CN112624115A - 一种润滑剂用Ti2CTx纳米片及其制备方法与应用 - Google Patents

一种润滑剂用Ti2CTx纳米片及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种润滑剂用Ti2CTx纳米片及其制备方法与应用；本发明制备方法包括步骤：将Ti2CTx粉末浸泡于溶剂中，然后经超速离心、真空干燥得预处理Ti2CTx粉末；在惰性气体气氛保护下，将预处理Ti2CTx粉末置于插层剂中进行超声剥离，然后立即进行超速离心，取沉淀真空干燥，得到润滑剂用Ti2CTx纳米片。本发明方法能够有效剥离Ti2CTx获得纳米片，并且纳米片尺寸可控，同时具有良好的润滑性能。

Description

一种润滑剂用Ti2CTx纳米片及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种润滑剂用Ti2CTx纳米片及其制备方法与应用，属于纳米材料润滑抗磨领域。
背景技术
近几年兴起的微纳器件在航天航空，环境能源与生物医药等领域具有十分巨大的潜在应用价值；由于它们的尺寸急剧降低，造成比表面积迅速提高，使得表/界面问题更加显著，因此摩擦与磨损成为了制约微纳器件发展的重要因素，而传统的液体润滑剂不能作用于新型的微纳器件。
二维层状材料因其独特的性质和极大的应用潜力，受到了科研界广泛的关注。自首个二维材料——石墨烯被发现以来，越来越多的材料加入到了这一行列之中。二维层状纳米材料具有特殊的各向异性属性、优异的力学性能和极大的比表面积等优点，且层间结合力相对较弱，具有较低的剪切强度，这使其在低剪切应力下就能发生层间滑移，所以也是优秀的润滑减摩擦材料。研究者们考虑将二维层状材料作为固体润滑剂应用于微纳器件中，达到减弱摩擦与磨损的效果。因此，研究二维层状材料在微纳尺度上的摩擦性能具有十分重要的意义。目前二维纳米材料作为润滑抗磨添加剂已成为当前科学研究以及工业应用的热点之一。
MXenes，即二维层状过渡金属碳化物，氮化物或是碳氮化物，其是二维层状材料中最新的一员。作为一种新型二维层状材料，MXenes目前被归类为类石墨烯范畴，具备石墨烯的许多优异性质，因此作为减摩、固体润滑材料同样有很大潜力。以Ti2CTx为代表的MXenes纳米片，其单层纳米片只有两层Ti原子和一层C原子，其中T代表含有的官能团(F,OH)，x代表官能团的数量；由于Ti2CTx单层具有更少的原子层数，对于这类层间结合力较强的二维层状化合物，其剥离要更为困难。并且，由于其具有更少的原子层数和密度以及更大的比表面积，预测其应当具有更优异的电化学性能。目前现有技术中已有关于Ti2CTx纳米片制备的报道。如中国专利文献CN107128922A公开了一种Ti2CTx柔性纸的制备方法；首先，将稀HCL和LiF加入到聚乙烯塑料烧杯中，在磁力搅拌下缓慢加入Ti2AlC粉，继续磁力搅拌，反应结束后将产物用去离子水洗涤离心直至上层清液pH值大于6；其次，将所得腐蚀产物加入到去离子水中，在流动氩气保护下超声剥离，随后高速离心，得到剥离的少层或单层Ti2CTx纳米片的稳定胶态悬浮液；最后，将上述胶态悬浮液用硝基纤维素滤膜进行抽滤，将得到的负载有Ti2CTx薄膜的滤膜进行真空干燥，干燥后自动脱膜，即可得到具有柔韧性的Ti2CTx纸张；所得Ti2CTx在电化学方面具有优异性能，但上述方法存在无法有效剥离Ti2CTx纳米片的问题，所得柔性纸具有微米级厚度，无法应用于纳米尺度器件的制备；且氟化氢腐蚀得到的Ti2CTx往往会出现腐蚀不均匀的现象，仍存在片层的结合，仍未降低剥离的难度，尤其是对单层和薄层Ti2CTx纳米片的制备方法仍然欠缺。
