的方案，所述层状微米花结构的直径为0.1～5微米。
本发明还提供了一种硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料的制备方法，该方法是将钼源及硫脲在水介质中进行水热反应，即得。
作为一个优选的方案，钼源与硫脲的比例以钼源中的钼原子与硫脲中的硫原子摩尔比为1:(2～15)计量。硫脲一方面作为硫源，为二硫化钼提供合成原料，另一方面硫脲作为插层剂，在水热反应过程中硫脲转化成同分异构产物硫氰酸铵为插层客体，插入到水热反应生成的二硫化钼层间，扩大二硫化钼层间距，改善其电化学性能。从二硫化钼纳米片的层间距打开效果来看，随着钼源与硫脲的钼硫摩尔比从1:2逐渐增大到1:15，硫氰酸铵插层量从小到多，从1:5的部分插层到1:10之后的完全打开。从超级电容器性能上看，随着钼源与硫脲的钼硫摩尔比从1:2逐渐增大到1:15，硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料的性能随着层间打开大幅增加；当层间距完全打开后继续增大比例后，层间插入硫氰酸铵量过多阻塞了离子传输的通道使其电化学性能出现下降的趋势。因此，钼源与硫脲的比例以钼源中的钼原子与硫脲中的硫原子摩尔比进一步优选为1:(5～10)计量。
作为一个优选的方案，所述钼源为常见的水溶性钼酸盐，具体包括钼酸铵、钼酸钠及钼酸钾中至少一种。
作为一个优选的方案，所述水热反应的条件为：温度为200～240℃，时间为12～26h。最优选的水热反应温度为210～230℃；优选的水热反应时间为23～25h。
作为一个优选的方案，所述钼源在水介质中的浓度为0.1～0.5mol/L。大量研究表明如果钼源的浓度较低，难以生成硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料。
本发明还提供了硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料的应用，其特征在于：作为双电层超级电容器电极材料应用。
本发明提供的一种硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料具体制备方法如下：
(1)：将钼源和硫脲按钼与硫的摩尔比为1：(2～15)加入去离子水中充分搅拌溶解，得到混合均匀透明溶液；其中，钼源在水中的浓度为0.1～0.5mol/L；
(2)：将上述混合均匀透明溶液转移至高压反应釜内，进行水热反应，水热反应温度为210～230℃，反应时间为23～25h，之后自然冷却到室温得到悬浮产物。
(3)：离心悬浮液后收集产品，依次用无水乙醇和去离子水交替洗涤三次；
(4)：真空冷冻干燥产品，冷冻干燥过程的温度为-80℃～-30℃，时间为15小时以上，即得所述材料。
相对现有技术，本发明的技术方案带来的有益技术效果：
1)本发明的硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料具有特殊的花状结构，由纳米片状硫氰酸铵插层二硫化钼自组装形成微米级大小的花状结构，其比表面积大，暴露的活性位点多，具有更好的超电性能。特别是硫氰酸铵插层后，可以减小微米花的直径，增大其比表面积，调控二硫化钼的电子结构，增加其活性位点数目，显著提高其超级电容器性能。
2)本发明利用小分子对二硫化钼实现了有效插层，在纳米尺度上使得原来二硫化钼固有的0.63nm的层间距扩大到0.94nm，小分子硫氰酸铵在层间和片间的支撑，不仅提供了层间活性位点，而且为片间离子传输提供了快捷通道，大大降低了二硫化钼层间离子传输扩散势垒，同时还大大提高了二硫化钼的导电性，使得每个片层都能有效储能，用于超级电容器中具有比容量高、循环性能好、结构稳定等特点，是种优良的储能材料，以二硫化钼为主体结构。
3)本发明通过水热法合成的硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料与其他手段制备的二硫化钼相比，比容量相对更高。
4)本发明通过一步水热反应直接合成硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料，相对其他二硫化钼插层方法，具有合成过程简单，工艺条件温和，成本低，对环境友好，设备简单，有利于工业化生产等优势。
附图说明
【图1】为本发明实施例1～4中硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料的XRD图谱。
【图2】为本发明实施例1～4中硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料的Raman图谱。
【图3】为本发明实施例5中硫脲水热反应产物的XRD图谱。
