CN112647076B - 一种具有优异耐磨抗蚀性的钴基强化无裂纹涂层制备方法 - Google Patents

一种具有优异耐磨抗蚀性的钴基强化无裂纹涂层制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公布了一种具有优异耐磨抗蚀性的钴基强化无裂纹涂层制备方法，包括下列步骤：(1)将双相不锈钢基材表面的氧化皮和油污去除；(2)称取Stellite 6、Inconel 625、WC陶瓷颗粒，三种材料粉末；(3)均匀混合三种粉末并干燥；(4)设置工艺参数，对双相不锈钢基材表面进行激光熔覆；(5)精加工。本发明选用钴基合金中应用广泛的Stellite 6作为粉末主体，添加高硬度的WC陶瓷颗粒作为强化剂，加入焊接性能优异的镍基合金Inconel 625粉末，通过变更复合粉末的配比、调整激光熔覆工艺参数来制备涂层。本发明的制备工艺简单，可省去传统的基材预热处理和工件后处理的工序，能够降低制粉成本且解决了钴基陶瓷颗粒复合粉末在实际工程应用中大面积熔覆出现开裂的问题。

Description

一种具有优异耐磨抗蚀性的钴基强化无裂纹涂层制备方法
技术领域
本发明涉及钴基陶瓷复合涂层裂纹抑制领域，具体涉及一种具有优异耐磨抗蚀性的钴基强化无裂纹涂层制备方法。
背景技术
双相不锈钢兼有奥氏体和铁素体不锈钢的特点，双相不锈钢具有优良的耐孔蚀性能，可广泛用于炼油、化肥、造纸、石油、化工等领域及耐海水耐高温浓硝酸等热交换器和冷淋器及器件中。在双相不锈钢基材表面通常需要激光熔覆一层强化涂层来提升其化学性能，WC陶瓷颗粒和Stellite 6就是制备强化涂层的极好材料。WC陶瓷颗粒是一种高熔点(2870℃)、高硬度(2200HV)及高耐磨性材料，Stellite 6作为一种广泛应用于高温、高磨损、强腐蚀性恶劣工况环境的钴基合金，往其激光熔覆层中添加WC能够显著提升钴基合金的硬度和耐磨损性能。但是，该涂层由于含有大量脆性硬质相，受到激光熔覆这种快速熔凝工艺的特点，在大面积多层熔覆时极易产生裂纹，这限制了钴基陶瓷颗粒复合粉末在实际工程中的应用。
基于此，本发明提出了一种具有优异耐磨抗蚀性的钴基强化无裂纹涂层制备方法，可有效解决以上问题。
发明内容
本发明目的是针对现有技术存在的缺陷提供一种具有优异耐磨抗蚀性的钴基强化无裂纹涂层制备方法，该方法针对钴基合金激光熔覆表面强化工艺极易产生裂纹的问题，通过添加韧性合金成分来抑制裂纹产生。本发明在Stellite 6、WC陶瓷颗粒复合粉中混入韧化合金Inconel 625，通过韧化合金产生的缓释涂层应力的效果，从而达到抑制裂纹产生的目的。
本发明为实现上述目的，采用如下技术方案：
一种具有优异耐磨抗蚀性的钴基强化无裂纹涂层制备方法，包括下列步骤：
(1)将双相不锈钢基材表面的氧化皮和油污去除；
(2)称取Stellite 6、Inconel 625、WC陶瓷颗粒，三种材料粉末；
(3)均匀混合三种粉末并干燥；
(4)设置工艺参数，对双相不锈钢基材表面进行激光熔覆；
(5)精加工。
优选的，步骤(1)中，将双相不锈钢基材装夹在铣床上，采用清洗剂清洗风干后，将双相不锈钢基材表面氧化皮铣加工掉，露出光亮的洁净金属表面。
优选的，步骤(2)中，用电子天平称取钴基复合粉末，所述钴基复合粉末中三种粉末按重量百分比计，Stellite 6为60％～100％，Inconel 625为0％～30％，WC陶瓷颗粒为0％～20％。
优选的，步骤(3)中，利用行星式球磨机，将称取好的钴基复合粉末进行均匀混合，球粉质量比为4:1，混合时间为2h，球磨机转速为300rpm，环境为真空，最后将其置于110℃下干燥20min。
优选的，步骤(4)中，对双相不锈钢基材表面进行激光熔覆，设置的工艺参数范围为：激光功率为1500～2000W，采用氩气保护，保护气氩气流量为15～25L/min，激光扫描速度为5～10mm/s，送粉速度为0.8～1.2r/min，道与道之间的搭接率为50％。
