CN112646429A - 一种用于微弧氧化膜层的封闭剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于微弧氧化膜层的封闭剂及其制备方法，按照质量百分含量由以下原料组分组成：成膜剂10％～15％、硅烷偶联剂6％～8％、增强剂5％～8％、成膜助剂11％～15％、有机醇10％～12％、分散剂0.5％～0.8％、pH调节剂0.05％～1.0％，余量为去离子水，以上组分总质量百分含量为100％。得到的封闭剂无色透明，采用该封闭剂对微弧氧化膜层封闭之后，不会改变微弧氧化膜层的外观及质感，同时对微弧氧化膜层的厚度无影响；能增强微弧氧化膜层的耐腐蚀、耐霉菌性能，稳定性优良；操作简单，易于实现，环保无污染，制作成本低。

Description

一种用于微弧氧化膜层的封闭剂及其制备方法
技术领域
本发明属于封闭剂技术领域，涉及一种用于微弧氧化膜层的封闭剂，还涉及上述封闭剂的制备方法。
背景技术
微弧氧化(MAO-Microarc Oxidation)，是一种在铝、镁、钛、锆、钽、铌等阀金属及其合金表面原位生长陶瓷层的新技术。采用该技术在金属表面所制备的陶瓷膜层具有硬度高、耐磨、耐蚀、绝缘等优良的综合特性，广泛应用于航空、航天、航海、机械、电子、装饰、交通、纺织等领域。
然而，微弧氧化因表面存在大量微孔导致其腐蚀介质可通过微孔进入到膜层中从而降低膜层的耐蚀性，限制了其在复杂恶劣的环境工况下使用。此外，因其表面能较大，如将微弧氧化层作为最终工作层，存在把耐脏性差，易留下指纹等缺陷。现有的微弧氧化封闭工艺存在工艺复杂，制作成本高，配制完成后封闭剂稳定性差等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于微弧氧化膜层的封闭剂，解决了现有技术中存在的稳定性差的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种用于微弧氧化膜层的封闭剂，按照质量百分含量由以下原料组分组成：
成膜剂10％～15％、硅烷偶联剂6％～8％、增强剂5％～8％、成膜助剂11％～15％、有机醇10％～12％、分散剂0.5％～0.8％、pH调节剂0.05％～1.0％，余量为去离子水，以上组分总质量百分含量为100％。
本发明的特点还在于：
成膜助剂为醇酯十二。
分散剂为聚丙烯酸钠盐。
成膜剂为硅丙乳液、苯丙乳液、纯丙乳液或丙烯酸乳液，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，增强剂为纳米二氧化硅、纳米三氧化二铝、纳米二氧化钛或纳米二氧化锆，有机醇为乙二醇或丙二醇，pH调节剂为1％醋酸溶液或1％氢氧化钠溶液。
本发明的另一目的是提供一种用于微弧氧化膜层的封闭剂的制备方法。
本发明所采用另一的技术方案是，一种用于微弧氧化膜层的封闭剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、称取原料：成膜剂10％～15％、硅烷偶联剂6％～8％、增强剂5％～8％、成膜助剂0.5％～0.8％、有机醇10％～12％、分散剂0.5％～0.8％、pH调节剂0.05％～1.0％，余量为去离子水，以上组分总质量百分含量为100％；
步骤2、将硅烷偶联剂加入有机醇溶液中水解，直至溶液由浑浊变为澄清，得到澄清溶液；
步骤3、将增强剂、分散剂加入去离子水中分散得到分散溶液；
步骤4、将成膜剂、成膜助剂加入分散溶液中得到混合溶液；
步骤5、将澄清溶液与混合溶液混合得到初始封闭剂；
步骤6、采用pH调节剂对初始封闭剂进行pH值调节，得到封闭剂。
步骤6中将初始封闭剂pH值调节至8～9。
本发明的有益效果是：
本发明的一种用于微弧氧化膜层的封闭剂，无色透明，采用该封闭剂对微弧氧化膜层封闭之后，不会改变微弧氧化膜层的外观及质感，同时对微弧氧化膜层的厚度无影响；增强微弧氧化膜层的耐腐蚀、耐霉菌性能，稳定性优良；能增大微弧氧化膜层的绝缘电阻。本发明的一种用于微弧氧化膜层的封闭剂的制备方法，操作简单，易于实现，环保无污染，制作成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种用于微弧氧化膜层的封闭剂，按照质量百分含量由以下原料组分组成：