目前虽然对Ti2CTx的电学、热学、光学、电磁、传感等特性进行了大量的研究，但对Ti2CTx纳米片的摩擦学行为的研究尚未深入，至今对Ti2CTx纳米片在润滑领域的应用仍是无解。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种润滑剂用Ti2CTx纳米片及其制备方法与应用。本发明方法能够有效剥离Ti2CTx获得纳米片，并且纳米片尺寸可控，同时具有良好的润滑性能。
本发明的技术方案如下：
一种润滑剂用Ti2CTx纳米片，所述Ti2CTx纳米片的厚度为1.4-60纳米；所述Ti2CTx纳米片的横向尺寸为0.2-15微米。
根据本发明优选的，所述Ti2CTx纳米片的厚度为5-50纳米；所述Ti2CTx纳米片的横向尺寸为3-12微米。
上述润滑剂用Ti2CTx纳米片的制备方法，包括步骤：将Ti2CTx粉末浸泡于溶剂中，然后经超速离心、真空干燥得预处理Ti2CTx粉末；在惰性气体气氛保护下，将预处理Ti2CTx粉末置于插层剂中进行超声剥离，然后立即进行超速离心，取沉淀真空干燥，得到润滑剂用Ti2CTx纳米片。
根据本发明优选的，所述溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇(IPA)、丙酮、甲醇或二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或两种以上的组合；所述Ti2CTx粉末的质量和溶剂的体积比为0.2-0.8mg/mL；优选的，所述溶剂为去离子水、乙醇或异丙醇(IPA)。
根据本发明优选的，所述浸泡温度为20-30℃，浸泡时间为10-30min。
根据本发明优选的，所述超速离心的转速均为2000-12000rpm。
根据本发明优选的，所述真空干燥温度均为20-40℃，真空干燥时间均为12-72小时。
根据本发明优选的，所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气或者氮气中的一种。
根据本发明优选的，所述插层剂为二甲基亚砜(DMSO)、质量分数为45-55％的尿素水溶液，有机胺，DMF，丙酮，乙醇，四氢呋喃，氯仿或甲苯；优选的，所述插层剂为二甲基亚砜(DMSO)、丙酮、质量分数为45-55％的尿素水溶液或异丙胺。
根据本发明优选的，所述预处理Ti2CTx粉末的质量和插层剂的体积比为0.02-5mg/mL。
根据本发明优选的，所述超声频率为40-90千赫兹，超声功率为120-300瓦，超声温度为25-30℃，超声时间为0.5-3小时。
上述润滑剂用Ti2CTx纳米片的应用，作为润滑剂以减弱摩擦与磨损。
本发明的技术特点及有益效果：
1、本发明方法先将Ti2CTx粉末浸泡于溶剂中，然后经超速离心、真空干燥得预处理Ti2CTx粉末；上述预处理步骤能够显著提高Ti2CTx纳米片的剥离率，与未进行浸泡处理的样品相比，经历预处理的样品得到的Ti2CTx纳米片的浓度明显增加。
2、本发明制备方法中插层剂起到层间润滑作用，通过削弱原子层间的相互作用使Ti2CTx片膨胀，从而在超声作用下有助于剥离分层。并且相对于未使用插层剂所得到的Ti2CTx纳米片，插层剂的使用改善了Ti2CTx纳米片表面润滑磨损的性能，实验证明使用插层剂得到的Ti2CTx纳米片表面得到了更小的摩擦系数。
3、本发明中超声功率和频率、超声时间是比较关键的参数，优选较高的超声频率，较低的超声功率和适当的超声时间，这种条件下超声处理的分层效果较好。较低的超声功率产生的气泡能量较低，超声过程中气泡破裂对Ti2CTx纳米片的形成影响较小；较高的超声频率会导致大量大小分布均匀的小气泡的生成，且气泡破裂不会剧烈，从而对Ti2CTx纳米片的稳定性产生积极的影响；而适当的超声时间可以有效地提高剥离的效率。
