CN112630183A - 一种基于太赫兹的绝缘油中微水含量评估方法 - Google Patents
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Abstract
本申请提供了一种基于太赫兹的绝缘油中微水含量评估方法，方法包括制备多组微水含量的绝缘油样品；对太赫兹检测平台进行搭建与设定；测定所述绝缘油样品的太赫兹时频域信号，得到数据；对所述数据采用线性拟合，得到拟合曲线；将检测样品测定的峰值差与相位差带入所述拟合曲线，即可得到所述检测样品的微水含量结果。本申请具有检测速度快、功耗低等特点，并且由于其频率很高，达到THz级别，难以被现场噪声干扰，具有很强的在线应用的前景，同时相对于传统的检测方法，不仅能识别水分的含量，还可对其中结合水与自由水进行区分，有利于变压器老化状态的评估工作，对于提升变压器评估水平具有重要意义。
Description
技术领域
本申请涉及微水含量评估技术领域，尤其涉及一种基于太赫兹的绝缘油中微水含量评估方法。
背景技术
油浸式电力变压器是电力系统中最重要的设备之一。统计资料表明，由变压器内部油纸绝缘劣化导致的故障占变压器故障总数的一半以上。因此，对变压器内部油纸绝缘状态进行有效评估，可从引发电网事故的源头上建立坚强的第一道防线，对电网的安全、稳定运行至关重要。
变压器油纸绝缘中的微水主要来源于三个方面：1、变压器出厂前真空干燥过程残留的水；2、变压器运行过程中外部环境浸入水，主要由变压器检修、呼吸器中干燥剂失效引起；3、变压器油中碳氨化合物氧化分解和绝缘纸中纤维素降解反应时产生的水。变压器绝缘材料的含水量与老化速率关系密切，微水的增加将直接缩短变压器使用寿命，因此，微水含量的测量对于变压器的生产制造以及变压器的运行评估具有重要的意义。
绝缘油中微水含量不仅能反应绝缘油自身的老化情况，同时还可以作为绝缘纸板微水含量评估的基础数据，对于变压器状态的评估具有重要的意义。但目前，针对变压器绝缘油中微水含量的检测手段较为单一，普遍存在精度低、易受杂质干扰等特点，同时也无法有效分辨微水形态，不能满足运维单位对变压器微水在线监测的需求。
发明内容
本申请提供了一种基于太赫兹的绝缘油中微水含量评估方法，以解决无法有效分辨微水形态和不能满足在线监测的问题。
本申请提供了一种基于太赫兹的绝缘油中微水含量评估方法，包括以下步骤：
S1、制备多组微水含量的绝缘油样品；
S2、对太赫兹检测平台进行搭建与设定；
S3、测定所述绝缘油样品的太赫兹时频域信号，得到数据；
S4、对所述数据采用线性拟合，得到拟合曲线；
S5、将检测样品测定的峰值差与相位差带入所述拟合曲线，即可得到所述检测样品的微水含量结果。
可选的，所述S1中包括以下步骤：
S11、从油罐抽取矿物油盛入烧杯；
S12、将盛有绝缘油的烧杯放入真空干燥箱，设置温度、压强以及干燥时间参数；
S13、将经真空干燥后的绝缘油分装至多组样品瓶中；
S14、用微量移液器，向每组绝缘油中注入蒸馏水，并用保鲜膜密封住瓶盖；
S15、将所述样品瓶放置于超声波振荡器中，设置震荡时间参数。
可选的，所述S2中包括以下步骤：
S21、选择透射式THz-TDS进行油纸样品检测；
S22、选择飞秒激光器得到的空白参考信号的太赫兹频域光谱为波源参数；
S23、选择光电导天线作为太赫兹波的发射器和探测器。
可选的，所述S3中包括以下步骤：
S31、对太赫兹设备进行系统初始化和试验参数设置；
S32、将不含样品的样品池放置在检测台上，测量多次太赫兹时域光谱后取平均值，并将所述平均值设为本次测试的参考信号；
S33、将样品装入样品池内，使样品池内灌满样品；
S34、将样品池放到太赫兹光谱仪的检测台上，随机选取无气泡位置取1个点，测量多次后取平均值，得到第一组数据；
S35、改变扫描像素点的纵横坐标，在样品上另取两个不同位置的点进行测量，获得第二组数据和第三组数据；
S36、将所述第一组数据、第二组数据第三组数据取平均值后，即为所述样品的太赫兹时域光谱信号。