本发明的激光熔覆工艺由激光功率、扫描速度、送粉量及搭接率共同影响，通过涂层表面硬度测试和PT无损探伤检测，经过多组实验得知，功率在1500W～2000W，激光扫描速度在5～10mm/s，送粉速度在0.8～1.2r/min，道与道之间的搭接率在50％的时候，涂层的硬度及耐磨性优异，无裂纹产生。
优选的，步骤(5)中，采用铣床对熔覆的涂层表面进行精加工(以达到使用要求)。
优选的，所述双相不锈钢基材，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：C≤0.03，Si≤1，Mn≤2，P≤0.03，S≤0.015，Cr21～23，Ni4.5～6.5，Mo2.9～3.5，N0.14～0.2，余为Fe。
优选的，所述Stellite 6粉末粒度为53～150μm，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：C：1.04，Cr：29.4，Si：0.92，Mo：0.33，Fe：1.67，W：3.96，Ni：2.23，Mn：0.11，余为Co；
所述Inconel 625粉末粒度为40～90μm，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：C：0.02，Si：0.1，Co：0.08，Ti：0.12，Al：0.07，Fe：4.13，Nb：3.74，Mo：9.05，Cr：21.58，余为Ni；
所述WC陶瓷颗粒粒度为45～106μm，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：Ni：0.032，Cr：0.036，C：3.99，Fe：0.14，Mo：0.002，余为W。
本发明针对钴基陶瓷颗粒强化涂层的熔覆裂纹，提出一种具有优异耐磨抗蚀性的钴基强化无裂纹涂层制备方法。首先将双相不锈钢基材表面的氧化皮和油污去除，然后称取不同含量的Stellite 6、Inconel 625、WC陶瓷颗粒，将配置好的钴基复合粉末利用机械球磨进行均匀混合并干燥，采用激光熔覆技术来制备涂层，通过对涂层表面硬度进行测试和PT无损探伤获得硬度、耐磨性优异且无裂纹的涂层的熔覆工艺参数，最后通过铣床精加工使强化材料达到使用要求。
本发明在Stellite 6、WC陶瓷颗粒复合粉中混入韧化合金Inconel 625并优化激光熔覆工艺，以抑制激光熔覆中钴基陶瓷复合涂层在熔覆过程中出现的裂纹。混入韧化合金Inconel 625改变了钴基复合粉末体系的导热系数，一方面降低了涂层的冷却速率，减小了涂层内部的温度梯度，使得应力分布变得均匀，开裂倾向降低，另一方面通过降低硬质颗粒WC对钴基合金粉末的拘束力，缓释了内应力，降低了涂层裂纹的敏感性。
本发明与现有技术相比，至少具有以下优点及有益效果：
1、本发明在Stellite 6、WC陶瓷颗粒复合粉中混入韧化合金Inconel 625并采用了降低裂纹倾向的熔覆工艺参数来制备涂层，通过韧化合金产生的缓释涂层应力的效果，从而达到抑制裂纹产生的目的。经过测试，相较于传统涂层，本发明涂层平均硬度提升84.13HV0.2，磨损体积减少0.0036，耐磨性提升26.28％；摩擦系数减少0.0437，减摩性提升13.55％。
2、本发明的制备工艺易于操作，省去了传统的基材预热处理和工件后处理的工序。
3、本发明的制备工艺采用韧化合金元素包覆陶瓷颗粒得到的产品进行涂层制备，不仅性能效果优异，而且制粉成本底，具有较高的经济价值。
4、本发明对钴基陶瓷颗粒复合涂层的熔覆裂纹进行有效抑制，解决了钴基陶瓷颗粒复合粉末在实际工程应用中大面积熔覆出现开裂的问题。
附图说明
图1为本发明在2205双相不锈钢基材上制备涂层进行PT无损探伤——裂纹检测的结果图(无裂纹产生)；
图2为本发明在辊轴上制备涂层进行PT无损探伤——裂纹检测的结果图(无裂纹产生)；
图3为本发明实施例4、对比例得到的产品显微硬度测试曲线对比图；
图4为本发明实施例4、对比例得到的产品磨损率测试对比图；
图5为本发明实施例4、对比例得到的产品减摩性测试对比图；
图6为本发明实施例4、对比例得到的产品电化学极化测试曲线图。
