CN112626548A - 一种三氟化氮电解槽的加料系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三氟化氮电解槽的加料系统，沿氨的流向依次连接液氨储罐、氨汽化器、氨气缓冲罐、分子筛塔、第一过滤器、止回阀，最后接入氨气主管路；沿HF的流向依次连接HF储罐、HF汽化器、HF缓冲罐、第二过滤器，最后接入HF主管路；电解槽中设置有液位计和密度计；电解槽与氨气主管路和HF主管路的连接管路上连接有电解槽流量计和用于控制电解槽中氨气/HF比例的电解槽通入流量阀门；所述电解槽通入流量阀门和所述液位计构成液位连锁控制环路，与所述密度计构成成分比例控制环路；控制器连接各个传感器和阀门。本发明还基于该装置提供了一种加料方法。使用本发明能够提高补料操作的安全性，提高电解槽产气收集率，降低设备和人员成本。
Description
技术领域
本发明涉及三氟化氮制备技术领域，尤其涉及一种三氟化氮电解槽的加料系统和方法。
背景技术
三氟化氮在常温下是一种无色、无臭、性质稳定的气体，是一种强氧化剂，三氟化氮在微电子工业中作为一种优良的等离子蚀刻气体，在离子蚀刻时裂解为活性氟离子，这些氟离子对硅和钨化合物，高纯三氟化氮具有优异的蚀刻速率和选择性(对氧化硅和硅)，它在蚀刻时，在蚀刻物表面不留任何残留物，是非常良好的清洗剂，同时在芯片制造、高能激光器方面得到了大量的运用。随着纳米技术的发展和电子工业大规模的发展技术，它的需求量将日益增加。
虽然三氟化氮是低毒性物质，但是它能强烈刺激眼睛、皮肤和呼吸道粘膜，腐蚀组织。吸入高浓度NF3可引起头痛、呕吐和腹泻。长期吸入低浓度NF3能损伤牙齿和骨骼，使牙齿生黄斑，骨骼成畸形。具有强氧化性。与还原剂能发生强烈反应，引起燃烧爆炸。
在三氟化氮制备时，需要对电解槽进行加料以方便制取。如果采用人工加料方式，人工成本高，不能保证人员安全，且影响加工效率。对于自动加料方案，现有方案首先采用一个罐体将氨和氟化氢(HF)进行混合，形成混合液，然后再通过管道加入到电解槽中。液体的传输对管线要求较高，成本较高。而且先混合的方案，对于通入不同电解槽的物质比例都是一样的，不能够根据直接电解效果进行配置，因此可能降低产气收集率，也会影响加工效率。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种三氟化氮电解槽的加料系统和方法，能够提高补料操作的安全性，提高电解槽产气收集率，降低设备和人员成本。
为了解决上述技术问题，本发明是这样实现的。
一种三氟化氮电解槽的加料系统，包括：
沿氨的流向依次连接液氨储罐、氨汽化器、氨气缓冲罐、分子筛塔、第一过滤器、止回阀，最后接入氨气主管路；氨气缓冲罐设置有第一压力表，液氨储罐与氨汽化器之间的管路上连接用于控制氨气缓冲罐进气流速的第一压力连锁阀门；第一压力连锁阀门与第一压力表均连接控制器，构成氨气缓冲罐压力连锁控制环路；所述止回阀与氨气主管路之间的管路上设置用于控制氨气主管路中氨气流量的氨气流量阀和用于检测氨气主管路中氨气流量的氨气流量计；氨气流量阀和氨气流量计均连接控制器，构成氨气总流量连锁控制环路；
沿氟化氢HF的流向依次连接HF储罐、HF汽化器、HF缓冲罐、第二过滤器，最后接入HF主管路；HF缓冲罐设置有第二压力表，HF储罐与HF汽化器之间的管路上连接用于控制HF缓冲罐进气流速的第二压力连锁阀门；第二压力连锁阀门与第二压力表均连接控制器，构成HF缓冲罐压力连锁控制环路；第二过滤器与HF主管路之间的管路上设置用于控制HF主管路中HF流量的HF流量阀和用于检测HF主管路中HF流量的HF流量计；HF流量阀和HF流量计均连接控制器，构成HF总流量连锁控制环路；
多个电解槽并联，分别接入所述氨气主管路和所述HF主管路；电解槽中设置有液位计和密度计；电解槽与氨气主管路的连接管路上以及与HF主管路的连接管路上均连接有电解槽流量计和用于控制进入电解槽中氨气/HF比例的电解槽通入流量阀门；所述电解槽通入流量阀门和所述液位计均连接控制器，构成液位连锁控制环路；所述密度计也连接控制器，与所述电解槽通入流量阀门构成成分比例控制环路；
所述液氨储罐和所述HF储罐的输出管道均连有输送泵，输送泵连接所述控制器。
优选地，所述分子筛塔包括2级分子筛塔。