【图4】为本发明实施例5中水热反应产物、硫脲、硫酸处理过的实施例4水热反应产物和实施例4水热反应产物中加入硫酸铁所观察的现象。
【图5】为本发明实施例1～4中硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料及实施例5硫脲水热反应产物的FT-IR图谱。
【图6】为本发明实施例1～4中硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料的TGA-DTA图谱。
【图7】为本发明实施例1～4中硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料的FESEM形貌。
【图8】为本发明实施例1和实施例3中硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料的HRTEM形貌。
【图9】为本发明实施例1中硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料的循环伏安曲线和恒流充放电曲线。
【图10】为本发明实施例2中硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料的循环伏安曲线和恒流充放电曲线。
【图11】为本发明实施例3中硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料的循环伏安曲线和恒流充放电曲线。
【图12】为本发明实施例4中硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料的循环伏安曲线和恒流充放电曲线。
【图13】为本发明实施例1～4中硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料的10mv下循环伏安曲线和1A/g下恒流充放电曲线的比较图。
【图14】为本发明实施例1～4中硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料作为超级电容器电极时的阻抗图和在1A/g电流密度下的循环性能图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明做更全面、细致的描述。
实施例1：
称取1.237075g钼酸铵(7mmol)、1.06568g硫脲(Mo:S比为1：2)，将其先后加入35ml的去离子水中，以200r/min的搅拌速度进行磁力搅拌使之溶解成透明溶液。将上述透明溶液倒入聚四氟乙烯内胆中后密封，继而将聚四氟乙烯内胆装入不锈钢反应釜中并拧紧，然后将其置于220℃的烘箱内保温24h。自然冷却至室温后，依次用无水乙醇、除氧的去离子水洗涤所得产物；然后将其放入冰箱中冷冻12h,之后置于冷冻干燥机中-50℃真空干燥15h,即得纯二硫化钼微米花材料。
使用X射线衍射仪(XRD)和拉曼光谱仪(Raman)来表征上述获得的纯二硫化钼结构，如图1、图2、图4和图5所示，结果表明例1所得纯二硫化钼微米花材料为单一的二硫化钼物相，无其他杂质相存在，并根据布拉格方程，计算出其(002)晶面的面间距约为
用扫描电子显微镜(SEM)表征上述纯二硫化钼微米花材料的形貌，如图6所示，从图中可以看出，该纯二硫化钼微米花材料由纳米片自组装成微米花层状结构，微米花的直径约为2～4微米。
实施例2：
称取1.237075g钼酸铵(7mmol)、2.6642g硫脲(Mo:S比为1：5)，将其先后加入35ml的去离子水中，以200r/min的搅拌速度进行磁力搅拌使之溶解成透明溶液。将上述透明溶液倒入聚四氟乙烯内胆中后密封，继而将聚四氟乙烯内胆装入不锈钢反应釜中并拧紧，然后将其置于220℃的烘箱内保温24h。自然冷却至室温后，依次用无水乙醇、除氧的去离子水洗涤所得产物；然后将其放入冰箱中冷冻12h,之后置于冷冻干燥机中-50℃真空干燥15h,即得硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料。
使用X射线衍射仪(XRD)和拉曼光谱仪(Raman)来表征上述获得的硫氰酸铵插层二硫化钼结构，如图1、图2、图4和图5所示，结果表明硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料为单一的二硫化钼物相，无其他杂质相存在，图1表明实施例2所得硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料XRD图存在两个(002)峰，这表明有部分小分子插入到二硫化钼层间使其层间距发生部分扩展打开现象，根据布拉格方程，计算出其打开后(002)晶面的面间距约为