具体实施方式
下面将结合附图与实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中所述试验方法或测试方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均从常规商业途径获得，或以常规方法制备。
实施例1
一种具有优异耐磨抗蚀性的钴基强化无裂纹涂层制备方法，包括下列步骤：
(1)将双相不锈钢基材表面的氧化皮和油污去除；
(2)称取Stellite 6、Inconel 625、WC陶瓷颗粒，三种材料粉末；
(3)均匀混合三种粉末并干燥；
(4)设置工艺参数，对双相不锈钢基材表面进行激光熔覆；
(5)精加工。
优选的，步骤(1)中，将双相不锈钢基材装夹在铣床上，采用清洗剂清洗风干后，将双相不锈钢基材表面氧化皮铣加工掉，露出光亮的洁净金属表面。
优选的，步骤(2)中，用电子天平称取钴基复合粉末，所述钴基复合粉末中三种粉末按重量百分比计，Stellite 6为60％～100％，Inconel 625为0％～30％，WC陶瓷颗粒为0％～20％。
优选的，步骤(3)中，利用行星式球磨机，将称取好的钴基复合粉末进行均匀混合，球粉质量比为4:1，混合时间为2h，球磨机转速为300rpm，环境为真空，最后将其置于110℃下干燥20min。
优选的，步骤(4)中，对双相不锈钢基材表面进行激光熔覆，设置的工艺参数范围为：激光功率为1500～2000W，采用氩气保护，保护气氩气流量为15～25L/min，激光扫描速度为5～10mm/s，送粉速度为0.8～1.2r/min，道与道之间的搭接率为50％。
优选的，步骤(5)中，采用铣床对熔覆的涂层表面进行精加工(以达到使用要求)。
优选的，所述双相不锈钢基材，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：C≤0.03，Si≤1，Mn≤2，P≤0.03，S≤0.015，Cr21～23，Ni4.5～6.5，Mo2.9～3.5，N0.14～0.2，余为Fe。
优选的，所述Stellite 6粉末粒度为53～150μm，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：C：1.04，Cr：29.4，Si：0.92，Mo：0.33，Fe：1.67，W：3.96，Ni：2.23，Mn：0.11，余为Co；
所述Inconel 625粉末粒度为40～90μm，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：C：0.02，Si：0.1，Co：0.08，Ti：0.12，Al：0.07，Fe：4.13，Nb：3.74，Mo：9.05，Cr：21.58，余为Ni；
所述WC陶瓷颗粒粒度为45～106μm，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：Ni：0.032，Cr：0.036，C：3.99，Fe：0.14，Mo：0.002，余为W。
实施例2
一种具有优异耐磨抗蚀性的钴基强化无裂纹涂层制备方法，包括下列步骤：
(1)将双相不锈钢基材表面的氧化皮和油污去除；
(2)称取Stellite 6、Inconel 625、WC陶瓷颗粒，三种材料粉末；
(3)均匀混合三种粉末并干燥；
(4)设置工艺参数，对双相不锈钢基材表面进行激光熔覆；
(5)精加工。
在本实施例中，步骤(1)中，将双相不锈钢基材装夹在铣床上，采用清洗剂清洗风干后，将双相不锈钢基材表面氧化皮铣加工掉，露出光亮的洁净金属表面。
在本实施例中，步骤(2)中，用电子天平称取钴基复合粉末，所述钴基复合粉末中三种粉末按重量百分比计，Stellite 6为60％，Inconel 625为30％，WC陶瓷颗粒为10％。
在本实施例中，步骤(3)中，利用行星式球磨机，将称取好的钴基复合粉末进行均匀混合，球粉质量比为4:1，混合时间为2h，球磨机转速为300rpm，环境为真空，最后将其置于110℃下干燥20min。