成膜剂10％～15％、硅烷偶联剂6％～8％、增强剂5％～8％、成膜助剂0.5％～0.8％、有机醇10％～12％、分散剂0.5％～0.8％、pH调节剂0.05％～1.0％，余量为去离子水，以上组分总质量百分含量为100％。
成膜助剂为醇酯十二。
分散剂为聚丙烯酸钠盐(731A)。
成膜剂为硅丙乳液、苯丙乳液、纯丙乳液或丙烯酸乳液，硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)或γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH560)，增强剂为纳米二氧化硅(粒径20～50nm)、纳米三氧化二铝(粒径20～50nm)、纳米二氧化钛(粒径20～50nm)、纳米二氧化锆(粒径20～50nm)，有机醇为乙二醇或丙二醇，pH调节剂为1％醋酸溶液或1％氢氧化钠溶液。
一种用于微弧氧化膜层的封闭剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、称取原料：成膜剂10％～15％、硅烷偶联剂6％～8％、增强剂5％～8％、成膜助剂0.5％～0.8％、有机醇10％～12％、分散剂0.5％～0.8％、pH调节剂0.05％～1.0％，余量为去离子水，以上组分总质量百分含量为100％；
步骤2、将硅烷偶联剂加入有机醇溶液中水解，直至溶液由浑浊变为澄清，得到澄清溶液；
步骤3、将增强剂、分散剂加入去离子水中超声分散30min～60min，得到分散溶液；
步骤4、将成膜剂、成膜助剂加入分散溶液中进行超声分散30min～60min，得到混合溶液；
步骤5、将澄清溶液与混合溶液混合，混合后超声分散60min～120min，得到初始封闭剂；
步骤6、采用pH调节剂对初始封闭剂进行pH值调节至8～9，得到封闭剂。
通过以上方式，本发明的一种用于微弧氧化膜层的封闭剂，无色透明，采用该封闭剂对微弧氧化膜层封闭之后，不会改变微弧氧化膜层的外观及质感，同时对微弧氧化膜层的厚度无影响；避免微弧氧化膜层出现腐蚀、霉菌的现象；能增大微弧氧化膜层的绝缘电阻。
实施例1
步骤1、称取原料：苯丙乳液11％、KH560 7％、纳米三氧化二铝7％、丙二醇10％、醇酯十二0.5％、731A 0.6％、1％氢氧化钠0.05％，去离子水63.85％；
步骤2、将KH560加入丙二醇溶液中水解，直至溶液由浑浊变为澄清，得到澄清溶液；
步骤3、将纳米三氧化二铝、731A加入去离子水中超声分散30min～60min，得到分散溶液；
步骤4、将苯丙乳液、醇酯十二加入分散溶液中进行超声分散30min～60min，得到混合溶液；
步骤5、将澄清溶液与混合溶液混合，混合后超声分散60min～120min，得到初始封闭剂；
步骤6、采用1％氢氧化钠对初始封闭剂进行pH值调节至9，得到封闭剂。
本实施例中镁合金微弧氧化黑色膜层厚度为(10～15)μm，采用本实施例得到的封闭剂封闭后，经盐雾测试500h后表面未出现腐蚀；经28d霉菌试验后，膜层耐霉菌性不低于1级；经湿热试验1000h后，膜层未出现腐蚀、脱落现象。
实施例2
步骤1、称取原料：硅丙乳液10％、KH550 8％、纳米二氧化硅5％、乙二醇10％、醇酯十二0.5％、731A0.5％、1％醋酸溶液1.0％，去离子水65％；
步骤2、将KH550加入乙二醇溶液中水解，直至溶液由浑浊变为澄清，得到澄清溶液；
步骤3、将纳米二氧化硅、731A加入去离子水中超声分散30min，得到分散溶液；
步骤4、将硅丙乳液、醇酯十二加入分散溶液中进行超声分散30min，得到混合溶液；
步骤5、将澄清溶液与混合溶液混合，混合后超声分散60min，得到初始封闭剂；
步骤6、采用1％醋酸溶液对初始封闭剂进行pH值调节至8，得到封闭剂。
本实施例中铝合金微弧氧化本色膜层厚度为(10～15)μm，采用本实施例得到的封闭剂封闭后，经盐雾测试1000h后表面未出现腐蚀；经28d霉菌试验后，膜层耐霉菌性不低于1级；经湿热试验1000h后，膜层未出现腐蚀、脱落现象。
实施例3
步骤1、称取原料：纯丙乳液13％、KH560 7％、纳米二氧化钛8％、丙二醇12％、醇酯十二0.5％、731A 0.6％、1％氢氧化钠0.05％，去离子水58.85％；