图4表明实施例2所得硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料含有硫脲水热产物硫氰酸铵的红外特征峰。用扫描电子显微镜(SEM)表征上述纯二硫化钼微米花材料的形貌，如图6所示，从图中可以看出，该硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料由纳米片自组装成微米花层状结构，微米花的直径约为1～3微米。
实施例3：
称取1.237075g钼酸铵(7mmol)、5.3284g硫脲(Mo:S比为1：10)，将其先后加入35ml的去离子水中，以200r/min的搅拌速度进行磁力搅拌使之溶解成透明溶液。将上述透明溶液倒入聚四氟乙烯内胆中后密封，继而将聚四氟乙烯内胆装入不锈钢反应釜中并拧紧，然后将其置于220℃的烘箱内保温24h。自然冷却至室温后，依次用无水乙醇、除氧的去离子水洗涤所得产物；然后将其放入冰箱中冷冻12h，之后置于冷冻干燥机中-50℃真空干燥15h,即得硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料。
使用X射线衍射仪(XRD)和拉曼光谱仪(Raman)来表征上述获得的硫氰酸铵插层二硫化钼结构，如图1、图2、图4和图5所示，结果表明硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料为单一的二硫化钼物相，无其他杂质相存在，图1表明实施例3所得硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料XRD图(002)峰全部跑到小角度区域，这表明小分子插入到二硫化钼层间使其层间距发生部分扩展打开现象，根据布拉格方程，计算出其打开后(002)晶面的面间距约为
图4表明实施例2所得硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料含有硫脲水热产物硫氰酸铵的红外特征峰。用扫描电子显微镜(SEM)表征上述纯二硫化钼微米花材料的形貌，如图6所示，从图中可以看出，该硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料由纳米片自组装成微米花层状结构，微米花的直径约为0.1～0.3微米。
实施例4：
称取1.237075g钼酸铵(7mmol)、7.9926g硫脲(Mo:S比为1：15)，将其先后加入35ml的去离子水中，以200r/min的搅拌速度进行磁力搅拌使之溶解成透明溶液。将上述透明溶液倒入聚四氟乙烯内胆中后密封，继而将聚四氟乙烯内胆装入不锈钢反应釜中并拧紧，然后将其置于220℃的烘箱内保温24h。自然冷却至室温后，依次用无水乙醇、除氧的去离子水洗涤所得产物；然后将其放入冰箱中冷冻12h,之后置于冷冻干燥机中-50℃真空干燥15h,即得硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料。
使用X射线衍射仪(XRD)和拉曼光谱仪(Raman)来表征上述获得的硫氰酸铵插层二硫化钼结构，如图1、图2、图4和图5所示，结果表明硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料为单一的二硫化钼物相，无其他杂质相存在，图1表明实施例4所得硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料XRD图(002)峰全部跑到小角度区域，这表明小分子插入到二硫化钼层间使其层间距发生部分扩展打开现象，根据布拉格方程，计算出其打开后(002)晶面的面间距约为
图4表明例2所得硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料含有硫脲水热产物硫氰酸铵的红外特征峰。用扫描电子显微镜(SEM)表征上述纯二硫化钼微米花材料的形貌，如图6所示，从图中可以看出，该硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料由纳米片自组装成微米花层状结构，微米花的直径约为0.1～0.3微米。
实施例5：
称取1.5224g硫脲，将其加入35ml的去离子水中，以200r/min的搅拌速度进行磁力搅拌使之溶解成透明溶液。将上述透明溶液倒入聚四氟乙烯内胆中后密封，继而将聚四氟乙烯内胆装入不锈钢反应釜中并拧紧，然后将其置于220℃的烘箱内保温24h。自然冷却至室温后，依次用无水乙醇、除氧的去离子水洗涤所得产物；然后将其放入冰箱中冷冻12h,之后置于冷冻干燥机中-50℃真空干燥15h,即得硫脲水热产物材料。
