CN112641652A - 一种次抛型多肽组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种次抛型多肽组合物，由以下质量百分浓度的原料组成：生物活性美容多肽0.0001％‑5％、凝血酸0.1％‑1.0％、烟酰胺1.0％‑5.0％、甜菜碱1.0％‑3.0％、产碱杆菌多糖0.01％‑0.05％、β‑葡聚糖0.5％‑1.5％、糖类同分异构体0.5％‑1.5％、泛醇0.1％‑1.0％、透明质酸钠0.1％‑0.3％、水解小核菌(SCLEROTIUM ROLFSSII)胶0.1％‑0.3％、甘油1.0％‑5.0％、丁二醇1.0％‑3.0％、1,2‑戊二醇1.0％‑3.0％、1,2‑己二醇0.1％‑0.5％，余量为水。本发明所述次抛型多肽组合物的制备方法简单，所制得的次抛型多肽组合物使用方便，一次一抛，安全高效，可以避免防腐剂对皮肤的伤害，高效解决祛皱抗衰、祛痘修复、美白祛斑、舒缓抗敏、祛除眼袋、生发固发等一系列的皮肤问题。
Description
技术领域
本发明属于美容多肽技术领域，具体涉及一种次抛型多肽组合物及其制备方法。
背景技术
多肽是由氨基酸通过肽键连接在一起形成的化合物，具有祛皱抗衰、抗菌祛痘、美白祛斑、舒缓抗敏、祛除眼袋、生发固发等多种功效。由于多肽能显著改善各种皮肤问题，在皮肤护理产品当中应用广泛。
为了使多肽产品在使用过程中免受微生物的污染，一般通过添加防腐剂来防止微生物的生长，而常用的防腐剂组合为苯氧乙醇和羟苯甲酯、杰马BP和羟苯甲酯、聚二亚甲基双胍等，然而长期使用含有上述物质的护肤品可能会导致皮肤出现红斑、脱皮、丘疹和瘙痒等敏感症状，但是不添加或者少添加防腐剂就无法抑制微生物的生长，由此导致产品变质，无法发挥应有的功效或使用后对肌肤造成更大的伤害。
因此，市场上急需一种无菌、无防腐剂、安全高效、使用方便的多肽产品。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的之一是提供一种次抛型多肽组合物。采用吹灌封技术，即吹瓶(Blow)-灌装(Fill)-封口(Seal)，简称BFS技术，在无菌条件下一次性完成塑料安瓿的成型、多肽溶液的灌装，将灌装好的塑料安瓿瓶进行封口，得到次抛型多肽组合物。所述次抛型多肽组合物无菌，无需添加防腐剂，独立安瓿瓶包装，使用方便，一次一抛，可以避免添加防腐剂对皮肤产生的危害，高效解决祛皱抗衰、祛痘修复、美白祛斑、舒缓抗敏、祛除眼袋、生发固发等一系列的皮肤问题。
本发明的另一目的是提供这种次抛型多肽组合物的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种次抛型多肽组合物，由以下质量百分浓度的原料组成：生物活性美容多肽0.0001％-5％、凝血酸0.1％-1.0％、烟酰胺1.0％-5.0％、甜菜碱1.0％-3.0％、产碱杆菌多糖0.01％-0.05％、β-葡聚糖0.5％-1.5％、糖类同分异构体0.5％-1.5％、泛醇0.1％-1.0％、透明质酸钠0.1％-0.3％、水解小核菌(SCLEROTIUM ROLFSSII)胶0.1％-0.3％、甘油1.0％-5.0％、丁二醇1.0％-3.0％、1,2-戊二醇1.0％-3.0％、1,2-己二醇0.1％-0.5％，余量为水。