步骤2、将KH560加入丙二醇溶液中水解，直至溶液由浑浊变为澄清，得到澄清溶液；
步骤3、将纳米二氧化钛、731A加入去离子水中超声分散30min～60min，得到分散溶液；
步骤4、将纯丙乳液、醇酯十二加入分散溶液中进行超声分散30min～60min，得到混合溶液；
步骤5、将澄清溶液与混合溶液混合，混合后超声分散60min～120min，得到初始封闭剂；
步骤6、采用1％氢氧化钠对初始封闭剂进行pH值调节至9，得到封闭剂。
实施例4
步骤1、称取原料：丙烯酸乳液15％、KH550 7％、纳米二氧化锆8％、乙二醇10％、醇酯十二0.5％、731A0.5％、1％醋酸溶液1.0％，去离子水58％；
步骤2、将KH550加入乙二醇溶液中水解，直至溶液由浑浊变为澄清，得到澄清溶液；
步骤3、将纳米二氧化锆、731A加入去离子水中超声分散30min，得到分散溶液；
步骤4、将丙烯酸乳液、醇酯十二加入分散溶液中进行超声分散30min，得到混合溶液；
步骤5、将澄清溶液与混合溶液混合，混合后超声分散60min，得到初始封闭剂；
步骤6、采用1％醋酸溶液对初始封闭剂进行pH值调节至8，得到封闭剂。
实施例5
步骤1、称取原料：硅丙乳液14％、KH560 7％、纳米三氧化二铝7％、乙二醇11％、醇酯十二0.8％、731A 0.7％、1％氢氧化钠0.05％，去离子水59.45％；
步骤2、将KH560加入乙二醇溶液中水解，直至溶液由浑浊变为澄清，得到澄清溶液；
步骤3、将纳米三氧化二铝、731A加入去离子水中超声分散30min～60min，得到分散溶液；
步骤4、将硅丙乳液、醇酯十二加入分散溶液中进行超声分散30min～60min，得到混合溶液；
步骤5、将澄清溶液与混合溶液混合，混合后超声分散60min～120min，得到初始封闭剂；
步骤6、采用1％氢氧化钠对初始封闭剂进行pH值调节至9，得到封闭剂。

Claims (6)

1.一种用于微弧氧化膜层的封闭剂，其特征在于，按照质量百分含量由以下原料组分组成：
成膜剂10％～15％、硅烷偶联剂6％～8％、增强剂5％～8％、成膜助剂0.5％～0.8％、有机醇10％～12％、分散剂0.5％～0.8％、pH调节剂0.05％～1.0％，余量为去离子水，以上组分总质量百分含量为100％。
2.根据权利要求1所述的一种用于微弧氧化膜层的封闭剂，其特征在于，所述成膜助剂为醇酯十二。
3.根据权利要求1所述的一种用于微弧氧化膜层的封闭剂，其特征在于，所述分散剂为聚丙烯酸钠盐。
4.根据权利要求1所述的一种用于微弧氧化膜层的封闭剂，其特征在于，所述成膜剂为硅丙乳液、苯丙乳液、纯丙乳液或丙烯酸乳液，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ―(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷，所述增强剂为纳米二氧化硅、纳米三氧化二铝、纳米二氧化钛或纳米二氧化锆，所述有机醇为乙二醇或丙二醇，所述pH调节剂为1％醋酸溶液或1％氢氧化钠溶液。
5.一种用于微弧氧化膜层的封闭剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、称取原料：成膜剂10％～15％、硅烷偶联剂6％～8％、增强剂5％～8％、成膜助剂0.5％～0.8％、有机醇10％～12％、分散剂0.5％～0.8％、pH调节剂0.05％～1.0％，余量为去离子水，以上组分总质量百分含量为100％；
步骤2、将所述硅烷偶联剂加入有机醇溶液中水解，直至溶液由浑浊变为澄清，得到澄清溶液；
步骤3、将所述增强剂、分散剂加入去离子水中分散得到分散溶液；
步骤4、将所述成膜剂、成膜助剂加入分散溶液中得到混合溶液；
步骤5、将所述澄清溶液与混合溶液混合得到初始封闭剂；
步骤6、采用pH调节剂对所述初始封闭剂进行pH值调节，得到封闭剂。
6.根据权利要求5所述的一种用于微弧氧化膜层的封闭剂，其特征在于，步骤6中将所述初始封闭剂pH值调节至8～9。
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