CN112649233A - 一种液体储罐清理检测方法 - Google Patents

一种液体储罐清理检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112649233A
CN112649233A CN201910958765.9A CN201910958765A CN112649233A CN 112649233 A CN112649233 A CN 112649233A CN 201910958765 A CN201910958765 A CN 201910958765A CN 112649233 A CN112649233 A CN 112649233A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sampling
storage tank
valve rod
sampling device
liquid storage
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201910958765.9A
Other languages
English (en)
Inventor
安汝文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Petroleum and Chemical Corp
Qilu Petrochemical Co of Sinopec
Original Assignee
China Petroleum and Chemical Corp
Qilu Petrochemical Co of Sinopec
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Petroleum and Chemical Corp, Qilu Petrochemical Co of Sinopec filed Critical China Petroleum and Chemical Corp
Priority to CN201910958765.9A priority Critical patent/CN112649233A/zh
Publication of CN112649233A publication Critical patent/CN112649233A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/84Systems specially adapted for particular applications
    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)

Abstract

一种液体储罐清理检测方法,属于液体储罐检测技术领域。其特征在于:包括如下步骤:步骤1)将取样装置(2)通过采样绳(4)与储罐(1)相连,并通过储罐(1);步骤2)将取样装置(2)送入储罐(1),并将取样装置(2)送至指定采样点采样;步骤3)将取样装置(2)取出储罐(1),并将采集到的样品倒入磨口瓶中;步骤4)目测样品是否达到了清理标准,如未达到则做好检查记录;如达到,按照产品质量标准进行分析,不符合产品质量标准立即安排清罐处理。本液体储罐清理检测方法避免了不必要的清罐带来清罐产品损耗及人力物力浪费的问题。