优选地，所述分子筛塔包括并联的主、备两套分子筛塔。
优选地，所述第一过滤器和第二过滤器分别包括串联的两级过滤器，分为粗过滤器和细过滤器。
优选地，系统中每两个器件之间均设有用于维修、更换器件时起关断作用的阀门。
优选地，所述电解槽包括温度传感器和加热装置，均与控制器相连工作，将电解槽温度控制为80-130℃。
优选地，所述电解槽压力为常压。
本发明提供的一种三氟化氮电解槽的加料方法，采用上述任意一种系统；该方法包括如下步骤：
步骤1、分别启动HF储罐和液氨储罐的输送泵，控制输送泵出口流量；
步骤2、液氨经氨汽化器转化为氨气后，经过氨气缓冲罐、分子筛塔、第一过滤器和止回阀后，在氨气流量阀的流量控制下进入氨气主管路；HF经HF汽化器转化为HF气后，经过HF缓冲罐、第二过滤器后，在HF流量阀的流量控制下进入HF主管路；
其中，控制器依据第一压力表和第二压力表的采集值，控制HF缓冲罐和氨气缓冲罐的进气流速；
步骤3、控制器根据氨气流量计和HF流量计的采集值，通过控制氨气流量阀和HF流量阀的开度，控制氨气和HF的总流量；
步骤4、控制器根据液位计的采集值，通过控制所述电解槽通入流量阀门实现电解槽的补液；当液位补加到要求值时自动关闭所述电解槽通入流量阀门，当液位低于所述要求值时，控制所述电解槽通入流量阀门开启补加电解液；
控制器还根据电解槽中密度计的采集值，获得电解液中HF和氨的占比，与所需占比进行比较，通过控制所述电解槽通入流量阀门的开度实现氨气与HF的比例调整。
优选地，该方法进一步包括：所述控制器将氨气流量计、HF流量计、电解槽流量计、液位计的采集值输出到显示器上进行显示。
有益效果：
(1)本发明将液氨和液态HF汽化为氨气和HF气，通过管路分别传输至各个电解槽。气体的传输对管线要求较液体相对较低，而且安全性也较高，从而降低了设备成本，以及对人员的要求。同时，通过管路分别传输至各个电解槽，能够实现对两种物质流量的分别控制，从而可以根据电解质的密度实现比例的调整，从而提升产气收集率。
(2)电解槽在连续产生三氟化氮的情况下，本发明利用输送泵将氟化氢和氨气通过管道加入到电解槽内，实现对电解槽的连续补料和比例调整。
(3)电解槽利用管道连续补料，能提高补料操作的安全性，提高电解槽产气收集率，降低人员成本，可以大规模安全制备NF3气体，实用性强。
附图说明
图1为本发明三氟化氮电解槽的加料系统的组成示意图。
具体实施方式
下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。
参照图1，本发明提供了一种三氟化氮电解槽的加料方案，该方案将液氨和液态HF汽化为氨气和HF气，通过管路分别传输至各个电解槽。气体的传输对管线要求较液体相对较低，而且安全性也较高，从而降低了设备成本，以及对人员的要求。同时，通过管路分别传输至各个电解槽，能够实现对两种物质流量的分别控制，从而可以根据电解质的密度实现比例的调整，从而提升产气收集率。
图1为本发明三氟化氮电解槽的加料系统，如图1所示：
对于氨的加料线路：沿氨的流向依次连接液氨储罐、氨汽化器、氨气缓冲罐、分子筛塔、第一过滤器、止回阀，最后接入氨气主管路。
液氨储罐的输出管道上连有输送泵，用于控制液氨的出口流量，保证对电解槽的连续补料。该输送泵连接控制器。
氨气缓冲罐设置有第一压力表，液氨储罐与氨汽化器之间的管路上连接用于控制氨气缓冲罐进气流速的第一压力连锁阀门；第一压力连锁阀门与第一压力表均连接控制器，构成氨气缓冲罐压力连锁控制环路。可以预先设定一个压力值，例如0.3MP，控制器可以根据第一压力表的采集值，通过调整第一压力连锁阀门的开度，控制氨气缓冲罐进气流速，从而令氨气缓冲罐的压力保持在0.3MP左右。利用该较佳的压力，保证对电解槽的连续补料。
分子筛塔用于滤除液氨中的重油，在一优选实施例中包括2级分子筛塔；同时，可以设置并联的主备两套分子筛塔，两套分子筛塔通过阀门实现切换。当需要对主份的分子筛塔进行检修或维护时，切换到备份分子筛塔，反之亦然。
第一过滤器用于滤除颗粒性杂质以及残余的油质。在本优选实施例中，第一过滤器包括串联的两级过滤器，分为粗过滤器和细过滤器，先进行粗过滤，在进行精过滤。