可选的，所述S12中设置的温度参数为90℃，压强参数为84.8kPa，干燥时间参数为48h。
可选的，所述S15中设置的震荡时间参数为60min。
可选的，所述S34中应保证检测时环境湿度低于10％。
可选的，所述S4中的拟合曲线的计算公式为：
ppm＝-0.365854Arb/ps-30.195122；
其中，ppm为水分含量，Arb/ps为峰值差/相位差。
由以上技术方案可知，本申请提供了一种基于太赫兹的绝缘油中微水含量评估方法，方法包括制备多组微水含量的绝缘油样品；对太赫兹检测平台进行搭建与设定；测定所述绝缘油样品的太赫兹时频域信号，得到数据；对所述数据采用线性拟合，得到拟合曲线；将检测样品测定的峰值差与相位差带入所述拟合曲线，即可得到所述检测样品的微水含量结果。本申请具有检测速度快、功耗低等特点，并且由于其频率很高，达到THz级别，难以被现场噪声干扰，具有很强的在线应用的前景，同时相对于传统的检测方法，不仅能识别水分的含量，还可对其中结合水与自由水进行区分，有利于变压器老化状态的评估工作，对于提升变压器评估水平具有重要意义。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是一种基于太赫兹的绝缘油中微水含量评估方法流程图；
图2是本申请中制备多组微水含量的绝缘油样品步骤流程图；
图3是本申请中对太赫兹检测平台进行搭建与设定步骤流程图；
图4是本申请中测定所述绝缘油样品的太赫兹时频域信号步骤流程图；
图5是本申请中含水绝缘油在太赫兹频段的吸收特性图；
图6是本申请中水分子在太赫兹频段的吸收特性图；
图7是本申请中含微水的绝缘油在太赫兹频段的吸收光谱图；
图8是本申请中不同含水量的绝缘油样品的太赫兹时域信号图。
具体实施方式
下面将详细地对实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下实施例中描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。仅是与权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的系统和方法的示例。
参见图1，为一种基于太赫兹的绝缘油中微水含量评估方法流程图。本申请提供了一种基于太赫兹的绝缘油中微水含量评估方法，包括以下步骤：
S1、制备多组微水含量的绝缘油样品；所述多组绝缘油样品为不同微水含量的绝缘油样品；
S2、对油中微水太赫兹检测平台进行搭建与设定；
S3、测定所述绝缘油样品的太赫兹时频域信号，得到数据；
S4、对所述数据采用线性拟合，得到拟合曲线；其中，是通过峰值差/相位差与含水量呈现较好的相关性，使用线性拟合时域峰值/峰值时间与含水量的关系，得到拟合曲线；
所述拟合曲线的计算公式为：
ppm＝-0.365854Arb/ps-30.195122；
其中，ppm为水分含量，Arb/ps为峰值差/相位差。
S5、将检测样品测定的峰值差与相位差带入所述拟合曲线，即可得到所述检测样品的微水含量结果。
进一步地，参见图2，所述S1中包括以下步骤：
S11、从油罐抽取矿物油，分别盛入烧杯；
S12、将盛有绝缘油的烧杯放入真空干燥箱，设置温度、压强以及干燥时间参数；设置的温度参数为90℃，压强参数为84.8kPa，干燥时间参数为48h。
S13、将经真空干燥后的绝缘油分装至多组样品瓶中；
S14、用微量移液器，向每组绝缘油中注入相应体积的蒸馏水，并用保鲜膜密封住瓶盖；
S15、将所述样品瓶放置于超声波振荡器中，设置震荡时间参数，设置的震荡时间参数为60min。
进一步地，参见图3，所述S2中包括以下步骤：
S21、选择入射方式，选择透射式THz-TDS进行油纸样品检测；
S22、选择波源参数，选择飞秒激光器得到的空白参考信号的太赫兹频域光谱为波源参数；
S23、选择探头，选择光电导天线作为太赫兹波的发射器和探测器。
可选的，参见图4，所述S3中包括以下步骤：