在本实施例中，步骤(4)中，对双相不锈钢基材表面进行激光熔覆，设置的工艺参数范围为：激光功率为1500W，采用氩气保护，保护气氩气流量为15L/min，激光扫描速度为5mm/s，送粉速度为0.8r/min，道与道之间的搭接率为50％。
在本实施例中，步骤(5)中，采用铣床对熔覆的涂层表面进行精加工(以达到使用要求)。
在本实施例中，所述双相不锈钢基材，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：C：0.03，Si：0.8，Mn：1.5，P：0.02，S：0.013，Cr：22，Ni：5，Mo：3，N：0.16，余为Fe。
在本实施例中，所述Stellite 6粉末粒度为53μm，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：C：1.04，Cr：29.4，Si：0.92，Mo：0.33，Fe：1.67，W：3.96，Ni：2.23，Mn：0.11，余为Co；
所述Inconel 625粉末粒度为40μm，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：C：0.02，Si：0.1，Co：0.08，Ti：0.12，Al：0.07，Fe：4.13，Nb：3.74，Mo：9.05，Cr：21.58，余为Ni；
所述WC陶瓷颗粒粒度为45μm，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：Ni：0.032，Cr：0.036，C：3.99，Fe：0.14，Mo：0.002，余为W。
实施例3
一种具有优异耐磨抗蚀性的钴基强化无裂纹涂层制备方法，包括下列步骤：
(1)将双相不锈钢基材表面的氧化皮和油污去除；
(2)称取Stellite 6、Inconel 625、WC陶瓷颗粒，三种材料粉末；
(3)均匀混合三种粉末并干燥；
(4)设置工艺参数，对双相不锈钢基材表面进行激光熔覆；
(5)精加工。
在本实施例中，步骤(1)中，将双相不锈钢基材装夹在铣床上，采用清洗剂清洗风干后，将双相不锈钢基材表面氧化皮铣加工掉，露出光亮的洁净金属表面。
在本实施例中，步骤(2)中，用电子天平称取钴基复合粉末，所述钴基复合粉末中三种粉末按重量百分比计，Stellite 6为70％，Inconel 625为15％，WC陶瓷颗粒为15％。
在本实施例中，步骤(3)中，利用行星式球磨机，将称取好的钴基复合粉末进行均匀混合，球粉质量比为4:1，混合时间为2h，球磨机转速为300rpm，环境为真空，最后将其置于110℃下干燥20min。
在本实施例中，步骤(4)中，对双相不锈钢基材表面进行激光熔覆，设置的工艺参数范围为：激光功率为2000W，采用氩气保护，保护气氩气流量为25L/min，激光扫描速度为10mm/s，送粉速度为1.2r/min，道与道之间的搭接率为50％。
在本实施例中，步骤(5)中，采用铣床对熔覆的涂层表面进行精加工(以达到使用要求)。
在本实施例中，所述双相不锈钢基材，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：C：0.02，Si：0.5，Mn：1.8，P：0.03，S：0.012，Cr：23，Ni：6，Mo：3.3，N：0.18，余为Fe。
在本实施例中，所述Stellite 6粉末粒度为150μm，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：C：1.04，Cr：29.4，Si：0.92，Mo：0.33，Fe：1.67，W：3.96，Ni：2.23，Mn：0.11，余为Co；
所述Inconel 625粉末粒度为90μm，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：C：0.02，Si：0.1，Co：0.08，Ti：0.12，Al：0.07，Fe：4.13，Nb：3.74，Mo：9.05，Cr：21.58，余为Ni；