止回阀与氨气主管路之间的管路上设置用于控制氨气主管路中氨气流量的氨气流量阀和用于检测氨气主管路中氨气流量的氨气流量计。氨气流量阀和氨气流量计均连接控制器，构成氨气总流量连锁控制环路。控制器可以根据氨气流量计的采集值，调整氨气流量阀的开度，以控制氨气供气流量。
对于HF的加料线路：沿氟化氢HF的流向依次连接HF储罐、HF汽化器、HF缓冲罐、第二过滤器，最后接入HF主管路。
HF储罐的输出管道上连有输送泵，用于控制HF的出口流量，保证对电解槽的连续补料。输送泵连接控制器。
HF缓冲罐设置有第二压力表，HF储罐与HF汽化器之间的管路上连接用于控制HF缓冲罐进气流速的第二压力连锁阀门；第二压力连锁阀门与第二压力表均连接控制器，构成HF缓冲罐压力连锁控制环路。可以预先设定一个压力值，控制器可以根据第二压力表的采集值，通过调整第二压力连锁阀门的开度，控制HF缓冲罐的进气流速，从而令HF缓冲罐的压力保持在设定值左右。
在本优选实施例中，第二过滤器包括串联的两级过滤器，分为粗过滤器和细过滤器，先进行粗过滤，在进行精过滤。
第二过滤器与HF主管路之间的管路上设置用于控制HF主管路中HF流量的HF流量阀和用于检测HF主管路中HF流量的HF流量计；HF流量阀和HF流量计均连接控制器，构成HF总流量连锁控制环路。控制器可以根据HF流量计的采集值，调整HF流量阀的开度，以控制HF供气流量。
本系统中包括多个电解槽，它们并联且分别接入氨气主管路和HF主管路。每个电解槽中均设置有液位计和密度计。电解槽与氨气主管路的连接管路上以及与HF主管路的连接管路上，均连接有电解槽流量计和电解槽通入流量阀门。该电解槽通入流量阀门用于控制进入电解槽中氨气/HF的流量，从而控制进入电解槽的氨气/HF比例。
电解槽通入流量阀门和液位计均连接控制器，构成液位连锁控制环路。控制器根据液位计的采集值，通过控制电解槽通入流量阀门实现电解槽的补液，当液位补加到要求值时自动关闭电解槽通入流量阀门，当液位低于所述要求值时，电解槽通入流量阀门自动开启补加电解液。
电解槽通入流量阀门与密度计均连接控制器，构成成分比例控制环路。控制器根据密度计的采集值，获得电解液中HF和氨的占比，与所需占比进行比较，从而确定氨气和HF的通入量，通过控制电解槽通入流量阀门的开度实现氨气与HF的比例调整。
电解槽中还可以设有温度传感器和加热装置，均与控制器相连工作，将电解槽温度控制为80-130℃。电解槽压力为常压。电解槽的液位高度可以控制为550mm。
本系统中每两个器件之间可以均设置用于维修、更换器件时起关断作用的阀门。这些阀门可以手动控制，或者均与控制器相连实现自动控制。当某个器件需要维修时，将该器件两端的阀门关闭，维修或更换器件完成后，将该器件两端的阀门打开。
控制器还可以连接显示，将氨气流量计、HF流量计、氨气管路和HF管路的电解槽流量计、液位计的采集值输出到显示器上进行显示。
采用本发明三氟化氮电解槽加料系统的加料方法包括如下步骤：
步骤1、分别启动HF储罐和液氨储罐的输送泵，控制输送泵出口流量；
步骤2、液氨经氨汽化器转化为氨气后，经过氨气缓冲罐、分子筛塔、第一过滤器和止回阀后，在氨气流量阀的流量控制下进入氨气主管路；HF经HF汽化器转化为HF气后，经过HF缓冲罐、第二过滤器后，在HF流量阀的流量控制下进入HF主管路；
其中，控制器依据第一压力表和第二压力表的采集值，通过各自缓冲罐压力联锁控制氟化氢和氨气进入缓冲罐的进气流速；
步骤3、控制器根据氨气流量计和HF流量计的采集值，通过控制氨气流量阀和HF流量阀的HF，控制氨气和HF的总流量；
步骤4、控制器根据液位计的采集值，通过控制电解槽通入流量阀门实现电解槽的补液，当液位补加到要求值时自动关闭电解槽通入流量阀门，当液位低于所述要求值时，控制所述电解槽通入流量阀门开启补加电解液；
控制器还根据电解槽中密度计的采集值，获得电解液中HF和氨的占比，与所需占比进行比较，通过控制所述电解槽通入流量阀门的开度实现氨气与HF的比例调整，使其满足设定的要求。
步骤5、所述控制器将氨气流量计、HF流量计、氨气管路的电解槽流量计、HF管路的电解槽流量计、液位计的采集值输出到显示器上进行显示。
以上的具体实施例仅描述了本发明的设计原理，该描述中的部件形状，名称可以不同，不受限制。所以，本发明领域的技术人员可以对前述实施例记载的技术方案进行修改或等同替换；而这些修改和替换未脱离本发明创造宗旨和技术方案，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种三氟化氮电解槽的加料系统，其特征在于，包括：