S31、对太赫兹设备进行系统初始化和试验参数设置，保证时域光谱时间范围大于50ps，对应光程为10mm的聚乙烯比色皿样品池；
S32、将不含样品的样品池放置在检测台上，测量多次太赫兹时域光谱后取平均值，并将所述平均值设为本次测试的参考信号；
S33、将样品装入样品池内，使样品池内灌满样品，盖上盖子，并利用封口膜或橡皮筋使盖子紧贴比色皿，同时保证液体倾倒不泄露；
S34、将样品池放到太赫兹光谱仪的检测台上，随机选取无气泡位置取1个点，测量多次后取平均值，得到第一组数据；在测量时应保证环境湿度低于10％。
S35、改变扫描像素点的纵横坐标，在样品上另取两个不同位置的点进行测量，获得第二组数据和第三组数据；
S36、将所述第一组数据、第二组数据第三组数据取平均值后，即为所述样品的太赫兹时域光谱信号。
以下为本申请的具体实施例：
首先制备不同微水含量的绝缘油样品；为贴近工程实际，制备符合实际情况的不同含水量绝缘油样品，可参考GB50150，运行中变压器油中水分标准，随着变压器常年在恶劣的环境中高压运行，其内部的绝缘逐渐老化，水分也随之增加，为了模拟正常、老化、受潮严重的绝缘油样品，并根据上述国标规定，本申请制备表1所示的不同含水量的绝缘油样品。
表1制备不同含水量的绝缘油样品
为制得不同含水量的绝缘油样品，对绝缘油进行如下预处理：
从油罐抽取2L矿物油，分别盛入烧杯；
将盛有绝缘油的烧杯放入真空干燥箱，设置参数为90℃，84.8kPa，干燥48h；
将经真空干燥后的绝缘油分装至样品瓶每组200ml，共5组；
用微量移液器，对照表1向每组绝缘油中注入相应体积的蒸馏水，用保鲜膜密封瓶盖，并做好标记；
将样品瓶放置于超声波振荡器中，设置震荡时间60min。
进一步地，对油中微水太赫兹检测平台的搭建与设定：
选择入射方式：太赫兹光谱技术可按接受信号的方式分为透射式与反射式，其中，透射式接受的是透过样品的太赫兹信号，入射探头与接受探头位于样品两侧；而反射式检测的是经样品表面反射后的太赫兹信号，入射探头与接受探头位于样品同侧。而反射式又可依据入射信号的角度不同分为垂直入射、斜入射与全衰减反射等多种。
选择波源参数：太赫兹脉冲只包含有限个电磁波振荡周期，所以它的频谱较宽。不同发射源所发射的太赫兹脉冲的频谱宽度并不相同，有的从0.1THz到几太赫兹，而有些则可以达到100THz以上的频谱宽度。对于水分而言其在太赫兹全频段具有吸收，但其主要的吸收峰位于1.6THz～1.8THz，因此，在测试中，采用兴晟光电(上海)有限公司生产得飞秒激光器(型号为XS-FL1560-30/30-2)得到的空白参考信号的太赫兹频域光谱。其有效频谱范围覆盖0.1-5.5THz，符合检测要求。
选择探头：目前太赫兹发射与检测探头主要可分为光电导天线与光整流器两种，其中光电导天线是目前最广泛使用的脉冲太赫兹波发射器和探测器之一，通过在半导体(如GaAs、InAs、InP等)表面沉积金属电极形成偶极天线，利用飞秒脉宽的激光脉冲对半导体材料进行泵浦，从而在其表面生成载流子。当施加偏压电场后，光生载流子会被加速产生瞬态的光电流，从而形成THz脉冲。
对于油中微水的测试，由于油中微水含量很低，入射信号需要足够强才能进行准确分析，此外对于油中微水，其特征主吸收峰仅一个，不要求较宽的太赫兹频谱，因此，选择光电导天线(发射天线型号为：TERA 15-TX-FC，接收天线型号为：TERA 15-RX-FC，MenloSystems)作为太赫兹波的发射器和探测器具有更好效果。
进一步地，测定上述不同微水含量的绝缘油样品的太赫兹时频域信号：太赫兹测量绝缘油样品中含水量的具体试验步骤如下：
对太赫兹设备进行系统初始化和试验参数设置，保证时域光谱时间范围大于50ps，对应光程为10mm的聚乙烯比色皿样品池；
将不含样品的样品池放置在检测台上，测量128次太赫兹时域光谱后取平均值，设为本次测试的参考信号；
将样品装入样品池内，使样品池内灌满样品，盖上盖子，利用封口膜或橡皮筋使盖子紧贴比色皿，保证液体倾倒不泄露；