Description

一种液体储罐清理检测方法
技术领域
一种液体储罐清理检测方法,属于液体储罐检测技术领域。
背景技术
液体化工产品在储存过程中,由于液体化工产品中含有水、硫、氯等元素,储罐一般为钢制储罐,在储存过程中会发生氧化反应、电化学腐蚀等反应,生产铁锈及沉淀物;产品中含水会发生乳化,造成产品变质,影响产品质量。为了保证产品质量,都规定定期进行清罐,清除罐底铁锈、杂质及乳化物。目前一般都是按规定周期进行清罐,如轻质油罐无氮封为2年一清;有氮封为4年一清。这种传统工艺有着明显的缺点:
(1)由于液体化工产品组成不同,不同的产品发生氧化反应、电化学腐蚀及乳化程度不同,因而产生铁锈等杂质的快慢程度不同,对产品质量的影响程度也不同,储罐材质、有无氮封、有无内喷涂防腐措施都会影响清罐周期,统一按照2年或4年的清罐周期进行清罐,有的难以保证产品质量,有的由于清罐过频造成浪费。
(2)每次清罐都增加产品损耗,产生三废,造成效益流失。
发明内容
本发明要解决的技术问题是:克服现有技术的不足,提供一种能够有效减少不必要的清关带来的损失,降低清罐产品损耗及人力物力浪费的液体储罐清理检测方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:该液体储罐清理检测方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1)将取样装置通过采样绳与储罐相连,并通过储罐接地,采样绳为导体;
步骤2)将取样装置送入储罐,并将取样装置送至指定采样点采样;
步骤3)将取样装置取出储罐,并将采集到的样品倒入磨口瓶中;
步骤4)目测样品是否达到了清理标准,如未达到则做好检查记录;如达到,则对该储罐封罐采样,按照产品质量标准进行分析,不符合产品质量标准立即安排清罐处理。
优选的,步骤2)所述的取样装置在储罐内的下落速度小于等于1m/s。
优选的,当所述储罐内的介质为成品油或易挥发石油化工产品,取样装置为黄铜材质;当所述储罐内的介质为腐蚀性石油化工产品时,取样装置的材质为不锈钢材质。
优选的,步骤1)中所述的采样绳上设置有刻度标记。
优选的,步骤1)~3)中所述的取样装置包括取样筒以及设置在取样筒内的阀杆,取样筒的下端设置有取样口,阀杆滑动设置在取样筒内,取样筒内设置有推动阀杆将取样口封闭的弹簧,阀杆还连接有取样绳。
优选的,所述的取样口为由上至下直径逐渐减小的锥形,阀杆的下部设置有与取样口相配合的锥形的密封部。
优选的,所述的阀杆的中部支撑部,弹簧套设在阀杆外,弹簧的上端支撑在取样筒上,下端支撑在支撑部上,弹簧处于压缩状态。
优选的,所述的取样筒的上端设置有密封罩,阀杆的上端滑动伸出取样筒,并伸入密封罩内,取样绳滑动伸入密封罩内并与阀杆相连。
与现有技术相比,本发明所具有的有益效果是:
1、本液体储罐清理检测方法采用底部采样检查法结合产品分析结果进行综合判定,动态管理,可以有效减少不必要清罐带来的损失,避免不必要的清罐带来清罐产品损耗及人力物力浪费的问题,大型石油化工企业每年节约的清罐费用及产品损耗费用达到数百万元,采样绳为导体,采样时采样人用手触摸储罐,消除人体静电防止出现电火花,消除了安全隐患。
2、取样装置下降速度小于等于1m/s,避免取样装置下降过快导致取样装置的下降距离难以控制,还能够避免取样装置与介质之间的摩擦而产热过多,
3、不锈钢材质的取样装置耐腐蚀耐氧化效果强,外形精美结实耐用,适用于腐蚀性石油化工产品采样使用;而黄铜材质的取样装置具有不易起火花,可以防止产生静电的特性,不仅保障了操作人员的人身安全,也避免了因为电火花而引起的安全隐患。适用于成品油及易挥发石油化工产品采样,取样装置可有效保存样品成份,避免挥发损失,使用安全。
4、采样绳上设置有刻度标记,从而方便控制取样装置的深度,进而方便将取样装置精确送至指定采样点。
5、弹簧推动阀杆将取样口封闭,取样绳与阀杆相连,并带动阀杆上移将取样口打开,从而能够根据需要对任意深度的介质进行取样,取样精确,使用方便。
6、取样口为由上至下直径逐渐减小的锥形,阀杆下部设置有与取样口相配合的密封部,从而保证对取样口密封可靠,进而精确的对任意深度的介质取样。
7、弹簧通过推动部推动阀杆将取样口封闭,阀杆能够避免弹簧变形,保证了对取样口封闭可靠,进而保证了取样精确。
8、外罩既能够避免介质由上端进入到取样筒内,造成取样不准确的问题。
附图说明
图1为液体储罐的取样示意图。
图2为图1中A处的局部放大图。
图中:1、储罐 2、取样装置 3、取样绳 4、采样绳 5、接地端 6、取样筒 7、支撑腿 8、取样口 9、阀杆 901、密封部 902、支撑部 10、弹簧 11、密封罩。
具体实施方式
图1~2是本发明的最佳实施例,下面结合附图1~2对本发明做进一步说明。
取样装置包括取样筒6以及设置在取样筒6内的阀杆9,取样筒6的下端设置有取样口8,阀杆9滑动设置在取样筒6内,取样筒6内设置有推动阀杆9将取样口8封闭的弹簧10,阀杆9还连接有取样绳3。弹簧10推动阀杆9将取样口8封闭,取样绳3与阀杆9相连,并带动阀杆9上移将取样口8打开,从而能够根据需要对任意深度的介质进行取样,取样精确,使用方便。
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明,然而熟悉本领域的人们应当了解,在这里结合附图给出的详细说明是为了更好的解释,本发明的结构必然超出了有限的这些实施例,而对于一些等同替换方案或常见手段,本文不再做详细叙述,但仍属于本申请的保护范围。
如图1~2所示:取样筒6竖向设置的圆筒,取样筒6的上端通过上盖封闭,下端通过下盖封闭,上盖和下盖分别与取样筒6对应的一端可拆卸的连接,方便对取样筒6内进行检修。取样口8设置在下盖上。
阀杆9为圆杆,且阀杆9的长度大于取样筒6的长度设置,取样筒6同轴套设在阀杆9外,阀杆9的上端向上伸出上盖,且阀杆9与上盖之间滑动且密封连接,从而避免造成泄漏影响取样。
阀杆9的中部直径大于上端的直径,并在阀杆9的中部形成支撑部902,弹簧10套设在支撑部902和上盖之间的阀杆9外,弹簧10的上端支撑在上盖上,下端支撑在支撑部902上,弹簧10处于压缩状态,弹簧10推动阀杆9向下运动,并将取样口8封闭。
取样口8为由上至下直径逐渐减小的锥形,阀杆9的下部设置有与取样口8相配合的密封部901,通过密封部901将取样口8封闭,封闭可靠。阀杆9的下端穿过取样口8并向下伸出。
取样筒6的下侧设置有支撑腿7,支撑腿7的下端高于阀杆9的下端设置,从而能够在支撑腿7支撑在储罐1内壁上时,阀杆9在取样装置2的重力作用下打开。
取样筒6的上侧同轴设置有密封罩11,密封罩11的下端与上盖可拆卸的密封连接,阀杆9的上端伸入密封罩11内,采样绳4与密封罩11的上侧中部可拆卸的连接,取样绳3穿过密封罩11后与阀杆9的上端相连,且取样绳3与密封罩11滑动且密封连接。
当储罐1内的介质为成品油或易挥发石油化工产品,取样装置2为黄铜材质;当储罐1内的介质为腐蚀性石油化工产品时,取样装置2的材质为不锈钢材质。不锈钢材质的取样装置2耐腐蚀耐氧化效果强,外形精美结实耐用,适用于腐蚀性石油化工产品采样使用;而黄铜材质的取样装置2具有不易起火花,可以防止产生静电的特性,不仅保障了操作人员的人身安全,也避免了因为电火花而引起的安全隐患。适用于成品油及易挥发石油化工产品采样,取样装置可有效保存样品成份,避免挥发损失,使用安全。
取样装置2由储罐1的顶部放入储罐1内,储罐1的顶部设置有接地端5,采样绳4与接地端5相连,采样绳4为导体,从而能够在采样时采样人用手触摸储罐1,消除人体静电防止出现电火花,消除了安全隐患。
一种液体储罐清理检测方法,包括如下步骤:
步骤1)将取样装置2通过采样绳4与储罐1相连,并通过储罐1接地,采样绳4为导体;
采样绳4为导体,采样绳4的一端接地,另一端与取样装置2的密封罩11的顶部相连,采样绳4还可以一端与接地端5相连,另一端与取样装置2的密封罩11的顶部相连。取样绳3伸出储罐1,从而通过取样绳3可以控制取样装置2在达到取样点字后进行取样,采样时人用手触摸储罐1,消除人体静电,防止出现火花。
步骤2)将取样装置2送入储罐1,并将取样装置2送至指定采样点采样;
将取样装置2由储罐1的顶部送入储罐1内,并使储罐1以小于等于1m/s的速度下落至指定采样点。采样绳4上设置有刻度标记,可以记录取样装置2下落的深度。如果对储罐1的底部采样,则直接使取样装置2下落至储罐1的底部,阀杆9的底部与储罐1的底部接触,并在取样装置2的重力作用下,使阀杆9相对于取样筒6上移,取样口8打开,储罐1底部的介质由取样口8进入到取样筒6内,当取样完成后,通过采样绳4向上拉动取样筒6,阀杆9在弹簧10的弹力作用下将取样口8封闭。如果对储罐1的中部进行采样,当取样装置2下降至指定采样点时,向上拉动取样绳3,取样绳3与取样装置2的重力相配合,使阀杆9相对于取样筒6上移,并将取样口8打开,储罐1内的介质由取样口8进入到取样筒6内,取样完成后,松开取样绳3,阀杆9在弹簧10的作用下将取样口8封闭,完成取样。
步骤3)将取样装置2取出储罐1,并将采集到的样品倒入磨口瓶中;
取样完成后,将取样筒6内的样品倒入白色的磨口瓶中,并将取样装置2擦干存放,采样过程结束。
步骤4)目测样品是否达到了清理标准,如未达到则做好检查记录;如达到,则对该储罐封罐采样,按照产品质量标准进行分析,不符合产品质量标准立即安排清罐处理。
对磨口瓶中所采样品进行目测,目测是否达到“无铁锈、无游离水、无机械杂质、无乳化絮状物、色度无异常”,达到时结合最近该储罐1采样分析结果进行综合判定,两者都符合标准的,可继续使用一个季度;如果达不到上述标准,通知安排对该储罐1进行封罐采样,按照产品质量标准进行分析,不符合产品质量标准立即安排清罐处理。底部采样检查每季度进行一次,每次采样检查后做好记录,实行动态管理。
此方法非常实用,在石油化工行业,对于清罐周期只有简单的规定,如轻质油罐4年清洗一次、石脑油2年清洗一次、重质油罐6年清洗一次,而无具体的需要清罐的判定标准,从而会造成不必要的清罐,带来清罐产品损耗及人力物力浪费。采用底部采样检查法结合产品分析结果进行综合判定,动态管理后,可以有效减少不必要清罐带来的损失,大型石油化工企业每年节约的清罐费用及产品损耗费用达到数百万元。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其它形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (8)