所述WC陶瓷颗粒粒度为106μm，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：Ni：0.032，Cr：0.036，C：3.99，Fe：0.14，Mo：0.002，余为W。
实施例4
本实施例中，化学成分组成以质量％计，双相不锈钢机件——辊轴的化学成分范围如下：C：0.03，Si：0.5，Mn：1，P：0.03，S：0.015，Cr：22，Ni：5.5，Mo：3，N：0.15，Fe余。
其涂层制备方法包括如下步骤：
(1)将辊轴表面的氧化皮和油污去除；
(2)称取Stellite 6、Inconel 625、WC陶瓷颗粒，三种材料粉末；
(3)均匀混合三种粉末并干燥；
(4)设置工艺参数，对辊轴表面进行激光熔覆；
(5)精加工。
在本实施例中，步骤(1)中，将辊轴装夹在铣床上，采用清洗剂清洗风干后，将辊轴表面氧化皮铣加工掉，露出光亮的洁净金属表面。
在本实施例中，步骤(2)中，用电子天平称取钴基复合粉末，所述钴基复合粉末中三种粉末按重量百分比计，Stellite 6为68％，Inconel 625为18％，WC陶瓷颗粒为14％。
在本实施例中，步骤(3)中，利用行星式球磨机，将称取好的钴基复合粉末进行均匀混合，球粉质量比为4:1，混合时间为2h，球磨机转速为300rpm，环境为真空，最后将其置于110℃下干燥20min。
在本实施例中，步骤(4)中，对辊轴表面进行激光熔覆，设置的工艺参数范围为：激光功率为1900W，采用氩气保护，保护气氩气流量为20L/min，激光扫描速度为8mm/s，送粉速度为1r/min，道与道之间的搭接率为50％。
在本实施例中，步骤(5)中，采用铣床对熔覆的涂层表面进行精加工(以达到使用要求)。
在本实施例中，所述Stellite 6粉末粒度为100μm，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：C：1.04，Cr：29.4，Si：0.92，Mo：0.33，Fe：1.67，W：3.96，Ni：2.23，Mn：0.11，余为Co；
所述Inconel 625粉末粒度为60μm，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：C：0.02，Si：0.1，Co：0.08，Ti：0.12，Al：0.07，Fe：4.13，Nb：3.74，Mo：9.05，Cr：21.58，余为Ni；
所述WC陶瓷颗粒粒度为80μm，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：Ni：0.032，Cr：0.036，C：3.99，Fe：0.14，Mo：0.002，余为W。
对比例
与实施例4的区别在于，不含Inconel 625、WC陶瓷颗粒，其他与实施例4相同。
本发明在2205双相不锈钢基材上制备涂层，并进行PT无损探伤——裂纹检测，结果如图1所示，无裂纹产生。
本发明在双相不锈钢机件——辊轴上制备涂层，并进行PT无损探伤检测，结果如图2所示，无裂纹产生。
另外，对本发明实施例4(实施例2和3也有类似的测试结果)、对比例得到的‘双相不锈钢基材’进行性能测试，测试结果如图3-图6所示。
如图3，对产品进行显微硬度测试——载荷0.2N，加载时间10s，结果显示，实施例4相比于对比例，平均硬度提升84.13HV0.2。
如图4，对产品进行高温摩擦磨损测试——测试温度：600℃；对磨材料：Al2O3陶瓷球，结果显示，实施例4相比于对比例，磨损体积减少0.0036，耐磨性提升26.28％。
如图5，对产品进行高温摩擦磨损测试——测试温度：600℃；对磨材料：Al2O3陶瓷球，结果显示，实施例4相比于对比例，摩擦系数减少0.0437，减摩性提升13.55％。
如图6，对产品进行电化学极化曲线测试——测试环境：3.5％NaCl水溶液；测试电极：对电极是铂电极，参比电极是饱和甘汞电极；结果如表1所示：
表1
Figure BDA0002842261470000111