将样品池放到太赫兹光谱仪的检测台上，保证检测时环境湿度低于10％，在任意无气泡位置取1个点，测量128次后取平均值；
改变扫描像素点的纵横坐标，在样品上另取两个不同位置的点进行测量，以排除不均匀性的影响，获得另外两组数据，最终取3个点的时域光谱数据的平均值作为该样品的太赫兹时域光谱信号。测试完成后，取下样品。
将太赫兹通过不含样品的空样品池的信号作为参考信号，不同含水量的绝缘油的在太赫兹波段的时域如图8所示，可以看出由于太赫兹波通过绝缘油样品前后光程发生了变化，主峰的相位延迟于参考信号。同时，随着含水量的增加，主峰信号幅值降低，且由于太赫兹脉冲信号通过不同绝缘油样品的吸收和散射，相位延迟也相应增加。
太赫兹波穿透物质而引起的相位的延迟和振幅的衰减可以表征物质复折射率实部和虚部的变化。根据量子力学的原理，受到势场束缚的载流子的能级将会出现分离的本征态。在与电磁场相互作用时，当电磁波的振荡频率与共振频率相似时，物质的折射率可以近似表示为：
由上式可知，物质的复折射率的虚部在共振频率ω0处将会出现一个峰值，物质在该频率处表现出吸收峰。即可通过太赫兹吸收光谱中吸收峰的位置确定该物质的能量共振结构，从而确定物质的种类和含量。
如图6所示，为水分子在0.2THz-2.0THz频谱范围的吸收光谱，从中可以清晰看到由于水分子的转动能级而引起的吸收峰的位置。同时，含微水的绝缘油样品的吸收光谱如图7所示，在图中可以发现相似的位置存在强烈的吸收峰。
使用线性拟合时域峰值/峰值时间与含水量的关系，绘制曲线图，将各点位组合形成一条拟合曲线，如图5所示，然后将检测样品测定的峰值差与相位差带入上述的拟合曲线计算公式中，即可计算出绝缘油中的微水含量，图5中的峰值差/相位差与含水量呈现较好的相关性，使用线性拟合时域峰值/峰值时间与含水量的关系，拟合后R2＝0.96，因此对于检测投运前的绝缘油，可以利用时域太赫兹结果表征绝缘油中的含水量。
基于绝缘油、水的理化特性，确定了入射方式、波源参数、探头等关键参数，并搭建了基于太赫兹时域光谱的油中微水含量分析测试平台，然后制备了不同微水含量的绝缘油样品，并对其进行了太赫兹光谱测试。试验结果表明油中微水对绝缘油具有较强烈的吸收作用，随着水分含量的增加，太赫兹时域谱的透射峰幅值降低，且将会后移，与理论计算结果一致。且从频域谱上可以看出明显的吸收峰。最后，提出了基于太赫兹技术的油中微水定量反演算法，可利用吸收峰峰值差与相位差定量反演油中的微水含量，且精确度较高。
本申请提供了一种基于太赫兹的绝缘油中微水含量评估方法，方法包括制备多组微水含量的绝缘油样品；对太赫兹检测平台进行搭建与设定；测定所述绝缘油样品的太赫兹时频域信号，得到数据；对所述数据采用线性拟合，得到拟合曲线；将检测样品测定的峰值差与相位差带入所述拟合曲线，即可得到所述检测样品的微水含量结果。本申请通过测定不同微水含量的绝缘油样品的太赫兹时频域信号，并使用线性拟合时域峰值/峰值时间与含水量的关系，得到对应的拟合曲线，通过将检测样品测定的峰值差与相位差带入拟合曲线中，即可对微水含量进行识别与标定，具有检测速度快、功耗低等特点，并且由于其频率很高，达到THz级别，难以被现场噪声干扰，具有很强的在线应用的前景，同时相对于传统的检测方法，不仅能识别水分的含量，还可对其中结合水与自由水进行区分，有利于变压器老化状态的评估工作，对于提升变压器评估水平具有重要意义。
本申请提供的实施例之间的相似部分相互参见即可，以上提供的具体实施方式只是本申请总的构思下的几个示例，并不构成本申请保护范围的限定。对于本领域的技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下依据本申请方案所扩展出的任何其他实施方式都属于本申请的保护范围。
Claims (8)
1.一种基于太赫兹的绝缘油中微水含量评估方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、制备多组微水含量的绝缘油样品；
S2、对太赫兹检测平台进行搭建与设定；