本发明所述生物活性美容多肽选自具有祛皱抗衰作用的多肽、具有祛痘修复作用的多肽、具有美白祛斑作用的多肽、具有舒缓抗敏作用的多肽、具有祛除眼袋作用的多肽、具有生发固发作用的多肽。
所述具有祛皱抗衰作用的多肽包括三肽-1、乙酰基六肽-8、乙酰基八肽-3、二肽二氨基丁酰苄基酰胺二乙酸盐、β-丙氨酰羟脯氨酰二氨基丁酰苄基酰胺、棕榈酰五肽-4、棕榈酰四肽-7、肌肽、三肽-1铜、棕榈酰三肽-1、棕榈酰三肽-5、棕榈酰寡肽、六肽-9、六肽-11、或其组合。
所述具有祛痘修复作用的多肽包括肉豆蔻酰六肽-5、肉豆蔻酰六肽-23、四肽-1、抗菌十五肽(VKRWKKWRWKWKKWV)、六肽-9、棕榈酰五肽-4、或其组合。
所述具有美白祛斑作用的多肽包括九肽-1、四肽-27、十肽-12、六肽-2、肌肽、谷胱甘肽、或其组合。
所述具有舒缓抗敏作用的多肽包括棕榈酰三肽-8、乙酰基四肽-15、乙酰基四肽-40、乙酰基二肽-1鲸蜡酯、乙酰基六肽-49、或其组合。
所述具有祛除眼袋作用的多肽包括乙酰基四肽-5、棕榈酰四肽-7、二肽-2、棕榈酰三肽-1、棕榈酰五肽-4、或其组合。
所述具有生发固发作用的多肽包括三肽-1铜、乙酰基四肽-3、生物素三肽-1、肉豆蔻酰五肽-17、肉豆蔻酰六肽-16、或其组合。
本发明所述的次抛型多肽组合物的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照质量百分比称取原料，将1.0％-3.0％的丁二醇、0.1％-0.3％的透明质酸钠、0.1％-0.3％的水解小核菌(SCLEROTIUM ROLFSSII)胶，加入混合容器内预先混合均匀，得到预混原料；
(2)在乳化锅中，依次加入适量水、1.0％-5.0％的甘油及步骤(1)的预混原料，开启搅拌，加热到80-85℃，保温20min，均质1min；
(3)当乳化锅温度降到50-60℃时，把1.0％-3.0％的1,2-戊二醇、0.1％-1.0％的泛醇、1.0％-3.0％的甜菜碱、0.01％-0.05％的产碱杆菌多糖、0.1％-0.5％的1,2-己二醇加入乳化锅中，搅拌均匀；
(4)在另一合适容器内，将0.0001％-5％的生物活性美容多肽用适量水溶解完全，得到多肽溶液；
(5)当乳化锅的温度降到40-45℃时，依次加入1.0％-5.0％的烟酰胺、0.5％-1.5％的糖类同分异构体、0.5％-1.5％的β-葡聚糖、0.1％-1.0％的凝血酸及步骤(4)的多肽溶液，搅拌均匀，经400目滤布过滤出料，得到过滤后的溶液；
(6)采用吹灌封技术，对塑料安瓿进行成型，将步骤(5)过滤后的溶液灌装至塑料安瓿中，灌装量为1.0～1.5mL，将灌装好的塑料安瓿进行封口，得到所述次抛型多肽组合物。
本发明相对于现有技术所取得的有益效果包括：
本发明所述的次抛型多肽组合物无菌，无防腐剂，使用方便，一次一抛，安全高效，可以避免防腐剂对皮肤的伤害，高效解决祛皱抗衰、祛痘修复、美白祛斑、舒缓抗敏、祛除眼袋、生发固发等一系列的皮肤问题。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对发明作详细的说明，然而，应当理解的是，这些实施例仅用作说明目的，并且不旨在限制本发明的范围。
实施例1制备次抛型祛皱抗衰多肽组合物
(1)按照质量百分比称取原料，将2.0％的丁二醇、0.15％的透明质酸钠、0.1％的水解小核菌(SCLEROTIUM ROLFSSII)胶，加入混合容器内预先混合均匀，得到预混原料；