4、本发明方法各种条件作为一个整体，共同作用实现本发明的效果。本发明浸泡预处理步骤和超声剥离中插层剂的运用，使制备多层或薄层的Ti2CTx成为可能；同时，在实验测试中发现，通过调节超声频率、功率、时间，促进剥离过程中的分层，可以改变Ti2CTx纳米片横向尺寸，得到不同尺寸和厚度的Ti2CTx纳米片，从而实现Ti2CTx纳米片尺寸可控。本发明方法所得Ti2CTx纳米片厚度涉及多层、薄层和单层，同时具有良好的润滑性能；通过实验测试得到纳米片摩擦系数在0.01-0.1之间，证实本发明方法制备的纳米片具有润滑作用，在基于Ti2CTx的微纳器件领域具有潜在的实际应用价值。
附图说明
图1是实施例1制备的Ti2CTx纳米片的原子力显微镜图像；
图2是实施例1制备的Ti2CTx纳米片的摩擦力显微镜图像；
图3是对比例6制备的Ti2CTx纳米片的原子力显微镜图像。
具体实施方式
以下结合实施例详细说明了本发明，但本发明不仅局限于此。
实施例中所述方法如无特殊说明均为常规方法；所用试剂如无特殊说明均可市购获得。
实施例1
一种润滑剂用Ti2CTx纳米片的制备方法，步骤如下：
将2mg商品化的Ti2CTx粉末置于5mL异丙醇中，25℃下浸泡15min，然后在3500rpm转速下离心30min,取沉淀在真空环境下25℃下干燥12h；在氮气保护下，将得到的粉末置于25mL DMSO中，在频率为80kHz，功率为120W，温度为25-30℃的条件下超声剥离1h，然后立即在8000rpm转速下离心1h，取沉淀，在真空环境下25℃干燥24h，得到Ti2CTx纳米片。
本实施例制备的润滑剂用Ti2CTx纳米片的原子力显微镜图像如图1所示，从图像可以看到，经过超速离心和超声剥离制备的纳米片厚度为10-50nm,横向尺寸为10μm；其摩擦力图像如图2所示，与基底相比，其摩擦力更小，具有润滑作用；其摩擦系数为0.06。
实施例2
一种润滑剂用Ti2CTx纳米片的制备方法，步骤如下：
将2mg商品化的Ti2CTx粉末置于5mL去离子水中，25℃下浸泡15min，然后在3500rpm转速下离心1h，取沉淀在真空环境下25℃干燥12h；在氮气保护下，将得到的粉末置于25mL丙酮中，在频率为80kHz，功率为120W，温度为25-30℃的条件下进行超声剥离1h，然后立即在8000rpm转速下离心1h,取沉淀，在真空环境下25℃干燥48h，得到Ti2CTx纳米片。
实施例3
一种润滑剂用Ti2CTx纳米片的制备方法，步骤如下：
将5mg商品化的Ti2CTx粉末置于10mL乙醇中，25℃下浸泡15min，然后在4000rpm转速下离心30min，取沉淀在真空环境下25℃干燥12h；在氮气保护下，将得到的粉末置于50mL质量分数为50％的尿素水溶液中，在频率为45kHz，功率为300W，温度为25-30℃的条件下进行超声剥离1h，然后立即在10000rpm转速下离心1h，取沉淀，在真空环境下25℃干燥24h，得到Ti2CTx纳米片。
实施例4
一种润滑剂用Ti2CTx纳米片的制备方法，步骤如下：
将20mg商品化的Ti2CTx粉末置于50mL异丙醇中，25℃下浸泡15min，然后在4000rpm转速下离心1h，取沉淀在真空环境下25℃干燥12h；在氮气保护下，将得到的粉末置于100mLDMSO中，在频率为45kHz，功率为300W，温度为25-30℃的条件下进行超声剥离1.5h，然后立即在8000rpm转速下离心1h，取沉淀，在真空环境下25℃干燥72h，得到Ti2CTx纳米片。
实施例5
一种润滑剂用Ti2CTx纳米片的制备方法，步骤如下：
将50mg商品化的Ti2CTx粉末置于120mL异丙醇中，25℃下浸泡15min，然后在7000rpm转速下离心30min，取沉淀在真空环境下25℃下干燥24h；在氮气保护下，将得到的粉末置于250mL DMSO中，在频率为80kHz，功率为120W，温度为25-30℃的条件下进行超声剥离1h，然后立即在10000rpm转速下离心1h，取沉淀，在真空环境下25℃干燥72h，得到Ti2CTx纳米片。