表1结合图6可知，实施例4相比于对比例，自腐蚀电位提升了0.03757V，腐蚀倾向显著减小，自腐蚀电流密度增加6.031×10-9A/cm2，腐蚀速率略有上升，综合对比，其抗腐蚀性能得到一定程度的提升。
综上所述，本发明选用Stellite 6作为粉末主体，添加高硬度的WC陶瓷颗粒作为强化剂，加入焊接性能优异的镍基合金Inconel 625粉末，可以达到对钴基陶瓷颗粒复合涂层熔覆裂纹的抑制作用，并采用优化后的熔覆工艺参数，以降低涂层开裂的倾向。Inconel625粉末的均匀混入，缩短了涂层的制备周期，减少了工艺成本，使得本发明具有较高的应用价值和广阔的市场前景。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种具有优异耐磨抗蚀性的钴基强化无裂纹涂层制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)将双相不锈钢基材表面的氧化皮和油污去除；
(2)称取Stellite6、Inconel625、WC陶瓷颗粒，三种材料粉末；
(3)均匀混合三种粉末并干燥；
(4)设置工艺参数，对双相不锈钢基材表面进行激光熔覆；
(5)精加工；
步骤(2)中，用电子天平称取钴基复合粉末，所述钴基复合粉末中三种粉末按重量百分比计，Stellite6为60％~70％，Inconel625为15％～30％，WC陶瓷颗粒为10％～20％；
所述Stellite6粉末粒度为53～150μm，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：C：1.04，Cr：29.4，Si：0.92，Mo：0.33，Fe：1.67，W：3.96，Ni：2.23，Mn：0.11，余为Co；
所述Inconel625粉末粒度为40～90μm，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：C：0.02，Si：0.1，Co：0.08，Ti：0.12，Al：0.07，Fe：4.13，Nb：3.74，Mo：9.05，Cr：21.58，余为Ni；
所述WC陶瓷颗粒粒度为45～106μm，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：Ni：0.032，Cr：0.036，C：3.99，Fe：0.14，Mo：0.002，余为W。
2.根据权利要求1所述的具有优异耐磨抗蚀性的钴基强化无裂纹涂层制备方法，其特征在于，步骤(1)中，将双相不锈钢基材装夹在铣床上，采用清洗剂清洗风干后，将双相不锈钢基材表面氧化皮铣加工掉，露出光亮的洁净金属表面。
3.根据权利要求1所述的具有优异耐磨抗蚀性的钴基强化无裂纹涂层制备方法，其特征在于，步骤(3)中，利用行星式球磨机，将称取好的钴基复合粉末进行均匀混合，球粉质量比为4:1，混合时间为2h，球磨机转速为300rpm，环境为真空，最后将其置于110℃下干燥20min。
4.根据权利要求1所述的具有优异耐磨抗蚀性的钴基强化无裂纹涂层制备方法，其特征在于，步骤(4)中，对双相不锈钢基材表面进行激光熔覆，设置的工艺参数范围为：激光功率为1500～2000W，采用氩气保护，保护气氩气流量为15～25L/min，激光扫描速度为5～10mm/s，送粉速度为0.8～1.2r/min，道与道之间的搭接率为50％。
5.根据权利要求1所述的具有优异耐磨抗蚀性的钴基强化无裂纹涂层制备方法，其特征在于，步骤(5)中，采用铣床对熔覆的涂层表面进行精加工。
6.根据权利要求1所述的具有优异耐磨抗蚀性的钴基强化无裂纹涂层制备方法，其特征在于，所述双相不锈钢基材，化学成分组成以质量％计，其化学成分范围如下：C≤0.03，Si≤1，Mn≤2，P≤0.03，S≤0.015，Cr21～23，Ni4.5～6.5，Mo2.9～3.5，N0.14～0.2，余为Fe。
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