使用X射线衍射仪(XRD)和拉曼光谱仪(Raman)来表征上述获得的硫脲水热产物结构，如图3和图5所示，结果表明硫脲水热产物为单一的硫氰酸铵物相，无其他杂质相存在。
实施例6：
称取0.35345g钼酸铵(2mmol)、1.5224g硫脲，将其加入35ml的去离子水中，以200r/min的搅拌速度进行磁力搅拌使之溶解成透明溶液。将上述透明溶液倒入聚四氟乙烯内胆中后密封，继而将聚四氟乙烯内胆装入不锈钢反应釜中并拧紧，然后将其置于220℃的烘箱内保温24h。自然冷却至室温后，依次用无水乙醇、除氧的去离子水洗涤所得产物；然后将其放入冰箱中冷冻12h，之后置于冷冻干燥机中-50℃真空干燥15h，即得二硫化钼微米花材料。
使用XRD使用X射线衍射仪(XRD)来表征上述获得的二硫化钼微米花材料结构，结果表明硫脲水热产物为单一的二硫化钼物相，无其他杂质相存在。图1表明实施例6所得二硫化钼的XRD和实施例1所得二硫化钼物象相似，层间距都没有扩展，这表明在低合成浓度下增大硫脲的浓度的插层效果并不明显，甚至可能插不进去而达不到层间距扩展的目的。
制备的硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料的电化学性能测试。
将实施例1～例4所得氰酸铵插层二硫化钼微米花材料，导电乙炔黑和聚偏二氟乙烯(PVDF)按8:1:1的质量比例混合，加入适量的N-甲基吡咯烷酮(NMP)并研磨，然后将其均匀涂抹在1×1.5cm泡沫锐上，涂抹面积为lcm2,真空箱80摄氏度干燥12小时后制备得电极片，再将得到的电极片在20MPa下压实后得到工作电极。
本发明使用三电极测试系统研究材料的电化学性能。以泡沫镍作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，再和上述工作电极组成三电极系统，以0.5mol/L的Na2SO4作为电解液进行测试。提前浸泡六小时，使用电化学工作站进行测试。
测试性能包括以下：
循环伏安曲线(CV)，电位窗口为-1到-0.3V，扫描速率分别为5mv s-1、l0mv s-l、20mv s-l、30mv s-1、50mv s-1、80mv s-1、l00mv s-1。恒电流充放电曲线(GCD),电电压范围为-1到-0.3V，电流密度分别为0.5A g-1、lA g-1、2A g-1、3A g-1、5A g-1。循环稳定性在电流密度为2A g-1，电压窗口为-1到-0.3V，循环3000次。交流阻抗测试(EIS)，在开路电压条件下，频率范围为0.01Hz-100kHz，电压振幅为5mV，得到的奈奎斯特曲线。
以上所述仅是本发明的部分实施方式而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所做的任何简单修改、变化与修饰，均属于本发明技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料的制备方法，其特征在于：将钼酸铵及硫脲在水介质中进行水热反应，即得；
钼酸铵与硫脲的比例以钼酸铵中的钼原子与硫脲中的硫原子摩尔比为1:（5~10）计量；
所述钼酸铵在水介质中的浓度为0.1~0.5mol/L；
所述水热反应的条件为：温度为210~230 ℃，时间为23~25h。
2.权利要求1所述的制备方法得到的一种硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料，其特征在于：具有层状微米花结构；所述层状微米花结构由硫氰酸铵插层二硫化钼纳米片组装构成。
3.根据权利要求2所述的一种硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料，其特征在于：所述层状微米花结构中硫氰酸铵插层二硫化钼纳米片之间的层间距为9.3~9.5 Å。
4.根据权利要求2所述的一种硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料，其特征在于：所述层状微米花结构的直径为0.1~5微米。
5.权利要求2~4任一项所述的硫氰酸铵插层二硫化钼微米花材料的应用，其特征在于：作为双电层超级电容器电极材料应用。
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2021
- 2021-01-19 CN CN202110070613.2A patent/CN112661188B/zh active Active
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| CN112661188A (zh) | 2021-04-16 |
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