1.一种液体储罐清理检测方法,其特征在于:包括如下步骤:
步骤1)将取样装置(2)通过采样绳(4)与储罐(1)相连,并通过储罐(1)接地,采样绳(4)为导体;
步骤2)将取样装置(2)送入储罐(1),并将取样装置(2)送至指定采样点采样;
步骤3)将取样装置(2)取出储罐(1),并将采集到的样品倒入磨口瓶中;
步骤4)目测样品是否达到了清理标准,如未达到则做好检查记录;如达到,则对该储罐封罐采样,按照产品质量标准进行分析,不符合产品质量标准立即安排清罐处理。
2.根据权利要求1所述的液体储罐清理检测方法,其特征在于:步骤2)所述的取样装置(2)在储罐(1)内的下落速度小于等于1m/s。
3.根据权利要求1所述的液体储罐清理检测方法,其特征在于:当所述储罐(1)内的介质为成品油或易挥发石油化工产品,取样装置(2)为黄铜材质;当所述储罐(1)内的介质为腐蚀性石油化工产品时,取样装置(2)的 材质为不锈钢材质。
4.根据权利要求1所述的液体储罐清理检测方法,其特征在于:步骤1)中所述的采样绳(4)上设置有刻度标记。
5.根据权利要求1所述的液体储罐清理检测方法,其特征在于:步骤1)~3)中所述的取样装置包括取样筒(6)以及设置在取样筒(6)内的阀杆(9),取样筒(6)的下端设置有取样口(8),阀杆(9)滑动设置在取样筒(6)内,取样筒(6)内设置有推动阀杆(9)将取样口(8)封闭的弹簧(10),阀杆(9)还连接有取样绳(3)。
6.根据权利要求5所述的液体储罐清理检测方法,其特征在于:所述的取样口(8)为由上至下直径逐渐减小的锥形,阀杆(9)的下部设置有与取样口(8)相配合的锥形的密封部(901)。
7.根据权利要求5所述的液体储罐清理检测方法,其特征在于:所述的阀杆(9)的中部支撑部(902),弹簧(10)套设在阀杆(9)外,弹簧(10)的上端支撑在取样筒(6)上,下端支撑在支撑部(902)上,弹簧(10)处于压缩状态。
8.根据权利要求5所述的液体储罐清理检测方法,其特征在于:所述的取样筒(6)的上端设置有密封罩(11),阀杆(9)的上端滑动伸出取样筒(6),并伸入密封罩(11)内,取样绳(3)滑动伸入密封罩(11)内并与阀杆(9)相连。
CN201910958765.9A 2019-10-10 2019-10-10 一种液体储罐清理检测方法 Pending CN112649233A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910958765.9A CN112649233A (zh) 2019-10-10 2019-10-10 一种液体储罐清理检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910958765.9A CN112649233A (zh) 2019-10-10 2019-10-10 一种液体储罐清理检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112649233A true CN112649233A (zh) 2021-04-13