(2)在乳化锅中，依次加入适量水、4.0％的甘油及步骤(1)的预混原料，开启搅拌，加热到80-85℃，保温20min，均质1min；
(3)当乳化锅温度降到50-60℃时，把2.0％的1,2-戊二醇、0.3％的泛醇、1.0％的甜菜碱、0.05％的产碱杆菌多糖、0.5％的1,2-己二醇加入乳化锅中，搅拌均匀；
(4)在另一合适容器内，将0.01％的乙酰基六肽-8、0.01％的棕榈酰五肽-4用适量水溶解完全，得到多肽溶液；
(5)当乳化锅的温度降到40-45℃时，依次加入2.0％的烟酰胺、1.0％的糖类同分异构体、1.0％的β-葡聚糖、0.5％的凝血酸及步骤(4)的多肽溶液，搅拌均匀，经400目滤布过滤出料，得到过滤后的溶液；
(6)采用吹灌封技术，对塑料安瓿进行成型，将步骤(5)过滤后的溶液灌装至塑料安瓿中，灌装量为1.0mL，将灌装好的塑料安瓿进行封口，得到所述次抛型多肽组合物。
实施例2制备次抛型祛痘修复多肽组合物
(1)按照质量百分比称取原料，将2.0％的丁二醇、0.15％的透明质酸钠、0.1％的水解小核菌(SCLEROTIUM ROLFSSII)胶，加入混合容器内预先混合均匀，得到预混原料；
(2)在乳化锅中，依次加入适量水、4.0％的甘油及步骤(1)的预混原料，开启搅拌，加热到80-85℃，保温20min，均质1min；
(3)当乳化锅温度降到50-60℃时，把2.0％的1,2-戊二醇、0.3％的泛醇、1.0％的甜菜碱、0.05％的产碱杆菌多糖、0.5％的1,2-己二醇加入乳化锅中，搅拌均匀；
(4)在另一合适容器内，将0.01％的肉豆蔻酰六肽-23、0.01％的六肽-9用适量水溶解完全，得到多肽溶液；
(5)当乳化锅的温度降到40-45℃时，依次加入2.0％的烟酰胺、1.0％的糖类同分异构体、1.0％的β-葡聚糖、0.5％的凝血酸及步骤(4)的多肽溶液，搅拌均匀，经400目滤布过滤出料，得到过滤后的溶液；
(6)采用吹灌封技术，对塑料安瓿进行成型，将步骤(5)过滤后的溶液灌装至塑料安瓿中，灌装量为1.0mL，将灌装好的塑料安瓿进行封口，得到所述次抛型多肽组合物。
实施例3制备次抛型美白祛斑多肽组合物
(1)按照质量百分比称取原料，将2.0％的丁二醇、0.15％的透明质酸钠、0.1％的水解小核菌(SCLEROTIUM ROLFSSII)胶，加入混合容器内预先混合均匀，得到预混原料；
(2)在乳化锅中，依次加入适量水、4.0％的甘油及步骤(1)的预混原料，开启搅拌，加热到80-85℃，保温20min，均质1min；
(3)当乳化锅温度降到50-60℃时，把2.0％的1,2-戊二醇、0.3％的泛醇、1.0％的甜菜碱、0.05％的产碱杆菌多糖、0.5％的1,2-己二醇加入乳化锅中，搅拌均匀；
(4)在另一合适容器内，将0.01％的九肽-1、0.01％的四肽-27、0.1％的肌肽用适量水溶解完全，得到多肽溶液；
(5)当乳化锅的温度降到40-45℃时，依次加入2.0％的烟酰胺、1.0％的糖类同分异构体、1.0％的β-葡聚糖、0.5％的凝血酸及步骤(4)的多肽溶液，搅拌均匀，经400目滤布过滤出料，得到过滤后的溶液；
(6)采用吹灌封技术，对塑料安瓿进行成型，将步骤(5)过滤后的溶液灌装至塑料安瓿中，灌装量为1.0mL，将灌装好的塑料安瓿进行封口，得到所述次抛型多肽组合物。
实施例4制备次抛型舒缓抗敏多肽组合物
(1)按照质量百分比称取原料，将2.0％的丁二醇、0.15％的透明质酸钠、0.1％的水解小核菌(SCLEROTIUM ROLFSSII)胶，加入混合容器内预先混合均匀，得到预混原料；
(2)在乳化锅中，依次加入适量水、4.0％的甘油及步骤(1)的预混原料，开启搅拌，加热到80-85℃，保温20min，均质1min；
(3)当乳化锅温度降到50-60℃时，把2.0％的1,2-戊二醇、0.3％的泛醇、1.0％的甜菜碱、0.05％的产碱杆菌多糖、0.5％的1,2-己二醇加入乳化锅中，搅拌均匀；
(4)在另一合适容器内，将0.01％的棕榈酰三肽-8、0.01％的乙酰基四肽-15、0.01％的乙酰基二肽-1鲸蜡酯用适量水溶解完全，得到多肽溶液；
(5)当乳化锅的温度降到40-45℃时，依次加入2.0％的烟酰胺、1.0％的糖类同分异构体、1.0％的β-葡聚糖、0.5％的凝血酸及步骤(4)的多肽溶液，搅拌均匀，经400目滤布过滤出料，得到过滤后的溶液；
(6)采用吹灌封技术，对塑料安瓿进行成型，将步骤(5)过滤后的溶液灌装至塑料安瓿中，灌装量为1.0mL，将灌装好的塑料安瓿进行封口，得到所述次抛型多肽组合物。
实施例5制备次抛型祛除眼袋多肽组合物
(1)按照质量百分比称取原料，将2.0％的丁二醇、0.15％的透明质酸钠、0.1％的水解小核菌(SCLEROTIUM ROLFSSII)胶，加入混合容器内预先混合均匀，得到预混原料；
(2)在乳化锅中，依次加入适量水、4.0％的甘油及步骤(1)的预混原料，开启搅拌，加热到80-85℃，保温20min，均质1min；
(3)当乳化锅温度降到50-60℃时，把2.0％的1,2-戊二醇、0.3％的泛醇、1.0％的甜菜碱、0.05％的产碱杆菌多糖、0.5％的1,2-己二醇加入乳化锅中，搅拌均匀；
(4)在另一合适容器内，将0.01％的乙酰基四肽-5、0.01％的二肽-2用适量水溶解完全，得到多肽溶液；
(5)当乳化锅的温度降到40-45℃时，依次加入2.0％的烟酰胺、1.0％的糖类同分异构体、1.0％的β-葡聚糖、0.5％的凝血酸及步骤(4)的多肽溶液，搅拌均匀，经400目滤布过滤出料，得到过滤后的溶液；
(6)采用吹灌封技术，对塑料安瓿进行成型，将步骤(5)过滤后的溶液灌装至塑料安瓿中，灌装量为1.0mL，将灌装好的塑料安瓿进行封口，得到所述次抛型多肽组合物。
实施例6制备次抛型生发固发多肽组合物
(1)按照质量百分比称取原料，将2.0％的丁二醇、0.15％的透明质酸钠、0.1％的水解小核菌(SCLEROTIUM ROLFSSII)胶，加入混合容器内预先混合均匀，得到预混原料；
(2)在乳化锅中，依次加入适量水、4.0％的甘油及步骤(1)的预混原料，开启搅拌，加热到80-85℃，保温20min，均质1min；
(3)当乳化锅温度降到50-60℃时，把2.0％的1,2-戊二醇、0.3％的泛醇、1.0％的甜菜碱、0.05％的产碱杆菌多糖、0.5％的1,2-己二醇加入乳化锅中，搅拌均匀；
(4)在另一合适容器内，将0.01％生物素三肽-1、0.01％的肉豆蔻酰五肽-17、0.01％的肉豆蔻酰六肽-16用适量水溶解完全，得到多肽溶液；
(5)当乳化锅的温度降到40-45℃时，依次加入2.0％的烟酰胺、1.0％的糖类同分异构体、1.0％的β-葡聚糖、0.5％的凝血酸及步骤(4)的多肽溶液，搅拌均匀，经400目滤布过滤出料，得到过滤后的溶液；
(6)采用吹灌封技术，对塑料安瓿进行成型，将步骤(5)过滤后的溶液灌装至塑料安瓿中，灌装量为1.0mL，将灌装好的塑料安瓿进行封口，得到所述次抛型多肽组合物。
实施例7美白功效测试
7.1受试者
选取60名受试者，年龄在35-55岁之间，每个人脸上至少有一个深色的斑点。随机分为2组，平均每组30人。
7.2试验样品
实施例3，以安慰剂作为空白对照。
7.3测试仪器
C-Cube多功能皮肤成像系统(法国Pixience)
7.4评价指标
通过比较各试验样品使用前后的皮肤色度参数(L*)值变化，评价试验样品对皮肤的美白效果。
皮肤色度参数(L*)：是指与纯白参照物对比，受测体所观测到的亮度值，其中L*(亮度)即指从纯黑(L＝0)到纯白(L＝100)的亮度范围。
7.5试验操作
测试前，先检测0d的皮肤L*值，然后分别使用各试验样品，一天两次，连续使用28天。试验期间不得使用其他化妆品。28天后，检测各组受试者的皮肤L*值，将28d的数值与0d相比，计算皮肤色度变化百分比。
7.6试验结果
使用28天后，各组试验样品的皮肤色度变化百分比结果见下表1。
表1各组试验样品使用前后的皮肤色度变化百分比(28d)
由表中数据可知，相对于安慰剂组，实施例3在使用28天后，受试者的皮肤色度参数(L*)值出现较明显的增大，表明受试者的皮肤亮度增加，实施例3具有良好的美白作用。
实施例8祛除眼袋功效测试
8.1志愿者情况
60名30-50岁的健康志愿者，有长期的眼袋问题，随机分为2组，平均每组30人。
8.2试验样品
实施例5，以安慰剂作为空白对照。
8.3试验方法
分别使用安慰剂、实施例5的样品，每天涂抹两次，持续8周。
在使用前、使用8周后分别采用Fringe Projection技术进行眼袋体积测量，眼袋区域的3D图像通过FaceScanner获取并采用Optocat软件处理。
8.4疗效判定标准
祛除眼袋效果评价标准如下：
(1)显效：眼袋体积明显减小，体积减小50％(含)以上；
(2)有效：眼袋体积减小25％(含)-50％；
(3)无效：眼袋体积减小不明显，没有达到上述要求或没有减小。
总有效率＝(显效例数+有效例数)/总例数×100％
8.5试验结果
给药8周后，比较各组的总有效率情况，结果见表2。
表2各组志愿者用药8周后的疗效评价情况
由表中数据可知，安慰剂组的总有效率为3.33％，实施例5给药组的总有效率为66.67％。结果表明，给药8周后，实施例5能够发挥优异的祛除眼袋效果。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细的说明，但是不表示本发明的具体实施是局限于这些说明。对于本发明所属领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或是替换，都应视为属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种次抛型多肽组合物，其特征在于，所述多肽组合物由以下质量百分浓度的原料组成：生物活性美容多肽0.0001％-5％、凝血酸0.1％-1.0％、烟酰胺1.0％-5.0％、甜菜碱1.0％-3.0％、产碱杆菌多糖0.01％-0.05％、β-葡聚糖0.5％-1.5％、糖类同分异构体0.5％-1.5％、泛醇0.1％-1.0％、透明质酸钠0.1％-0.3％、水解小核菌(SCLEROTIUMROLFSSII)胶0.1％-0.3％、甘油1.0％-5.0％、丁二醇1.0％-3.0％、1,2-戊二醇1.0％-3.0％、1,2-己二醇0.1％-0.5％，余量为水。
2.根据权利要求1所述的次抛型多肽组合物，其特征在于，所述生物活性美容多肽选自具有祛皱抗衰作用的多肽、具有祛痘修复作用的多肽、具有美白祛斑作用的多肽、具有舒缓抗敏作用的多肽、具有祛除眼袋作用的多肽、具有生发固发作用的多肽。
3.根据权利要求2所述的次抛型多肽组合物，其特征在于，所述具有祛皱抗衰作用的多肽包括三肽-1、乙酰基六肽-8、乙酰基八肽-3、二肽二氨基丁酰苄基酰胺二乙酸盐、β-丙氨酰羟脯氨酰二氨基丁酰苄基酰胺、棕榈酰五肽-4、棕榈酰四肽-7、肌肽、三肽-1铜、棕榈酰三肽-1、棕榈酰三肽-5、棕榈酰寡肽、六肽-9、六肽-11、或其组合。
4.根据权利要求2所述的次抛型多肽组合物，其特征在于，所述具有祛痘修复作用的多肽包括肉豆蔻酰六肽-5、肉豆蔻酰六肽-23、四肽-1、抗菌十五肽(VKRWKKWRWKWKKWV)、六肽-9、棕榈酰五肽-4、或其组合。
5.根据权利要求2所述的次抛型多肽组合物，其特征在于，所述具有美白祛斑作用的多肽包括九肽-1、四肽-27、十肽-12、六肽-2、肌肽、谷胱甘肽、或其组合。
6.根据权利要求2所述的次抛型多肽组合物，其特征在于，所述具有舒缓抗敏作用的多肽包括棕榈酰三肽-8、乙酰基四肽-15、乙酰基四肽-40、乙酰基二肽-1鲸蜡酯、乙酰基六肽-49、或其组合。
7.根据权利要求2所述的次抛型多肽组合物，其特征在于，所述具有祛除眼袋作用的多肽包括乙酰基四肽-5、棕榈酰四肽-7、二肽-2、棕榈酰三肽-1、棕榈酰五肽-4、或其组合。
8.根据权利要求2所述的次抛型多肽组合物，其特征在于，所述具有生发固发作用的多肽包括三肽-1铜、乙酰基四肽-3、生物素三肽-1、肉豆蔻酰五肽-17、肉豆蔻酰六肽-16、或其组合。
9.根据权利要求1所述的次抛型多肽组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)按照质量百分比称取原料，将1.0％-3.0％的丁二醇、0.1％-0.3％的透明质酸钠、0.1％-0.3％的水解小核菌(SCLEROTIUM ROLFSSII)胶，加入混合容器内预先混合均匀，得到预混原料；
(2)在乳化锅中，依次加入适量水、1.0％-5.0％的甘油及步骤(1)的预混原料，开启搅拌，加热到80-85℃，保温20min，均质1min；
(3)当乳化锅温度降到50-60℃时，把1.0％-3.0％的1,2-戊二醇、0.1％-1.0％的泛醇、1.0％-3.0％的甜菜碱、0.01％-0.05％的产碱杆菌多糖、0.1％-0.5％的1,2-己二醇加入乳化锅中，搅拌均匀；
(4)在另一合适容器内，将0.0001％-5％的生物活性美容多肽用适量水溶解完全，得到多肽溶液；
(5)当乳化锅的温度降到40-45℃时，依次加入1.0％-5.0％的烟酰胺、0.5％-1.5％的糖类同分异构体、0.5％-1.5％的β-葡聚糖、0.1％-1.0％的凝血酸及步骤(4)的多肽溶液，搅拌均匀，经400目滤布过滤出料，得到过滤后的溶液；
(6)采用吹灌封技术，对塑料安瓿进行成型，将步骤(5)过滤后的溶液灌装至塑料安瓿中，灌装量为1.0～1.5mL，将灌装好的塑料安瓿进行封口，得到所述次抛型多肽组合物。
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