沿氨的流向依次连接液氨储罐、氨汽化器、氨气缓冲罐、分子筛塔、第一过滤器、止回阀，最后接入氨气主管路；氨气缓冲罐设置有第一压力表，液氨储罐与氨汽化器之间的管路上连接用于控制氨气缓冲罐进气流速的第一压力连锁阀门；第一压力连锁阀门与第一压力表均连接控制器，构成氨气缓冲罐压力连锁控制环路；所述止回阀与氨气主管路之间的管路上设置用于控制氨气主管路中氨气流量的氨气流量阀和用于检测氨气主管路中氨气流量的氨气流量计；氨气流量阀和氨气流量计均连接控制器，构成氨气总流量连锁控制环路；
沿氟化氢HF的流向依次连接HF储罐、HF汽化器、HF缓冲罐、第二过滤器，最后接入HF主管路；HF缓冲罐设置有第二压力表，HF储罐与HF汽化器之间的管路上连接用于控制HF缓冲罐进气流速的第二压力连锁阀门；第二压力连锁阀门与第二压力表均连接控制器，构成HF缓冲罐压力连锁控制环路；第二过滤器与HF主管路之间的管路上设置用于控制HF主管路中HF流量的HF流量阀和用于检测HF主管路中HF流量的HF流量计；HF流量阀和HF流量计均连接控制器，构成HF总流量连锁控制环路；
多个电解槽并联，分别接入所述氨气主管路和所述HF主管路；电解槽中设置有液位计和密度计；电解槽与氨气主管路的连接管路上以及与HF主管路的连接管路上均连接有电解槽流量计和用于控制进入电解槽中氨气/HF比例的电解槽通入流量阀门；所述电解槽通入流量阀门和所述液位计均连接控制器，构成液位连锁控制环路；所述密度计也连接控制器，与所述电解槽通入流量阀门构成成分比例控制环路；
所述液氨储罐和所述HF储罐的输出管道均连有输送泵，输送泵连接所述控制器。
2.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述分子筛塔包括2级分子筛塔。
3.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述分子筛塔包括并联的主、备两套分子筛塔。
4.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述第一过滤器和第二过滤器分别包括串联的两级过滤器，分为粗过滤器和细过滤器。
5.如权利要求1所述的系统，其特征在于，系统中每两个器件之间均设有用于维修、更换器件时起关断作用的阀门。
6.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述电解槽包括温度传感器和加热装置，均与控制器相连工作，将电解槽温度控制为80-130℃。
7.如权利要求1所述的系统，其特征在于，所述电解槽压力为常压。
8.一种三氟化氮电解槽的加料方法，其特征在于，采用如权利要求1-7任意一项所述的系统；该方法包括如下步骤：
步骤1、分别启动HF储罐和液氨储罐的输送泵，控制输送泵出口流量；
步骤2、液氨经氨汽化器转化为氨气后，经过氨气缓冲罐、分子筛塔、第一过滤器和止回阀后，在氨气流量阀的流量控制下进入氨气主管路；HF经HF汽化器转化为HF气后，经过HF缓冲罐、第二过滤器后，在HF流量阀的流量控制下进入HF主管路；
其中，控制器依据第一压力表和第二压力表的采集值，控制HF缓冲罐和氨气缓冲罐的进气流速；
步骤3、控制器根据氨气流量计和HF流量计的采集值，通过控制氨气流量阀和HF流量阀的开度，控制氨气和HF的总流量；
步骤4、控制器根据液位计的采集值，通过控制所述电解槽通入流量阀门实现电解槽的补液；当液位补加到要求值时自动关闭所述电解槽通入流量阀门，当液位低于所述要求值时，控制所述电解槽通入流量阀门开启补加电解液；
控制器还根据电解槽中密度计的采集值，获得电解液中HF和氨的占比，与所需占比进行比较，通过控制所述电解槽通入流量阀门的开度实现氨气与HF的比例调整。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，该方法进一步包括：所述控制器将氨气流量计、HF流量计、电解槽流量计、液位计的采集值输出到显示器上进行显示。
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