Family

ID=75342629

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910958765.9A Pending CN112649233A (zh) 2019-10-10 2019-10-10 一种液体储罐清理检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112649233A (zh)

Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1746651A (zh) * 2005-07-04 2006-03-15 江苏东强股份有限公司 油品采量器
CN2851577Y (zh) * 2005-07-04 2006-12-27 江苏东强股份有限公司 油品采量器
CN202057520U (zh) * 2011-05-20 2011-11-30 付慧丽 液体取样器
CN203101112U (zh) * 2013-03-15 2013-07-31 山东科发石化股份有限公司 桶装油底层油样取样器
CN203310654U (zh) * 2013-02-21 2013-11-27 舟山市检验检疫科学技术研究院 立式岸罐油品底水取样器
CN203881578U (zh) * 2014-04-23 2014-10-15 张岩松 污水沉降罐多段取样器
CN204241270U (zh) * 2014-10-27 2015-04-01 中国民用航空总局第二研究所 液体定位取样器
CN204882145U (zh) * 2015-08-13 2015-12-16 中国石油化工股份有限公司 一种防静电原油采样器
CN204882146U (zh) * 2015-08-13 2015-12-16 中国石油化工股份有限公司 一种防静电底部采样器
TW201627645A (zh) * 2015-01-30 2016-08-01 Cpc Corp Taiwan 串接式銅取樣裝置
CN205991898U (zh) * 2016-08-29 2017-03-01 金川集团股份有限公司 一种液体物料采样装置
CN206618587U (zh) * 2016-12-27 2017-11-07 中国石油天然气股份有限公司 一种取样器
CN207007570U (zh) * 2017-06-16 2018-02-13 中国石油化工股份有限公司洛阳分公司工会委员会 一种槽车油品取样器
CN209102436U (zh) * 2018-09-26 2019-07-12 中国石油化工股份有限公司 一种液体取样器
CN210322413U (zh) * 2019-07-30 2020-04-14 孙德秀 一种石油检测用定量取样装置