S3、测定所述绝缘油样品的太赫兹时频域信号，得到数据；
S4、对所述数据采用线性拟合，得到拟合曲线；
S5、将检测样品测定的峰值差与相位差带入所述拟合曲线，即可得到所述检测样品的微水含量结果。
2.根据权利要求1所述的一种基于太赫兹的绝缘油中微水含量评估方法，其特征在于，所述S1中包括以下步骤：
S11、从油罐抽取矿物油盛入烧杯；
S12、将盛有绝缘油的烧杯放入真空干燥箱，设置温度、压强以及干燥时间参数；
S13、将经真空干燥后的绝缘油分装至多组样品瓶中；
S14、用微量移液器，向每组绝缘油中注入蒸馏水，并用保鲜膜密封住瓶盖；
S15、将所述样品瓶放置于超声波振荡器中，设置震荡时间参数。
3.根据权利要求1所述的一种基于太赫兹的绝缘油中微水含量评估方法，其特征在于，所述S2中包括以下步骤：
S21、选择透射式THz-TDS进行油纸样品检测；
S22、选择飞秒激光器得到的空白参考信号的太赫兹频域光谱为波源参数；
S23、选择光电导天线作为太赫兹波的发射器和探测器。
4.根据权利要求1所述的一种基于太赫兹的绝缘油中微水含量评估方法，其特征在于，所述S3中包括以下步骤：
S31、对太赫兹设备进行系统初始化和试验参数设置；
S32、将不含样品的样品池放置在检测台上，测量多次太赫兹时域光谱后取平均值，并将所述平均值设为本次测试的参考信号；
S33、将样品装入样品池内，使样品池内灌满样品；
S34、将样品池放到太赫兹光谱仪的检测台上，随机选取无气泡位置取1个点，测量多次后取平均值，得到第一组数据；
S35、改变扫描像素点的纵横坐标，在样品上另取两个不同位置的点进行测量，获得第二组数据和第三组数据；
S36、将所述第一组数据、第二组数据第三组数据取平均值后，即为所述样品的太赫兹时域光谱信号。
5.根据权利要求2所述的一种基于太赫兹的绝缘油中微水含量评估方法，其特征在于，所述S12中设置的温度参数为90℃，压强参数为84.8kPa，干燥时间参数为48h。
6.根据权利要求2所述的一种基于太赫兹的绝缘油中微水含量评估方法，其特征在于，所述S15中设置的震荡时间参数为60min。
7.根据权利要求4所述的一种基于太赫兹的绝缘油中微水含量评估方法，其特征在于，所述S34中应保证检测时环境湿度低于10％。
8.根据权利要求1所述的一种基于太赫兹的绝缘油中微水含量评估方法，其特征在于，所述S4中的拟合曲线的计算公式为：
ppm＝-0.365854Arb/ps-30.195122；
其中，ppm为水分含量，Arb/ps为峰值差/相位差。
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|---|---|---|---|
| CN202110017753.3A CN112630183A (zh) | 2021-01-07 | 2021-01-07 | 一种基于太赫兹的绝缘油中微水含量评估方法 |
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113533247A (zh) * | 2021-07-16 | 2021-10-22 | 云南电网有限责任公司电力科学研究院 | 一种基于太赫兹时域光谱仪的绝缘油中胶体杂质检测方法 |
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| CN111965133A (zh) * | 2020-07-22 | 2020-11-20 | 中国南方电网有限责任公司电网技术研究中心 | 一种含微水油浸绝缘纸板含水量及极化形式的检测方法 |
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2021
- 2021-01-07 CN CN202110017753.3A patent/CN112630183A/zh active Pending
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