实施例6
一种润滑剂用Ti2CTx纳米片的制备方法，步骤如下：
将100mg商品化的Ti2CTx粉末置于250mL异丙醇中，25℃下浸泡15min，然后在8000rpm转速下离心1h，取沉淀在真空环境下30℃下干燥12h；在氮气保护下，将得到的粉末置于500mL异丙胺中，在频率为80kHz，功率为300W，温度为25-30℃的条件下进行超声剥离1h，然后立即在12000rpm转速下离心1h，取沉淀，在真空环境下25℃干燥24h，得到Ti2CTx纳米片。
对比例1
一种Ti2CTx纳米片的制备方法，步骤如下：
将2mg商品化的Ti2CTx粉末置于25mL DMSO中，在氮气保护下,在频率为80kHz，功率为120W，温度为25-30℃的条件下超声剥离1h，然后立即在8000rpm转速下离心1h，取沉淀，在真空环境下25℃干燥24h，得到Ti2CTx纳米片。
该过程中省去了浸泡的预处理步骤，在超声剥离1h后得到的悬浮液颜色比较浅，可以说明悬浮液中纳米片的浓度比较低，同等的投料量证明了该过程得到的Ti2CTx纳米片含量少于本发明中制备方法得到的含量。
对比例2
一种Ti2CTx纳米片的制备方法，步骤如下：
将2mg商品化的Ti2CTx粉末置于5mL异丙醇中，25℃下浸泡15min，然后在3500rpm转速下离心30min,取沉淀在真空环境下25℃下干燥12h；在氮气保护下，将得到的粉末置于25mL己烷中，在频率为80kHz，功率为120W，温度为25-30℃的条件下超声剥离1h，然后立即在8000rpm转速下离心1h，取沉淀，在真空环境下25℃干燥24h，得到Ti2CTx纳米片。
该过程中插层剂使用了己烷，超声剥离1h后得到的Ti2CTx纳米片的悬浮液分散性较差，说明其剥离分层效果差，实验测试中发现最终得到的Ti2CTx主要为微米级厚度的块状材料，多层和薄层纳米片占比很小。
对比例3
一种Ti2CTx纳米片的制备方法，步骤如下：
将2mg商品化的Ti2CTx粉末置于5mL异丙醇中，25℃下浸泡15min，然后在3500rpm转速下离心30min,取沉淀在真空环境下25℃下干燥12h；在氮气保护下，将得到的粉末置于25mL DMSO中，在频率为80kHz，功率为600W，温度为25-30℃的条件下超声剥离1h，然后立即在8000rpm转速下离心1h，取沉淀，在真空环境下25℃干燥24h，得到Ti2CTx纳米片。
该过程中采用较大的超声功率(600W)，超声过程中形成能量较高的气泡与剥离分层后的纳米片产生碰撞，引起纳米片结构的破坏，影响Ti2CTx纳米片的稳定性，实验测试中表现为得到的Ti2CTx纳米片的横向尺寸小(0.3-1μm)、纳米片表面润滑性能差(摩擦系数大于0.2)。
对比例4
一种Ti2CTx纳米片的制备方法，步骤如下：
将2mg商品化的Ti2CTx粉末置于5mL异丙醇中，25℃下浸泡15min，然后在3500rpm转速下离心30min,取沉淀在真空环境下25℃下干燥12h；在氮气保护下，将得到的粉末置于25mL DMSO中，在频率为20kHz，功率为120W，温度为25-30℃的条件下超声剥离1h，然后立即在8000rpm转速下离心1h，取沉淀，在真空环境下25℃干燥24h，得到Ti2CTx纳米片。
该过程中采用较低的超声频率(20kHz)，超声过程中产生更大的气泡，这种情况下气泡以极其剧烈的方式破裂，对纳米片的稳定性具有较大的破坏力，在实验测试中表现为得到的Ti2CTx纳米片表面缺陷较多，且纳米片的厚度在微米级(1-5微米)。
对比例5
一种Ti2CTx纳米片的制备方法，步骤如下：
将2mg商品化的Ti2CTx粉末置于5mL异丙醇中，25℃下浸泡15min，然后在3500rpm转速下离心30min,取沉淀在真空环境下25℃下干燥12h；在氮气保护下，将得到的粉末置于25mL DMSO中，在频率为80kHz，功率为120W，温度为25-30℃的条件下超声剥离6h，然后立即在8000rpm转速下离心1h，取沉淀，在真空环境下25℃干燥24h，得到Ti2CTx纳米片。