Patent Citations (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1746651A (zh) * 2005-07-04 2006-03-15 江苏东强股份有限公司 油品采量器
CN2851577Y (zh) * 2005-07-04 2006-12-27 江苏东强股份有限公司 油品采量器
CN202057520U (zh) * 2011-05-20 2011-11-30 付慧丽 液体取样器
CN203310654U (zh) * 2013-02-21 2013-11-27 舟山市检验检疫科学技术研究院 立式岸罐油品底水取样器
CN203101112U (zh) * 2013-03-15 2013-07-31 山东科发石化股份有限公司 桶装油底层油样取样器
CN203881578U (zh) * 2014-04-23 2014-10-15 张岩松 污水沉降罐多段取样器
CN204241270U (zh) * 2014-10-27 2015-04-01 中国民用航空总局第二研究所 液体定位取样器
TW201627645A (zh) * 2015-01-30 2016-08-01 Cpc Corp Taiwan 串接式銅取樣裝置
CN204882145U (zh) * 2015-08-13 2015-12-16 中国石油化工股份有限公司 一种防静电原油采样器
CN204882146U (zh) * 2015-08-13 2015-12-16 中国石油化工股份有限公司 一种防静电底部采样器
CN205991898U (zh) * 2016-08-29 2017-03-01 金川集团股份有限公司 一种液体物料采样装置
CN206618587U (zh) * 2016-12-27 2017-11-07 中国石油天然气股份有限公司 一种取样器
CN207007570U (zh) * 2017-06-16 2018-02-13 中国石油化工股份有限公司洛阳分公司工会委员会 一种槽车油品取样器
CN209102436U (zh) * 2018-09-26 2019-07-12 中国石油化工股份有限公司 一种液体取样器
CN210322413U (zh) * 2019-07-30 2020-04-14 孙德秀 一种石油检测用定量取样装置

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110274869A (zh) 一种用于金属材料缝隙腐蚀的原位监测试验装置及方法
CN106092655A (zh) 运行取样桶
CN112649233A (zh) 一种液体储罐清理检测方法
CN111650258B (zh) 搪瓷钢鳞爆性能双电解实验检测装置及方法
CN202229892U (zh) 液化石油气瓶阀高压开启时气密性检测装置
CN209014344U (zh) 一种石油取样器
CN102297751B (zh) 液化石油气瓶阀高压开启时气密性检测装置
CN108254226B (zh) 一种无污染密闭式取样装置
CN204422259U (zh) 一种粉料罐取样装置
CN203929456U (zh) 六氟化硫气体取样检测装置
CN203347886U (zh) 发动机机油及时更换报警系统
CN203299019U (zh) 针管型取样器
CN115541528A (zh) 基于红外光谱的变压器油中溶解气体在线监测装置及方法
CN212646693U (zh) 一种在线原油含水分析仪
CN202599717U (zh) 一种变压器取油装置
CN203809380U (zh) 液压油液箱油品检测装置
CN213854610U (zh) 一种防污染油液颗粒污染度取样容器
CN206378331U (zh) 一种密封采集水中低浓度溶解气体装置
CN210953903U (zh) 一种基于传感器法的油中水分检测装置
CN104422599A (zh) 水质油类样品保真采样器
CN102564911A (zh) 一种换流变压器油中颗粒度的现场测试方法及装置
CN207095901U (zh) 一种发电厂油质颗粒度分析取样专用瓶
CN221038138U (zh) 一种新型水利检测设备
CN216285096U (zh) 一种食品接触材料迁移实验预处理装置
CN206235557U (zh) 一种四氯化钛红外光谱仪样品检测装置

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination