CN112640009A - 磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法及电波吸收体的制造方法 - Google Patents

磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法及电波吸收体的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法及其应用，该磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法为作为由式(1)表示的化合物的粒子的聚集体的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法，且包括：工序A，将含有Fe盐、Al盐及选自包括Sr盐、Ba盐、Ca盐及Pb盐的组中的至少一种金属元素的盐的水溶液的pH调至大于8.0来获得反应产物；工序B，干燥在工序A中得到的反应产物来获得干燥物；及工序C，煅烧在工序B中得到的干燥物来获得煅烧物。式(1)中，A表示选自包括Sr、Ba、Ca及Pb的组中的至少一种金属元素，x满足1.5≤x≤8.0。AFe(12‑x)AlxO19···式(1)。

Description

磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法及电波吸收体的制 造方法
技术领域
本发明涉及一种磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法及电波吸收体的制造方法。
背景技术
近年来，随着电子收费系统(ETC：Electronic Toll Collection System)、自动高速公路系统(AHS：Advanced Cruise-Assist Highway Systems)、卫星广播等高频带下的电波的利用形态的多样化，电波干扰导致的电子设备的误动作、故障等成为问题。为了减少这种电波干扰对电子设备造成的影响，进行了使电波吸收体吸收不必要的电波来防止电波的反射的处理。
作为电波吸收体，通常利用使用磁性材料的电波吸收体。入射于含有磁性材料的电波吸收体的电波在磁性材料中产生磁场。在该产生的磁场被还原为电波的能量时，一部分能量会丢失并被吸收。因此，在含有磁性材料的电波吸收体中，发挥效果的频带根据所使用的磁性材料的种类而不同。
例如，日本专利第4674380号公报中记载了一种电波吸收体用磁性粉末，其在由组成式AFe(12-x)AlxO19(其中，A为Sr、Ba、Ca及Pb中的一种以上，x：1.0～2.2)表示的磁铅石型六方晶铁氧体的粉末中，激光衍射散射粒度分布的峰值粒径为10μm以上。根据日本专利第4674380号公报中记载的电波吸收体用磁性粉末，在76GHz附近呈现优异的电波吸收性能。
发明内容
发明要解决的技术课题
随着近年来的信息通信技术的飞速发展，认为电波的利用形态将日益多样化。因此，从与各种频率的电波对应的观点考虑，期待开发出在目标频带下可显现出优异的电波吸收性能的电波吸收体。
作为适合电波吸收体的磁性体，本发明人着眼于铁的一部分被铝取代的磁铅石型六方晶铁氧体(以下，还简称为“磁铅石型六方晶铁氧体”。)。然而，在使用磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的电波吸收体中，很难使磁铅石型六方晶铁氧体的峰值频率与目标频带一致。
关于上述方面，在日本专利第4674380号公报中，未提及使磁铅石型六方晶铁氧体的峰值频率与目标频带一致的内容。
本发明的实施方式欲解决的课题在于，提供一种能够制造具有所期望的峰值频率的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法及电波吸收体的制造方法。
用于解决技术课题的手段
用于解决上述课题的方法包括以下方式。
＜1＞一种磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法，其为作为由下述式(1)表示的化合物的粒子的聚集体的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法，且包括：
工序A，将含有Fe盐、Al盐及选自包括Sr盐、Ba盐、Ca盐及Pb盐的组中的至少一种金属元素的盐的水溶液的pH调至大于8.0来获得反应产物；
工序B，干燥在上述工序A中得到的上述反应产物来获得干燥物；及
工序C，煅烧在上述工序B中得到的上述干燥物来获得煅烧物。
[化学式1]
AFe(12-x)AlxO19…式(1)
式(1)中，A表示选自包括Sr、Ba、Ca及Pb的组中的至少一种金属元素，x满足1.5≤x≤8.0。
＜2＞根据＜1＞所述的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法，其中，在上述工序A中，将上述水溶液的pH调至9.0以上来获得反应产物。
＜3＞根据＜1＞或＜2＞所述的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法，其中，在上述工序A中，上述水溶液的液温为15℃以上且40℃以下。
＜4＞根据＜1＞至＜3＞中任一项所述的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法，其中，上述式(1)中的x满足1.5≤x≤3.0。
＜5＞一种电波吸收体的制造方法，其包括：
工序I，通过＜1＞至＜4＞中任一项所述的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法来获得磁铅石型六方晶铁氧体的粉体；及
工序II，使用含有在上述工序I中得到的上述磁铅石型六方晶铁氧体的粉体和粘合剂的电波吸收体用组合物来形成成型体。
发明效果
根据本发明的实施方式，提供一种能够制造具有所期望的峰值频率的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法及电波吸收体的制造方法。
附图说明
图1是表示实施例中的式(1)中的x的值与透磁率μ”的峰值频率之间的关系的图表。
具体实施方式
以下，对适用本发明的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法的实施方式的一例进行说明。
但是，本发明并不受以下实施方式的任何限定，可以在本发明的目的范围内适当加以变更来实施。
在本发明中，使用“～”表示的数值范围表示包括记载于“～”的前后的数值来分别作为最小值及最大值的范围。
在本发明中阶段性地记载的数值范围内，以某一数值范围记载的上限值或下限值可以替换为其他阶段性记载的数值范围的上限值或下限值。并且，在本发明中记载的数值范围内，以某一数值范围记载的上限值或下限值也可以替换为实施例中示出的值。
在本发明中，两个以上的优选方式的组合为更优选的方式。
在本发明中，在存在多种与各成分对应的物质的情况下，若无特别说明，则各成分的量表示多种物质的总量。
在本发明中，“工序”这一术语不仅包括独立的工序，而且即使在无法与其他工序明确地区分的情况下，只要可实现该工序所期望的目的，则也包括在本术语中。
[磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法]
本发明的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体(以下，还称为“磁铅石型六方晶铁氧体粉体”。)的制造方法为作为由下述式(1)表示的化合物的粒子的聚集体的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制造方法，且包括：工序A，将含有Fe盐、Al盐及选自包括Sr盐、Ba盐、Ca盐及Pb盐的组中的至少一种金属元素(以下，还称为“特定金属元素”。)的盐的水溶液(以下，还称为“原料水溶液”。)的pH调至大于8.0来获得反应产物；工序B，干燥在工序A中得到的反应产物来获得干燥物；及工序C，煅烧在工序B中得到的干燥物来获得煅烧物。
以下，将“本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制造方法”还称为“本发明的制造方法”。
工序A、工序B及工序C可以分别分为两个阶段以上。并且，本发明的制造方法还可以在不损害发明效果的范围内根据需要包括工序A、工序B及工序C以外的工序。
[化学式2]
AFe(1-x)AlxO19…式(1)
式(1)中，A表示选自包括Sr、Ba、Ca及Pb的组中的至少一种金属元素，x满足1.5≤x≤8.0。
如上所述，随着近年来的信息通信技术的飞速发展，从与各种频率的电波对应的观点考虑，要求在目标频带下可显现出优异的电波吸收性能的电波吸收体。
作为适合电波吸收体的磁性体，本发明人着眼于铁的一部分被铝取代的磁铅石型六方晶铁氧体。然而，在使用磁铅石型六方晶铁氧体粉体的电波吸收体中，很难使磁铅石型六方晶铁氧体的峰值频率与目标频带一致。
相对于此，根据本发明的制造方法，包括将含有Fe盐、Al盐及选自包括Sr盐、Ba盐、Ca盐及Pb盐的组中的至少一种金属元素的盐的水溶液(即，原料水溶液)的pH调至大于8.0来获得反应产物的工序A，因此能够制造具有所期望的峰值频率的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体。
在将原料水溶液的pH调至大于8.0来获得反应产物的工序A中，若提高原料水溶液的调整pH，则最终获得的磁铅石型六方晶铁氧体中的Al原子与Fe原子的比例〔即，式(1)中的x的值〕会变小。并且，原料水溶液的调整pH与式(1)中的x的值之间存在较高的相关关系。
另一方面，若提高磁铅石型六方晶铁氧体中的Al原子与Fe原子的比例〔即，式(1)中的x的值〕，则磁铅石型六方晶铁氧体所具有的峰值频率会位移至更高频带。并且，式(1)中的x的值与磁铅石型六方晶铁氧体所具有的峰值频率之间存在较高的相关关系。
本发明的制造方法通过包括将原料水溶液的pH调至大于8.0来获得反应产物的工序A，能够通过原料水溶液的调整pH来控制式(1)中的x的值，其结果，能够制造具有所期望的峰值频率的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体。
以下，对本发明的制造方法中的各工序进行详细说明。
＜工序A＞
工序A为将含有Fe盐、Al盐及选自包括Sr盐、Ba盐、Ca盐及Pb盐的组中的至少一种金属元素(即，特定金属元素)的盐的水溶液(即，原料水溶液)的pH调至大于8.0来获得反应产物的工序。
在工序A中，能够获得成为磁铅石型六方晶铁氧体粉体的前体的反应产物。推测在工序A中得到的反应产物为氢氧化铁、氢氧化铝、铁、铝及特定金属元素的复合氢氧化物等。
在将原料水溶液的pH调至大于8.0来获得反应产物的工序A中，若提高原料水溶液的调整pH，则最终获得的磁铅石型六方晶铁氧体中的Al原子与Fe原子的比例〔即，式(1)中的x的值〕会变小。并且，原料水溶液的调整pH与式(1)中的x的值之间存在较高的相关关系。而且，式(1)中的x的值与磁铅石型六方晶铁氧体所具有的峰值频率之间也存在较高的相关关系。因此，在本发明的制造方法中，在将原料水溶液的pH调至大于8.0来获得反应产物的工序A中，通过控制原料水溶液的调整pH，能够控制式(1)中的x的值，因此能够制造具有所期望的峰值频率的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体。
作为Fe盐、Al盐及特定金属元素的盐中的盐，并无特别限制，例如，从易获取性及成本的观点考虑，优选硝酸盐、硫酸盐、氯化物等水溶性无机酸盐。
作为Fe盐的具体例，可举出氯化铁(III)六水合物〔FeCl3·6H2O〕、硝酸铁(III)九水合物〔Fe(NO3)3·9H2O〕等。
作为Al盐的具体例，可举出氯化铝六水合物〔AlCl3·6H2O〕、硝酸铝九水合物〔Al(NO3)3·9H2O〕等。
作为Sr盐的具体例，可举出氯化锶六水合物〔SrCl2·6H2O〕、硝酸锶〔Sr(NO3)2〕、乙酸锶0.5水合物〔Sr(CH3COO)2·0.5H2O〕等。
作为Ba盐的具体例，可举出氯化钡二水合物〔BaCl2·2H2O〕、硝酸钡〔Ba(NO3)2〕、乙酸钡〔(CH3COO)2Ba〕等。
作为Ca盐的具体例，可举出氯化钙二水合物〔CaCl2·2H2O〕、硝酸钙四水合物〔Ca(NO3)2·4H2O〕、乙酸钙一水合物〔(CH3COO)2Ca·H2O〕等。
作为Pb盐的具体例，可举出氯化铅(II)〔PbCl2〕、硝酸铅(II)〔Pb(NO3)2〕等。
特定金属元素的盐只要为选自包括Sr盐、Ba盐、Ca盐及Pb盐的组中的至少一种金属元素的盐，则种类及数量并无特别限制。
例如，从操作性及处理性的观点考虑，特定金属元素的盐优选为选自包括Sr盐、Ba盐及Ca盐的组中的至少一种金属元素的盐。
并且，例如，从可获得能够制造在79GHz附近发挥优异的电波吸收性能的电波吸收体的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的观点考虑，特定金属元素的盐优选含有Sr盐，更优选为Sr盐。
在工序A中，将原料水溶液的pH调至大于8.0来获得反应产物。
在工序A中，也可以分两个阶段以上的多个段階将原料水溶液的pH调至大于8.0来获得反应产物。
例如，从能够更良好地控制式(1)中的x的值的观点考虑，原料水溶液的调整pH优选为8.5以上，更优选为9.0以上，进一步优选为9.5以上。
例如，从更容易获得反应产物的观点考虑，原料水溶液的调整pH优选为13.0以下，更优选为12.5以下，进一步优选为12.0以下，进一步优选为11.5以下，进一步优选为11.0以下。
原料水溶液的调整pH为使用pH计测出的值。
作为pH计，例如可适当使用HORIBA,Ltd.的台式pH计F-71(产品名)。但是，pH计并不限定于此。
将pH调至大于8.0时的原料水溶液的液温并无特别限制，例如，从更高效地获得反应产物的观点考虑，优选为5℃以上且90℃以下，更优选为10℃以上且55℃以下，进一步优选为15℃以上且40℃以下。
作为调整温度的机构并无特别限制，能够使用一般的加热装置、冷却装置等。
工序A的优选方式为在将原料水溶液的液温保持在15℃以上且40℃以下的状态下将原料水溶液的pH调至8.5以上来获得反应产物的方式。
工序A的更优选的方式为在将原料水溶液的液温保持在15℃以上且40℃以下的状态下将原料水溶液的pH调至9.0以上来获得反应产物的方式。
工序A的进一步优选的方式为经第1pH调整工序和第2pH调整工序来获得反应产物的方式，该第1pH调整工序中，在将原料水溶液的液温保持在30℃以上且40℃以下的状态下将原料水溶液的pH调至6.0以上且8.0以下来获得第1液体，该第2pH调整工序中，将在第1pH调整工序中得到的第1液体的液温变更为20℃以上且小于30℃之后，将第1液体的pH调至8.5以上来获得第2液体。
工序A的最优选的方式为经第1pH调整工序和第2pH调整工序来获得反应产物的方式，该第1pH调整工序中，在将原料水溶液的液温保持在30℃以上且40℃以下的状态下将原料水溶液的pH调至6.0以上且8.0以下来获得第1液体，该第2pH调整工序中，将在第1pH调整工序中得到的第1液体的液温变更为20℃以上且小于30℃之后，将第1液体的pH调至9.0以上来获得第2液体。
工序A优选包括混合含有Fe盐、Al盐及特定金属元素的盐的水溶液(即，原料水溶液)和碱性水溶液，并将原料水溶液的pH调至大于8.0来获得含有反应产物的液体(所谓的含前体的液体)的工序(以下，还称为“工序A1”。)。
并且，工序A优选包括从含有在工序A1中得到的反应产物的液体分离反应产物的工序(以下，还称为“工序A2”。)。
(工序A1)
工序A1为混合含有Fe盐、Al盐及特定金属元素的盐的水溶液(即，原料水溶液)和碱性水溶液，并将原料水溶液的pH调至大于8.0来获得含有反应产物的液体的工序。
在工序A1中，通过混合原料水溶液和碱性水溶液，使原料水溶液的pH超出8.0，由此生成反应产物的沉淀物。
作为碱性水溶液，并无特别限制，可举出氢氧化钠水溶液、氢氧化钾水溶液等。
碱性水溶液的浓度并无特别限制，例如能够设为0.1mol/L(升；以下，相同)～10.0mol/L。
原料水溶液和碱性水溶液只要进行混合即可。
原料水溶液和碱性水溶液可以一次性混合预先准备的所有量，也可以一点一点逐渐地混合原料水溶液和碱性水溶液。并且，也可以边在原料水溶液及碱性水溶液中的任一个中一点一点添加另一个边进行混合。
例如，从容易控制原料水溶液的调整pH的观点考虑，优选边在原料水溶液中添加碱性水溶液边进行混合。
并且，例如，从反应产物的组成的再现性的观点考虑，优选一点一点逐渐地混合原料水溶液和碱性水溶液。
混合原料水溶液和碱性水溶液的方法并无特别限制，例如可举出通过搅拌来混合的方法。
作为搅拌机构，并无特别限制，可使用一般的搅拌器具或搅拌装置。
只要所混合的成分的反应结束，则搅拌时间并无特别限制，可以根据原料水溶液的组成、搅拌器具或搅拌装置的种类等来适当设定。
原料水溶液和碱性水溶液的混合比率并无特别限制，例如根据所期望的原料水溶液的调整pH来适当设定。
(工序A2)
工序A2为从含有在工序A1中得到的反应产物的液体分离反应产物的工序。
在工序A2中，能够获得成为磁铅石型六方晶铁氧体粉体的前体的反应产物(即，工序A中的反应产物)。
从含有反应产物的液体分离反应产物的方法并无特别限制，可举出倾析法、离心分离、过滤(例如，抽吸过滤及加压过滤)等方法。
在从含有反应产物的液体分离反应产物的方法为离心分离的情况下，离心分离的条件并无特别限制。例如，优选以转速2000rpm(revolutions per minute(每分钟转速)；以下，相同)以上离心分离3分钟～30分钟。并且，离心分离可以进行多次。
＜工序B＞
工序B为干燥在工序A中得到的反应产物来获得干燥物(所谓的前体粉体)的工序。
煅烧在工序A中得到的反应产物之前进行干燥，由此用于电波吸收体的制造中的情况下，电波吸收体的电波吸收性能的再现性趋于变得良好。
干燥机构并无特别限制，例如可举出烘箱等干燥机。
作为干燥温度，并无特别限制，例如优选为50℃～200℃，更优选为70℃～150℃。
作为干燥时间，并无特别限制，例如优选为2小时～50小时，更优选为5小时～30小时。
＜工序C＞
工序C为煅烧在工序B中得到的干燥物来获得煅烧物的工序。
在工序C中，通过煅烧在工序B中得到的干燥物，能够获得作为磁铅石型六方晶铁氧体粉体的煅烧物。
煅烧可以使用加热装置来进行。
加热装置只要能够加热至目标温度，则无特别限制，可以使用任何公知的加热装置。作为加热装置，除电炉以外，例如还可以使用配合生产线独自制作的煅烧装置。
煅烧优选在大气环境下进行。
作为煅烧温度，并无特别限制，例如优选为900℃以上，更优选为900℃～1400℃，进一步优选为1000℃～1200℃。
作为煅烧时间，并无特别限制，例如优选为1小时～10小时，更优选为2小时～6小时。
-磁铅石型六方晶铁氧体粉体-
根据本发明的制造方法，能够制造作为由式(1)表示的化合物的粒子的聚集体的磁铅石型六方晶铁氧体粉体。
式(1)中的A只要为选自包括Sr、Ba、Ca及Pb的组中的至少一种金属元素，则金属元素的种类及数量并无特别限制。
例如，从操作性及处理性的观点考虑，式(1)中的A优选为选自包括Sr、Ba及Ca的组中的至少1种金属元素。
并且，例如，从能够制造在79GHz附近发挥优异的电波吸收性能的电波吸收体的观点考虑，式(1)中的A优选含有Sr，更优选为Sr。
式(1)中的x满足1.5≤x≤8.0，优选满足1.5≤x≤6.0，更优选满足1.5≤x≤4.0，进一步优选满足1.5≤x≤3.0。
当式(1)中的x为1.5以上时，能够吸收高于60GHz的频带的电波。
并且，当式(1)中的x为8.0以下时，磁铅石型六方晶铁氧体具有磁性。
作为通过本发明的制造方法获得的由式(1)表示的化合物即磁铅石型六方晶铁氧体，可举出SrFe(10.44)Al(1.56)O19、SrFe(10.20)Al(1.80)O19、SrFe(10.13)Al(1.87)O19、SrFe(10.00)Al(2.00)O19、SrFe(9.95)Al(2.05)O19、SrFe(9.86)Al(2.14)O19、SrFe(9.85)Al(2.15)O19、SrFe(9.79)Al(2.21)O19、SrFe(9.74)Al(2.26)O19、SrFe(9.72)Al(2.28)O19、SrFe(9.65)Al(2.35)O19、SrFe(9.58)Al(2.42)O19、SrFe(9.37)Al(2.63)O19、SrFe(9.33)Al(2.67)O19、SrFe(9.27)Al(2.73)O19、SrFe(7.88)Al(4.12)O19、SrFe(7.71)Al(4.29)O19、SrFe(7.37)Al(4.63)O19、SrFe(7.04)Al(4.96)O19、SrFe(6.25)Al(5.75)O19、BaFe(9.50)Al(2.50)O19、BaFe(10.05)Al(1.95)O19、CaFe(10.00)Al(2.00)O19、PbFe(9.00)Al(3.00)O19、Sr(0.80)Ba(0.10)Ca(0.10)Fe(9.83)Al(2.17)O19、Sr(0.80)Ba(0.10)Ca(0.10)Fe(9.69)Al(2.31)O19、Sr(0.80)Ba(0.10)Ca(0.10)Fe(8.85)Al(3.15)O19等。
通过本发明的制造方法获得的磁铅石型六方晶铁氧体的组成通过高频感应耦合等离子体(ICP：Inductively Coupled Plasma)发光分光分析法来确认。
具体而言，将放入试样粉体12mg及4mol/L的盐酸水溶液10mL的耐压容器在设定温度120℃的烘箱内保持12小时，获得溶解液。接着，在得到的溶解液中加入纯水30mL之后，使用0.1μm的膜过滤器来进行过滤。使用高频感应耦合等离子体(ICP)发光分光分析装置来进行如此得到的滤液的元素分析。根据得到的元素分析的结果，求出各金属原子相对于Fe原子100原子％的含有率。根据求出的含有率确认组成。
作为ICP发光分光分析装置，例如可适当使用Shimadzu Corporation的ICPS-8100(型号)。但是，ICP发光分光分析装置并不限定于此。
通过本发明的制造方法获得的磁铅石型六方晶铁氧体的晶相可以是单相，也可以不是单相，优选为单相。
在铝的含有比例相同的情况下，与晶相不是单相的(例如，晶相为双相的)磁铅石型六方晶铁氧体的粉体相比，晶相为单相的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的保磁力更高，趋于具有更优异的磁特性。
在本发明中，“晶相为单相”的情况是指，在粉末X射线衍射(XRD：X-Ray-Diffraction)测定中，仅观察到一种表示任意组成的磁铅石型六方晶铁氧体的晶体结构的衍射图谱的情况。
另一方面，在本发明中，“晶相不是单相”的情况是指，混合存在多种任意组成的磁铅石型六方晶铁氧体，且观察到两种以上的衍射图案，或观察到磁铅石型六方晶铁氧体以外的晶体的衍射图案的情况。
在晶相不是单相的情况下，可获得存在主峰和其他峰的衍射图案。在此，“主峰”是指，在所观察的衍射图案中，衍射强度值最高的峰。
在通过本发明的制造方法获得的磁铅石型六方晶铁氧体粉体包括不是单相的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的情况下，例如，从能够制造具有更优异的电波吸收性能的电波吸收体的观点考虑，通过粉末X射线衍射(XRD)测定而得的其他峰的衍射强度值(以下，称为“Is”。)与主峰的衍射强度值(以下，称为“Im”。)之比(Is/Im)优选为1/2以下，更优选为1/5以下。
另外，在两种以上的衍射图案重叠且各衍射图案的峰具有极大值的情况下，将各极大值定义为Im及Is，并求出它们的比。并且，在两种以上的衍射图案重叠且作为主峰的肩部观察到其他峰的情况下，将肩部的最大强度值定义为Is，并求出它们的比。
并且，在存在两个以上的其他峰的情况下，将各衍射强度的总值定义为Is，并求出它们的比。
衍射图谱的分配例如可以参考国际衍射数据中心(ICDD：International Centrefor Diffraction Data、注册商标)的数据库。
例如，含有Sr的磁铅石型六方晶铁氧体的衍射图谱可以参考国际衍射数据中心(ICDD)的“00-033-1340”。但是，若铁的一部分被铝取代，则峰值位置会位移。
如上所述，磁铅石型六方晶铁氧体的晶相为单相的情况通过粉末X射线衍射(XRD)测定来确认。
具体而言，使用粉末X射线衍射装置在以下条件下进行测定。
作为粉末X射线衍射装置，例如可适当使用PANalytical公司的X’Pert Pro MPD(产品名)。但是，粉末X射线衍射装置并不限定于此。
-条件-
X射线源：CuKα线
〔波长：
Figure BDA0002951367960000121
(0.154nm)、输出：40mA，45kV〕
扫描范围：20°＜2θ＜70°
扫描间隔：0.05°
扫描速度：0.75°/min
构成通过本发明的制造方法获得的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的各粒子的形状例如为板状、不规则的形状等。
构成通过本发明的制造方法获得的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的各粒子的粒径并无特别限制。
通过本发明的制造方法获得的磁铅石型六方晶铁氧体粉体例如通过激光衍射散射法测出的个数基准的粒度分布中的累积50％的直径(D50)为2μm以上且100μm以下。
具体而言，通过本发明的制造方法获得的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的上述累积50％的直径(D50)为通过以下方法测出的值。
在磁铅石型六方晶铁氧体粉体10mg中添加环己酮500mL进行稀释之后，使用振荡机搅拌30秒钟，将得到的液体作为粒度分布测定用样品。接着，使用粒度分布测定用样品，通过激光衍射散射法来测定粒度分布。测定装置中使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置。
作为激光衍射/散射式粒径分布测定装置，例如可适当使用HORIBA,Ltd.的Partica LA-960(产品名)。但是，激光衍射/散射式粒径分布测定装置并不限定于此。
通过本发明的制造方法获得的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的保磁力(Hc)优选为400kA/m以上，更优选为500kA/m以上，进一步优选为600kA/m以上。
当磁铅石型六方晶铁氧体粉体的保磁力(Hc)为400kA/m以上时，能够制造即使在高频带下也显现出优异的电波吸收性能的电波吸收体。
通过本发明的制造方法获得的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的保磁力(Hc)的上限并无特别限制，例如优选为1500kA/m以下。
通过本发明的制造方法获得的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的每单位质量的饱和磁化强度(δs)优选为10Am2/kg以上，更优选为20Am2/kg以上，进一步优选为30Am2/kg以上。
当磁铅石型六方晶铁氧体粉体的每单位质量的饱和磁化强度(δs)为10Am2/kg以上时，能够制造具有更优异的电波吸收性能的电波吸收体。
通过本发明的制造方法获得的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的每单位质量的饱和磁化强度(δs)的上限并无特别限制，例如优选为60Am2/kg以下。
上述磁铅石型六方晶铁氧体粉体的保磁力(Hc)及每单位质量的饱和磁化强度(δs)为使用振动试样式磁力计在环境气体温度23℃的环境下以最大施加磁场3589kA/m及磁场扫描速度1.994kA/m/s(秒)的条件测出的值。
作为振动试样式磁力计，例如可适当使用TAMAKAWA CO.,LTD的TM-TRVSM5050-SMSL型(型号)。但是，振动试样式磁力计并不限定于此。
例如，从能够制造具有更优异的电波吸收性能的电波吸收体的观点考虑，磁铅石型六方晶铁氧体粉体以外的粉体在通过本发明的制造方法获得的所有磁铅石型六方晶铁氧体粉体中所占的比例优选为20质量％以下，更优选为10质量％以下，进一步优选为5质量％以下，尤其优选为0质量％，即，不含磁铅石型六方晶铁氧体粉体以外的粉体。
-磁铅石型六方晶铁氧体粉体的用途-
通过本发明的制造方法获得的磁铅石型六方晶铁氧体粉体具有优异的磁特性，因此可优选用于电波吸收体的制造中。
通过本发明的制造方法获得的磁铅石型六方晶铁氧体粉体通过工序A中的原料水溶液的调整pH来控制了Al原子与Fe原子的比例〔即，式(1)中的x的值〕，因此具有所期望的峰值频率。因此，根据通过本发明的制造方法获得的磁铅石型六方晶铁氧体粉体，能够制造在目标频带下可显现出优异的电波吸收性能的电波吸收体。
[电波吸收体的制造方法]
本发明的电波吸收体的制造方法包括：工序I，通过已述的本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制造方法来获得磁铅石型六方晶铁氧体粉体；及工序II，使用含有在工序I中得到的磁铅石型六方晶铁氧体粉体和粘合剂的电波吸收体用组合物来形成成型体。
通过本发明的电波吸收体的制造方法获得的电波吸收体含有具有所期望的峰值频率的磁铅石型六方晶铁氧体粉体。因此，根据本发明的电波吸收体的制造方法，能够制造在所期望的频带(例如，70GHz～90GHz的高频带)下发挥优异的电波吸收性能的电波吸收体。
＜工序I＞
工序I为通过本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制造方法来获得磁铅石型六方晶铁氧体粉体的工序。
本发明的磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制造方法如上所述，因此在此省略说明。
＜工序II＞
工序II为使用含有在工序I中得到的磁铅石型六方晶铁氧体粉体(以下，还称为“特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体”。)和粘合剂的电波吸收体用组合物来形成成型体的工序。
在工序II中形成的成型体形成电波吸收体的至少一部分。
在工序II中形成的成型体可以具有平面形状，也可以具有立体形状，也可以具有线形状。
作为平面形状，例如可举出薄片形状及薄膜形状。
作为立体形状，例如可举出三角形以上的多边形的柱形状、圆柱形状、棱锥形状、圆锥形状及蜂窝形状。并且，作为立体形状，也可举出组合上述平面形状和上述立体形状的形状。
作为线形状，例如可举出细丝形状及股线形状。
另外，电波吸收体的电波吸收性能不仅可以根据电波吸收体中的特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的含有率来控制，而且还可以根据电波吸收体的形状来控制。
电波吸收体用组合物含有特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体。
电波吸收体用组合物可以仅含有一种特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体，也可以含有两种以上的特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体。
电波吸收体用组合物例如也可以含有不同组成的两种以上的特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体。
电波吸收体用组合物中的特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的含有率并无特别限制，例如，从确保良好的电波吸收特性的观点考虑，相对于电波吸收体用组合物中的总固体成分量，优选为10质量％以上，更优选为30质量％以上，进一步优选为50质量％以上。
并且，例如，从电波吸收体的生产适用性及耐久性的观点考虑，电波吸收体用组合物中的特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的含有率相对于电波吸收体用组合物中的总固体成分量优选为98质量％以下，更优选为95质量％以下，进一步优选为92质量％以下。
在本发明中，电波吸收体用组合物中的总固体成分量在电波吸收体用组合物不含溶剂的情况下表示电波吸收体用组合物的总质量，在电波吸收体用组合物含有溶剂的情况下表示从电波吸收体用组合物中减去溶剂的总质量。
电波吸收体用组合物含有粘合剂。
在本发明中，“粘合剂”是指，使特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体保持分散的状态且可形成电波吸收体的形态的物质的总称。
作为粘合剂，并无特别限制，例如可举出树脂、橡胶或热塑性弹性体(TPE)。
其中，作为粘合剂，例如，从拉伸强度及耐弯曲性的观点考虑，优选热塑性弹性体(TPE)。
树脂可以为热塑性树脂及热固性树脂中的任一个。
作为热塑性树脂，具体而言，可举出：丙烯酸树脂；聚缩醛；聚酰胺；聚乙烯；聚丙烯；聚对苯二甲酸乙二酯；聚对苯二甲酸丁二酯；聚碳酸酯；聚苯乙烯；聚苯硫醚；聚丙烯；聚氯乙烯；通过共聚丙烯腈、丁二烯及苯乙烯而得的ABS(acrylonitrile butadienestyrene，丙烯腈-丁二烯-苯乙烯)树脂；通过共聚丙烯腈和苯乙烯而得的AS(acrylonitrile styrene，丙烯腈-苯乙烯)树脂等。
作为热固性树脂，具体而言，可举出酚醛树脂、环氧树脂、三聚氰胺树脂、脲醛树脂、不饱和聚酯、邻苯二甲酸二烯丙酯树脂、聚氨酯树脂、硅树脂等。
作为橡胶，并无特别限制，例如，从能够制造具有良好的与特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的混合性且具有更优异的耐久性、耐候性及耐冲击性的电波吸收体的观点考虑，优选：丁二烯橡胶；异戊二烯橡胶；氯丁橡胶；卤化丁基橡胶；氟橡胶；聚氨酯橡胶；通过共聚丙烯酸酯(例如，丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯及丙烯酸2-乙基己酯)和其他单体而得的丙烯酸橡胶(ACM)；通过配位聚合使用齐格勒催化剂的乙烯和丙烯而得的乙烯-丙烯橡胶；通过共聚异丁烯和异戊二烯而得的丁基橡胶(IIR)；通过共聚丁二烯和苯乙烯而得的苯乙烯丁二烯橡胶(SBR)；通过共聚丙烯腈和丁二烯而得的丙烯腈丁二烯橡胶(NBR)；硅酮橡胶等合成橡胶。
作为热塑性弹性体，具体而言，可举出烯烃类热塑性弹性体(TPO)、苯乙烯类热塑性弹性体(TPS)、酰胺类热塑性弹性体(TPA)、聚酯类热塑性弹性体(TPC)等。
在电波吸收体用组合物含有橡胶作为粘合剂的情况下，除橡胶以外，还可以含有硫化剂、硫化助剂、软化剂、增塑剂等各种添加剂。
作为硫化剂，可举出硫、有机硫化合物、金属氧化物等。
粘合剂的溶体流动速率(以下，还称为“MFR”。)并无特别限制，例如优选为1g/10min～200g/10min，更优选为3g/10min～100g/10min，进一步优选为5g/10min～80g/10min，尤其优选为10g/10min～50g/10min。
当粘合剂的MFR为1g/10min以上时，流动性足够高，且更不易产生外观缺陷。
当粘合剂的MFR为200g/10min以下时，更容易提高成型体的强度等机械特性。
粘合剂的MFR为根据JIS K 7210：1999在测定温度230℃及荷载10kg的条件下测出的值。
粘合剂的硬度并无特别限制，例如，从成型适用性的观点考虑，优选为5g～150g，更优选为10g～120g，进一步优选为30g～100g，尤其优选为40g～90g。
粘合剂的硬度为根据JIS K 6253-3：2012测出的瞬间值。
粘合剂的密度并无特别限制，例如，从成型适用性的观点考虑，优选为600kg/m3～1100kg/m3，更优选为700kg/m3～1000kg/m3，进一步优选为750kg/m3～1050kg/m3，尤其优选为800kg/m3～950kg/m3。
粘合剂的密度为根据JIS K 0061：2001测出的值。
粘合剂的100％拉伸应力并无特别限制，例如，从成型适用性的观点考虑，优选为0.2MPa～20MPa，更优选为0.5MPa～10MPa，进一步优选为1MPa～5MPa，尤其优选为1.5MPa～3MPa。
粘合剂的拉伸强度并无特别限制，例如，从成型适用性的观点考虑，优选为1MPa～20MPa，更优选为2MPa～15MPa，进一步优选为3MPa～10MPa，尤其优选为5MPa～8MPa。
粘合剂的切割时伸长率并无特别限制，例如，从成型适用性的观点考虑，优选为110％～1500％，更优选为150％～1000％，进一步优选为200％～900％，尤其优选为400％～800％。
以上拉伸特性为根据JIS K 6251：2010测出的值。测定是将JIS 3号哑铃用作试验片，在拉伸速度500mm/min的条件下进行的。
电波吸收体用组合物可以仅含有一种粘合剂，也可以含有两种以上的粘合剂。
电波吸收体用组合物中的粘合剂的含有率并无特别限制，例如，从特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的分散性的观点以及电波吸收体的生产适用性及耐久性的观点考虑，相对于电波吸收体用组合物中的总固体成分量，优选为2质量％以上，更优选为5质量％以上，进一步优选为8质量％以上。
并且，例如，从确保良好的电波吸收特性的观点考虑，电波吸收体用组合物中的粘合剂的含有率相对于电波吸收体用组合物中的总固体成分量优选为90质量％以下，更优选为70质量％以下，进一步优选为50质量％以下。
在电波吸收体用组合物中，特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体和粘合剂只要进行混合即可。
混合特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体和粘合剂的方法并无特别限制，例如可举出通过搅拌进行混合的方法。
作为搅拌机构，并无特别限制，可以使用一般的搅拌装置。
作为搅拌装置，可举出桨式搅拌机、叶轮搅拌机等搅拌机。
搅拌时间并无特别限制，例如可以根据搅拌装置的种类、电波吸收体用组合物的组成等来适当设定。
作为形成成型体的方法，并无特别限制。
作为形成成型体的方法，例如可举出将电波吸收体用组合物涂布于支撑体上之后进行干燥的方法、使用喷嘴将电波吸收体用组合物吐出到支撑体上之后进行干燥的方法、将电波吸收体用组合物注塑成型的方法、将电波吸收体用组合物冲压成型的方法等。
工序II的优选方式之一为包括工序II-a1和工序II-a2的方式，该工序II-a1中，将含有特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体和粘合剂的电波吸收体用组合物涂布于支撑体上来形成电波吸收体用组合物层，该工序II-a2中，干燥在工序II-a1中形成的电波吸收体用组合物层来形成电波吸收层。
工序II-a2中的电波吸收层相当于工序II中的成型体。
(工序II-a1)
工序II-a1为将含有特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体和粘合剂的电波吸收体用组合物涂布于支撑体上来形成电波吸收体用组合物层的工序。
工序II-a1中的特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体及粘合剂如上所述，因此在此省略说明。
工序II-a1中的电波吸收体用组合物优选含有溶剂。
作为溶剂，并无特别限制，例如可举出水、有机溶剂或水和有机溶剂的混合溶剂。
作为有机溶剂，并无特别限制，可举出甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、甲氧基丙醇等醇化合物、丙酮、甲基乙基酮、环己烷、环己酮等酮化合物、四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯、甲苯等。
其中，作为溶剂，从沸点较低且容易干燥的观点考虑，优选选自甲基乙基酮及环己烷中的至少一种。
在电波吸收体用组合物含有溶剂的情况下，电波吸收体用组合物中的溶剂的含有率并无特别限制，例如可根据掺和于电波吸收体用组合物中的成分的种类、量等适当设定。
除特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体、粘合剂及溶剂以外，电波吸收体用组合物还可以根据需要含有各种添加剂(所谓的其他添加剂)。
作为其他添加剂，可举出分散剂、分散助剂、防霉剂、抗静电剂、抗氧化剂等。其他添加剂可以为一种成分担负两种以上的功能的添加剂。
作为支撑体，并无特别限制，可以使用公知的支撑体。
作为构成支撑体的材料，例如可举出金属板(铝、锌、铜等金属板)、玻璃板、塑料片材〔聚酯(例如，聚对苯二甲酸乙二酯、聚萘二甲酸乙二酯及聚对苯二甲酸丁二酯)、聚乙烯(例如，直链状低密度聚乙烯、低密度聚乙烯及高密度聚乙烯)、聚丙烯、聚苯乙烯、聚碳酸酯、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酰胺酰亚胺、聚砜、聚氯乙烯、聚丙烯腈、聚苯硫醚、聚醚酰亚胺、聚醚砜、聚乙烯醇缩醛、丙烯酸树脂等片材〕、层合有或蒸镀有上述金属的塑料片材等。
另外，塑料片材优选进行双轴延伸。
支撑体能够发挥保持电波吸收体的形态的功能。另外，在电波吸收体能够保持其自身的形态的情况下，例如可以将金属板、玻璃板或表面被施以脱模处理的塑料片材用作支撑体，并在制造电波吸收体之后，从电波吸收体中去除。
关于支撑体的形状、结构、大小等，可以根据目的适当选择。
作为支撑体的形状，并无特别限制，例如可举出平板状。
支撑体的结构可以为单层结构，也可以为两层以上的层叠结构。
作为支撑体的大小，并无特别限制，例如可以根据电波吸收体的大小来适当选择。
支撑体的厚度并无特别限制，通常为0.01mm～10mm左右，例如，从处理性的观点考虑，优选为0.02mm～3mm，更优选为0.05mm～1mm。
作为涂布于支撑体上电波吸收体用组合物的方法，并无特别限制，例如可举出使用膜涂布机、刮刀式涂布机、敷贴器等的方法。
电波吸收体用组合物层的厚度并无特别限制，例如可以为5μm以上且5mm以下。
(工序II-a2)
工序II-a2为干燥在工序II-a1中形成的电波吸收体用组合物层来形成电波吸收层的工序。
作为干燥电波吸收体用组合物层的方法，并无特别限制，例如可举出使用烘箱等加热装置的方法。
干燥温度及干燥时间只要能够使电波吸收体用组合物层中的溶剂挥发，则无特别限制。例如，通过在30℃～150℃下加热0.01小时～2小时，能够使其干燥。
工序II的另一优选方式之一为包括工序II-b1和工序II-b2的方式，该工序II-b1中，混炼特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体和粘合剂来获得混炼物，该工序II-b2中，将在工序II-b1中得到的混炼物成型来获得成型体。
工序II-b2中的成型体相当于工序II中的成型体。
(工序II-b1)
工序II-b1为混炼特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体和粘合剂来获得混炼物的工序。
工序II-b1中的特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体及粘合剂如上所述，因此在此省略说明。
在工序II-b1中，除特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体及粘合剂以外，还可以在不损害发明的效果的范围内根据需要混炼溶剂、各种添加剂(所谓的其他添加剂)等。
工序II-b1中的溶剂及其他添加剂如上所述，因此在此省略说明。
作为混炼机构，并无特别限制，可以使用一般的混炼装置。
作为混炼装置，可举出双辊、捏合机、挤压机等装置。
混炼时间并无特别限制，例如可以根据混炼装置的种类、所混炼的成分的种类及量等来适当设定。
(工序II-b2)
工序II-b2为将在工序II-b1中得到的混炼物成型来获得成型体的工序。
作为成型机构，并无特别限制，可举出冲压成型、挤压成型、注塑成型、模内成型等。
作为成型条件，并无特别限制，可以根据混炼物所含有的成分的种类、成型机构等来适当设定。
通过本发明的电波吸收体的制造方法得到的电波吸收体含有特定磁铅石型六方晶铁氧体粉体的情况例如可以通过以下方法来确认。
在细切电波吸收体之后，在溶剂(例如，丙酮)中浸渍1天～2天之后，使其干燥。进一步细磨干燥后的电波吸收体，进行粉末X射线衍射(XRD)测定，由此能够确认结构。并且，在切出电波吸收体的截面之后，例如能够通过使用能量分散型X射线分析装置来确认组成。
实施例
以下，通过实施例对本发明进行更具体的说明，但只要不超出其主旨，则本发明并不限定于以下实施例。
＜制造例1＞
(1)磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制作
搅拌保持在35℃的水400.0g，在搅拌中的水中分别以10mL/min的流速在相同的添加定时添加所有量的、将氯化铁(III)六水合物〔FeCl3·6H2O〕57.0g、氯化锶六水合物〔SrCl2·6H2O〕27.8g及氯化铝六水合物〔AlCl3·6H2O〕10.7g溶解于水216.0g中来制备的原料水溶液和在5mol/L的氢氧化钠水溶液181.3g中添加水113.0g来制备的溶液，得到第1液体。
接着，将第1液体的温度变更为25℃之后，在保持温度的状态下，添加1mol/L的氢氧化钠水溶液24.7g，得到第2液体。得到的第2液体的pH为9.0。另外，第2液体的pH是使用HORIBA,Ltd.的台式pH计F-71(产品名)来测定的(以下，相同)。
接着，搅拌15分钟第2液体，使反应结束，得到含有成为磁铅石型六方晶铁氧体粉体的前体的反应产物的液体(即，含前体的液体)。
接着，对含前体的液体进行三次离心分离处理(转速：3000rpm、旋转时间：10分钟)，回收了得到的沉淀物。
接着，将回收的沉淀物在内部环境气体温度80℃的烘箱内干燥12小时，得到包括前体的粒子的聚集体(即，前体粉体)。
接着，将前体粉体放入马弗炉中，在大气环境气体下，将炉内的温度设定为1100℃的温度条件，煅烧4小时，由此得到粉体1。
(2)电波吸收片材的制作
使用搅拌装置〔产品名：THINKY MIXER ARE-310、THINKY CORPOR ATION〕以转速2000rpm将粉体1(即，通过制造例1的方法制作的粉体)9.0g、丙烯腈丁二烯橡胶(NBR)〔品级：JSR N215SL、JSR Corporation、粘合剂〕1.05g及环己酮6.1g搅拌并混合5分钟，由此制备了电波吸收体用组合物。接着，使用敷贴器将制备出的电波吸收体用组合物涂布于玻璃板上，形成了电波吸收体用组合物层。接着，将所形成的电波吸收体用组合物层在内部环境气体温度80℃的烘箱内干燥2小时，由此在玻璃板上形成了电波吸收层。接着，从玻璃板剥离电波吸收层，将剥离出的电波吸收层作为电波吸收片材1(片材厚度：96μm)。
＜制造例2＞
(1)磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制作
如下得到含前体的液体，除此之外，进行与粉体1的制作方法相同的操作，得到粉体2。
搅拌保持在35℃的水400.0g，在搅拌中的水中分别以10mL/min的流速在相同的添加定时添加所有量的、将氯化铁(III)六水合物〔FeCl3·6H2O〕57.0g、氯化锶六水合物〔SrCl2·6H2O〕27.8g及氯化铝六水合物〔AlCl3·6H2O〕10.7g溶解于水216.0g中来制备的原料水溶液和在5mol/L的氢氧化钠水溶液181.3g中添加水113.0g来制备的溶液，得到第1液体。
接着，将第1液体的温度变更为25℃之后，在保持温度的状态下，添加1mol/L的氢氧化钠水溶液30.2g，得到第2液体。得到的第2液体的pH为9.5。
接着，搅拌15分钟第2液体，使反应结束，得到含有成为磁铅石型六方晶铁氧体粉体的前体的反应产物的液体(即，含前体的液体)。
(2)电波吸收片材的制作
代替粉体1使用了粉体2，除此之外，进行与电波吸收片材1的制作方法相同的操作，得到电波吸收片材2(片材厚度：103μm)。
＜制造例3＞
(1)磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制作
如下得到含前体的液体，除此之外，进行与粉体1的制作方法相同的操作，得到粉体3。
搅拌保持在35℃的水400.0g，在搅拌中的水中分别以10mL/min的流速在相同的添加定时添加所有量的、将氯化铁(III)六水合物〔FeCl3·6H2O〕57.0g、氯化锶六水合物〔SrCl2·6H2O〕27.8g及氯化铝六水合物〔AlCl3·6H2O〕10.7g溶解于水216.0g中来制备的原料水溶液和在5mol/L的氢氧化钠水溶液181.3g中添加水113.0g来制备的溶液，得到第1液体。
接着，将第1液体的温度变更为25℃之后，在保持温度的状态下，添加1mol/L的氢氧化钠水溶液35.1g，得到第2液体。得到的第2液体的pH为10.0。
接着，搅拌15分钟第2液体，使反应结束，得到含有成为磁铅石型六方晶铁氧体粉体的前体的反应产物的液体(即，含前体的液体)。
(2)电波吸收片材的制作
代替粉体1使用了粉体3，除此之外，进行与电波吸收片材1的制作方法相同的操作，得到电波吸收片材3(片材厚度：101μm)。
＜制造例4＞
(1)磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制作
如下得到含前体的液体，除此之外，进行与粉体1的制作方法相同的操作，得到粉体4。
搅拌保持在35℃的水400.0g，在搅拌中的水中分别以10mL/min的流速在相同的添加定时添加所有量的、将氯化铁(III)六水合物〔FeCl3·6H2O〕57.0g、氯化锶六水合物〔SrCl2·6H2O〕27.8g及氯化铝六水合物〔AlCl3·6H2O〕10.7g溶解于水216.0g中来制备的原料水溶液和在5mol/L的氢氧化钠水溶液181.3g中添加水113.0g来制备的溶液，得到第1液体。
接着，将第1液体的温度变更为25℃之后，在保持温度的状态下，添加1mol/L的氢氧化钠水溶液39.8g，得到第2液体。得到的第2液体的pH为10.5。
接着，搅拌15分钟第2液体，使反应结束，得到含有成为磁铅石型六方晶铁氧体粉体的前体的反应产物的液体(即，含前体的液体)。
(2)电波吸收片材的制作
代替粉体1使用了粉体4，除此之外，进行与电波吸收片材1的制作方法相同的操作，得到电波吸收片材4(片材厚度：97μm)。
＜制造例5＞
(1)磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制作
如下得到含前体的液体，除此之外，进行与粉体1的制作方法相同的操作，得到粉体5。
搅拌保持在35℃的水400.0g，在搅拌中的水中分别以10mL/min的流速在相同的添加定时添加所有量的、将氯化铁(III)六水合物〔FeCl3·6H2O〕57.0g、氯化锶六水合物〔SrCl2·6H2O〕27.8g及氯化铝六水合物〔AlCl3·6H2O〕10.7g溶解于水216.0g中来制备的原料水溶液和在5mol/L的氢氧化钠水溶液181.3g中添加水113.0g来制备的溶液，得到第1液体。
接着，将第1液体的温度变更为25℃之后，在保持温度的状态下，添加1mol/L的氢氧化钠水溶液45.3g，得到第2液体。得到的第2液体的pH为11.0。
接着，搅拌15分钟第2液体，使反应结束，得到含有成为磁铅石型六方晶铁氧体粉体的前体的反应产物的液体(即，含前体的液体)。
(2)电波吸收片材的制作
代替粉体1使用了粉体5，除此之外，进行与电波吸收片材1的制作方法相同的操作，得到电波吸收片材5(片材厚度：99μm)。
＜制造例6＞
(1)磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制作
如下得到含前体的液体，除此之外，进行与粉体1的制作方法相同的操作，得到粉体6。
搅拌保持在35℃的水400.0g，在搅拌中的水中分别以10mL/min的流速在相同的添加定时添加所有量的、将氯化铁(III)六水合物〔FeCl3·6H2O〕57.0g、氯化锶六水合物〔SrCl2·6H2O〕27.8g及氯化铝六水合物〔AlCl3·6H2O〕10.7g溶解于水216.0g中来制备的原料水溶液和在5mol/L的氢氧化钠水溶液181.3g中添加水113.0g来制备的溶液，得到第1液体。
接着，将第1液体的温度变更为25℃之后，在保持温度的状态下，添加1mol/L的氢氧化钠水溶液50.8g，得到第2液体。得到的第2液体的pH为11.5。
接着，搅拌15分钟第2液体，使反应结束，得到含有成为磁铅石型六方晶铁氧体粉体的前体的反应产物的液体(即，含前体的液体)。
(2)电波吸收片材的制作
代替粉体1使用了粉体6，除此之外，进行与电波吸收片材1的制作方法相同的操作，得到电波吸收片材6(片材厚度：107μm)。
＜制造例7＞
(1)磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制作
如下得到含前体的液体，除此之外，进行与粉体1的制作方法相同的操作，得到粉体7。
搅拌保持在35℃的水400.0g，在搅拌中的水中分别以10mL/min的流速在相同的添加定时添加所有量的、将氯化铁(III)六水合物〔FeCl3·6H2O〕57.0g、氯化锶六水合物〔SrCl2·6H2O〕27.8g及氯化铝六水合物〔AlCl3·6H2O〕10.7g溶解于水216.0g中来制备的原料水溶液和在5mol/L的氢氧化钠水溶液181.3g中添加水113.0g来制备的溶液，得到第1液体。
接着，将第1液体的温度变更为25℃之后，在保持温度的状态下，添加1mol/L的氢氧化钠水溶液55.6g，得到第2液体。得到的第2液体的pH为12.0。
接着，搅拌15分钟第2液体，使反应结束，得到含有成为磁铅石型六方晶铁氧体粉体的前体的反应产物的液体(即，含前体的液体)。
(2)电波吸收片材的制作
代替粉体1使用了粉体7，除此之外，进行与电波吸收片材1的制作方法相同的操作，得到电波吸收片材7(片材厚度：104μm)。
＜制造例8＞
(1)磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制作
搅拌保持在35℃的水400.0g，在搅拌中的水中分别以10mL/min的流速在相同的添加定时添加所有量的、将氯化铁(III)六水合物〔FeCl3·6H2O〕57.0g、氯化锶六水合物〔SrCl2·6H2O〕22.3g、氯化钡二水合物〔BaCl2·2H2O〕2.6g、氯化钙二水合物〔CaCl2·2H2O〕1.5g及氯化铝六水合物〔AlCl3·6H2O〕10.2g溶解于水216.0g中来制备的原料水溶液和在5mol/L的氢氧化钠水溶液181.3g中添加水113.0g来制备的溶液，得到第1液体。
接着，将第1液体的温度变更为25℃之后，在保持温度的状态下，添加1mol/L的氢氧化钠水溶液30.4g，得到第2液体。得到的第2液体的pH为9.5。
接着，搅拌15分钟第2液体，使反应结束，得到含有成为磁铅石型六方晶铁氧体粉体的前体的反应产物的液体(即，含前体的液体)。
接着，对含前体的液体进行三次离心分离处理(转速：3000rpm、旋转时间：10分钟)，回收了得到的沉淀物。
接着，将回收的沉淀物在内部环境气体温度80℃的烘箱内干燥12小时，得到包括前体的粒子的聚集体(即，前体粉体)。
接着，将前体粉体放入马弗炉中，在大气环境气体下，将炉内的温度设定为1100℃的温度条件，煅烧4小时，由此得到粉体8。
(2)电波吸收片材的制作
代替粉体1使用了粉体8，除此之外，进行与电波吸收片材1的制作方法相同的操作，得到电波吸收片材8(片材厚度：100μm)。
＜制造例9＞
(1)磁铅石型六方晶铁氧体粉体的制作
如下得到含前体的液体，除此之外，进行与粉体8的制作方法相同的操作，得到粉体9。
搅拌保持在35℃的水400.0g，在搅拌中的水中分别以10mL/min的流速在相同的添加定时添加所有量的、将氯化铁(III)六水合物〔FeCl3·6H2O〕57.0g、氯化锶六水合物〔SrCl2·6H2O〕22.3g、氯化钡二水合物〔BaCl2·2H2O〕2.6g、氯化钙二水合物〔CaCl2·2H2O〕1.5g及氯化铝六水合物〔AlCl3·6H2O〕10.2g溶解于水216.0g中来制备的原料水溶液和在5mol/L的氢氧化钠水溶液181.3g中添加水113.0g来制备的溶液，得到第1液体。
接着，将第1液体的温度变更为25℃之后，在保持温度的状态下，添加1mol/L的氢氧化钠水溶液39.8g，得到第2液体。得到的第2液体的pH为10.5。
接着，搅拌15分钟第2液体，使反应结束，得到含有成为磁铅石型六方晶铁氧体粉体的前体的反应产物的液体(即，含前体的液体)。
(2)电波吸收片材的制作
代替粉体1使用了粉体9，除此之外，进行与电波吸收片材1的制作方法相同的操作，得到电波吸收片材9(片材厚度：100μm)。
1.晶体结构的确认
通过X射线衍射(XRD)法确认了形成粉体1～粉体9的各粉体的磁性体(以下，分别还称为“磁性体1～磁性体9”。)的晶体结构。
具体而言，确认了是否具有磁铅石型晶体结构及是单相还是具有双相以上的不同的晶相。
测定装置使用了作为粉末X射线衍射装置的PANalytical公司的X’Pert ProMPD(产品名)。以下示出测定条件。
-测定条件-
X射线源：CuKα线
〔波长：
Figure BDA0002951367960000261
(0.154nm)、输出：40mA、45kV〕
扫描范围：20°＜2θ＜70°
扫描间隔：0.05°
扫描速度：0.75°/min
其结果，确认到：磁性体1～磁性体9均具有磁铅石型的晶体结构，且是不含磁铅石型以外的晶体结构的单相的磁铅石型六方晶铁氧体。
2.组成的确认
通过高频感应耦合等离子体(ICP)发光分光分析法确认了形成粉体1～粉体9的各粉体的磁性体(即，磁性体1～磁性体9)的组成。
具体而言，将放入各粉体12mg及4mol/L的盐酸水溶液10mL的耐压容器即烧杯在设定温度120℃的烘箱内保持12时间，得到溶解液。在得到的溶解液中加入纯水30mL之后，使用0.1μm的膜过滤器进行了过滤。使用高频感应耦合等离子体(ICP)发光分光分析装置〔型号：ICPS-8100、Shimadzu Corporation〕进行了如此得到的滤液的元素分析。
根据得到的元素分析的结果，求出了各金属原子相对Fe原子100原子％的含有率。然后，根据得到的含有率确认了磁性体1～磁性体9的组成。以下示出磁性体1～磁性体9的各磁性体的组成。
磁性体1：SrFe(9.65)Al(2.35)O19
磁性体2：SrFe(9.72)Al(2.28)O19
磁性体3：SrFe(9.79)Al(2.21)O19
磁性体4：SrFe(9.86)Al(2.14)O19
磁性体5：SrFe(10.00)Al(2.00)O19
磁性体6：SrFe(10.13)Al(1.87)O19
磁性体7：SrFe(10.20)Al(1.80)O19
磁性体8：Sr(0.80)Ba(0.10)Ca(0.10)Fe(9.69)Al(2.31)O19
磁性体9：Sr(0.80)Ba(0.10)Ca(0.10)Fe(9.83)Al(2.17)O19
3.透磁率μ”的峰值频率
将电波吸收片材1～电波吸收片材9的各电波吸收片材切成20mm×70mm的长条状，作为评价用电波吸收片材。通过自由空间法，在48GHz～93GHz的范围内测定了该评价用电波吸收片材的入射角0°下的S参数。然后，使用Nich olsson-Ross模型法从测出的S参数计算出虚部的透磁率μ”的峰值频率(单位：GHz)。另外，测定装置使用了AgilentTechnologies的网络分析仪。
将式(1)中的x的值、第2液的pH(即，原料水溶液的调整pH)及透磁率μ”的峰值频率示于表1及表2。
并且，将表示式(1)中的x的值与透磁率μ”的峰值频率之间的关系的图表示于图1。另外，图1中的各点绘与表1中记载的制造例1～制造例7的“x的值”及“透磁率μ”的峰值频率”对应。
在表1中，将“电波吸收片材1～电波吸收片材7”分别称为“片材1～片材7”。并且，在表2中，将“电波吸收片材8及电波吸收片材9”分别称为“片材8及片材9”。
[表1]
Figure BDA0002951367960000281
[表2]
Figure BDA0002951367960000282
由表1及表2所示的结果可知，根据本发明的制造方法，在将原料水溶液的pH调至大于8.0来获得反应产物的工序A中，提高原料水溶液的调整pH会使最终获得的磁铅石型六方晶铁氧体中的Al原子与Fe原子的比例〔即，式(1)中的x的值〕变小及原料水溶液的调整pH与式(1)中的x的值之间存在较高的相关关系。
并且，由表1及图1所示的结果可知，式(1)中的x的值与透磁率μ”的峰值频率之间也存在较高的相关关系。
综上所述，明确了：本发明的制造方法通过包括将原料水溶液的pH调至大于8来获得反应产物的工序A，能够通过原料水溶液的调整pH来控制式(1)中的x的值，其结果，能够制造具有所期望的峰值频率的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体。
2018年8月28日申请的日本专利申请2018-159194号的发明的全部内容通过参考援用于本说明书中。
本说明书中记载的所有文献、专利申请及技术标准可与具体且分别记载通过参考援用每一个文献、专利申请及技术标准的情况相同程度地通过参考援用于本说明书中。

Claims (5)

1.一种磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法，其为作为由下述式(1)表示的化合物的粒子的聚集体的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法，包括下述工序：
工序A，将含有Fe盐、Al盐及选自由Sr盐、Ba盐、Ca盐及Pb盐组成的组中的至少一种金属元素的盐的水溶液的pH调至大于8.0来获得反应产物；
工序B，干燥在所述工序A中得到的所述反应产物来获得干燥物；及
工序C，煅烧在所述工序B中得到的所述干燥物来获得煅烧物，
A Fe(12-x)AlxO19···式(1)
式(1)中，A表示选自由Sr、Ba、Ca及Pb组成的组中的至少一种金属元素，x满足1.5≤x≤8.0。
2.根据权利要求1所述的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法，其中，
在所述工序A中，将所述水溶液的pH调至9.0以上来获得反应产物。
3.根据权利要求1或2所述的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法，其中，
在所述工序A中，所述水溶液的液温为15℃以上且40℃以下。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法，其中，
所述式(1)中的x满足1.5≤x≤3.0。
5.一种电波吸收体的制造方法，其包括下述工序：
工序I，通过权利要求1至4中任一项所述的磁铅石型六方晶铁氧体的粉体的制造方法来获得磁铅石型六方晶铁氧体的粉体；及
工序II，使用含有在所述工序I中得到的所述磁铅石型六方晶铁氧体的粉体和粘合剂的电波吸收体用组合物来形成成型体。
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