该过程中采用较长的超声时间(6h)，导致杂质的生成以及过小的纳米片尺寸,在实验测试中表现为Ti2CTx纳米片的表面覆盖杂质，影响其润滑性能的测试；得到的纳米片横向尺寸为～0.4-1μm。
对比例6
一种Ti2CTx纳米片的制备方法，步骤如下：
将2mg商品化的Ti2CTx粉末置于5mL异丙醇中，25℃下浸泡15min，然后在3500rpm转速下离心30min,取沉淀在真空环境下25℃下干燥12h；在氮气保护下，将得到的粉末置于25mL去离子水中，在频率为80kHz，功率为120W，温度为25-30℃的条件下超声剥离1h，然后立即在8000rpm转速下离心1h，取沉淀，在真空环境下25℃干燥24h，得到Ti2CTx纳米片。
本实施例制备的润滑剂用Ti2CTx纳米片的原子力显微镜图像如图3所示，由图3可知，当不使用插层剂时，由于片层间结合力很强，得到的片层较厚(200nm以上)。所得纳米片的摩擦系数为0.5，摩擦系数较大。

Claims (10)

1.一种润滑剂用Ti2CTx纳米片，其特征在于，所述Ti2CTx纳米片的厚度为1.4-60纳米；所述Ti2CTx纳米片的横向尺寸为0.2-15微米。
2.根据权利要求1所述润滑剂用Ti2CTx纳米片，其特征在于，所述Ti2CTx纳米片的厚度为5-50纳米；所述Ti2CTx纳米片的横向尺寸为3-12微米。
3.如权利要求1-2任意一项所述润滑剂用Ti2CTx纳米片的制备方法，包括步骤：将Ti2CTx粉末浸泡于溶剂中，然后经超速离心、真空干燥得预处理Ti2CTx粉末；在惰性气体气氛保护下，将预处理Ti2CTx粉末置于插层剂中进行超声剥离，然后立即进行超速离心，取沉淀真空干燥，得到润滑剂用Ti2CTx纳米片。
4.根据权利要求3所述润滑剂用Ti2CTx纳米片的制备方法，其特征在于，所述溶剂为去离子水、乙醇、异丙醇(IPA)、丙酮、甲醇或二甲基甲酰胺(DMF)中的一种或两种以上的组合；所述Ti2CTx粉末的质量和溶剂的体积比为0.2-0.8mg/mL；优选的，所述溶剂为去离子水、乙醇或异丙醇(IPA)。
5.根据权利要求3所述润滑剂用Ti2CTx纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下条件中的一项或多项：
i、所述浸泡温度为20-30℃，浸泡时间为10-30min；
ii、所述真空干燥温度均为20-40℃，真空干燥时间均为12-72小时；
iii、所述惰性气体选自氦气、氖气、氩气或者氮气中的一种。
6.根据权利要求3所述润滑剂用Ti2CTx纳米片的制备方法，其特征在于，所述超速离心的转速均为2000-12000rpm。
7.根据权利要求3所述润滑剂用Ti2CTx纳米片的制备方法，其特征在于，所述插层剂为二甲基亚砜(DMSO)、质量分数为45-55％的尿素水溶液，有机胺，DMF，丙酮，乙醇，四氢呋喃，氯仿或甲苯；优选的，所述插层剂为二甲基亚砜(DMSO)、丙酮、质量分数为45-55％的尿素水溶液或异丙胺。
8.根据权利要求3所述润滑剂用Ti2CTx纳米片的制备方法，其特征在于，所述预处理Ti2CTx粉末的质量和插层剂的体积比为0.02-5mg/mL。
9.根据权利要求3所述润滑剂用Ti2CTx纳米片的制备方法，其特征在于，所述超声频率为40-90千赫兹，超声功率为120-300瓦，超声温度为25-30℃，超声时间为0.5-3小时。
10.如权利要求1-2任意一项所述润滑剂用Ti2CTx纳米片的应用，作为润滑剂以减弱摩擦与磨损。
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